Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Министерство черной металлургии СССР
Восточный научно-исследовательский и проектный
Институт огнеупорной промышленности (ВостиО)
Н.А.Батраков
доцент, кандидат технических наук
ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРЕМЕНТА
И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВИССЛЕДОВАНИЯ
Учебно-методическое пособие
для инженеров-исследователей и технологов
огнеупорной промышленности
Свердловск
1979
Памяти
Петра Сергеевича Мамыкина
Предисловие
В настоящее время для решения различных практических задач все шире используются методы математической статистики. В основе этих методов лежит теория вероятности. Планирование эксперимента достигло больших успехов и позволяет использовать математический аппарат не только на стадии обработки результатов измерений, но и при подготовке и проведении опытов, логически упорядочивая деятельность исследователей и инженеров- технологов при проведении производственных экспериментов, при установлении связей между различными параметрами технологического процесса.
Заведующий кафедрой технологии силикатов УПИ им. С.М. Кирова профессор-доктор Петр Сергеевич Мамыкин неоднократно указывал, что для распространения и более широкого использования современных достижений науки и техники нужны учебники и учебно-методические руководства, написанные в доступности для студентов и инженеров форме.
Посвящая эту небольшою работу светлой памяти П.С. Мамыкина, хочется выразить дань тому глубокому уважению, которым пользовался среди нас этот доброжелательный человек и ученый, основатель уральской школы силикатной науки.
Цель данного руководства- привлечь внимание студентов и инженеров, работающих в области технологии силикатов, к вопросам оптимального планирования эксперимента, оптимизации производственных процессов и управления ими с позиций планирования эксперимента.
Для более глубокого изучения этого вопроса рекомендуется обратиться к справочной литературе, учебникам по математической статистике и к книгам по планированию эксперимента, список которых приведен в конце данного руководства.
СОДЕРЖАНИЕ
1.Планирование эксперимента и обработка результатов исследования в химической технологии силикатов……………………………………………….
Введение…………………………………………………………………………….
1.Основные понятия и определения……………………………………………..
2.Полный факторный эксперимент (ПФЭ)…………………………………….
3.Полный трехфакторный эксперимент…………………………………………
4.Дробный факторный эксперимент………………………………….................
11.Статестическая обработка результатов эксперимента и технологических параметров……………………………………………………..
Среднее квадратичное отклонение……………………………………………….
Коэффициент корреляции…………………………………………………………
Множественная корреляция………………………………………………………
111.Регрессионный анализ……………………………………………………………
Литература…………………………………………………………………………
Приложение………………………………………………………………………..
518+519.24+666.76
Н.А.Батраков. Планирование эксперимента и обработка результатов исследования. Учебно-методическое руководство.
Свердловск, 1979г,с.
Учебно-методическое руководство составлено для студентов, специализирующихся по технологии силикатов и инженеров-технологов силикатной промышленности с целью ознакомления с методами планирования эксперимента, математической обработки результатов исследования и оптимизации технологических процессов.
Рекомендуется при прохождении всех лабораторных практикумов и производственной практики для оптимального планирования эксперимента, обработки результатов эксперимента и статического анализа качества готовой продукции на предприятии.
Расчеты могут выполняться как вручную, так и с применением ЦВМ, АВМ и ЭВМ по готовым программам статистического анализа.
ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИССЛЕДОВАНИЯ В ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ СИЛИКАТОВ.
доц. Н.А. Батраков
( УПИ им. С.М. Кирова, г. Свердловск)
Введение.
Знание методов оптимального планирования эксперимента позволяет сократить затраты времени и материальных средств на выполнение исследовательских работ, которые часто связаны с проведением длительных, сложных и дорогостоящих экспериментов.
