Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
0/0/0000 0:00:00 AM
НТУУ «КПІ»
Інженерно-фізичний факультет
Кафедра фізики металів
Курс «Електронна мікроскопія»
Очна форма
Лабораторна робота № 2
ПРИГОТУВАННЯ РЕПЛІК ДЛЯ ЕЛЕКТРОННОМІКРОСКОПІЧНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
Техніка безпеки при виконанні роботи
Виконуючи дану лабораторну роботу слід прийняти до відома загальні правила роботи з електроустаткуванням, що були викладені у вступному інструктажі, що будо підтверджено особистим підписом студента в Журналі інструктажу по ТБ. Робота виконується безпосередньо під орудою викладача.
Мета роботи: ознайомитись з методикою приготування вуглецевих реплiк для отримання інформації про топографію поверхні досліджуваних об'єктiв за допомогою ТЕМ.
Загальнi вiдомостi
Метод реплiк широко використовується для вирiшення комплекс-них задач:
1. Вивчення топографiї поверхнi рiзних об'єктiв з високою роздiльною здатнiстю (1...2 нм).
2. Непряме дослiдження структури матерiалiв, якi не можуть бути вивченi безпосередньо в просвічуючому електронному мiкроскопi (ПЕМ), так як видозмiнюються пiд впливом електронного пучка.
3. Вивчення та iдентифiкацiя невеликих часток другої фази за допомогою реплiк з екстракцiєю.
З розвитком растрової електронної мiкроскопiї (РЕМ) область застосування реплiк для вивчення топографiї поверхнi в матерiалознавствi дещо зменшилась, однак РЕМ не в змозi забезпечити таку високу розподiльну здатнiсть.
Основна задача методу реплiк - найбiльш повне вiдтворення поверхнi зразка у формi, зручнiй для вивчення в ТЕМ. Його перевага в тому, що реплiки можна отримувати з масивних зразкiв.
Суттєвий недолiк - отримання тiльки непрямої iнформацiї про внутрiшню структуру зразка (виключенням є реплiки з екстракцiєю часток).
Для проведення електронномiкроскопiчних дослiджень викори-стовують одноступеневi (негативнi), двухступеневi (позитивнi) реплiки та реплiки з екстракцiєю часток.
2.2. Одноступеневi (негативнi) реплiки
За допомогою цього методу плiвка наноситься на поверхню зразка так, щоб при її знiманнi вiдбитки деталей поверхнi збереглися в негативному зображеннi. До матерiалiв плiвок висувають ряд вимог: плiвка повинна бути прозорою i мати електричну провідність; вона не повинна мати зеренну структуру, тобто має бути аморфною; повинна мати легку технологiю приготування.
Цим вимогам задовольняють вуглецевi плiвки.
Приготування вуглецевих плiвок-реплiк
Вуглецевi плiвки отримують в вакуумi за допомогою електричної дуги. Оптимальна товщина для дослiджень 80...100 нм. Вуглецевi плiвки безструктурнi i дуже мiцнi, стiйкi, дають гарний контраст без вiдтiнення, можуть бути вiдтiненi важкими металами.
Для видалення плiвки з поверхнi шлiфа використовують розчин желатину в водi. Желатин помiщають в холодну воду (з розрахунку одержати 20%-й розчин по об'єму) для набрякання. Потiм воду нагрiвають на водянiй банi до 60оC. Желатин розчиняється, утворюючи в'язку сумiш. Плiвку попередньо розрiзають на квадратики розмiром 2 х 2 мм. Краплі розчину желатину наносять на плiвку і дають добре просохнути. Потім треба підважити лезом отриману краплю так, аби вона відірвалася від поверхні. Зазвичай крапля відривається разом з вуглецевою плівкою-реплікою. Наступний етап приготування зразка складається шз операцій по видаленю вуглецевої плівки з желатинової краплі. Для цього краплю з плівкою розміщують у водi желатином вниз. Воду нагрiвають. Желатин розчиняється, а вуглецева плівка плаває на поверхні води. Плiвку, яка залишилась на поверхнi, видаляють за допомогою дротової петлі і далі промивають до 6 раз в гарячiй водi, після чого сушать. Видалити желатин легше, якщо плiвку помiстити в 30%-й розчин роданистого калiю (KCNS). В цьому розчинi желатин легко стiкає з плiвки. В останню ванну попередньо додають 5...10 краплин етилового спирту. Плiвки виловлюють тонкою сiткою. За допомогою пробiйника з сiтки вирiзують коло дiаметром 3 мм у тому мiсцi, де знаходиться плiвка. Отриманi таким чином плiвки дуже прозорi для електронiв i мають малу контрастнiсть.
