Уральский государственный технический университет УПИ Физикотехнический факультет Кафедра Физик
Работа добавлена на сайт samzan.net:
Федеральное агентство по образованию
ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ»
Физико-технический факультет
Кафедра «Физико-химические методы анализа»
ОТЧЕТ
об ознакомительной производственной практике на
ОАО «Чепецкий механический завод»
в спектральной лаборатории цеха №8
(Центральная заводская лаборатория)
Студентка
группы Фт-44011А Т.В. Абрамова
Руководитель практики А.Л. Смирнов
Руководитель
производственной практики Е.В. Агапитова
Екатеринбург, 2007
СОДЕРЖАНИЕ
Введение…………………………………………………………………………...............3
1 Политика в области качества цеха №8 (ЦЗЛ)…………………………………………4
2 Структура ЦЗЛ…………………………………………………………………………..5
3 Классификация лабораторий…………………………………………………………...6
4 Методика лаборатории спектрального анализа…………..…………………………...9
Заключение……………………………………………………………………………….14
Список используемой литературы……………………………………………………...15
ВВЕДЕНИЕ
Открытое акционерное общество «Чепецкий механический завод», входящее в состав ОАО «ТВЭЛ», единственное предприятие в России, производящее циркониевую продукцию. ОАО «ЧМЗ» является одним из крупнейших мировых производителей металлического кальция и занимает одну из ключевых позиций в России в технологическом цикле изготовления продукции из природного и обедненного урана. Это высокотехнологичная промышленная продукция, качество которой удовлетворяет самым строгим требованиям атомной энергетики.
За полвека существования завода на ОАО «ЧМЗ» созданы и отработаны уникальные технологии получения бинарных и многокомпонентных циркониевых сплавов и изделий из них, используемых не только на предприятиях атомной энергетики, но и в химической, нефтегазовой, медицинской и пищевой отраслях промышленности. В основу технологических процессов заложены новейшие достижения по обработке и сварке циркониевых сплавов, защите материалов от локальной и общей коррозии, стабилизации их структуры и физико-механических свойств. Обладая мощной научной и промышленной базой, предприятие параллельно с развитием существующих производств осваивает выпуск редкоземельной продукции, порошковой проволоки и т.п.
Широкую известность ОАО «ЧМЗ» обеспечивает, прежде всего, качество выпускаемой продукции. В дополнение к строгим стандартам качества на предприятии разработана и внедрена система менеджмента качества, обеспечивающая управление его организационной, коммерческой, технической деятельностью и гарантирующая выполнение требований потребителей в установленные сроки и в полном объеме.
Качество выпускаемой продукции обеспечивается высокоэффективным контролем, проводимым на всех стадиях изготовления продукции высококвалифицированным персоналом с использованием высококлассного контрольного, испытательного и аналитического оборудования. Система качества обеспечивает управление организационной, коммерческой и технической деятельностью предприятия, гарантируя выполнение требований потребителей по поставке продукции требуемого качества в установленные сроки и в полном объеме.
Цех №8 – Центральная заводская лаборатория (ЦЗЛ) – является головным цехом в области контроля качества, анализа и испытаний проб выпускаемой предприятием продукции, имеет большой опыт анализа различных материалов для нужд атомной промышленности.
В настоящее время ЦЗЛ предприятия при проведении количественного анализа содержания примесей в цирконии и его сплавах широко использует различные методы аналитического контроля. Однако, учитывая современные масштабы химико-металлургического производства и направление в технической политике предприятия на автоматизацию обработки аналитической информации с целью оперативного управления технологическими процессами, атомно–эмиссионная спектрометрия имеет первостепенное значение.
1 ПОЛИТИКА В ОБЛОСТИ КАЧЕСТВА ЦЕХА №8 (ЦЗЛ)
Центральная заводская лаборатория – структурное подразделение ОАО «ЧМЗ», осуществляющее анализ и испытания образцов на всех стадиях производства от сырья до готовой продукции.
ЦЗЛ аккредитована на техническую компетентность и независимость Госстандартом России.
