Органическая химия для студентов всех технологических специальностей
Работа добавлена на сайт samzan.net:
15
Министерство образования Республики Беларусь
МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРОДОВОЛЬСТВИЯ
Кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений
МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Методические указания по курсу «Органическая химия»
для студентов всех технологических специальностей
Могилев 2003
УДК 543.544
Методические указания рассмотрены и утверждены
на заседании кафедры ХТВМС.
протокол № «___» от «___»___________2003 г.
Зав. кафедрой ХТВМС
д.х.н., профессор ___________________ Роганов Г. Н.
Методические указания рекомендованы к утверждению секцией выпускающих кафедр.
Протокол от ___________________ 2003 г. № _____
Председатель секции
к.т.н., доцент ______________________ Шингарева Т.И.
Составитель: доцент О.М.Баранов
Рецензент доцент Жогальский А.Н.
© Могилевский государственный университет продовольствия
Содержание
С.
|
[1] Содержание [2] Введение
[3] [3.1] Основы метода. Качественный и количественный анализ в ТСХ. [3.2] Сорбенты и элюенты в ТСХ [3.3] Техника анализа методом ТСХ [3.4] Детектирование исследуемых соединений на хроматограмме. [4] ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. [4.1] Основы количественного и качественного анализа в ГЖХ. [4.2] Сорбенты и неподвижные жидкие фазы в ГЖХ. [4.3] Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа. [5] КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ [6] СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ |
Введение
Хроматографией называют группу аналитических и препаративных методов, основанных на том, что компоненты смеси в разной степени удерживаются поверхностью специально подобранного тела, называемого сорбентом (неподвижная фаза). Разделяемая смесь при этом продвигается по сорбенту, увлекаемая подвижной фазой (элюентом).
Существует несколько способов классификации хроматографических методик в зависимости от того, какой признак положен в его основу. Так, в зависимости от агрегатного состояния элюента все хроматографические методики сводят к двум разновидностям: жидкостная и газовая. Тип сорбента определяет отнесение методики к адсорбционной (удерживание анализируемых молекул твердой поверхностью пористого тела) или распределительной (распределение молекул анализируемого соединения между подвижной фазой и нерастворимой в ней (или не летучей) жидкостью, закрепленной на пористом инертном носителе). Сорбентами могут быть также ионообменные смолы (иониты), способные обменивать содержащиеся в них катионы или анионы на соответствующие ионы в элюенте. В этом случае говорят о процессе хемосорбции, а хроматографическая методика получила название ионообменной хроматографии.
За последние годы в лабораторную практику интенсивно внедряются методы молекулярно-ситовой хроматографии, в которой сорбентами являются материалы с заданной пористостью, фильтрующие только молекулы определенных размеров. Такие сорбенты готовят из гелей пространственных («сшитых») полимеров, поэтому такую разновидность хроматографии называют также гель-проникающей, или гель-фильтрационной.
По признаку аппаратурного оформления метода хроматографию делят на колоночную и плоскостную; в последнем случае разделение происходит в тонком слое сорбента (бумажная и тонкослойная хроматографии). Колоночную хроматографию используют преимущественно в препаративных целях.
Вместе с тем, хроматографические методики используют не только для чисто аналитических или препаративных целей, но и для определения некоторых физико-химических констант соединений (например, удельной поверхности тела – обращенная хроматография).
В настоящее время хроматография во всех ее разновидностях получила широкое развитие и признание; она является эффективным методом аналитического контроля в научных и заводских лабораториях, а также непосредственно в условиях промышленного производства.