Для пiдвищення контрастностi зображення в ТЕМ застосовують метод що має назву «відтінення». Для цього на плiвку, що ще не знята з досліджуваної поверхні, методом вакуумного осадження наносять шар металу під кутом 30-40 градусів до поверхні. Зазвичай використовують такі метали як Au, Сr, та iншi. Вiдтiнення проводять у вакуумi в спецiальних установках (вакуумних унiверсальних постах - ВУПах). Метали випарюють у вакуумi пiд ковпаком з вольфрамового дроту, що розігрівається пропусканням через нього електричного струму. Метал, що належить нанести, закріплюють на вольфрамовій спіралі, що слугує випарником.
Для отримання на поверхнi вуглецевої плiвки металiчного шару необхiдної товщини випаровують визначену кiлькiсть матерiалу, г:
r2 t r2 t
М1= 16,8 *10-9 ----- та М2= 8,4 *10-9 ----- ,
sin sin
де М1 та М2 - відповідно маса речовини при випаровуванні відповідно з V-подібного випарювача або молібденового чи танталового човника;
r - вiдстань вiд випаровувача до зразка, нм;
- густина випарованої речовини, г/см3 ;
- кут вiдтiнення.
2.3. Двоступеневi (позитивнi) плiвки
В деяких випадках необхiдно отримати позитивну реплiку. Для цього з поверхнi травленого шлiфа спочатку отримують негативну плiвку, з якої, в свою чергу - позитивну. Для виготовлення двоступеневих реплiк найчастiше використовують наступнi два методи: кварцево-полiстироловий i кварцево-нiтроцелюлозний.
Кварцево-полiстироловий метод. Первинний вiдбиток (негатив) iз полiстиролу з поверхнi шлiфа отримують за допомогою штампа. Полiстирол у виглядi цилiндра, дiаметр якого дорiвнює дiаметру пуансона штампа, а довжина бiля 30мм, і шлiф 1 помiщають у матрицю 3. Штамп у зiбраному виглядi встановлюють в електричну пiч 6 й грiють до 430 К пiд тиском 10...20 МПа. Тиск визначається дисперснiстю й рiвнем складностi структури шлiфа: чим тонша й складнiша структура, тим вище тиск. Температуру в печi вимiрюють за допомогою термопари 5.
При температурi 430 К полiстирол стає досить текучим й добре заповнює усi пори. При цiй температурi роблять витримку 15...20хв., пiсля чого штамп охолоджують до 350 К, не зменшуючи тиск. Двошарову болванку шлiф-полiстирол виймають iз штампу. Полiстирол з негативом знiмають (вiдрiзають) з болванки, залишаючи 5...6 мм, й легко постукуючи вiдокремлюють вiд шлiфа. На поверхню полiстирола з рельєфом напилюють кварцеву плiвку товщиною 50...70нм, далi її розкреслюють на клiтинки розмiром 2 х 2 мм. Полiстирол розчиняють у сумiшi бромистого етилу й iзоамiлового спирту у вiдношеннi 10:1 (останнiй додають для зменшення швидкостi розчинення).
2.4. Плiвки з екстракцiєю
При дослідженнi вторинних фаз, що знаходяться у дисперсному станi, найкращi результати отримують тодi, коли частки цих фаз дослiджують окремо вiд матричної фази, в якій вони знаходяться. Для цього необхiдно вивести означені частки в рельєф, розчиняючи матрицю, далi на поверхню наносять кварцеву або вуглецеву плiвку й видаляють її разом iз частками другої фази. Цю операцiю на зразках iз сплавiв на основi залiза проводять таким чином.
Готують мiкрошлiф. Карбiдну фазу в рельєф виводять реактивом Попової: 5г щавелевої кислоти й 15г хлористого калiю на 1л води. Зразок - анод, вугільний електрод - катод, густина струму - 20...30 мА/см2, температура 0...5оС. Такий електролiт добре розчинює - й -Fe і практично не реагує з карбiдною фазою. Коли частки карбiдної фази виведені в рельєф, на поверхню шлiфа напилюють кварцеву або вуглецеву плiвку, яку далi вiдокремлюють разом з частками другої фази.
Вакуумний унiверсальний пост ВУП-5
Вакуумний пост складається з вакуумної та електричної системи. Всi операцiї приготування зразкiв на приладi проводять в робочому об'ємi, який складається з основи й ковпака. До нижньої частини основи прилаштована вакуумна система.
На столi змонтований пристрiй для термiчного напилення, який включає струмоведучi стойки, тримачi випаровувачiв, маятниковий пристрiй iз столиком напилюваних об'єктiв, шторки й датчик iндикатора напилення. На столi також розмiщується нагрівальний пристрiй для отримання вугiльних плiвок. Вiн складається з двох кронштейнiв, що шарнiрно з'єднанi мiж собою, та закрiплені на струмоведучих стойках. Вугiльні стрижні дiаметром 6 мм встановлюються за допомогою цапф. Неперервний контакт мiж вугiльними стрижнями протягом його згорання забезпечується поворотом кронштейна навколо шарнiра пiд дiєю власної ваги.
