Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
БИЛЕТ 12
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ (а. quantitative analysis; н. Quantitatsanalyse; ф. analyse quantitative; и. analisis cuantitativo) — определение содержания или количественных соотношений элементов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. Количественный анализ разделяют на элементный, молекулярный, функциональный и фазовый. В зависимости от количества анализируемого вещества технику выполнения анализа подразделяют на макро- (>10-1 г), полумикро- (10-2-10-1 г), микро- (10-3-10-2 г), ультрамикро- (10-6 г) и субмикро- (10-9 г) анализ.
Количественный анализ обычно включает: отбор и подготовку пробы к анализу, перевод пробы в удобную для анализа форму; концентрирование определяемых микроэлементов; отделение или маскирование мешающих анализу соединений; измерение аналитического сигнала; расчёт и интерпретацию количественных данных. Для определения количества определяемого компонента используют химические, физико-химические и физические методы анализа.
К основным характеристикам методов количественного анализа относятся предел обнаружения, правильность, воспроизводимость, точность и избирательность. Под пределом обнаружения понимают минимальную концентрацию или минимальное количество вещества, которое можно обнаружить данным методом с заданной погрешностью. Под правильностью подразумевают систематическую погрешность анализа, под воспроизводимостью — случайную погрешность анализа. Точность анализа отражает близость результатов к истинным значениям и включает в себя одновременно понятие правильности и воспроизводимости. Относительная погрешность химических методов обычно составляет 0,05-0,2%, физико-химических и физических — 0,01-50%, в зависимости от качественного состава пробы, количества определяемого компонента, применяемого метода анализа и других факторов. Наиболее точный метод количественного анализа — кулонометрия (определение макрокомпонентов с относительной погрешностью 0,01%, а в ряде случаев и менее). Под избирательностью метода понимают возможность определения компонента в присутствии других компонентов анализируемого объекта. Повышение избирательности метода позволяет значительно ускорить и упростить анализ, повысить точность получаемых результатов. Тенденция развития количественного анализа — инструментализация, автоматизация, ЭВМ.
Количественный анализ используется для установления состава руд, минералов, горной породы и для контролирования технологических процессов
Отбор проб воды
Регламентируется ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Принят и введен 2 апреля 2000. Распространяется на любые типы вод: подземные, поверхностные, морские, грунтовые и т.д.
Целью отбора проб воды является получение дискретной пробы, отражающей качество исследуемой воды. Отбор проб воды проводят для исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера. Цель для исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружение изменений долгосрочного характера. Для определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах и для индефикации источников загрязнения водного объекта.
Место отбора проб и периодичность отбора устанавливается в зависимости от водного объекта и целей проведения исследований.
Методы отбора проб воды отбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, целей исследований и перечня определяемых показателей. Для того, чтобы свести к min возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
Оборудование для отбора проб воды
Требования, кот предъявляются к оборудованию при отборе проб воды:
Допускается использование одноразовых емкостей для транспортировки и хранения воды.
Если проба отбирается с целью определения микробиологических показателей, то к таре предъявляются особые требования:
Для отбора точечных проб воды на заданной глубине применяют батометры.
Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к кот прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз. Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, после чего выдергивается шнур с пробкой. На небольшой глубине бутыль прикрепляют к шесту.
Для исследования вертикального профиля воды допускается применять пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открывающийся с двух сторон.
Консервация проб воды
Для консервации проб воды применяются кислоты, р-ры щелочей, орг-ие растворители, биоциды, спец-ые реактивы для определения некоторых показателей, например, кислороды, цианидов, сульфидов.
В качестве консервантов нельзя использовать хлорид ртути, фенил ацетата ртути. Не допускается применять консерванты, содержащие определяемые компоненты.
Добавление консервантов должно учитываться при обработке результатов определений. Р-ры консерванты применяются, как правило, в концентрированном виде.
Хранение
При подготовке пробы к длительному хранению может использоваться замораживание и фильтрование.