Основная цель – обеспечить получение достоверных и объективных данных о химическом составе, физико-механических свойствах испытываемых образцов изделий.
Реализация цели достигается путем:
Внедрения передовых методов анализа и испытаний
- ввод в эксплуатацию газовых анализаторов нового поколения фирмы LECO;
- ввод в эксплуатацию газовых хроматографов «Кристалл 5000»;
- ввод в эксплуатацию квантометра ДФС – 36 после проведенной замены регистрирующего устройства – фотоумножителей на фотодиодные линейные МАЭС.
Внедрения прогрессивных методов обработки данных анализа и испытаний
- дальнейшее развитие информационной системы NewLIMS;
- организация связи локальной системы MechNew с корпоративной системой R/3;
- организация связи анализаторов с информационной системой NewLIMS.
Удовлетворения требований потребителей (подразделения ОАО «ЧМЗ»)
- внедрение методики испытаний по определению характеристик механических свойств кольцевых образцов;
- разработка и внедрение методики определения содержания хлора в цирконии и сплавах на его основе с нижней границей диапазона определяемых содержаний 0,5 ррм;
- разработка и внедрение методики «Кислород. Методика измерения массовой доли в бронзе марки БрО – 14 методом восстановительного плавления».
Руководство центральной заводской лаборатории обязуется
- анализировать на постоянную пригодность Политику и цели цеха в области качества;
- обеспечивать правильное и однозначное понимание персоналом целей цеха в области качества и вовлечение персонала в достижение поставленных целей;
- совершенствовать деятельность цеха, основываясь на принципах менеджмента качества:
- ориентация на требования потребителя;
- вовлечение работников в достижение целей в области качества;
- постоянное улучшение результативности системы менеджмента качества;
- принятие решений, основанных на объективных доказательствах.
2 СТРУКТУРА ЦЗЛ
В состав ЦЗЛ входят 8 специализированных подразделений:
- Лаборатория физических методов анализа и методического контроля
- Лаборатория химических методов анализа
- Лаборатория спектрального анализа
- Лаборатория экспресс - контроля технологии производства «700»
- Лаборатория испытаний
- Служба подготовки производства и хозяйственного обслуживания
- Лаборатория надежности
- Группа электромеханическая, ремонта, обслуживания аналитического оборудования и LIMS
В ЦЗЛ осуществляется:
- Количественный химический анализ сырья, полуфабрикатов и готовой продукции;
- Аналитический экспесс-контроль технологических процессов;
- Испытание образцов изделий: труб, листов, заготовок, сварных соединений и других изделий;
- Определение механических свойств;
- Определение коррозионных свойств;
- Металлографические исследования;
- Анализ и создание баз данных по технологии производств и применение статистических методов управления, влияющих на надежность выпускаемой продукции на всех этапах производства;
- Методическое руководство работодателя по организации и испытанию аналитического контроля в лаборатории производственных подразделений.
В ЦЗЛ функционирует современная лабораторная система управления (SQL*LIMS). Она осуществляет сбор данных с момента поступления проб и образцов на анализ и испытания, обработку информации и ее хранение, выдачу документов о результатах испытаний в удобной для заказчика форме.
ЦЗЛ располагает персоналом, достаточным по состоянию и квалификации для выполнения поставленных задач и реализации закрепленных функций. Специалисты имеют соответствующее образование, высокую профессиональную подготовку, квалификацию и значительный опыт в проведении испытаний проб веществ и материалов.
3 КЛАССИФИКАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ
Лаборатория физических методов анализа и методического контроля
В состав подразделения входят:
- группа методического контроля;
- участок приема проб в корпусе 8;
- участок физических методов анализа (рентгеноспектрального, нейтронно-активационного) в корпусе 701.
Группа методического контроля осуществляет:
- проведение внутреннего статистического контроля над результатами анализа и испытаний проб продукции предприятия;
- управление документацией;
- учет и хранение стандартных образцов, аттестованных смесей и контрольных образцов, а также проверка их состояния и использования при проведении анализов и испытаний;
- организация и проведение внутренних аудитов системы качества в ЦЗЛ.