Вакуумна система. Вакуумна система призначена для створення потрiбного вакууму у робочому об'ємi. Вона складається з робочого об'єму, дифузiйного насосу з азотною й водяною ловушкою, фарвакуумного насосу, буферного об’єму, магнiтних вентилiв, двох термопарних та iонiзацiйної ламп для вимірюваня ступени вакууму.
Вакуумна система обладнується пристроями захисту: реле тиску води для охолоджування сорочки дифузiйного насосу; звуковою сигналiзацiєю у випадку зменшення розходу води або припинення її подачi, а також при розмиканнi ланцюга нагрiвача дифузiйного насосу; блокування вiдкриття високовакуумного клапану у випадку, якщо в робочiй камерi недостатній рівень попереднього вакууму.
Порядок пiдготовки ВУП - 5 для отримання вуглецевих плiвок
такий:
1. Вімкнути тумблер "Сеть".
2. Вімкнути форвакуумний насос "ФН" .
3. Вiдкачати повiтря з дифузiйного насосу, для чого перевести роботу вакуумної системи у режим "ВВ" (тривалiсть вiдкачки 5 хвилин).
4. Вiдкрити вентиль подачi води для охолодження сорочки дифузiйного насосу.
5. Вімкнути нагрiвач дифузiйного насосу "ДН" (насос виходить на робочий режим через 40 хв.).
6. Перевести роботу вакуумної системи в режим "О", а далi в режим "ПВ" (для отримання попереднього вакууму в робочому об'ємi).
7. При досягненнi тиску в робочому об'ємi 6,7 Па виконати наступнi операцiї: перейти до режиму "0", далi до режиму "ВВ" (формвакуумний насос починає вiдкачку вакуумної системи); повiльно вiдчинити рукояткою високовакуумний клапан.
Коли тиск в робочому об'ємi досягне 1,3*10-2 Па, отримують вугiлецевi репліки. Для цього на графiтовi стержнi подають напругу. Загорається електрична дуга, в результатi чого на зразку з'являється вуглецева плiвка.
Для витягнення отриманої плiвки з робочого об'єму або для перезаряджання необхiдно виконати наступнi операцiї: натиснути кнопку "Исп" (вимкнення випаровувача); вимкнути датчик ПМИ, зачинити рукояткою високовакуумний клапан; вiдкрити вентиль напуску повiтря в робочий об'єм; зняти ковпак й виконати необхiднi роботи; закрити вентиль напуску повiтря.
Для виконання iнших робiт (напилення нових плiвок, вiдтiнення й т.д.) проводять операцiї, якi вказанi в п.п. 6 і7.
Порядок вимкнення ВУП - 5
Коли запланований об'єм роботи виконано, ВУП - 4 вимикають за допомогою таких операцiй:
1. Повторним натисненням кнопки "Исп" вимкнути нагрiвач.
2. Вимкнути ПМИ.
3. Зачинити рукояткою високовакуумний клапан.
4. Вимкнути нагрiвач дифузiйного насосу "ДН".
5. Через 25 хв. виконати операцiї: вакуумну систему перевести в режим "0"; вимкнути форвакуумний насос (наступне натискання кнопки "ФН"), вимкнути напругу живлення (тумблер "Сiть"); закрити вентиль пiдводу води.
Завдання.
1. Вивчити методи отримання коллодiєвих і вуглецевих плiвок.
2. Вивчити конструкцiю й роботу вакуумного унiверсального поста ВУП - 4.
3. Приготувати коллодiєвi плiвки й вiдтiнити їх в ВУП - 5.
4. Приготувати вуглецеву плiвку.
В протоколi лабораторної роботи повиннi бути вiдображенi наступнi роздiли:
1. Короткий опис методу реплiк.
2. Способи отримання одно- й двоступеневих плiвок й плiвок з екстракцiєю часток другої фази.
3. Схема вакуумної системи ВУП - 5.
4. Склад електролiтiв для електролiтичного травлення й полiровки рiзних матерiалiв.
Питання для самоконтролю:
1. Способи дослiдження масивних зразкiв в електронному мiкроскопi.
2. Що таке реплiка? Якi реплiки ви знаєте?
3. Вимоги до матерiалiв реплiк.
4. Як отримують плiвки з коллодiю або нiтроклiтковини?
5. Як отримують оксиднi плiвки?
6. Призначення й будова ВУП - 5.
7. Вакуумна система ВУП - 5. Як пiдготувати ВУП - 5 до роботи?
Якi операцiї треба зробити?
8. Як отримують вуглецеву плiвку?
9. Що таке вiдтiнення реплiк? Якi матерiали використовують для
цього?
10. Як розрахувати масу навіски при вiдтiненнi для отримання гарного контрасту?
11. Переваги й недолiки методу реплiк.
12. Як отримують реплiки з екстракцiєю часток другої фази?
Література: сторінки 97-109 видання «Ю. А. Куницький, Я. І. Купина. Електронна мікроскопія: навчальний посібник. Київ.: Либідь, 1998. - 392 с»