-
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Важным методом, позволяющим разделить и идентифицировать вещества в микро-количествах, является хроматография в тонком слое, или тонкослойная хроматография (ТСХ). Этот метод был открыт в СССР Н.А. Измайловым и Г.С. Шрайбером в 1938 году на примере разделения смеси растительных экстрактов непосредственно на покровных стеклах микроскопов, на которые предварительно наносили тонкий слой неорганического сорбента. В 1944 году Р.Кондсен и др. разработали метод хроматографии на бумаге, который вскоре получил чрезвычайно широкое распространение, в особенности в биохимических исследованиях и в анализе красителей. В этом методе в качестве сорбента используют специально приготовленные сорта фильтровальной бумаги. В отличии от ТСХ бумажная хроматография относится не к адсорбционной, а к распределительной хроматографии, так как в ней используется различие в распределении гидрофильных веществ между подвижной водной фазой и водой, удерживаемой целлюлозным носителем. В современной же ТСХ применяются специальные методы и специальная, хоть и достаточно простая, аппаратура.
- Основы метода. Качественный и количественный анализ в ТСХ.
В ТСХ используют стеклянные, металлические или пластмассовые пластинки, покрытые тонким слоем сорбента, обычно толщиной 100-300 мкм. Образцы, как правило 2-10 мкг, наносят в виде 0,1-1%-ных растворов на слой вблизи основания пластинки (стартовая линия). Пластинку помещают в камеру (кювету), содержащую небольшое количество соответствующей жидкой подвижной фазы (элюента), которая перемещается по слою под действием капиллярных сил. При этом компоненты образца перемещаются через слой с различными скоростями, зависящими от адсорбционных коэффициентов компонентов смеси. Проявление заканчивают, удаляя пластинку из камеры и испаряя подвижную фазу.
Количественной мерой скорости переноса вещества при использовании определенного сорбента и элюента является величина Rf (oт английского retention factor) – фактор задержки. Величину Rf рассчитывают как частное от деления расстояния от центра пятна до линии старта (а) на величину пробега растворителя от стартовой линии (в) (рисунок 1):
В соответствии с определением, Rf всех адсорбированных компонентов смеси всегда меньше 1.00. Иногда вместо Rf используют величину hRf , причем
hRf = 100Rf
Величина Rf, зависит от природы сорбента и элюента. Для идентификации конкретных соединений смеси удобно использовать т.н. «свидетель», в качестве которого берут один из предполагаемых компонентов исследуемой смеси. Тогда совпадение Rf «свидетеля» и одного из компонентов может говорить об их идентичности. Однако для большей достоверности этого заключения необходимо провести эксперименты, взяв различные сорбенты и элюенты.
Количественный анализ методом ТСХ выполняется посредством хроматографирования стандартных растворов исследуемых компонентов вместе с исследуемым образцом. Количество вещества в пятне связывают с площадью и интенсивностью выявленного пятна; стандарты и образцы можно сравнить визуально, но это недостаточно точный и объективный способ. Лучшие результаты дают методы спектроскопии, денситометрии и т.п.
Материал пятна можно вымыть из неподвижной фазы и использовать для дальнейшего исследования. Его можно количественно измерить спектрофотометрически. Неизвестные вещества идентифицируют методом ИК спектроскопии или масс-спектроскопии или подвергают дальнейшему разделению с помощью газовой хроматографии (см. раздел 2). Для этих целей величины образцов могут быть увеличины путем использования слоев большой толщины (до 2 мм), нанесением образца в виде полосы и применением более широких пластинок.
а – расстояние от стартовой до фронтальной линии; b – расстояние от стартовой линии до центра пятна исследуемого соединения; c – расстояние от стартовой линии до центра пятна «свидетеля».
Рисунок 1. – Рассчет коэффициента задержки (Rf) соединения и идентификации соединения.
