Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Федеральное агентство по образованию
ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ»
Физико-технический факультет
Кафедра «Физико-химические методы анализа»
ОТЧЕТ
об ознакомительной производственной практике на
ОАО «Чепецкий механический завод»
в спектральной лаборатории цеха №8
(Центральная заводская лаборатория)
Студентка
группы Фт-44011А Т.В. Абрамова
Руководитель практики А.Л. Смирнов
Руководитель
производственной практики Е.В. Агапитова
Екатеринбург, 2007
СОДЕРЖАНИЕ
Введение…………………………………………………………………………...............3
4 Методика лаборатории спектрального анализа…………..…………………………...9
Заключение……………………………………………………………………………….14
Список используемой литературы……………………………………………………...15
Открытое акционерное общество «Чепецкий механический завод», входящее в состав ОАО «ТВЭЛ», единственное предприятие в России, производящее циркониевую продукцию. ОАО «ЧМЗ» является одним из крупнейших мировых производителей металлического кальция и занимает одну из ключевых позиций в России в технологическом цикле изготовления продукции из природного и обедненного урана. Это высокотехнологичная промышленная продукция, качество которой удовлетворяет самым строгим требованиям атомной энергетики.
За полвека существования завода на ОАО «ЧМЗ» созданы и отработаны уникальные технологии получения бинарных и многокомпонентных циркониевых сплавов и изделий из них, используемых не только на предприятиях атомной энергетики, но и в химической, нефтегазовой, медицинской и пищевой отраслях промышленности. В основу технологических процессов заложены новейшие достижения по обработке и сварке циркониевых сплавов, защите материалов от локальной и общей коррозии, стабилизации их структуры и физико-механических свойств. Обладая мощной научной и промышленной базой, предприятие параллельно с развитием существующих производств осваивает выпуск редкоземельной продукции, порошковой проволоки и т.п.
Широкую известность ОАО «ЧМЗ» обеспечивает, прежде всего, качество выпускаемой продукции. В дополнение к строгим стандартам качества на предприятии разработана и внедрена система менеджмента качества, обеспечивающая управление его организационной, коммерческой, технической деятельностью и гарантирующая выполнение требований потребителей в установленные сроки и в полном объеме.
Качество выпускаемой продукции обеспечивается высокоэффективным контролем, проводимым на всех стадиях изготовления продукции высококвалифицированным персоналом с использованием высококлассного контрольного, испытательного и аналитического оборудования. Система качества обеспечивает управление организационной, коммерческой и технической деятельностью предприятия, гарантируя выполнение требований потребителей по поставке продукции требуемого качества в установленные сроки и в полном объеме.
Цех №8 – Центральная заводская лаборатория (ЦЗЛ) – является головным цехом в области контроля качества, анализа и испытаний проб выпускаемой предприятием продукции, имеет большой опыт анализа различных материалов для нужд атомной промышленности.
В настоящее время ЦЗЛ предприятия при проведении количественного анализа содержания примесей в цирконии и его сплавах широко использует различные методы аналитического контроля. Однако, учитывая современные масштабы химико-металлургического производства и направление в технической политике предприятия на автоматизацию обработки аналитической информации с целью оперативного управления технологическими процессами, атомно–эмиссионная спектрометрия имеет первостепенное значение.
1 ПОЛИТИКА В ОБЛОСТИ КАЧЕСТВА ЦЕХА №8 (ЦЗЛ)
Центральная заводская лаборатория – структурное подразделение ОАО «ЧМЗ», осуществляющее анализ и испытания образцов на всех стадиях производства от сырья до готовой продукции.
ЦЗЛ аккредитована на техническую компетентность и независимость Госстандартом России.
Основная цель – обеспечить получение достоверных и объективных данных о химическом составе, физико-механических свойствах испытываемых образцов изделий.
