Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Определение ионов СО3 2- и HCO3- (карбонатная и бикарбонатная щелочность)
Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.
При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:
СО3 2- + Н+ = HCO3-
При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:
HCO3- +Н+=СО2 + Н2О
Аппаратура, материалы и реактивы
рН-метр, рН-340 с блоком автоматического титрования
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Бюретка вместимостью 25 мл
Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.
Капельницы для индикаторов
Стаканы химические вместимостью 100 мл.
Серная кислота 0,02 М
Фенолфталеин
Метиловый оранжевый
Дистиллированная вода
Проведение анализа
В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.
При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.
Обработка результатов
Содержание СО3 2- в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
СО3 2- = (Н*а*100*2)/С (мг*экв/100 г почвы)
где а - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
2 - коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.
Содержание НСО3- в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
НСО3- = (Н*(в-а)*100)/С (мг*экв/100 г почвы)
где а - объем растворов Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;
в - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/ мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО2-3 и НСО-3, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:
общ. щелочность = (Н*(а+в)*100)/С (мг*экв/100 г почвы)
где а - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;
в - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Источник: http://www.znaytovar.ru/gost/2/OST_465276_Metody_agroximiches.html