Фильтрование используют для очистки пробы от взвешенных частиц, осадков, водорослей и микроорганизмов. Используют мембранный фильтр, центрифугу, фильтровальную бумагу. Фильтрование исключают в том случае, если фильтр задерживает хотя бы одно из определяемых компонентов.
Замораживание используют с целью увеличения срока хранения пробы. Применяют в рефрижераторах.
Оформление результатов проб воды
Результаты заносят в акт отбора пробы. Акт отбора проб воды должен содержать следующие пункты:
Пробы аномальных материалов должны иметь описание вида аномалий.
ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ, отобранная для анализа часть объекта исследования. Она должна быть представительной, т. е. достаточно точно отражать хим. состав объекта. Задача обеспечения представительности не возникает лишь в том случае, если объект вполне однороден по хим. составу. Этому условию практически могут удовлетворять лишь хорошо перемешанные газы или жидкости. Обычно объекты весьма разнообразны и сильно различаются по своей однородности. Это горные породы, рудные и нерудные полезные ископаемые, продукты и отходы металлургич. и хим. произ-в, почвы, прир. воды, технол. р-ры и пульпы, воздух и др. газы, корнеплоды, зерно, сено, объекты мед. и биол. исследований, лек. препараты и др.
Для получения пробы аналитической осуществляют комплекс операций (см. ниже), предусмотренных методиками, к-рые существенно отличаются одна от другой в зависимости от объекта анализа-его массы, физ. состояния (газы, жидкости, твердые тела, суспензии) и физ. св-в (структура, плотность, мех. и магн. св-ва, гранулометрич. состав и т.д.), хим. неоднородности (изменение хим. состава в пространстве), реакц. способности,летучести компонентов (воды, углеводородов, ртути), особенностей используемого метода анализа. Существенно различаются операции отборапроб материала, находящегося в движении (перемещаемого на ленте транспортера, текущего по трубе или желобу) и неподвижного (лежащего в штабеле, в отвалах, в вагонах или налитого в отстойник). Эти операции зависят также от задач анализа-определения среднего содержания одного или неск. компонентов в массе объекта, установления распределения компонентов в пространстве (в частности, по глубине слоя) или во времени (напр., в ходе технол. процесса в реакторе). Включаемые в методики операции зависят от необходимой достоверности установления хим. состава объекта анализа, от вида др. испытаний (на металлургич. выход, на гранулометрич. состав, на засоренность мусором или магн. материалами и т.д.), от технол., биол. или др. требований.
Терминология. Единая терминология по проблемам отбора проб еще не установилась. Обычно весь комплекс операций получения пробыаналитической из контролируемой партии наз. опробованием материала. Пробоотбор (или отбор проб)-начальная, наиб. трудоемкая, сложная и ответств. стадия, включающая отбор точечных (разовых, частичных, частных, единичных, первичных) проб из партии материала и их смешивание для получения объединенной (генеральной, начальной, общей, суммарной) пробы. С пробоотбором м. б. связаны наиб. серьезные погрешности опробования. Про-боподготовка (подготовка, разделка пробы)-заключит. часть опробования, в ходе к-рой объединенную пробу дробят до определенного макс. размера кусков (зерен), перемешивают для повышения однородности и подвергают т. наз. сокращению (делению), отбрасывая определенную часть материала. За один или неск. циклов дробления, перемешивания и сокращения получают готовую (среднюю, сокращенную, товарную) пробу. Сокращением готовой пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лаб. испытаний, и контрольную (арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, к-рую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или др. контрольных испытаний. Сокращением лаб. пробы получают собственно пробу аналитическую (или пробу для анализа), достаточную для выполнения определений всех контролируемых компонентов. Иногда готовят две или несколько проб аналитических, напр.: одну - для определения влажности, другие-для определения остальных компонентов.
ГОСТ Р 51592-2000: Вода. Общие требования к отбору проб.
Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51592-2000
"Вода. Общие требования к отбору проб"
(принят и введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 2000 г.N 117-ст)
Дата введения 1 июля 2001 г.
Общие положения
3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество исследуемой воды.