Участок проб осуществляет:
- прием проб от контролеров ОТК и иных уполномоченных на то лиц;
- регистрацию проб в системе NewLIMS;
- распределение заданий в подразделения ЦЗЛ для проведения анализов;
- хранение и возврат проб после истечения срока хранения;
- сбор результатов анализа от исполнителей через компьютерную сеть NewLIMS, проверку полученных данных и формирование протокола результатов измерений;
- распечатка протоколов результатов измерений после их утверждения и выдачу их заказчикам;
- учет и хранение ЯМ;
- контроль над сроками проведения анализов.
Участок физических методов анализа осуществляет:
- определение химического состава проб рентгеноспектральным методом;
- определение содержания кислорода в металлах и сплавах нейтронно-активационным методом;
- работы по идентификации марок сплавов.
Лаборатория химических методов анализа
Лаборатория химических методов анализа обеспечивает аналитическим контролем качество самых различных материалов от сырья до готовой продукции на основе урана, циркония, кальция, ниобия, алюминия, магния, титана, различных марок сталей, бронз, РЗМ и др.
В состав лаборатории входит участок анализа продукции производства и участок анализа продукции на содержание газообразующих примесей, а именно:
- водорода методом высокотемпературной экстракции;
- углерода и серы инфракрасно абсорбционным методом;
- кислорода и азота методом восстановительного плавления.
Лаборатория спектрального анализа
Лаборатория осуществляет качественный и количественный анализ химического состава продуктов циркониевого, уранового, кальциевого, алюминиевого производства и редкоземельных элементов, а так же опытных и исследовательских работ.
В лаборатории проводятся следующие виды спектрального анализа:
- эмиссионный спектральный анализ с фотографической регистрацией спектров;
- эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией;
- атомно – абсорбционный анализ;
- эмиссонный спектральный анализ с индуктивно – связанной плазмой;
- масс – спектрометрический анализ.
Лаборатория экспресс контроля технологии производства «700»
Основная задача лаборатории – контроль действующей технологии производства циркония на стадиях:
- получения фторцирконата калия путем вскрытия циркона с кремнефтористым калием;
- получения катодного осадка циркония электролизом расплава солей фторцирконата калия и хлористого калия;
- получения металлического порошка циркония путем карбонатной обработки катодного осадка;
- химической обработки труб в трубопрокатном производстве.
Лаборатория испытаний
Основными направлениями в деятельности лаборатории являются:
- проведение испытаний по определению характеристик механических свойств продукции;
- проведение испытаний по определению коррозионных свойств продукции из сплавов циркония на общую и модулярную коррозию и определение свойств продукции из нержавеющей стали при испытаниях на стойкость против межкристаллитной коррозии;
- проведение металлографических исследований по контролю структурных неоднородностей, распределения вторичных фаз, наличие в теле металла пор, включений, по подсчету среднего размера зерна и коэффициента ориентации гидридов в образцах из сплавов циркония и проведение металлографического контроля качества сварных соединений, выполненных методом аргонно-дуговой, электронно-лучевой и диффузионной сварки.
Лаборатория надежности
Лаборатория надежности проводит работы по статистической обработке и анализу качества выпускаемых изделий производства «700», «500» и «200», по определению и опытно – промышленному опробованию эффективных управляющих воздействий на условия формирования качества, осуществляет методическое руководство по применению статистических методов управления качеством продукции на предприятия. Решает задачи, связанные с компьютерным анализом данным, используя большой арсенал методов математической статистики.
- Лаборатория осуществляет сбор, систематизацию и ведение баз данных по качеству выпускаемой продукции производства «700» и «200»;
- Статистическая обработка и исследования постоянно обновляемых поступающих данных из корпоративной системы R/3 и лабораторной информационно – управляющей системы ЦЗЛ NewLIMS:
- шихтовый состав сплавов циркония;
- химический состав шихтовых материалов и готовой продукции циркониевого производства;
- твердость заготовок;
- контрольные характеристики твэльных труб и листов;
- виды несоответствий продукции.
