Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України
Тернопільський національний технічний університет ім. І. Пулюя
Кафедра БТ
Звіт
Лабораторна робота №6
Дослідження конструкції електродів для визначення водневого показника рН.
Виконав:
ст. гр. ПМ-41
Стоянов Ю. М.
Прийняв:
Лещишин Ю. З.
Тернопіль, 2012
Тема: Дослідження конструкції електродів для визначення водневого показника рН.
Мета роботи: Дослідження електродів для визначення водневого показника рН
Теоретичні відомості.
Потенціометрія представляє собою вимірювання напруги холостого ходу гальванічних елементів. Ці елементи складаються з двох різних електродів, вміщених в електроліт.
Потенціал електроду складається з цілого ряду гальванічних напруг, які називаються частинними потенціалами. Самі по собі ці потенціали виміряти неможливо. Тільки коли два електроди з'єднані в електродне коло, можна виміряти потенціал U, який є арифметичною сумою частинних потенціалів. Всередині конкретного вимірювального або порівняльного електроду також можуть сформуватись різні частинні потенціали.
Вимірювальним колом гальванічний елемент можна назвати в тому випадку, коли один з електродів є вимірювальним, а другий – електродом порівняння.
На вимірювальному електроді має формуватися потенціал, який по можливості однозначно характеризує стан електроліту. Цей стан може виражатися активністю або концентрацією певного іона, або станом окисно-відновної рівноваги.
Електрод порівняння на відміну від вимірювального, повинен мати потенціал, який не залежить від складу електроліту. Дана вимога може бути виконана тільки тоді, коли система електроду порівняння відділена від вимірювального середовища діафрагмою. При цьому електрод порівняння працює з переносом іонів. Особливим випадком є вимірювання величини показника рН.
Скляні електроди для вимірювання рН.
В якості вимірювальних електродів в наш час найширше використовують скляні. Вони виконані в вигляді стержня із скла з високою ізоляційною здатністю, що не впливає на величину рН; на стержень наплавлений тонкостінний балон з мембранного скла, чутливого до іонів Н+. Пристрій для вимірювання рН з скляними електродами показаний на рис.1.
рН-метр зі скляним електродом призначений для вимірювання показника активності іонів водню (pH), температури водних розчинів і електрорушійної сили (ЕРС).
Область застосування pH-метра — на підприємствах теплоенергетики, хімічної, металургійної, фармацевтичної промисловості і для використання в сільському господарстві, в біології та інших галузях промисловості.
Рис.1. Схема пристрою для вимірювання рН з скляними електродами.
pH-метр прилад для вимірювання водного показника (показника pH), що характеризує концентрацію іонів водню у розчинах, харчовій продукції і сировині, об'єктах навколишнього середовища і виробничих системах безперервного контролю технологічних процесів, зокрема в агресивних середовищах. Зокрема, pH-метр застосовується для апаратного моніторингу pH розчинів розділення урану і плутонію де вимоги до коректності свідчень апаратури без її калібрування надзвичайно високі.
Дія pH-метра заснована на вимірюванні величини ЕРС електродної системи, яка пропорційна активності іонів водню в розчині pH (водному показазнику). Вимірювальна схема по суті є вольтметром, проградуйованим безпосередньо в одиницях pH для конкретної електродної системи (зазвичай вимірювальний електрод — скляний, допоміжний — хлоросрібний).
Принцип роботи рН-метра. В основу роботи рН-метра покладено потенціометричний метод вимірювання рН контрольованого розчину.
Електродна система при зануренні в контрольований розчин розвиває ЕРС, лінійно залежить від значення рН. Сигнал (ЕРС) з електродної системи і сигнал з датчика температури подаються на блок перетворювальний, в якому сигнали посилюються, пре-утворюються в цифрову форму.
Виміряне значення ЕРС електродної системи в рН-метрі перераховується в значення рН з урахуванням температури аналізованого розчину, тобто виконується автоматична термокомпенсация, яка компенсує тільки зміна ЕРС електродної системи.
Вхідний опір приладу має бути дуже високим, вхідний струм не більш 10-10А (у хороших приладів менш 10-12А), опір ізоляції між входами не менше 10МОм, що обумовлене високим внутрішнім опором зонда скляного електрода. Це основна вимога до вхідної схеми приладу.