- Сорбенты и элюенты в ТСХ
Правильный подбор неподвижной и подвижной фаз часто оказывается решающим в задаче хроматографического разделения компонентов исследуемой смеси. Другие факторы (материал подложки, температура, конструкция аппарата и т.п.) являются менее существенными. В ТСХ в качестве адсорбентов используются тонкоизмельченные пористые материалы с удельной поверхностью обычно больше 50 м2г-1. Наибольшее применение в лабораторной практике нашли неподвижные фазы, по химическому составу представляющие собой оксид алюминия, диатомитовые земли, двуокись кремния (силикагель), оксид или силикат магния, а также активированный уголь, цеолиты («молекулярные сита»), высокополимеры и ионообменные смолы. Важнейшее свойство адсорбента – его активность по отношению к исследуемым соединениям. Активные адсорбенты, то есть адсорбенты с относительно высокой концентрацией высокоактивных центров, предпочтительны для разделения слабо адсорбируемых химически инертных соединений, таких, как углеводороды, тогда как инертные адсорбенты предпочтительны для разделения нестойких или сильно адсорбируемых соединений. Но даже один и тот же адсорбент, в зависимости от условий его приготовления, может проявлять сильно различающуюся активность. Так, термическая обработка оксида алюминия позволяет получить адсорбент с пятью степенями активности, что связано с различным содержанием в нем адсорбированной воды: увеличение её содержания приводит к падению активности адсорбента.
Активность подвижной жидкой фазы отражена в его т.н. «элюирующей силе». Расположение растворителей в порядке возрастания элюирующей силы дает элюотропные ряды по отношению к определённым типам адсорбентам. Для всех полярных адсорбентов (а таких большинство) наблюдается одинаковый порядок изменения элюирующей силы:
алканы < циклоалканы < сероуглерод < четыреххлористый углерод < простые эфиры < арены < кетоны < сложные эфиры < диметилсульфоксид < нитрометан < ацетонитрил < пиридин < спирты (низшие) < кислоты (низшие).
Принято считать, что элюирующая сила элюента должна быть такой, чтобы Rf для представляющих интерес компонентов находился в пределах 0,3-0,8. При необходимости составляют бинарные, тройные и более смеси из разных растворителей в оптимальном их соотношении.
Помимо элюирующей силы, при выборе подвижной фазы следующие факторы:
- летучесть
- метод детектирования исследуемых компонентов смеси
- вязкость
- расслаиваемость многокомпонентных элюентов
- растворимость исследуемой смеси
- действие на адсорбент.
В ТСХ подвижная фаза должна быть достаточно летуча, чтобы после её удаления с адсорбента можно бы детектировать разделенные компоненты на занятых ими местах. Это особенно важно, если подвижная фаза может реагировать с «проявляющим» агентом. Удаление больших количеств высококипящего элюента может привести также к существенной потере или разложению анализируемого соединения. Если для детектирования используется ультрафиолетовый спектрофотометр, то элюент не должен поглощать в том диапазоне волн, в котором будут измерять исследуемое вещество. Вязкость растворителя должна быть по возможности минимальной, чтобы можно было достичь необходимой эффективности разделения за достаточно короткое время анализа. Действие элюента на сорбент может, в частности, проявляться в его дезактивации. Например, небольшое количество воды, растворенной в этиловом спирте, может значительно понизить активность оксида алюминия.
- Техника анализа методом ТСХ
На чистые матовые стеклянные пластинки размером 1020см, помещенные на плоскую подставку с упором, наносят слой адсорбента толщиной 1,0 – 1,5 мм. После этого специальным валиком разравнивают адсорбент, передвигая (но не прокатывая) его вдоль пластинки (рисунок 2). Адсорбент перед использованием желательно просеивать через тонкое сито для удаления крупных частиц.
По обеим сторонам пластинки должны оставаться зоны свободные от сорбента, иначе может проявиться т.н. «краевой эффект», т.е. искажение Rf крайних пятен. На расстоянии 1,5 – 2,0 см от края пластинки натянутой тонкой нитью или волосом намечают поперечную линию, являющуюся линией старта, и на нее капилляром наносят капли раствора. После нанесения образца на сорбент растворителю дают испариться, а затем пластинку переносят и устанавливают в наклонном положении в кювете с налитым на дно растворителем слоем 1,5 – 2,0 см (рисунок 3). Угол наклона должен быть небольшим, иначе сорбент может ссыпаться с пластинки. Стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом. После того, как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают на ней уровень растворителя. Для этого, слегка наклонив влажную пластинку, постукивают осторожно пальцем по ее краю, чтобы сухой адсорбент ссыпался на бумагу: фронтальная линия при этом четко обозначится. Во время хроматографирования кювета с пластинкой должна находиться в закрывающемся сосуде, чтобы препятствовать испарению элюента. Иногда в качестве элюента применяется смесь растворителей, поэтому важно сохранить постоянное соотношение растворителей на время хроматографирования.
