Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Міністерство аграрної політики та продовольства України
ПОЛТАВСЬКА ДЕРЖАВНА АГРАРНА АКАДЕМІЯ
ФАКУЛЬТЕТ ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОБНИЦТВА І ПЕРЕРОБКИ ПРОДУКЦІЇ ТВАРИННИЦТВА
КАФЕДРА ТЕХНОЛОГІЇ ПЕРЕРОБКИ ПРОДУКЦІЇ ТВАРИННИЦТВА
МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ
для лабораторних занять з дисципліни
Контроль якості та безпечності харчових продуктів
Полтава – 2012
|
|
Ножечкіна Г.М., кандидат технічних наук, доцент кафедри технології переробки продукції тваринництва |
|
Ремізова Н.Л., начальник випробовувального центру ДП «Полтавастандартметрологія» |
|
Рецензент: |
А.А. Поліщук, доктор сільськогосподарських наук, професор, декан факультету технології виробництва і переробки продукції тваринництва |
Методичні рекомендації обговорені та схвалені на засіданні кафедри технології переробки продукції тваринництва,
протокол № __ від „__”_______ 2012 року
Методичні рекомендації схвалені Науково-методичною радою факультету технології виробництва та переробки продукції тваринництва Полтавської ДАА,
протокол № __ від „__”_______ 2012 року
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1
Тема: Визначення кількості соматичних клітин в молоці з використанням віскозиметру.
НД на метод випробування:
ГОСТ 23453 – 90. Методи определения количества соматических клеток.
Даний стандарт поширюється на молоко та встановлює методи визначення кількості соматичних клітин візуальним методом. Метод базується на взаємодії молока з препаратом поверхнево-активних речовин “Мастоприм” з подальшим визначенням часу витікання молока з віскозиметру, що прямо пропорційно залежить від кількості соматичних клітин у молоці.
1.Апаратура та матеріали.
2.Підготовка до аналізу.
Приготування водного розчину препарату “Мастоприм”. Для цього 3,5 г препарату вносять в мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки водою, нагрітою до температури 30 – 350 С. Термін придатності розчину – 1 доба. Кислотність молока повинна знаходитись в межах 16-200 Т.
3. Проведення аналізу.
В хімічний посуд наливають 5 см3 водного розчину препарату “Мастоприм” та 10 см3 молока, ретельно профільтрованого через 4 шари марлі.
Суміш молока з розчином “Мастоприм” перемішують протягом 30 с і визначають час витікання суміші через капіляр віскозиметра згідно інструкції до приладу.
Після кожного визначення прилад промивають дистильованою водою.
Кількість соматичних клітин в молоці, що досліджується , визначають по часу витікання суміші з капіляру у відповідності з даними таблиці.
За кінцевий результат приймають середньоарифметичне результатів двох паралельних вимірювань. Допустиме розходження між якими не перевищує в секундах:
- для часу витікання суміші від 12 до 18 с – 1;
Допустиме розходження результатів складає 10 % в інтервалі довірчої вірогідності , що дорівнює 0,95.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 2
Тема: Метод визначення редуктази з резазуріном.
НД на метод випробування: ГОСТ 9225-84 Молоко и молочные продукты. Методы микробиологического анализа.
Даний стандарт поширюється на молоко та молочні продукти і встановлює методи мікробіологічного аналізу. Метод базується на відновленні резазуріна окислювально-відновлювальними ферментами, які виділяються в молоці мікроорганізмами. За тривалістю змінення забарвлення резазуріна оцінюють бактеріальне обсіменіння сирого молока.
1. Водяна баня ПЭ 4300;
2. Проведення аналізу.