У пізніших моделях замість контактного перетворювача застосовувався динамічний конденсатор, пізніше ключ на фотоопорі, що освітлюється імпульсами світла (наприклад іономір ЕВ-74), а лампи на вході змінилися польовими транзисторами.
В даний час більшість прецизійних операційних підсилювачів з входом на польових МОП-транзисторах, і навіть прості АЦП задовольняють вимогам по вхідному опору.
Лабораторний скляний вимірювальний рН-електрод загальногопризначення: діапазон вимірювання рН 0...12, температурний діапазон 0...100°С, електричний опір 10..80 Мом.
Основні параметри.
По стійкості до кліматичних дій pH-метр має групу виконання В4 за ГОСТ 12997-84.
За стійкістю до механічних впливів pH-метр має виконання L1 по ГОСТ 12997-84.
По захищеності від впливу навколишнього середовища pH-метр (за винятком електродів) має виконання IP65 по ГОСТ 14254-96.
По стійкості до впливу атмосферного тиску pH-метр має виконання Р1 за ГОСТ 12997-84 атмосферний тиск від 84 до 106,7 кПа.
Робочі умови експлуатації.
температура навколишнього повітря, 0 С. від плюс 5 до плюс 50;
відносна вологість навколишнього повітря при температурі +35 0 С і більше низьких температурах без конденсації вологи,%, не більше 80;
атмосферний тиск, кПа (мм рт. ст.) від 84,0 до 106,7 (від 630 до 800).
Умови застосування pH-метра.
Іонно-селективні датчики.
Іонно-селективні датчики.( ISE ), також відомо як селективний іонний електрод ( SIE ), - перетворювач (чи чутливий елемент ), який перетворює дію специфічного (окремого виду) іона, розчиненого у рідині в електричний потенціал, який може бути виміряний вольтметром або pH метром. Напруга теоретично залежить від логарифма іонної активності, згідно з рівнянням Нернста. Чутлива частина електроду, зазвичай робиться з чутливої до певного тиру іонів мембрани, разом з відбірними для цього типу іонів референтним електродом. Використовується в біохімічних і біофізичних дослідженнях, де виміри концентрації іонів у водному середовищі, повинні проводитись в реальному часі.
Особливості догляду.
Між вимірюваннями робоча частина електроду повинна знаходитися в буфері для заповнення електроду (зазвичай насичений KCl, 4M KCl насичений AgCl, 1M KCl насичений AgCl і тому подібне). У жодному випадку - не "сухий" і не "в дистильований!
Електрод псується не тільки через вимірювання в забруднений/білкових розчинах. Проблеми може викликати і його висушування.
Про проблеми з електродом може свідчити повільна установка pH (досягнення 95% величин вимірювання більш, ніж за 45сек.) і низький відсоток відповідності електроду ідеальному (<95%). "Забрудненысть" контакту електроду порівняння можна перевірити, змірявши опір між електродами і , зануреними в буфер pH7 (швидко!). Він має бути менш 20КOm.
Очищення скляної мембрани
Способи перераховані в порядку жорсткості. Останній варіант скорочує життя електроду, оскільки NH4HF2 витравляє скло.
вимочити 1h в 1M HCl, промити дистилятом;
декілька циклів вимочування поперемінно по 1хв в 1M HCl і в 1M NAOH, промити дистилятом, 1г вимочувати в pH4 буфері;
промити в суміші ацетон/ізоаміловый спирт = 50/50, промити дистилятом;
занурити на 10-20сек в 10% NH4 HF2, відразу ж промити дистилятом, занурити на 10-20 сек в 5-6M HCl, відразу ж промити дистилятом, 1г вимочувати в pH4 буфері.
Очищення забитого електроду порівняння
замочити в 3-4M NH4OH (гідроксид амонію) на 20' - 30', промити дистилятом, 15хв вимочувати в pH4 буфері;
якщо попереднє відмивання не вирішує проблему - замочувати на 20' в концентрованому гідроксиді амонію;
якщо немає NH4OH - підігріти насичений KCl до 40-50°C і дати розчину остигнути із зануреним в нього електродом;
якщо електрод використовувався з білкововмісними розчинами: відмочити 2г в 8M сечовині, потім промити дистилятом і 15' вимочувати в pH4 буфері.
Висновок: на даній лабораторній роботі я дослідив конструкції електродів для визначення водневого показника рН, ознайомився з принципом роботи датчика рН, та видами електродів. Вивчив основні особливості догляду та правилами зберігання електродів.