До сих пор порядок проведения эксперимента часто целиком определяется личным опытом и интуицией исследования. При этом опыты и их обработка осуществляются традиционным методом, когда изменяется одна переменная (например, только температура), и все остальные поддерживаются постоянными. В этом случае можно легко (т.е. с достаточно большой вероятностью) попасть в ложный максимум или оптимум. Планирование эксперимента позволяет быстро выйти в район настоящего оптимума.
Раньше математический аппарат применяли только на стадии обработки результатов измерений. В настоящее время методы оптимального планирования позволяют использовать его уже на стадии подготовки и проведения опытов. Работа исследователей становится логически более упорядоченной и целенаправленной. Глубокая математическая обработка резко ограничивает « свободу» в формулировке желательных для исследования выводов, поэтому некоторые исследователи сознательно избегают ее, поскольку вероятностно-статистическая концепция требует проверки выдвигаемых исследователем гипотез с определенной степенью риска.
Из-за сложности и длительности вычислительных операций без применения ЭВМ и ЦВМ многие исследователи, привыкшие к традиционным методам, психологически (а часто и по уровню знаний) не готовы к использованию современной прикладной математики, дающие много нового в познании явлений на эмпирическом уровне. Затруднения часто связаны и с тем, что статистические методы изучаются без тесной связи с задачами основной специальности, недостаточно полно. Поэтому исследователи-технологи часто не могут найти «общий язык» с математиками, работниками вычислительных центров, поскольку не знают как правильно и оптимально поставить эксперимент, четко сформулировать постановку задачи, наиболее существенные факторы.
В связи со сложностью процессов в технологии силикатов и недостаточностью информации об этих процессах исследователям приходится прибегать к экспериментально-статистическим методам. При этом процесс рассматривается как «черный ящик», используя при этом только зависимость выходных величин от входных из-за отсутствия полной информации о существе, внутренней структуре процесса. Даже при полной информации о структуре процессов силикатной технологии, протекающих главным образом в твердой фазе и на поверхности гетеро фазных систем, практически невозможно точное (детерминированное) математическое описание. Метод «черного ящика» облегчает построение упрощенной модели, анализируя которую, можно выбрать рабочую гипотезу о предполагаемом строении системы, структуре процессов и сделать ряд важных выводов о свойствах, разработать на основе этого технологические рекомендации.
Планирование эксперимента проводится для изучения механизмов сложных процессов и свойств многокомпонентных систем, а также для оптимизации технологических процессов.
Данное методическое руководство составлено для студентов, специализирующихся по технологии силикатов и инженеров-технологов силикатной промышленности с целью широкого распространения методов планирования эксперимента, математической обработки результатов исследований и оптимизации технологических процессов.
Эксперимент- это изучение объекта при целенаправленном воздействии на его параметры. Различают пассивный и активный эксперимент. При пассивном эксперименте (традиционный метод) проводится большая серия опытов с поочередным изменением одной из переменных. К пассивному эксперименту относится сбор и обработка статистических данных о нормальной работе промышленного объекта. Математическую обработку опытных данных проводят при этом методами классического регрессивного и корреляционного анализа.
Активный эксперимент выполняют по ранее составленному плану, т. е. планируют его, при этом предусматривают одновременное изменение всех параметров, которые по мнению исследователя влияют на процесс. Это позволяет значительно сократить общее число опытов и сразу же установить влияние отдельных параметров и степень их взаимодействия. Здесь также используется регрессивный и корреляционный анализ, позволяющий установить зависимость между переменными и условиями оптимума.
Независимые переменные, влияющие на процесс, называют факторами и обозначают буквами х1 , х2, х3 ,…..хп . В химической технологии силикатов факторами могут быть температура, давление, концентрация, состав шихты, массы, влажность массы, химический состав, фазовый состав, зерновой состав и т. п.