Пробу з резазуріном слід проводити не раніше ніж через 2 години після доїння. В пробірки наливають по 1 см3 робочого розчину резазуріна та по 10 см3 досліджуваного молока, закривають гумовими пробками та змішують шляхом повільного триразового перевертання пробірок. Пробірки розміщують на водяній бані з температурою води (371) оС. Рівень води у водяній бані після занурення пробірок з молоком повинен доходити до рівня рідини в пробірці або бути трішки вищим, температуру води підтримують протягом всього часу визначення (371) оС. Пробірки з молоком та резазуріном протягом аналізу повинні бути захищені від прямих сонячних променів. Час занурення пробірок до водяної бані вважають початком аналізу. Покази знімають через 20 хвилин, 1 годину та 1,5 години після початку аналізу. Пробірки із знебарвленим молоком вилучають із водяної бані. Появлення забарвлення молока в цих пробірках при струшуванні не враховують. Через 1 годину пробірки, які залишилися виймають із водяної бані та обережно перевертають.
В залежності від тривалості знезабарвлення чи змінення кольору, молоко відносять до одного із чотирьох класів, зазначених в таблиці та обов’язковому додатку до ГОСТ 9225-84
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 3
Тема: Виявлення та визначення наявності бактерій групи
кишкових паличок (БГКП).
НД на метод випробування: ГОСТ 9225 – 84. Молоко и молочные продукты . Методи м/б аналіза.
Даний метод базується на посіві певної кількості продукту, або його розведень, змивів з поверхні обладнання в рідкі лактовмісні середовища Кесслера, інкубації посівів при температурі 370 С ± 1 0С протягом 48 ± 3 годин, підтвердженням наявності БГКП по зброджуванню лактози з виділенням кислоти та газу.
Посіви попередньо переглядають через добу витримки в термостаті та для подальшого випробування відбирають пробірки, що помутніли, змінили колір з фіолетового на жовто-зелений, з наявністю газу . Кінцевий підрахунок проводять через 48 годин.
Ідентифікацію і підтвердження належності виявлених мікпроорганізмів до БГКП проводять по культурально-морфологічним особливостям. Для цього із рідкого поживного середовища проводять пересів в чашки Петрі на поверхню середовища Ендо таким чином, щоб отримати ізольований ріст БГКП. Через 24 години інкубування при температурі 37 0С ± 1 0С утворюються червоні і рожеві колонії з металевим блиском або без нього. Не менш ніж з 5 колоній готують мазки, зафарбовують по Граму і переглядають під мікроскопом. Бактерії цієї групи грам-негативні, неспроутворюючі палички.
1.Апаратура та матеріали.
1. Ваги лабораторні не менше 4 –го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г по ГОСТ 23104.
2.Підготовка до аналізу.
3. Проведення аналізу.
1. Висів кількості продукту, в якій нормується відсутність БГКП на рідке поживне середовище Кеслера.
2. Інкубування посівів в термостаті протягом 24 – 48 годин при температурі 37 0С.
3. Підтвердження належності вирослих на середовищі Кеслера мікроорганізмів до БГКП.
4. Пересів на щільне середовище Ендо.
5. Інкубування посівів в термостаті протягом 24 годин при температурі 37 0С.
6. Приготування з колоній препаратів і їх фарбування по Граму.
7. Мікроскопування препаратів зафарбованих по Граму
4. Обрахунок результатів.
Результат вважають позитивним при виявленні навіть однієї колонії з особливостями БГКП. Висновок про наявність БГКП дають при виявленні в посівах грам-негативних, не утворюючих спор паличок, зброджуючих лактозу до кислоти та газу при температурі 370 ± 1 0С.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4
Тема: Виявлення та визначення кількості золотистого стафілококку.
НД на метод випробування: ГОСТ 30347 - 97.
Даний метод оснований на посіві наважки або відповідних розведень продукту на селективні поживні середовища з підвищеним вмістом хлориду натрію або з додаванням хлориду літію та підтвердженням належності мікроорганізмів до золотистого стафілокока по культурально-біохімічним властивостям та реакції коагуляції плазми крові кролика.
Для визначення кількості стафілокока наносять 1 см3 продукту або його розведення на поверхню поживних середовищ в три чашки Петрі, ретельно розтирають шпателем по поверхні щільного поживного середовища . Посіви інкубують при температурі 37 0С протягом 48 годин. Чашки із посівами інкубують перевертаючи дном на верх. Після термостатування підраховують кількість характерних колоній та пересівають не менше п’яти характерних колоній на поверхню скошеного поживного агару розлитого у пробірки. У вирослих колоній визначають відношення до зафарбування по Граму та здатність коагулювати плазму кролика.
