Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
ГОУ СПО «Спасский АПТ»
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
(Контрольные, лабораторные и практические работы. Примерные вопросы и задания к итоговой аттестации)
С. Спасское
2009 г.
Введение
Основой любого химического исследования является совокупность различных химических наук, каждая из которых нуждается в результатах химического анализа, поскольку химический состав – основа полезной и здоровой пищи. Целью аналитической химии становится определение концентрации веществ в различных продуктах питания.
Аналитическая химия – это наука о способах идентификации химических соединений, о принципах и методах определения химического состава веществ и их структуры. Она является научной основой химического анализа.
Химический анализ – это получение опытным путем данных о составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал Р. Бойль в книге «Химик – скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».
Аналитическая химия базируется на знаниях, полученных при изучении курсов: неорганической, органической, общей химии, физики и математики.
Цель изучения аналитической химии – освоение современных методов анализа веществ и их применение для решения задач по содержанию различных веществ в пище.
Оствальд писал: «Аналитическая химия, или искусство распознавать вещества или их составные части, занимает среди приложений научной химии особое место, так как вопросы, на которые она дает возможность ответить, возникают всегда при попытке воспроизвести химические процессы для научных или технических целей. Благодаря такому своему значению аналитическая химия с давних пор встречает постоянную заботу о себе…».
Данное учебное пособие составлено применительно к стандартам и учебным программам по аналитической химии и физико-химическим методам анализа специальности «Технология продукции общественного питания» обучаемой в ГОУ СПО «Спасский АПТ».
Длительное время в аналитической химии господствовали так называемые «классические» методы анализа. Анализ рассматривался как «искусство» и резко зависел от «рук» экспериментатора. Технический прогресс требовал более быстрых, простых методов анализа. В настоящее время большинство массовых химических анализов выполняется с помощью полуавтоматических и автоматических приборов. При этом цена оборудования окупается его высокой эффективностью.
В настоящее время необходимо применять мощные, информативные и чувствительные методы анализа, чтобы контролировать концентрации, меньшие ПДК.
В результате изучения дисциплины студент должен
знать: сущность методов качественного и количественного анализа, классификацию катионов и анионов, их значение, характеристику отдельных групп, важнейшие частные реакции;
уметь: применять методы качественного и количественного анализа при проведении химико-технологического контроля; производить вычисления и решать задачи в методах количественного анализа.
Наряду с теоретическим обучением рабочей программой предусмотрено проведение лабораторных работ и практических занятий, целью которых является закрепление теоретических знаний, формирование умений и навыков по соответствующим разделам дисциплины.
С целью осуществления контроля знаний и проверки уровня усвоения материала, программой предусмотрено проведение итогового контроля знаний.
Критерий оценки устного ответа
Отметка «5»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, литературным языком: ответ самостоятельный.
Отметка «4»: ответ полный и правильный на основании изученных теорий; материал изложен в определенной логической последовательности, при этом допущены две-три несущественные ошибки, исправленные по требованию учителя.
Отметка «3»: ответ полный, но при этом допущена существенная ошибка, или неполный, несвязный.
Отметка «2»: при ответе обнаружено непонимание учащимся основного содержания учебного материала или допущены существенные ошибки, которые учащийся не смог исправить при наводящих вопросах учителя.
Отметка «1»: отсутствие ответа.
Критерий оценки письменного заданияОтметка «5»: 1) работа выполнена полностью и правильно; сделаны правильные выводы; 2) работа выполнена по плану с учетом ее особенностей.
Отметка «4»: работа выполнена правильно с учетом 2–3 несущественных ошибок исправленных самостоятельно по требованию учителя.
Отметка «3»: работа выполнена правильно не менее чем на половину или допущена существенная ошибка.
Отметка «2»: допущены две (и более) существенные ошибки в ходе работы, которые учащийся не может исправить даже по требованию учителя.
Отметка «1»: работа не выполнена.
Правила обращения с аналитическими весами
1 Приступая к взвешиванию, следует проверить наличие всех разновесов. Все разновесы должны быть расположены в футляре в строгом порядке.
2 Все движения должны быть плавными, без толчков. Прежде всего, следует определить нулевую точку.
3 Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновесы на правую (центр чашки).
4 Накладывать и снимать взвешиваемый предмет и разновесы необходимо с ориентированных весов.
5 Вращать ручку арретира следует плавно, без резких движений.
6 Разновесы берут только пинцетом.
7 Каждый анализ должен быть проведен с использованием одних весов и разновесов.
8 После взвешивания и записи массы предмета в журнал необходимо убрать разновесы в футляр.
Перечень лабораторно-практических занятий
1
Проведение частных реакций катионов первой аналитической
группы.