Реализация цели достигается путем:
Внедрения передовых методов анализа и испытаний
Внедрения прогрессивных методов обработки данных анализа и испытаний
Удовлетворения требований потребителей (подразделения ОАО «ЧМЗ»)
Руководство центральной заводской лаборатории обязуется
- ориентация на требования потребителя;
- вовлечение работников в достижение целей в области качества;
- постоянное улучшение результативности системы менеджмента качества;
- принятие решений, основанных на объективных доказательствах.
2 СТРУКТУРА ЦЗЛ
В состав ЦЗЛ входят 8 специализированных подразделений:
В ЦЗЛ осуществляется:
В ЦЗЛ функционирует современная лабораторная система управления (SQL*LIMS). Она осуществляет сбор данных с момента поступления проб и образцов на анализ и испытания, обработку информации и ее хранение, выдачу документов о результатах испытаний в удобной для заказчика форме.
ЦЗЛ располагает персоналом, достаточным по состоянию и квалификации для выполнения поставленных задач и реализации закрепленных функций. Специалисты имеют соответствующее образование, высокую профессиональную подготовку, квалификацию и значительный опыт в проведении испытаний проб веществ и материалов.
3 КЛАССИФИКАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ
Лаборатория физических методов анализа и методического контроля
В состав подразделения входят:
Группа методического контроля осуществляет:
Участок проб осуществляет:
Участок физических методов анализа осуществляет:
Лаборатория химических методов анализа
Лаборатория химических методов анализа обеспечивает аналитическим контролем качество самых различных материалов от сырья до готовой продукции на основе урана, циркония, кальция, ниобия, алюминия, магния, титана, различных марок сталей, бронз, РЗМ и др.
В состав лаборатории входит участок анализа продукции производства и участок анализа продукции на содержание газообразующих примесей, а именно:
Лаборатория спектрального анализа
Лаборатория осуществляет качественный и количественный анализ химического состава продуктов циркониевого, уранового, кальциевого, алюминиевого производства и редкоземельных элементов, а так же опытных и исследовательских работ.
В лаборатории проводятся следующие виды спектрального анализа:
Лаборатория экспресс контроля технологии производства «700»
Основная задача лаборатории – контроль действующей технологии производства циркония на стадиях:
Лаборатория испытаний
Основными направлениями в деятельности лаборатории являются:
Лаборатория надежности
Лаборатория надежности проводит работы по статистической обработке и анализу качества выпускаемых изделий производства «700», «500» и «200», по определению и опытно – промышленному опробованию эффективных управляющих воздействий на условия формирования качества, осуществляет методическое руководство по применению статистических методов управления качеством продукции на предприятия. Решает задачи, связанные с компьютерным анализом данным, используя большой арсенал методов математической статистики.
- шихтовый состав сплавов циркония;
- химический состав шихтовых материалов и готовой продукции циркониевого производства;
- твердость заготовок;
- контрольные характеристики твэльных труб и листов;
- виды несоответствий продукции.
Группа электромеханическая, ремонта, обслуживания аналитического оборудования и LIMS производит:
4 МЕТОДИКА ЛАБОРАТОРИИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах.
Настоящая отраслевая инструкция устанавливает атомно-эмиссионную спектрометрическую с индуктивно-связанной плазмой методику выполнения измерений при определении массовой доли гафния в цирконии металлическом и сплавах на его основе.
Диапазон определяемых массовых долей гафния от 0,002 до 0,1%.
Время, необходимое для выполнения анализа одной пробы 40 минут.
При каждом анализе выполняют не менее двух параллельных определений.
1 Характеристики погрешности измерений
Значения характеристик погрешности методики при доверительной вероятности р=0,95 представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Характеристики погрешности методики
|
Диапазон массовых долей, % |
Относительный показатель сходимости, σ |
Относительная неисключенная систематическая погрешность, Θ |
Доверительная граница суммарной относительной погрешности, δ (п=2) |
|
от 0,002 до 0,1 включительно |
0,05 |
0,05 |
0,09 |
2 Метод измерений
В основу метода положено атомно-эмиссионное с индуктивно-связанной плазмой определение гафния в растворах анализируемых проб, которые в виде аэрозоля вводят в индуктивно-связанную аргоновую плазму. Содержание гафния определяют по интенсивности его эмиссионной линии на спектрометре с регистрацией при помощи многоэлементной фотоприемной твердотельной матрицы.