1.Апаратура та матеріали.
1. Ваги лабораторні не менше 4 –го класу точності з найбільшою границею зважування 500 г по ГОСТ 23104.
2.Підготовка до аналізу.
3.Проведення аналізу.
1. Посів кількості продукту, в якій нормується відсутність стафілококку на поверхню поживного середовища
2.Інкубування посівів в термостаті протягом 48 год. при температурі 37 0С
3.Підтвердження належності пророслих на середовищі колоній до стафілококу
4.Пересів на середовище Байрд- Паркер .
5.Інкубування посівів в термостаті протягом 48 год. при температурі 37 0С
6.Пересів на поверхню скошеного агару.
7.Фарбування колоній по Граму та постановка тесту плазмокоагуляції .
Результати оцінюють по кожній пробі окремо. Якщо при вивченні характерних колоній у 80 % випадків, тобто у 4 із 5 колоній підтверджено ріст золотистого стафілококу, то вважається, що всі характерні колонії, які виросли на чашках Петрі належать до золотистого стафілококу.
Кількість колоній золотистого стафілокока в 1 г чи 1 см3 після визначення його в певній наважці визначається за формулою.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 5
Тема: Метод визначення активності бета- та гамма – випромінних радіонуклідів в лічильних зразках.
НД на метод випробування:
- МВВ від 10.08.1998р. Методика виконання вимірювань з використанням сцинтиляційних спектрометрів і програмного забезпечення АК1.
- Методическое пособие (издание 2-е 2000г.) Подготовка счетных образцов для измерений энергий бета-излучения серии СЕБ 01-150.
В основу роботи спектрометра закладений принцип перетворення енергетичних втрат бета-частинок в чутливому об’ємі блока детектування в імпульси. Бета-частинки, які випромінює досліджувана проба, збуджують світлові спалахи в блоці детектування, а надалі – в фотоелектричному помножувачеві перетворюються в електричні імпульси, які посилюються і формуються передпосилювачем.
Спектрометричний АЦП здійснює аналіз та перетворення амплітуд імпульсів в цифровий код і реєстрацію їх в буферній пам’яті.
В результаті отримують безперервні бета-спектри, які відрізняються один від одного формою та положенням на енергетичній шкалі.
Програма Аk Win управляє процесами накопичення, відображення, обробки інформації та виводу результатів обробки на зовнішні пристрої персонального комп’ютера.
1. Апаратура та матеріали.
1.Спектрометр енергій бета-випромінювання СЕБ 01-150;
2. Проведення аналізу не спектрометрі бета-випромінювання СЕБ 01-150.
Для одержання результатів з мінімальною похибкою фізико-хімічні параметри лічильного зразка і умови його вимірювання мають бути максимально наближені до умов вимірювання зразкових джерел при градуюванні по ефективності. Тому матеріал для проби ретельно перемішуємо, щоб він мав приблизно однакову дисперсність з градуювальним джерелом.
Підготовлений лічильний зразок вміщуємо у вимірну кювету з геометрією 160 см3, ущільнюємо і вирівнюємо по горизонтальній площині верхнього краю кювети. Для запобігання забруднення детектора – кювету закриваємо тонкою поліетиленовою плівкою, закріпляємо її пальцями і натягуємо.
Для більш достовірного результату експерименту, підготовку проби робимо тричі і проводимо для кожної проби паралельні вимірювання.
Масу лічильного зразка визначаємо зважуванням чистої вимірювальної кювети і кювети з пробою .
Після зважування проби впевнюємося, що густина досліджуваного зразка не відрізняється від густини калібрувальних джерел більш ніж на 10 % Далі установлюємо підготовлену пробу в спеціальне заглиблення дистансерного пристрою. Запускаємо управляючу програму для обробки спектрометричної інформації Аk Win. Після запуску на екрані комп’ютера з’являється панель інструментів програми Аk Win.