Протекание процесса количественно характеризуется одной или несколькими величинами, называемыми в теории планирования эксперимента функциями отклика и обозначаемыми у1, у2…..ум . Функциями отклика могут быть выход целевого продукта, время процесса, производительность, свойства готового продукта (водопоглощение, пористость, плотность, прочность, термостойкость, огнеупорность, температура деформации под нагрузкой, электропроводность, теплопроводность, газопроницаемость, шлако-, металлоустойчивость и т. п.) и другие характеристики, ради которых ставится эксперимент.
Функция отклика зависит от влияющих на них факторов, связи между ними можно выразить уравнением
у=f (х1 , х2, …..хп) (1)
Это может быть одно уравнение или система уравнений, которые называются математическим описанием процесса или математической моделью. Координаторное пространство, по осям которого отложены факторы (координаты х1 , х2, …..хп), называют факторным пространством. Поверхность, являющаяся геометрическим образом процесса соответствующей функции отклика, называют поверхностью отклика.
Математическое описание позволяет выявить влияние факторов, количественно определить значения функций отклика при заданном режиме технологической обработки или ведения процесса. Оно может служить основой оптимизации. При помощи методов планирования эксперимента можно количественно описать почти все свойства силикатных материалов (керамики, огнеупоров, стекла, цемента, бетонов).
При этом следует учесть все факторы, которые оказывают или могут оказывать влияние на свойства опытных образцов или готовых промышленных изделий. При современной вычислительной технике не следует «бояться» большого числа факторов. Иногда фактор, казавшийся исследователю второстепенным, не играющим какой-либо роли в исследуемом процессе, может внести определенную ясность в объяснение наблюдаемых свойств образцов или изделий. При правильном математическом описании можно оптимизировать технологические процессы и получать материалы с определенными, заданными свойствами.
Самое главное для исследователя при планировании эксперимента - четкая постановка задачи. Прежде всего необходимо заранее знать от каких факторов зависит выходной параметр и учесть все эти факторы. Знать рабочий диапазон изменения каждого фактора, т.е. его минимальное и максимальное значение. В качестве факторов выбирать независимые переменные величины. Все условия, приписываемые плану должны быть воспроизводимы, чтобы все комбинации плана можно было реализовать в лабораторных или производственных условиях.
Метод полного факторного эксперимента (ПФЭ) позволяет получать математическое описание исследуемого процесса в некоторой локальной, ограниченной области факторного пространства. Лежащей в окрестности выбранной точки.
Если процесс определяется «к» факторами, каждый из которых может устанавливаться на «h» уровнях, то для осуществления ПФЭ необходимо поставить N опытов:
N=hk (2)
Обычно в лабораторных исследованиях учитывают не больше пяти-семи факторов (к=3-7). Уровни- это условия опытов, представляющие границы исследуемой области, например, по какому-либо технологическому параметру. Если опыт проводится при температуре 600-8000С, то 6000С является нижним уровнем, а 8000С- верхним уровнем, т.е. эксперимент проводится на двух уровнях(h=2). Эксперименты на 2-х уровнях получили наибольшее распространение и называются планами 2к. Иногда используют эксперименты с тремя уровнями, планы типа 3к, но они менее популярны, так как с увеличением числа уровней резко возрастает количество опытов. Например, при проведении эксперимента на 2-х уровнях при 5 факторах необходимо поставить N=25=32 опыта, а при трехуровневом эксперименте и 5 факторах уже требуется N=35=243 опыта.
Планирование и обработка ПФЭ состоит из следующих этапов: кодирование факторов; составление матрицы планирования эксперимента; рандомизация опытов с целью некоторой компенсации систематических погрешностей эксперимента; реализация матрицы планирования; проверка воспроизводимости опытов; оценка значимости коэффициентов регрессии; проверка адекватности.
Например, изучается влияние на степень разложения(у) магнезита MgCO3 двух факторов: температуры Т(обозначаем ее через Z1-первый фактор в натуральном масштабе) в диапазоне 600-8000C и времени пребывания (разложения)этого материала при заданных температурах в интервале i=10-40 минут (второй фактор обозначим Z2).