Управление процессом измерения в приборе осуществляется IBM – совместимым компьютером с помощью специального программного обеспечения.
3 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1 Спектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой Optima 4300 DV фирмы «Perkin Elmer Corporation» (США) с погрешностью измерений не более 5%, зарегистрированный в Госреестре средств измерений за №15948-97 в комплекте с IBM – совместимым компьютером и перистальтическим насосом.
Допускается использовать другие спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой, не уступающие по техническим и метрологическим характеристикам и внесенные в Госреестр средств измерений.
3.2 Весы аналитические типа ВЛР-20С, 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.
3.3 Колбы мерные фторопластовые фирмы «Nalgene» вместимостью 50, 100, 1000 см3.
3.4 Пипетки 2 класса точности вместимостью 5, 20, 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
3.5 Пипетки 2 класса точности вместимостью 1 и 2 см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29227-91.
3.6 Стаканы фторопластовые вместимостью 50 и 100 см3 фирмы «Nalgene».
3.7 Аргон особой чистоты по ГОСТ 10157-79.
3.8 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, х.ч., разбавленная (1:1) и раствор азотной кислоты с массовой долей 2%.
3.9 Кислота фтористоводородная, ТУ 6-09-3401-88, концентрированная.
3.10 Цирконий металлический по ТУ 95 46-97 или ТУ 95 259-99 с допустимым содержанием гафния не более 0,002%.
3.11 Стандартный раствор хлорида гафния фирмы «Perkin Elmer Corporation» (США) CAS №7440-58-6 с массовой концентрацией гафния (1,000±0,002)мг/см3.
При отсутствии вышеуказанного раствора допускается использование раствора с массовой концентрацией гафния (1,000±0,005)мг/см3, приготовленного по 4.5.
3.12 Гафний металлический по ГОСТ 22517-77.
3.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.14 Часы по ГОСТ 10733-98 или по ГОСТ 23350-98.
4 Подготовка к выполнению измерений
4.1 Рекомендуемые аппаратурные параметры:
- давление плазмообразующего газа (аргон): 520 кПа
- давление продувочного газа (аргон): 230 кПа
- скорость потока плазмы: 15 дм3/мин (л/мин)
- скорость потока на распылитель: 0,75 дм3/мин (л/мин)
- скорость потока вспомогательного газа: 0,5 дм3/мин (л/мин)
- РЧ – мощность: 1450 Вт
- конфигурация наблюдения плазмы: аксиальная
- время установления равновесия: 15с
- время считывания сигнала (в режиме автоинтегрирования): 2-10с
- время промывки: 45с
- скорость подачи раствора: 1 см3/мин (мл/мин)
Измерение аналитического сигнала атомной эмиссии гафния ведут по линии 232,247 нм с точками коррекции сигнала относительно фона: -0,014 нм (слева от пика) и 0,007 нм (справа от пика).
4.2 Перед началом работы приборы, указанные в 3.1 и 3.2, приводят в рабочее состояние согласно инструкциям по их эксплуатации. Зажигают индуктивно-связанную плазму и в целях стабилизации плазменного разряда в условиях ввода раствора образца с помощью перистальтического насоса пропускают в течение 30-45 минут раствор азотной кислоты с массовой долей 2%, используемый в качестве промывочного раствора.
4.3 Из предложенного списка методов программного обеспечения «Winlab» выбирают необходимый метод, содержащий информацию с рекомендуемыми значениями длин волн и точками коррекции сигнала относительно фона. Аналитическая линия элемента подобрана таким образом, чтобы исключить спектральные наложения со стороны сопутствующих элементов и элементов основы.