Перед проведенням випробувань задаємо параметри: номер серії, тривалість робочого вимірювання та сумарний час робочого вимірювання, а в меню “Обробка” вносимо вагу проби в кілограмах, лінію вимірювання 1, яка відповідає геометрії 96 г та допустимі рівні згідно ГН.
Безпосередньо вимірювання лічильного зразка проводимо циклічно с такою послідовністю:
Описані вище пункти (1,2,3) складають один цикл вимірювань і цей цикл повторюємо чотири рази.
Циклічні вимірювання проводимо не менше 8000 секунд. Після проходження цього періоду часу результат вимірювань стає постійним і практично не змінюється, це означає, що 8000 секунд достатньо для проведення вимірювань однієї проби.
Після проведення циклічних вимірювань відкриваємо протокол, в якому вже знаходиться обрахований програмою Аk Win результат вимірювань
Всі результати заносимо до бази даних для подальшого зберігання цих файлів.
3. Проведення аналізу на спектрометрі гамма-випромінення СЕГ 01-63
Для одержання результатів з мінімальною похибкою фізико-хімічні параметри лічильного зразка і умови його вимірювання мають бути максимально наближені до умов вимірювання зразкових джерел. Тому матеріал для проби ретельно перемішуємо. Підготовлений лічильний зразок вміщуємо до марінелі з геометрією 1000 см3.
Масу лічильного зразка визначаємо зважуванням чистої вимірювальної марінелі і марінелі з пробою.
Далі установлюємо підготовлену пробу в спеціальне заглиблення спектрометру СЕГ 01-63. Запускаємо управляючу програму для обробки спектрометричної інформації Аk Win. Після запуску на екрані комп’ютера з’являється панель інструментів програми Аk Win (Гамма).
Перед проведенням випробувань задаємо параметри: номер серії, а в меню “Обробка” вносимо вагу проби в кілограмах, вибираємо тип вимірювання (харчова продукція чи будівельні матеріали), лінію вимірювання.
Безпосередньо вимірювання лічильного зразка проводимо зчитуванням. Натискаємо курсором на кнопку «Start» та проводимо вимірювання до тих пір поки результати не будуть перевищувати допустимі рівні, які встановлені в нормативних документах.
Після проведення вимірювань відкриваємо протокол, в якому вже знаходиться обрахований програмою Аk Win результат вимірювань.
4. Обробка результатів.
Вимірювання проводиться до того часу, поки результат вимірювань не
буде менше допустимих рівнів згідно ГН 6.6.1.1-130-2006 або НД на продукцію.
За кінцевий результат вимірювань приймається значення, яке відповідає співвідношенню:
, де
Обрахунок результатів проводиться автоматично програмою Ak Win, після чого результат виводиться на протокол в якому зазначені результати вимірювань, допустимі рівні згідно НД на продукцію та співвідношення цезію і стронцію.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6
Тема: Метод визначення вмісту цинку в сирі твердому.
НД на метод випробування:
- МВВ 081-12/04-98. Методика виконання вимірювань вмісту цинку в водних розчинах методом інверсійної вольтамперометрії;
- ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов
Вимірювання вмісту цинку в водних розчинах виконується методом інверсійної вольтамперометрії з лінійною розгорткою потенціалу на твердому графітовому електроді. Інверсійні електрохімічні методи базуються на електрохімічному концентруванні металів при постійному потенціалі на обертовому електроді і наступному розчиненні одержаного концентрату при заданій швидкості зміни потенціалу. При проведенні вимірювальної стадії реєструють вольтамперограму - зміна електричного струму в залежності від потенціалу електроду. В присутності іонів металів на вольтамперограмі з,являються піки електричного струму, розташування яких служить якісною, а висота, пропорційна концентрації іонів в розчині, кількісною їх характеристикою.
1. Апаратура та матеріали.
2. Проведення аналізу .