1 – валик; 2 – стеклянная хроматографическая пластина; 3 – подставка
Рисунок 2. Приспособление для нанесения незакрепленного слоя сорбента
.
1 – хроматографическая камера; 2 – стеклянная пластинка; 3 – слой сорбента; 4 – элюент; 5 – пришлифованная крышка.
Рисунок 3. Хроматографическая камера с пластинкой.
- Детектирование исследуемых соединений на хроматограмме.
Если вещества окрашены, то результат хроматографирования сразу виден. Бесцветные пятна проявляют, опрыскивая пластину соответствующими реактивами, дающими цветные реакции или помещают в камеру (эксикатор), заполненную парами йода. При этом в местах, где расположены бесцветные пятна, иод адсорбируется намного сильнее, поэтому на желтом фоне появляются более темные пятна.
Бесцветные пятна флуоресцирующих веществ можно обнаружить, освещая пластинку ультрафиолетовым светом. Если вещество обладает свойством гасить флуоресценцию, то в сорбент на стадии подготовки добавляют флуоресцирующие вещества, например, сульфид или силикат цинка. В первом случае при УФ-облучении в темноте наблюдают яркие пятна флуоресцирующих компонентов на темном фоне, во втором случае – темные пятна компонентов на светящемся фоне флуоресцирующего сорбента.
- ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.
Метод газовой хроматографии отличается от тонкослойной хроматографии тем, что элюентом (подвижной фазой) в нём является газ, а не жидкость. Это означает, что исследуемые этим методом вещества должны обладать достаточной летучестью. Кроме того, они не должны заметно разлагаться при температуре кипения, так как в хроматографическую колонку они вводятся в виде газовой (паровой) «пробки». Обычно максимальной температурой кипения, которой могут обладать исследуемые соединения, считают 400 С, на которую рассчитано большинство серийно выпускаемых приборов. Это налагает определенные ограничения на этот метод анализа. В частности, он непригоден для полного изучения состава высокополимеров, липидов, пептидов и других соединений с высокой молекулярной массой. Тем не менее, метод нашел чрезвычайно широкое применение вследствие своей экспрессности, возможности автоматизации, высокой точности, сравнительно невысокой стоимости. Неподвижной фазой может быть активное твердое вещество или неподвижная жидкость. В соответствии с этим известны два основных типа газовой хроматографии:
Газоадсорбционная хроматография (ГАХ). Неподвижной фазой (сорбентом) служит твердое пористое вещество с очень высокой удельной поверхностью.
Газожидкостная хроматография (ГЖХ). Неподвижной фазой в этом методе является тонкая плёнка жидкости, нанесённая на инертное твёрдое вещество (твёрдый носитель; удельная поверхность последнего составляет 0.50 – 20 м2/г). Ее называют неподвижной жидкой фазой (НЖФ).
Принципиальное отличие между этими типами заключается в том, что в первом случае происходит адсорбция анализируемого соединения на поверхности неподвижной фазы, а в другом – распределение его между подвижной и неподвижной фазами. Таким образом, по типу сорбента ГЖХ относится к распределительной хроматографии.
- Основы количественного и качественного анализа в ГЖХ.
Вид типичной дифференциальной хроматограммы приведен на рисунке 4.
В хроматографических методах площадь данного пика пропорциональна концентрации соответствующего компонента. Существует ряд способов соотнесения формы с концентрацией образца. Для определения массового процентного состава обычно используют метод нормирования площадей. По этому методу массовый процентный состав получают измерением площади каждого пика с последующим делением отдельных площадей на их сумму (рисунок 4):
, где
Sх (%) – нормированная площадь пика компонента х, выраженная как процент от суммы площадей отдельных пиков;
Si = S1 + S2 + S3 + … +Sn
1 – момент ввода пробы; 2 – нулевая (базовая) линия; а – полуширина пика; h – высота пика; t1, t2, t3 – времена удерживания компонентов; I, II и III – пики, соответствующие трем компонентам смеси.