Планирование ведем на 2-х уровнях ,т.е. h=2, при двух факторах (Z1 и Z2), т.е. к=2, следовательно необходимо поставить не менее N=22=4 опытов.
Верхний уровень по температуре Z1мак=8000С, нижний уровень Z1мин=6000С, основной уровень или центр плана Z10=7000С и вычисляется он для любого фактора (Zj) по формуле:
(3)
В данном случае основной уровень Z10=(800+600):2=7000С, а для второго фактора Z20=(10+40):2=25 мин. Таким образом получили координаты центра плана или основного уровня данного эксперимента Z10 и Z20 (700 и 25).
Шаг или интервал варьирования по оси Zj для любого фактора определяется соотношением:
(4)
В данном примере шаг варьирования (масштаб по оси Zj) для первого фактора будет равен Z1= (800-600): 2=1000С, а для второго Z2= (40-10): 2=15 мин.
Координаты центра плана и интервала (шага) варьирования связаны с максимальными и минимальными значениями факторов следующими соотношениями:
Zjмак=+Zj ; Zjмин=-Zj ; (5)
В этом легко убедиться, подставляя соответствующие значения в уравнения 5. Несмотря на их простоту, в некоторых случаях бывает целесообразным при помощи их провести проверку правильности выбранного центра плана (основного уровня) и интервала (шага) варьирования.
Условия опыта или план лучше всего сразу же представить в виде таблицы в натуральном масштабе, называемой матрицей планирования эксперимента, являющейся руководством к действию для экспериментатора.
Табл.1 Матрица планирования эксперимента.
|
N |
Z1 |
Z2 |
у |
|
1 |
600 |
10 |
у1 |
|
2 |
600 |
40 |
y2 |
|
3 |
800 |
40 |
y3 |
|
4 |
800 |
10 |
y4 |
Сейчас от системы координат (Z1, Z2 …..Zk) необходимо перейти к новой безразмерной системе координат (х1, х2 …..хk), т. е. провести координирование факторов, которое сводится к переносу начала координат в точку основного уровня (центра плана). Формула перехода (кодирования).
(6)
В соответствии с уравнением 6 для первого фактора в точке 1 (см. рис. 1) получаем кодированную координату: х1=(600-700):100=-1 для нижнего уровня (6000С), а в точке 3 эта координата будет равна х31=(800-700):100=+1 для верхнего уровня.
Следует помнить, что в безразмерной системе координат всегда верхний уровень равен +1, а нижний равен -1. Координаты центра плана при этом равны нулю и совпадают с началом координат, как показано на рис.1 б.
τ, мин
а) Z2
3
2
400
30
(700;25)
20
10
4
1
600
700
800
Z1
Х2
б)
3
2
(+1;+1)
(-1;+1)
(0;0)
Х1
(-1;-1)
(-1;-1)
1
4
Рис.1. Расположение исследуемой области факторного пространства в натуральной системе координат (а) и в кодированной системе координат (б) при полном двухфакторном эксперименте.
В табл.2. матрица планирования эксперимента приведена уже в натуральном масштабе (см.табл.1) и рис.1а.), а в кодированных координатах, согласно рис.1б.