- Анализ видов и последствий потенциальных отказов, анализ измерительных схем, исследуется предварительная воспроизводимость процессов;
- Оценка стабильности и пригодности технологических процессов, выбор характеристик, подлежащих статистическому управлению, определяется возможность проведения статистического приемочного контроля и оптимальные планы контроля.
Группа электромеханическая, ремонта, обслуживания аналитического оборудования и LIMS производит:
- текущий ремонт и обслуживание технического, электрического, аналитического оборудования и вычислительной техники, установленной в цехе;
- подготовку аналитического оборудования и средств измерений к работе, а также метрологический учет и контроль;
- разработку проектных заданий на реконструкцию, модернизацию электрического и механического оборудования, средств измерений и коммуникаций;
- приемку вновь вводимого аналитического оборудования;
- разработку, сопровождение и модернизацию Лабораторной Информационно- управляющей Системы NewLIMS.
4 МЕТОДИКА ЛАБОРАТОРИИ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах.
Настоящая отраслевая инструкция устанавливает атомно-эмиссионную спектрометрическую с индуктивно-связанной плазмой методику выполнения измерений при определении массовой доли гафния в цирконии металлическом и сплавах на его основе.
Диапазон определяемых массовых долей гафния от 0,002 до 0,1%.
Время, необходимое для выполнения анализа одной пробы 40 минут.
При каждом анализе выполняют не менее двух параллельных определений.
1 Характеристики погрешности измерений
Значения характеристик погрешности методики при доверительной вероятности р=0,95 представлены в таблице 1.
Таблица 1 - Характеристики погрешности методики
|
Диапазон массовых долей, % |
Относительный показатель сходимости, σ |
Относительная неисключенная систематическая погрешность, Θ |
Доверительная граница суммарной относительной погрешности, δ (п=2) |
|
от 0,002 до 0,1 включительно |
0,05 |
0,05 |
0,09 |
2 Метод измерений
В основу метода положено атомно-эмиссионное с индуктивно-связанной плазмой определение гафния в растворах анализируемых проб, которые в виде аэрозоля вводят в индуктивно-связанную аргоновую плазму. Содержание гафния определяют по интенсивности его эмиссионной линии на спектрометре с регистрацией при помощи многоэлементной фотоприемной твердотельной матрицы.
Управление процессом измерения в приборе осуществляется IBM – совместимым компьютером с помощью специального программного обеспечения.
3 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1 Спектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой Optima 4300 DV фирмы «Perkin Elmer Corporation» (США) с погрешностью измерений не более 5%, зарегистрированный в Госреестре средств измерений за №15948-97 в комплекте с IBM – совместимым компьютером и перистальтическим насосом.
Допускается использовать другие спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой, не уступающие по техническим и метрологическим характеристикам и внесенные в Госреестр средств измерений.
3.2 Весы аналитические типа ВЛР-20С, 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.
3.3 Колбы мерные фторопластовые фирмы «Nalgene» вместимостью 50, 100, 1000 см3.
3.4 Пипетки 2 класса точности вместимостью 5, 20, 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
3.5 Пипетки 2 класса точности вместимостью 1 и 2 см3 с ценой деления 0,01 см3 по ГОСТ 29227-91.
3.6 Стаканы фторопластовые вместимостью 50 и 100 см3 фирмы «Nalgene».
3.7 Аргон особой чистоты по ГОСТ 10157-79.
3.8 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, х.ч., разбавленная (1:1) и раствор азотной кислоты с массовой долей 2%.
3.9 Кислота фтористоводородная, ТУ 6-09-3401-88, концентрированная.
3.10 Цирконий металлический по ТУ 95 46-97 или ТУ 95 259-99 с допустимым содержанием гафния не более 0,002%.
3.11 Стандартный раствор хлорида гафния фирмы «Perkin Elmer Corporation» (США) CAS №7440-58-6 с массовой концентрацией гафния (1,000±0,002)мг/см3.
При отсутствии вышеуказанного раствора допускается использование раствора с массовой концентрацией гафния (1,000±0,005)мг/см3, приготовленного по 4.5.