2 Анализ смеси катионов первой группы. 3 Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы. 4 Анализ смеси катионов второй аналитической группы. 5 Решение задач на правило произведения растворимости. 6 Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы. 7 Анализ смеси катионов третьей аналитической группы. 8 Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций. 9 Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы. 10 Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы. 11 Проведение частных реакций анионов первой, второй, третьей аналитической групп. 12 Анализ сухой соли. 13 Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах. 14 Вычисления в весовом анализе. 15 Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты. 16 Определение нормальности и титра раствора щелочи 17 Определение содержания серной кислоты в растворе. 18 Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте. 19 Определение содержания железа в соли Мора. 20 Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя. 21 Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации. 22 Определение содержания хлорида натрия в растворе.Раздел I. Качественный анализ
Тема 1.1 Классификация катионов и анионов. Первая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №1.
«Аналитические реакции катионов 1 аналитической группы
(Na+, K +, NH4+)».
Цель работы: изучение характерных реакций наиболее распространенных катионов.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, соли калия, соли натрия, соли аммония, гексанитрокобальтит натрия, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия, гидроксид натрия.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал: Классификация катионов и анионов. Общая характеристика катионов первой аналитической группы. Значение катионов первой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.
Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив– Несслера, реакция разложения аммонийных солей).
Ход работы.
К первой аналитической группе катионов относятся: K+, Na+, NH4+, Li+.
Данная группа катионов не имеет группового реагента.
Приготовление анализируемых растворов солей.
К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов калия.
Реакция с гексанитрокобальтитом натрия (Na3 [Co(NO2)6]).
При добавлении двух-трех капель реактива к такому же количеству раствора соли калия образуется желтый кристаллический осадок.
Реакция с гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6).
К двум-трем каплям раствора добавьте раствор реактива, затем потрите стеклянной палочкой о стенки пробирки. Через некоторое время появляется белый кристаллический осадок калиевой соли.
Ионы калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.
Опыт №2. Реакции ионов натрия.
Реакция с дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4).
После добавления раствора реактива к исследуемому раствору следует потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. Образуется белый кристаллический осадок натриевой соли.
Ионы натрия окрашивают пламя в желтый цвет.
Опыт №3. Реакции катионов аммония.
Реакции с едкими щелочами (гидроксид натрия).
Щелочи при нагревании выделяют из растворов солей аммония газообразный аммиак, который можно обнаружить по характерному запаху, а также с помощью влажной фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина.
В присутствии газообразного аммиака индикаторная бумага изменяет окраску.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №2.
«Анализ смеси катионов 1 аналитической группы
(Na+, K +, NH4+)».
Цель работы: закрепление знаний, полученных при изучении свойств катионов; выработка навыков и умений систематического анализа катионов.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, индикаторная бумага, стеклянные палочки, анализируемый раствор, реактив Несслера, гидротартрат натрия, дигидроантимонат калия.
Перед выполнением работы, необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионов первой аналитической группы. Реакции катионов натрия (действие дигидроантимоната калия; реакция окрашивания пламени); калия (действие дигидротартрата натрия и кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия), реакция окрашивания пламени); аммония (действие щелочей, реактив – Несслера, реакция разложения аммонийных солей). Систематический ход анализа смеси катионов первой аналитической группы.
Ход работы
Предварительные испытания. При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+
Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова.
Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+.
Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+.
Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+.
Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами:
– присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +;
– реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.
Опыт №1.
Предварительное обнаружение. Обнаружение NH4+ проведите реактивом Несслера.
К 1–2 мл. исследуемого раствора добавьте 1–2 капли реактива.
Систематический анализ. Если в анализируемом растворе обнаружены ионы NH4+, они мешают обнаружению ионов Na+ и K + их отделяют.
Для удаления ионов NН4+ раствор выпарьте и прокалите до исчезновения белого «дыма», добавляя к сухому остатку 1–2 капли концентрированной НС1. Полноту удаления ионов NН,+ проверьте на предметном стекле реактивом Несслера, прибавляя к 1–2 каплям реактива крупинку сухого остатка. При отсутствии ионов NН,+ сухой остаток растворите в нескольких каплях воды. Полученный раствор исследуйте на присутствие ионов Na+ и K + с помощью реактивов на эти катионы – гидротартратом натрия (NaHC4 H4 O6) и дигидроантимонатом калия(KH2 SbO4.)
Полученные данные занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Уравнения реакций Вывод
Тема 1.2 Вторая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №3.
«Проведение частных реакций катионов 2 аналитической группы
(Ag+, Pb2+)».
Цель работы: выявить катионы калия, натрия, аммония.
Оборудование: пробирки, держатель, спиртовка, фильтровальная бумага, водяная баня, растворы нитрата серебра и нитрата свинца, соляная кислота, раствор иодида калия, аммиак, этиловый спирт, дист. вода, раствор уксусной кислоты, гидроксид натрия.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика второй аналитической группы катионов. Значение катионов второй группы в проведении химико-технологического контроля
Групповой реактив и условия его применения. Гидролиз солей. Произведение растворимости (ПР), условие образования осадков. Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей).