Табл.2. Матрица планирования в кодированных координатах
|
Номер опыта № |
Факторы |
Функция отклика у |
|
|
Х1 |
Х2 |
||
|
1 |
-1 |
-1 |
у1=60 |
|
2 |
-1 |
+1 |
y2=80 |
|
3 |
+1 |
+1 |
y3=96 |
|
4 |
+1 |
-1 |
y4=90 |
Матрица планирования:
|
-1 -1 +1 +1 |
-1 +1 +1 -1 |
В табл.2 представлен план эксперимента, его результаты (функции отклика) и пунктиром показана сама матрица планирования. Качественное рассмотрение свидетельствует о том, что увеличение времени выдержки и повышение температуры приводит к увеличению степени разложения магнезита (см. табл.2). Количественный анализ требует оценки коэффициентов уравнения поверхности отклика. Поскольку уравнения функции отклика мы не знаем, то примере, что в окрестности нулевой точки ее можно заменить плоскостью с приемлемой точностью. Такая замена называется аппроксимацией. Уравнение плоскости имеет вид:
у=b0+b1x1+b2x2 (7)
Если это уравнение окажется пригодным (адекватным), то его можно будет использовать для выбора направления движения к оптимуму. Если уравнение окажется неадекватным, то это говорит о том, что поверхность отклика имеет более сложную конфигурацию и полученную информацию используют для изменения окрестности, чтобы при повторном эксперименте уравнение плоскости оказалось адекватным. Это может быть связано и с низкой точностью измерений при постановке первого опыта. На данном этапе основой экспериментирования являются интуитивные решения, основанные на знаниях об объекте, личном опыте и только проверка относится к области «строгой» статистики. Во второй серии опытов больше шансов попасть в точку, но никакой гарантии этого нет и могут потребоваться последующие серии опытов.
Для нахождения коэффициентов в уравнении (7) используют метод наименьших квадратов, который в данном случае приводит к очень простым правилам вычисления коэффициентов. Для определения свободного члена b0 достаточно вычислить среднее арифметическое всех откликов(у), значения которых приведены в табл.2
b0=
Фактически все значения функции отклика (уj) умножаются на +1, т.е. на фиктивную переменную х0=+1, которую, как будет показано ниже, в виде отдельного столбца вводят в кодированную матрицу планирования 22 и другие матрицы.
Для нахождения коэффициентов b1 и b2 в уравнении (7) умножим значения отклика на соответствующие столбцы х1 и х2, т.е. припишем им знаки соответствующих столбцов факторов, алгебраически сложим и полученную сумму разделим на четыре:
b1=
b2=
Следовательно, искомое регрессионное уравнение имеет вид:
у=81,5+11,5х1+6,5х2 (8)
Далее необходимо оценить значимость коэффициентов уравнения регрессии по дисперсии воспроизводимости, дисперсии среднего значения и табулированным значениям Стьюдента для доверительной вероятности (обычно принимают Р=0,95), с которой принимается гипотеза о воспроизводимости опытов (в данном случае с точностью ±5% или 0,05). Однако ,с целью упрощения данного громоздкого примера эти расчеты опустим, будем считать что все коэффициенты уравнения регрессии (7) значимы и искомое уравнение (7) остается в неизменном виде. В противном случае незначимые коэффициенты не учитывают, считая, что фактор при этом коэффициенте не оказывает влияния на функцию отклика и его можно исключить из рассмотрения.
По уравнению 7 найдем расчетные значения функции отклика:
Далее следовало бы проверить адекватность этого уравнения 7 по критерию Фишера F, т.е. убедиться в том, что ошибки математического описания соизмеримы с ошибками опыта. Критерии Фишера F рассчитывают из соотношения:
(9)
где - дисперсия адекватности, вычисляемая по формуле:
(10)
в котором N- число опытов полного факторного эксперимента;
В-число коэффициентов регрессии искомого уравнения, включая и свободный член b0;
-экспериментальное и расчетное значении функции отклика в j-ом опыте.
Расчет дисперсии адекватности приведен в табл.3, из которой хорошо видно различие между экспериментальными (уЭ) и расчетными функциями отклика (ур).
Табл.3. Оценка дисперсии адекватности
|
N |
yЭ |
ур |
yЭ- ур |
(yЭ- ур)2 |
|
|
1 |
60 |
63,5 |
-3,5 |
12,25 |
49 |
|
2 |
80 |
76,5 |
+3,5 |
12,25 |
|
|
3 |
96 |
99,5 |
-3,5 |
12,25 |
|
|
4 |
90 |
86,5 |
+3,5 |
12,25 |