3.12 Гафний металлический по ГОСТ 22517-77.
3.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.14 Часы по ГОСТ 10733-98 или по ГОСТ 23350-98.
4 Подготовка к выполнению измерений
4.1 Рекомендуемые аппаратурные параметры:
- давление плазмообразующего газа (аргон): 520 кПа
- давление продувочного газа (аргон): 230 кПа
- скорость потока плазмы: 15 дм3/мин (л/мин)
- скорость потока на распылитель: 0,75 дм3/мин (л/мин)
- скорость потока вспомогательного газа: 0,5 дм3/мин (л/мин)
- РЧ – мощность: 1450 Вт
- конфигурация наблюдения плазмы: аксиальная
- время установления равновесия: 15с
- время считывания сигнала (в режиме автоинтегрирования): 2-10с
- время промывки: 45с
- скорость подачи раствора: 1 см3/мин (мл/мин)
Измерение аналитического сигнала атомной эмиссии гафния ведут по линии 232,247 нм с точками коррекции сигнала относительно фона: -0,014 нм (слева от пика) и 0,007 нм (справа от пика).
4.2 Перед началом работы приборы, указанные в 3.1 и 3.2, приводят в рабочее состояние согласно инструкциям по их эксплуатации. Зажигают индуктивно-связанную плазму и в целях стабилизации плазменного разряда в условиях ввода раствора образца с помощью перистальтического насоса пропускают в течение 30-45 минут раствор азотной кислоты с массовой долей 2%, используемый в качестве промывочного раствора.
4.3 Из предложенного списка методов программного обеспечения «Winlab» выбирают необходимый метод, содержащий информацию с рекомендуемыми значениями длин волн и точками коррекции сигнала относительно фона. Аналитическая линия элемента подобрана таким образом, чтобы исключить спектральные наложения со стороны сопутствующих элементов и элементов основы.
4.4 Приготовление раствора основы с массовой концентрацией циркония, равной 20 мг/см3. Навеску металлического циркония по 3.10 массой 2,0 г в виде стружки или порошка в фторопластовом стаканчике вместимостью 100 см3 растворяют в азотной кислоте (1:1), добавляя по каплям фтористоводородную кислоту (из расчета 20 см3 азотной и 2 см3 фтористоводородной кислот на 1 г циркония). Раствор количественно переносят в мерную фторопластовую колбу вместимостью 100 см3. Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.5 Приготовление раствора с массовой концентрацией гафния (1,000±0,005)мг/см3 (при отсутствии стандартного раствора гафния по 3.11). Навеску металлического гафния в виде стружки массой 1,0 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см3. Добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески содержимое стакана переводят количественно в мерную колбу из фторопласта вместимостью 1000 см3. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.6 Приготовление раствора с массовой концентрацией гафния (0,01000±0,00021)мг/см3. С помощью пипетки по 3.5 вместимостью 1 см3 отбирают раствор с массовой концентрацией гафния 1 мг/см3 по 3.11 или по 4.5 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают.
4.7 Приготовление образцов для градуировки.
Для определения содержания гафния в пробе используют растворы образцов для градуировки (ОГ), приготовленные в мерных фторопластовых колбах вместимостью 50 см3. В колбу вносят раствор соли гафния с концентрацией гафния 1,0 или 0,01 мг/см3 с помощью пипетки вместимостью 1 см3 и пипетки вместимостью 5 см3 в количествах, указанных в таблице 2. С помощью пипетки (3.4) вносят в мерные колбы по 25 см3 раствора основы циркония. Затем доводят объем растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Образец для градуировки ОГ-1 представляет собой раствор, не содержащий добавку гафния. Для его приготовления в мерную колбу вносят 25 см3 раствора основы циркония, приготовленного по 4.4, и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация гафния в ОГ-2, ОГ-3, ОГ-4 составит (0,2000±0,0048), (1,000±0,024), (10,00±0,21) мкг/см3 соответственно.