2.1.Наважку сиру масою - 2,5 мг беруть в хроматографічній залі
2.2. Пробопідготовка в термічній залі. Спосіб сухої мінералізація проби для визначення цинку: стакан кварцевий з наважкою кладуть на електроплитку та випаровують вологу. Після припинення виділення пари стаканчик розміщують в «Темос-екпрес», який відрегульований на температуру близько 150 0С. Мінералізацію продукту проводять поступово, підвищуючи температуру на 50 0С через кожні 30 хвилин і, доводячи її до 450 0С. Продовжують мінералізацію при цих умовах до одержання сіро-білої золи. Золу розчиняють соляною кислотою і додають 10 мл фонового розчину.
2.3. Проведення аналізу в спектрофотометричній залі на приладі АВА-2 згідно інструкції до приладу.
2.4. Отримання вольтамперограми.
4. Обробка результатів.
Обрахунок результатів проводиться автоматично програмою “АВА-2 Win”.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 7
Тема: Метод визначення нітриту натрію в м’ясних продуктах.
НД на метод випробування:
- ГОСТ 85 58.1 – 78 продукты мясные. Методы определения нитрита и нитрата.
Метод базується на реакції нітриту з N- (1-нафтил) етилендіамін дигідрохлоридом і сульфаніламідом в фільтраті, що не містить білку та з наступним колориметричним визначенням інтенсивності забарвлення досліджуваного розчину..
1. Апаратура та матеріали.
2. Проведення аналізу .
2.1. Наважку 10 г продукту поміщають в мірну колбу 200 мл та добавляють реактиви:
Потім поміщають на водяну баню для осадження білку на 15 хвилин.
2.2. Доводять об’єм до 200 мл та залишають на 30 хвилин.
2.3. Отриманий розчин фільтрують через спеціальний фільтр.
2.4. Отриманий фільтрат в кількості 20 мл вносять в мірну колбу на 100 мл та проводять кольорову реакцію з розчинами в кількості по 10 мл кольорова реакція 1 та кольорова реакція 2 на КФК – 3 при довжині хвилі 538 нм та товщині кювети 1 см.
4. Обробка результатів.
Обрахунок результатів проводиться за формулою:
Х = Мх200х100х100/ m×х× v ×х ×106.
За кінцевий результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.
Допустиме розходження між результатами не повинно перевищувати 0,0002 %.
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 8
Тема: Метод визначення вмісту нітратів в картоплі.
НД на метод випробування:
- ДСТУ 4948:2008 Фрукти, овочі та продукти їх перероблення. Методи визначення вмісту нітратів.
- МУ 5048-89 Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства
Метод полягає у вилученні нітратів розчином алюмокалієвих галунів з наступним вимірюванням концентрації нітратів за допомогою іонселективного нітратного електроду типу ЭЛИС-121NO3.
2.1. Пробопідготовка проводиться в хроматографічній залі. Коренеплоди миють водою, витирають чистою тканиною насухо і розрізають хрестоподібно уздовж осі на 4 рівні частини. Від кожного коренеплоду беруть четверту частину і використовують для аналізу.
2.2. Наважку картоплі масою 10 г беруть в хроматографічній залі
2.3. Проводиться калібровка приладу в спектрофотометричній залі.
Обрахунок результатів проводиться автоматично приладом. Прилад показує активність іонів NO3- (p C NO3-). Масову частку нітратів у продукті (мг/кг) знаходять за таблицею, що міститься в ДСТУ.
Рекомендована література
4. Правила проведення сертифікації харчових продуктів і продовольчої сировини. – Система сертифікації, ГОСТ. Вип. 29, 2000. – 184 с.
5. Саранча Г.А. Метрологія, стандартизація та управління якістю. – К.: Либідь, 1993. – 254 с.
6. Циганенко О.І. Нітрати в харчових продуктах. – К.: Здоров’я, 1990. – 65с.
7. Яцула Г.С. и др.. Санитарно-гигиенические методы исследования пищевых продуктов и воды. – К.: Здоровье. – 1991. – 286 с.
8. Методы анализа пищевых продуктов. Проблемы аналитической химии. Клячко Ю.А. Т.8. – М.: Наука, 1988. – 27 с.
9. Руководство по методам исследования технологическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Т. КН. 2 Т2 – Под. Ред. Ржехина В.П. – Л. 1967.