Отбор проб проводят для:
- исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
- исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
- определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
- идентификации источников загрязнения водного объекта.
3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].
3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.
3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.
3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5, с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.
О длительности хранения пробы воды делают отметку в протоколе испытаний.
При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.
3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.
ПНД Ф 12.15.1-08,
ГОСТ Р 51593-2000
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Отбор проб
Дата введения 2001-07-01
Общие требования
Место и время отбора проб определяют в зависимости от цели анализа в наиболее характерных точках системы водоснабжения: перед поступлением воды в распределительную сеть, наиболее удаленных от насосной станции, на возвышенных и тупиковых участках сети, а также в точках, в которых качество воды вызывает сомнение.
Пробы воды распределительной сети отбирают в периоды наибольшего расхода воды.
Требования к выбору места отбора проб и обеспечению представительности отбора проб должны соответствовать ГОСТ Р 51232, [1].
Перед отбором проб, в соответствии с программой отбора проб, определяют номенклатуру показателей (характеристик) состава и свойств воды, которые подлежат анализу незамедлительно после отбора проб на месте отбора. Показатели (характеристики), подлежащие анализу на месте отбора проб, должны быть указаны в нормативных документах (НД) на метод определения показателя.
Методы отбора, подготовки к определению состава и свойств, транспортированию и хранению проб воды должны обеспечивать неизменность состава проб в интервале времени между отбором проб и их анализом.
При отборе проб в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для бактериологического анализа.
4.1.1 Отбор проб из резервуара
Отбор проб воды из резервуара перед поступлением в распределительную сеть проводят через специальные пробоотборники из кранов на водоводах, по которым осуществляется подача воды из резервуара.
Пробы отбирают в местах, размещенных как можно ближе к резервуару. Перед отбором проб следует не менее 10 мин сливать застоявшуюся воду. В технически обоснованных случаях следует определить объем воды, который необходимо слить перед отбором пробы, определив (приблизительно) необходимое для этого время истечения объема воды при существующем расходе, и затем установить время, равное пятикратному времени истечения этого объема.
4.1.2 Отбор проб при контроле стабильности технологических процессов водоподготовки
Для контроля различных стадий водоподготовки отбор проб следует проводить до и после соответствующей стадии (например, коагуляции, фильтрования). Отбор проб для контроля качества воды на различных стадиях водоподготовки (в том числе на входе и выходе из водоочистных устройств) проводят в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки.
4.1.3 Отбор проб при контроле обеззараживания
Пробы воды, поступающей на обеззараживание, следует отбирать из крана на водоводе, расположенном на входе в установку обеззараживания. Пробы воды, выходящей из установки по обеззараживанию, отбирают на выходе из установки по истечении установленной в НД продолжительности контакта воды и обеззараживающего вещества. Допускается (в технически обоснованных случаях) для оценки стабильности процесса обеззараживания воды отбирать пробы обработанной воды из распределительной сети или непосредственно из обеззараживающей установки. При этом способ отбора проб должен исключать возможность внесения загрязняющих компонентов в воду; используемое оборудование перед отбором проб должно быть простерилизовано.
4.1.4 Отбор проб из распределительной сети
Отбор проб из распределительной сети проводят из уличных водоразборных устройств на основных магистральных линиях, на наиболее возвышенных и тупиковых ее участках, а также из кранов внутренних водопроводных сетей, гидрантов.
Пробы отбирают в различных местах распределительной сети на входах перед поступлением воды потребителю. При отборе проб из гидрантов поверхности гидранта, которые контактируют с водой, следует очистить, продезинфицировать, многократно ополоснуть исследуемой водой, чтобы исключить наличие дезинфектанта в пробе.
Точку отбора проб и ее расположение устанавливают в зависимости от указанной в программе цели.
Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды или оценка обрастания материалов микроорганизмами, то пробы следует брать из первой порции слива воды.
Длина водовода, подводящего воду к крану для отбора проб, должна быть как можно короче.