Таблица 2 – Содержание гафния в образцах для градуировки
|
Используемые растворы соли гафния |
номер образца для градуировки |
|||
|
ОГ-1 |
ОГ-2 |
ОГ-3 |
ОГ-4 |
|
|
Объем аликвоты раствора с массовой концентрацией 1 мг/см3 (массовая доля гафния в пересчете на цирконий, %) |
- |
- |
- |
0,5 см3 (0,1) |
|
Объем аликвоты раствора с массовой концентрацией 0,01 мг/см3 (массовая доля гафния в пересчете на цирконий, %) |
- |
1 см3 (0,002) |
5 см3 (0,01) |
- |
Использование программного обеспечения позволяет корректировать содержание гафния в образцах для градуировки с учетом массовой доли примеси в материале основы.
4.8 Подготовка пробы к анализу. Навеску пробы массой 0,5 г в виде стружки или порошка помещают во фторопластовый стакан вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 1 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения навески содержимое стакана переводят в мерную колбу из фторопласта вместимостью 50 см3. Затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Одновременно с подготовкой пробы готовят раствор «контрольного опыта», который представляет собой смесь кислот, используемых для растворения проб. В мерную фторопластовую колбу вместимостью 50 см3 вводят 20-25 см3 дистиллированной воды, вводят 5 см3 азотной кислоты (1:1) и по каплям 1 см3 фтористоводородной кислоты. Затем объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
5 Выполнение измерений
При выполнении измерений, необходимых для определения массовой доли гафния в пробе, выполняют одновременно операции в следующей последовательности:
5.1 Установление градуировочной зависимости. Используя приготовленные образцы для градуировки, устанавливают по программе прибора градуировочную зависимость в координатах: интенсивность аналитического сигнала (условные единицы) – массовая концентрация гафния в образцах для градуировки, мкг/см3. Для этого с помощью перистальтического насоса вводят в распылитель раствор основы без добавок и растворы образцов для градуировки по мере увеличения в них массовой концентрации гафния. После измерения интенсивности эмиссии каждого раствора образца для градуировки систему распыления промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 2%.
5.2 С помощью перистальтического насоса вводят в распылитель раствор «контрольного опыта». После измерения интенсивности эмиссии данного раствора систему распыления промывают раствором азотной кислоты с массовой долей 2 %.
5.3 По установленной градуировочной зависимости с помощью программы «Winlab» определяется значение массовой концентрации гафния в пробе.
5.4 Одновременно осуществляют оперативный контроль погрешности результатов, как указано в разделе 7.
5.5 По окончании работы проводят промывку азотной кислотой системы распыления растворов в виде аэрозоля в индуктивно-связанную плазму более тщательно (2-3 раза).
6 Вычисление результатов измерений
х=Сп*10-3*V*100/m - массовая доля примеси гафния в процентах, где:
- Сп – массовая концентрация примеси гафния, определяемая в растворе пробы, мг/дм3
- V – вместимость мерной колбы, см3
- m – масса навески пробы циркония или его сплава, мг
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений (хср), удовлетворяющих критерию сходимости.
|х1-х2|≤dотн*хср*0,01 – критерий сходимости, где:
- хi – результат одного из двух параллельных определений содержания определяемого компонента в пробе, %
- dотн – норматив оперативного контроля сходимости относительно определяемых содержаний, значение которого приведено в таблице 3.
Таблица 3 – Норматив оперативного контроля сходимости при доверительной вероятности р=0,95
|
Диапазон массовых долей гафния, % |
Значение норматива оперативного контроля сходимости относительно определяемых содержаний dотн, % (п=2) |
|
От 0,002 до 0,1 включительно |
14 |
При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
Результат измерения представляют в виде: хср±∆, где ∆ - доверительные границы абсолютной погрешности результата измерения массовой доли гафния (%).
Значение ∆ вычисляют по формуле: ∆=хср*δ
Значение δ приведено в таблице 1.
7 Контроль погрешности результатов
7.1 Оперативный контроль воспроизводимости. Контроль воспроизводимости методики проводят по размаху двух результатов анализа содержания компонента в рабочей пробе, полученных в условиях воспроизводимости.