Рисунок 4. – Пример хроматограммы для определения количественного состава многокомпонентной смеси.
Этот метод, однако, справедлив лишь при условии, что выходит все пики и детектор одинаково реагирует на все компоненты исследуемой смеси. Обычно площади отдельных компонентов не прямопропорциональны процентному составу, поскольку детектор по-разному реагирует на различные вещества, в связи с чем в особо точных расчетах необходимо вводить поправочные коэффициенты или пользоваться специальными методами расчета, например, методами внешнего и внутреннего стандарта.
В обычной лабораторной практике метод нормировки площадей широко используется ввиду своей простоты и экспрессности.
Существуют различные способы расчета площадей пиков на хроматограмме, однако, самым простым и универсальным методом, в особенности для симметричных и полностью разделенных пиков, является так называемый геометрический метод. По этому методу площадь пика высчитывают как площадь равнобедренного треугольника, умножая его высоту h на среднюю линию (полуширину) а:
Si = hiai
Помимо этого концентрацию компонентов в смеси можно расчитать методом взвешивания на аналитических весах пиков, вырезанных из хроматограммы, однако, при этом теряется сама хроматограмма, а метод трудоёмок и не даёт ощутимого преимущества перед графическим. Современные приборы оснащены специальными блоками, автоматически подсчитывающими времена удерживания компонентов и их содержание в смеси – так называемыми интеграторами. Последние модели интеграторов – достаточно сложные электронные приборы, снабженные микропроцессорной техникой и печатающими устройствами.
Качественный анализ (интерпретация) хроматограмм зачастую представляет собой более сложную задачу, чем количественный анализ смесей, описанный выше. Поскольку время удерживания каждого индивидуального вещества в заданных условиях хроматографирования (температура колонки, скорость газа – носителя, природа подвижной и неподвижной фаз) строго постоянны, то проще всего эта задача решается измерением времени удерживания вещества – «свидетеля», вводимого в колонку отдельно или «посадкой» его в анализируемую смесь. При отсутствии вещества – «свидетеля» используют другие, менее достоверные методы, например, описанные в специальной литературе «Относительные времена удерживания (ОВУ)» по отношению к какому-либо несорбируемому компоненту. Но в любом случае совпадение времен удерживания «свидетеля» и неизвестного компонента смеси еще не указывает однозначно на наличие этого соединения, т.к. колонка может оказаться недостаточно эффективной. Поэтому необходимо использовать в анализе несколько колонок с НЖФ различной полярности или привлекать другие методы физико-химического анализа.
- Сорбенты и неподвижные жидкие фазы в ГЖХ.
В отличие от ГАХ сорбенты, используемые в ГЖХ, имеют существенно меньшую удельную поверхность, что связано с тем, что анализируемые молекулы удерживаются не столько за счет свободной поверхностной энергии твердого тела, сколько за счет растворения (адсорбции) в тонком слое НЖФ, покрывающей стенки микропор твердого носителя. Поэтому обычные адсорбенты типа оксида алюминия, активированного угля, силикагеля, цеолитов в ГЖХ не пригодны.
Твердыми носителями служат пористые вещества типа диатомитовых земель, огнеупорного кирпича или пористые термостойкие сшитые полимеры, размолотые и просеянные до частиц приблизительно одинакового размера (0,10-0,60 мм). Наиболее часто используют носители на основе диатомитов, известные под марками,: сферохром, порохром, динохром (Россия), хроматон (Чехия), хромосорб (США). К полимерным сорбентам относится полисорб, полихром (Россия), сепарон (Чехия), порапак (США, Япония).