4.4 Приготовление раствора основы с массовой концентрацией циркония, равной 20 мг/см3. Навеску металлического циркония по 3.10 массой 2,0 г в виде стружки или порошка в фторопластовом стаканчике вместимостью 100 см3 растворяют в азотной кислоте (1:1), добавляя по каплям фтористоводородную кислоту (из расчета 20 см3 азотной и 2 см3 фтористоводородной кислот на 1 г циркония). Раствор количественно переносят в мерную фторопластовую колбу вместимостью 100 см3. Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.5 Приготовление раствора с массовой концентрацией гафния (1,000±0,005)мг/см3 (при отсутствии стандартного раствора гафния по 3.11). Навеску металлического гафния в виде стружки массой 1,0 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески содержимое стакана переводят количественно в мерную колбу из фторопласта вместимостью 1000 см3. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.6 Приготовление раствора с массовой концентрацией гафния (0,01000±0,00021)мг/см3. С помощью пипетки по 3.5 вместимостью 1 см3 отбирают раствор с массовой концентрацией гафния 1 мг/см3 по 3.11 или по 4.5 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.
4.7 Приготовление образцов для градуировки.
Для определения содержания гафния в пробе используют растворы образцов для градуировки (ОГ), приготовленные в мерных фторопластовых колбах вместимостью 50 см3. В колбу вносят раствор соли гафния с концентрацией гафния 1,0 или 0,01 мг/см3 с помощью пипетки вместимостью 1 см3 и пипетки вместимостью 5 см3 в количествах, указанных в таблице 2. С помощью пипетки (3.4) вносят в мерные колбы по 25 см3 раствора основы циркония. Затем доводят объем растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Образец для градуировки ОГ-1 представляет собой раствор, не содержащий добавку гафния. Для его приготовления в мерную колбу вносят 25 см3 раствора основы циркония, приготовленного по 4.4, и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация гафния в ОГ-2, ОГ-3, ОГ-4 составит (0,2000±0,0048), (1,000±0,024), (10,00±0,21) мкг/см3 соответственно.
Таблица 2 – Содержание гафния в образцах для градуировки
|
Используемые растворы соли гафния |
номер образца для градуировки |
|||
|
ОГ-1 |
ОГ-2 |
ОГ-3 |
ОГ-4 |
|
|
Объем аликвоты раствора с массовой концентрацией 1 мг/см3 (массовая доля гафния в пересчете на цирконий, %) |
- |
- |
- |
0,5 см3 (0,1) |
|
Объем аликвоты раствора с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (массовая доля гафния в пересчете на цирконий, %) |
- |
1 см3 (0,002) |
5 см3 (0,01) |
- |
Использование программного обеспечения позволяет корректировать содержание гафния в образцах для градуировки с учетом массовой доли примеси в материале основы.
4.8 Подготовка пробы к анализу. Навеску пробы массой 0,5 г в виде стружки или порошка помещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 1 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески содержимое стакана переводят в мерную колбу из фторопласта вместимостью 50 см3. Затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Одновременно с подготовкой пробы готовят раствор «контрольного опыта», который представляет собой смесь кислот, используемых для растворения проб. В мерную фторопластовую колбу вместимостью 50 см3 вводят 20-25 см3 дистиллированной воды, вводят 5 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 1 см3 фтористоводородной кислоты. Затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
5 Выполнение измерений
При выполнении измерений, необходимых для определения массовой доли гафния в пробе, выполняют одновременно операции в следующей последовательности:
5.1 Установление градуировочной зависимости. Используя приготовленные образцы для градуировки, устанавливают по программе прибора градуировочную зависимость в координатах: интенсивность аналитического сигнала (условные единицы) – массовая концентрация гафния в образцах для градуировки, мкг/см3. Для этого с помощью перистальтического насоса вводят в распылитель раствор основы без добавок и растворы образцов для градуировки по мере увеличения в них массовой концентрации гафния. После измерения интенсивности эмиссии каждого раствора образца для градуировки систему распыления промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 2%.