Для получения представительной пробы необходимо отбирать воду в точке, где исследуемые компоненты распределены равномерно. Для этого пробу отбирают из систем с перемешивающимся потоком на расстоянии, максимально удаленном от различных препятствий, таких как изгибы или задвижки. Отбирать пробу следует на прямом участке трубопровода.
При необходимости отбора проб из тупиковых участков трубопровода время слива застоявшейся воды может достигать 30 мин.
При отборе проб не допускается взмучивание осадка.
4.1.5 Отбор проб воды из крана потребителя
Отбор проб воды проводят на выходе из кранов внутренних водопроводных сетей домов.
При отборе проб из крана потребителя время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для других целей для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 2-3 мин слива воды. При отборе проб для определения микробиологических показателей металлические краны следует предварительно простерилизовать путем обжига, а пластмассовые краны следует продезинфицировать, как указано в 4.1.4, и произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 мин при полностью открытом кране.
4.1.6 Отбор проб воды, расфасованной в емкости, а также разлитой в большие контейнеры, предназначенные для хранения в поездах, самолетах, судах
Отбор проб воды, расфасованной в емкости, проводят по ГОСТ 23268.0.
Отбор проб воды из контейнеров проводят в соответствии с требованиями 4.1.1.
4.1.7 Отбор проб воды, используемой для приготовления пищевых продуктов и напитков
В технологических процессах производства пищевых продуктов и напитков, включающих одну или несколько установок для водоподготовки, обеспечивающих ряд специальных требований к воде (например, умягчение), должна быть предусмотрена возможность отбора проб воды до и после каждой стадии водоподготовки.
ГОСТ Р ИСО 9096-2006
Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом
Основные положения
Анализируемый пылегазовый поток отбирают из основного потока вустановленных точках отбора проб в течение измеряемого периода времени приконтролируемом изокинетическом расходе. Измеряют объем отобранной пробыпылегазового потока, а предварительно взвешенный фильтр, который затемподвергается осушке и повторному взвешиванию, отделяет твердые частицы (пыль),увлекаемые пробой. Пыль, осевшую выше по потоку от фильтра в устройствах отборапроб, также извлекают и взвешивают. Увеличение массы фильтра и массу пыли,осевшей выше по потоку от фильтра, приписывают твердым частицам, находившимся вотобранной пробе. Отношение массы собранных твердых частиц к объему отобраннойпробы позволяет рассчитать концентрацию твердых частиц в пылегазовом потоке.
Достоверные измерения могут быть достигнуты, если:
a) во время отборапроб собирается достаточное количество пыли, которое по крайней мере в пять разпревышает соответствующее значение для нулевой пробы;
b) пылегазовый поток вгазоходе в месте отбора пробы имеет приблизительно постоянные и известныескорость, температуру, давление и однородный состав;
c) направлениепылегазового потока параллельно оси насадки;
d) отбор проб проводятбез возмущения пылегазового потока с использованием остроконечной насадки, обращеннойнавстречу потоку;
e) во время испытанияподдерживают изокинетические условия отбора проб;
f) пробы отбирают вустановленных точках (при заранее определенном их числе) в плоскости отборапроб, чтобы обеспечить получение представительной пробы при неравномерномраспределении твердых частиц в газоходе или трубе;
g) система отбора пробсконструирована и работает без конденсации и утечек;
h) выполняюттребования к калибровке;
i) выполняюттребования к холостому отбору проб и проводят проверки утечек;
j) пыль, осевшую вышепо потоку от фильтра, извлекают и/или учитывают;
k) процедуры отборапроб и взвешивания адаптированы в соответствии с ожидаемым количеством пыли,как установлено в настоящем стандарте.
ГОСТ 12.1.005-88 –воздух рабочей зоны.
СанПиН 2.2.4548-96 – место отбора проб, число проб.
РД 5204 186-89,
ГОСТ Р 51945-2000 – отбор проб атмосферного воздуха с целью фонового анализа.
ГОСТ 17.4.3.01-83 – отбор проб почв
ГОСТ 17.4.4.02-84
ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ
3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным приложением 3.
3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-75. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °C.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут., для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.