Главные требования, предъявляемые к соединению, которое используют в качестве НЖФ – это отсутствие летучести и достаточная термическая стабильность в условиях анализа, а в ряде случаев также селективность к отдельным классам анализируемых соединений. Поэтому, как правило, НЖФ обладает значительной молекулярной массой, но низкими температурами плавления. Важной характеристикой НЖФ является ее полярность, так как полярные соединения сильнее удерживаются полярными фазами, а неполярные – неполярными. Помимо этого, эффективность использования НЖФ связана также с ее селективностью, то есть способностью избирательно удерживать определенные классы соединений. НЖФ наносится на твердый носитель в количестве обычно от 5 до 25% от массы твердого носителя. Очевидно, что с ростом содержания НЖФ на носителе возрастает время удерживания вещества в данной колонке.
- Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа.
Газ-носитель (ГН) высокой чистоты из баллона высокого давления (до 150 атм) (рисунок 5) поступает в редуктор, снижающий давление до величины 5-15 атм и далее – в блок подготовки газов (БПГ), в котором с помощью прецизионных игольчатых вентилей задается его требуемый расход. (В БПГ могут поступать и другие вспомогательные газы, используемые для питания определенных видов детекторов, например, водород и воздух). Из БПГ газ-носитель с постоянной скоростью поступает в испаритель, представляющий собой обогреваемую до заданной температуры трубку, нижний конец которой герметично соединен с хроматографической колонкой, а верхний снабжен самоуплотняющейся резиновой мембраной, через которую с помощью специального микрошприца в испаритель впрыскивается жидкая проба (объем 0,1 – 10 мкл ). Образующиеся пары пробы подхватываются током газа-носителя и поступают в разделительную аналитическую колонку, расположенную в специальном термостате колонок (ТК). Температура в ТК определяется составом смеси и должна обеспечивать (наряду со скоростью ГН) оптимальные условия анализа. Выход колонки соединен с детектором, в котором происходит обнаружение выходящего из колонки компонента. Конструкция детектора может быть различной и основываться на измерении различных физических величин: плотности и теплопроводности газов, тока ионизации водородного пламени или газа-носителя с помощью радиоактивного источника и т.п. Слабый электрический сигнал детектора усиливается в блоке электронного усилителя (ЭУ) и поступает на вход самопишущего прибора, который вычерчивает хроматограмму. Усиленный сигнал на ЭУ может быть также подан на электронный интегратор, а с него – на блок печати.
1 – баллон высокого давления с газом-носителем; 2 – редуктор; 3 – генератор водорода; 4 – источник сжатого воздуха (компрессор); 5 – блок подготовки газов; 6 – газовые линии водорода и воздуха; 7 –линия газа-носителя; 8 – термостат колонок; 9 – испаритель; 10 – термометр; 11 – детектор; 12 – блок усилителя; 13 – блок регулирования температур; 14 – регистратор («самописец»); 15 – электрические соединения; 16 – интегратор с блоком печати.
Рисунок 5 – Принципиальная схема газового хроматографа.
- КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
- Какую область науки называют хроматографией?
- Кто открыл и разработал хроматографический метод анализа?
- Как классифицируют хроматографические методы в зависимости от типа сорбента?
- Как классифицируют хроматографические методы в зависимости от типа элюента?
- Как классифицируют хроматографические методы по аппаратурному признаку?
- Что такое элюент, сорбент, сорбат, твердый носитель, неподвижная жидкая фаза?
- Что представляют собой хроматографические пластины в ТСХ? Из каких материалов их изготавливают?
- Какие вещества используют в качестве адсорбентов в ТСХ?
- Как готовят «закрепленный» слой сорбента в ТСХ?
- Какова толщина слоя сорбента, наносимого на подложку (пластину) в ТСХ?
- Какова величина пробы и концентрация ее раствора, наносимого на подложку (пластину) в ТСХ?
- Что является количественной мерой скорости переноса вещества в тонкослойной и бумажной хроматографии?
- Что такое «свидетель» в хроматографии?
- Какие известны способы обнаружения положения на пластине или бумаге пятен бесцветных веществ?
- Как осуществляется качественный анализ в тонкослойной и бумажной хроматографии?
