Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Лабораторная работа № 3
Снятие кинетических кривых распада моносахаридов в 2%-ном растворе серной кислоты при температуре 100ºС
Ход работы
Навеску моносахарида (глюкозы, ксилозы, фруктозы, рибозы, сорбозы или др.) массой около 0,4 г (точную массу записывают) растворяют в мерной колбе на 200 мл в 2%-ном растворе серной кислоты, тщательно перемешивают. По 50 мл данного раствора переносят в 3 конические колбы объёмом 250 мл. Колбы подсоединяют к обратным холодильникам и ставят на электрическую плитку. Выдерживают при кипении 30, 60 и 90 минут соответственно. По истечению указанного времени колбы отсоединяют от обратных холодильников и охлаждают. В гидролизатах и в начальном растворе определяют концентрацию РВ эбулиостатическим способом и минеральную кислотность методом титрования. Рассчитывают количество распавшихся моносахаридов.
После расчётов строят кинетические кривые: по оси абсцисс – время гидролиза в минутах (0, 30, 60, 90), по оси ординат – концентрация РВ в % или количество распавшихся моносахаридов в %.
Метод описан в предыдущей работе.
Концентрация РВ рассчитывается по формуле:
(1)
где X – концентрация сахара (редуцирующих веществ) в анализируемом растворе, % ;
T – титр медно-щелочного раствора по глюкозе, мг;
V – объём анализируемого раствора, израсходованного на титрование, мл;
n – разбавление;
- перевод в проценты.
Количество распавшихся моносахаридов рассчитывается по формуле:
Мр = (Х0 - X)∙V/m (2) или
Мр = (Х0 - X)∙100/Х0 (3)
где Мр – доля распавшихся моносахаридов, % ;
X – концентрация редуцирующих веществ (сахаров) в анализируемом гидролизате, % ;
Х0 – концентрация редуцирующих веществ (сахаров) в исходном растворе, % ;
V – первоначальный объём исходного раствора, мл;
m – масса навески дисахарида, г.
2. Определение минеральной кислотности методом титрования
В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 50 мл дистиллированной воды, 1 мл анализируемой пробы, при необходимости предварительно отфильтрованной, и 1-2 капли метилового оранжевого. Полученный раствор титруют 0,1Н раствором гидроксида натрия до исчезновения розового окрашивания. Замечают количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на титрование минеральной кислоты.
Содержание серной кислоты С (в %) в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
С = V1·К∙0,0049∙100/V (3)
где V - объём пробы гидролизата, взятый для анализа, мл;
V1 - объём 0,1Н раствора NaOH, пошедший на титрование с метилоранжем, мл;
0,0049 - количество серной кислоты, эквивалентное 1 мл 0,1Н раствора NaOH;
К - коэффициент нормальности 0,1Н раствора NaOH.