7.2 Оперативный контроль погрешности. Оперативный контроль погрешности проводят методом добавок.
При невыполнении нормативов эксперимент повторяют. При повторном невыполнении нормативов выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Во время прохождения ознакомительной производственной практики на ОАО «Чепецкий механический завод» в спектральной лаборатории цеха № 8 я познакомилась:
1.Со структурой и механизмом работы спектральной лаборатории со стадии поступления пробы на участок приема до стадии получения результатов анализа: СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ».
2. С устройством и работой аналитического оборудования, представленного в лаборатории.
3. С методиками выполнения измерений методом оптической спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой:
- ОИ 001.459-99 «Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах»;
- ОИ 001.589-2005 «Соединения циркония. Измерение примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой».
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1 Web-сервер ОАО «ЧМЗ» http://internet/chmz/ru/
2 Web-сервер ЦЗЛ http://lims/czl/08/index.php
3 ОИ 001.459 «Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах»
4 ОИ 001.589 «Соединения циркония. Измерение примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой»
5 СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ»
ХАРАКТЕРИСТИКА
В ходе ознакомительной производственной практики (13.08.07 – 14.09.07) на ОАО «Чепецкий механический завод» в спектральной лаборатории цеха №8 Абрамова Татьяна Валерьевна изучила структуру и порядок организации работы спектральной лаборатории со стадии поступления пробы на участок приема до стадии получения результатов анализа: СТП СМК 295 «Порядок организации и проведения испытаний и количественного химического анализа веществ в ЦЗЛ».
Студентка была ознакомлена с устройством и работой аналитического оборудования, представленного в лаборатории:
- атомно-эмиссионные спектрометры с ИСП (Optima 4300DV, Optima 5300DV);
- атомно-абсорбционные спектрометры (Aanalyst 200, Aanalyst 300);
- масс-спектрометры c ИСП (ELAN DRC-e, ELAN 600);
- дифракционные спектрографы (ДФС-13).
Татьяна Валерьевна познакомилась с методиками выполнения измерений методом оптической спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой:
- ОИ 001.459 «Гафний. Методика атомно-эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой определения содержания в цирконии и его сплавах»;
- ОИ 001.589 «Соединения циркония. Измерение примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой».
За время прохождения ознакомительной практики студентка показала себя внимательной, исполнительной, аккуратной и ответственной, добросовестно выполняла задания, связанные с химической подготовкой проб. Задания были выполнены качественно. Татьяна Валерьевна рационально распределяла и использовала время, отведенное на прохождение практики, очень организована и целеустремленна.
Прохождение практики оценивается на «отлично».
Руководитель практики Е.В. Агапитова
Начальник лаборатории
спектрального анализа И.М. Биянова
2. Навчання і перевірка знань з питань охорони праці
3. либо тему в рамках предметной области
4. 1997 ББК 87.3 075 Московский государственный социальный университет 075 Основы философии- Учебное пос1
5. Реферат- Государственный долг
6. Реферат- Перспективы становления ноосферной цивилизации.html
7. тематических представлений игра выступает как метод обучения и может быть отнесена к практическим методам
8. Знание сила находится в явном противоречии со знаменитым высказыванием библейского проповедника ldquo;во
9. планирование Планирование это определение системы целей функционирования и развития организации
10. то непонятное в назначенный срок наш маленький уютный городок засыпало снегом- и дороги и дома и деревья у
11. это клинический синдром характеризующийся болевыми ощущениями в грудной клетке которые вызваны преход
12. Марксизм и неомарксизм
13. это соглашение сторон по которому поставщик продавец осуществляющий предпринимательскую деятельность
14. О федеральном бюджете на 2006 год
15. Тема - Сучасні концепції і технології проектування Операційної Системи
16. профилактических мероприятий среди населения на подчиненной территории
17. Общественное движение в России в первой половине XIX века- а характер движения; б причины подъема
18. Экономика и управление торговотехнологическими процессами на примере деятельности ООО
19. Попри універсальний характер етикету є певні особливості його прояву в сім~ї в громадських місцях на роб
20. реферата