- Как осуществляется количественный анализ в тонкослойной и бумажной хроматографии?
- Что такое «фактор задержки» Rf? Как его определяют и используют в практике хроматографического анализа?
- Как определяют степень активности оксида алюминия?
- Что такое «элюотропные ряды» в хроматографии?
- Какими критериями руководствуются при выборе сорбента и элюента в ТСХ?
- Что такое «краевой эффект» в ТСХ и как его можно избежать?
- На каком расстоянии от нижнего края пластинки следует наносить «стартовую линию»? Каким должно быть расстояние между пятнами пробы? На каком расстоянии от верхнего края пластины следует остановить фронтальную линию?
- Что используют в качестве элюента в газовой хроматографии? Расшифруйте следующие условные обозначения: ГАХ, ГЖХ, ЖАХ, ЖЖХ, ВЭЖХ.
- Какие ограничения действуют при использовании в анализе газовой хроматографии?
- В чем принципиальное отличие газоадсорбционной хроматографии от газожидкостной?
- Что лежит в основе качественного анализа в газовой хроматографии?
- Принципы количественного анализа в газовой хроматографии.
- Основные узлы газового хроматографа и их назначение.
- Принципы детектирования органических соединений в газовом хроматографе. Пламенно-ионизационный детектор и детектор по теплопроводности (катарометр).
- Способы определения скорости газа-носителя в газовом хроматографе.
- СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
- Кибардин С.А., Макаров К.А. Тонкослойная хроматография в органической химии. – М.: Химия, 1978. – 125 с.
- Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. – М.:Химия, 1974. – 375 с.
- Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. – М.: Мир, 1981. – 632 с.
- Хроматография в тонких слоях. Пер. с нем. Под ред. Э.Шталя. – М.: Мир, 1965. – 508 с.
- Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – М.: Химия, 1990. – 344 с.
МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Методические указания по курсу «Органическая химия»
для студентов всех технологических специальностей
Составитель: доцент О.М.Баранов
Редактор Щербакова А.А.
Технический редактор Попова Е.С.
-
Подписано в печать_____________ Формат 60 84 1/16
Печать офсетная. Усл. печ. л.__________Уч. изд. л.__________
Тираж100экз.________ Заказ_______ Бесплатно
Лицензия № 226 от 12.02.98 г.
-
Отпечатано на ризографе МГУП
212027, Могилев, пр-т Шмидта, 3
2. Уголовное право особая часть
3. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1 СИСТЕМА СОТОВОЙ СВЯЗИ СТАНДАРТА GSM900 1
4. 347 гг до нэ родился в Афинах в богатой семье
5. Военные компьютерные игры в боевой подготовке вооруженных сил армий иностранных государств на современном этапе
6. Аркаим и страна городов
7. реферату- Виробнича потужність підприємства показники чинники принципи розрахункуРозділ- Економіка підпр
8. ТЕМА 10 Ряды Числовые ряды
9. 3 на 4 см в блоке ОСНОВНЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ нормативы Дата поступления
10. Уголовная ответственность несовершеннлеттних
11. ориентированного анализа и проектирования ООАП включают как язык моделирования так и описание процесса мо
12. 2 С 54 С 54 Соболева В
13. на тему- Функціональний аспект паронімії в англійській літературі на прикладі твору Аліса в Країні Чудес
14. Электромагнитное происхождение массы электрона О массе тела т
15. Тема 37. Эволюционная роль мутаций значение мутаций для практики сельского хозяйства и биотехнологии СОДЕРЖА
16. .ru Данияр Сугралинов Кирпичи Кирпичи Часть 1 ~ Ты в магазин Купи мне шоколадку Резвей ~ по
17. тема орудий и машин; совокупность материальных средств целесообразной деятельности людей; система иску
18. Лабораторная работа 1 Задание- При помощи табличного процессора Microsoft Excel определить целесообразность п
19. Гражданскоправовая защита чести достоинства и деловой репутации
20. Предагональний стан агонія ~ боротьба з грец