5.2 С помощью перистальтического насоса вводят в распылитель раствор «контрольного опыта». После измерения интенсивности эмиссии данного раствора систему распыления промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 2 %.
5.3 По установленной градуировочной зависимости с помощью программы «Winlab» определяется значение массовой концентрации гафния в пробе.
5.4 Одновременно осуществляют оперативный контроль погрешности результатов, как указано в разделе 7.
5.5 По окончании работы проводят промывку азотной кислотой системы распыления растворов в виде аэрозоля в индуктивно-связанную плазму более тщательно (2-3 раза).
6 Вычисление результатов измерений
х=Сп*10-3*V*100/m - массовая доля примеси гафния в процентах, где:
- Сп – массовая концентрация примеси гафния, определяемая в растворе пробы, мг/дм3
- V – вместимость мерной колбы, см3
- m – масса навески пробы циркония или его сплава, мг
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений (хср), удовлетворяющих критерию сходимости.
|х1-х2|≤dотн*хср*0,01 – критерий сходимости, где:
- хi – результат одного из двух параллельных определений содержания определяемого компонента в пробе, %
- dотн – норматив оперативного контроля сходимости относительно определяемых содержаний, значение которого приведено в таблице 3.
Таблица 3 – Норматив оперативного контроля сходимости при доверительной вероятности р=0,95
|
Диапазон массовых долей гафния, % |
Значение норматива оперативного контроля сходимости относительно определяемых содержаний dотн, % (п=2) |
|
От 0,002 до 0,1 включительно |
14 |
При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Результат измерения представляют в виде: хср±∆, где ∆ - доверительные границы абсолютной погрешности результата измерения массовой доли гафния (%).
Значение ∆ вычисляют по формуле: ∆=хср*δ
Значение δ приведено в таблице 1.
7 Контроль погрешности результатов
7.1 Оперативный контроль воспроизводимости. Контроль воспроизводимости методики проводят по размаху двух результатов анализа содержания компонента в рабочей пробе, полученных в условиях воспроизводимости.
7.2 Оперативный контроль погрешности. Оперативный контроль погрешности проводят методом добавок.
При невыполнении нормативов эксперимент повторяют. При повторном невыполнении нормативов выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Во время прохождения ознакомительной производственной практики на ОАО «Чепецкий механический завод» в спектральной лаборатории цеха № 8 я познакомилась:
1.Со структурой и механизмом работы спектральной лаборатории со стадии поступления пробы на участок приема до стадии получения результатов анализа: СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ».
2. С устройством и работой аналитического оборудования, представленного в лаборатории.
3. С методиками выполнения измерений методом оптической спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой:
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1 Web-сервер ОАО «ЧМЗ» http://internet/chmz/ru/
2 Web-сервер ЦЗЛ http://lims/czl/08/index.php
3 ОИ 001.459 «Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах»
4 ОИ 001.589 «Соединения циркония. Измерение примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой»
5 СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ»
ХАРАКТЕРИСТИКА
В ходе ознакомительной производственной практики (13.08.07 – 14.09.07) на ОАО «Чепецкий механический завод» в спектральной лаборатории цеха №8 Абрамова Татьяна Валерьевна изучила структуру и порядок организации работы спектральной лаборатории со стадии поступления пробы на участок приема до стадии получения результатов анализа: СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ».
Студентка была ознакомлена с устройством и работой аналитического оборудования, представленного в лаборатории:
Татьяна Валерьевна познакомилась с методиками выполнения измерений методом оптической спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой:
За время прохождения ознакомительной практики студентка показала себя внимательной, исполнительной, аккуратной и ответственной, добросовестно выполняла задания, связанные с химической подготовкой проб. Задания были выполнены качественно. Татьяна Валерьевна рационально распределяла и использовала время, отведенное на прохождение практики, очень организована и целеустремленна.
Прохождение практики оценивается на «отлично».
Руководитель практики Е.В. Агапитова
Начальник лаборатории
спектрального анализа И.М. Биянова