Ход работы
Групповой реагент – раствор НCl.
Приготовление анализируемых растворов солей.
К 10 мл. дистиллированной воды добавим 1г. соли, тщательно перемешаем.
Опыт №1. Реакции катионов серебра.
Реакция с хлоридами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и столько же 2 М НС1. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с иодидами. В четыре пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра и по 2–3 капли раствора йодистого калия. Наблюдайте образование осадка. Отметьте цвет осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с гидроксидами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора нитрата серебра. Прибавьте в одну пробирку 3–4 капли раствора гидроксида натрия, а в другую – 3 капли разбавленного раствора аммиака. Рассмотрите образовавшиеся осадки. Отметьте их цвет. Прилейте во вторую пробирку избыток аммиака. Объясните причину исчезновения осадка. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Опыт №2. Реакции катионов свинца.
Реакция с хлоридами. Поместите в пробирку 3–4 капли раствора нитрата свинца и 3–4 капли этилового спирта, 2–3 капли 2н раствора НС1. Рассмотрите выпавший осадок. Прилейте к нему 5–6 капель дистиллированной воды и перемешайте. Изменилось ли количество осадка? Нагрейте содержимое пробирки на водяной бане. Что при этом происходит? Почему? Охладите раствор до комнатной температуры. Что вы наблюдаете в пробирке? Добавьте несколько капель – этанола. Объясните, почему вновь наблюдается выделение РЬС12 из раствора. Что при этом наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Реакция с гидроксидами. К 3–4 каплям раствора нитрата свинца медленно, по каплям, прибавляйте раствор гидроксида натрия. Рассмотрите выпавший осадок и проследите за его растворением. Напишите уравнения реакций.
Реакция с иодидами. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора нитрата свинца. Прибавьте 1 мл дистиллированной воды, 3 капли раствора иодида калия и несколько капель разбавленного раствора уксусной кислоты. Нагрейте пробирку на водяной бане, а затем охладите полученный раствор под струей воды. Что при этом наблюдаете? Кристаллы какого вещества выпадают в осадок? Напишите уравнения реакции.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №4.
«Анализ смеси катионов 2 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 2 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, 2н НС1 и С2Н5ОН, 0,1М НС1, вода, иодид калия, К2СгО7, концентрированный раствор аммиака, концентрированная азотная кислота, водяная баня, спиртовка, держатель, пробирки, фильтровальная бумага, индикаторная бумага.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Частные реакции катионов второй группы. Реакции катионов бария (действие группового реактива – карбоната аммония, серной кислоты, хромата калия; реакция окрашивания пламени); кальция (действие группового реактива – карбоната аммония, оксалата аммония; реакция окрашивания пламени); магния (действие группового реактива – карбоната аммония, гидрофосфата натрия, щелочей). Систематический ход анализа смеси катионов второй аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 2 группы обусловлен следующими факторами:
• растворимость хлоридов в воде различна (наибольшей является растворимость хлорида свинца, которая сильно увеличивается при повышении температуры);
• осадок хлорида серебра растворяется в аммиаке с образованием комплекса, а осадок хлорида ртути при взаимодействии с раствором аммиака чернеет с выделением металлической ртути;
• практически нет реактива, позволяющего открывать тот или иной катион 2 группы в присутствии других катионов.
Опыт №1.
Систематический анализ.
К 15 каплям анализируемого раствора прибавьте двойной объем 2н НС1 и С2Н5ОН. Полученную смесь отфильтруйте.
Осадок промойте 2–3 раза 0,1М НС1, а затем обработайте несколькими каплями кипящей воды. Промывную жидкость исследуйте на присутствие РЬ2+ реакцией с иодидом калия или с К2СгО7. Если ионы РЬ2+ обнаружили, то осадок обработайте кипящей водой до полного удаления РЬС12 (до прекращения образования желтого осадка при действии иодидом калия или с К2СгО7 на промывные воды). Осадок на фильтре после удаления РЬС12 обработайте концентрированным раствором аммиака. Для разрушения комплекса к фильтрату но каплям прибавляйте концентрированную азотную кислоту до кислой реакции. Выпадение белого осадка или образование мути свидетельствует о присутствии в анализируемом растворе ионов Аg+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)Практическая работа №5.
«Вычисление произведения растворимости»
Цель работы: научиться вычислять произведения растворимости.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо усвоить материал:
Произведение растворимости. Условия образования осадков.
Ход работы
Произведение растворимости – это произведение активностей ионов малорастворимого электролита в его насыщенном растворе. При данной температуре эта величина постоянная.
Произведение растворимости малорастворимых веществ при 25 °
Соединение ПРBaCrO4
2,0•10-10
CaCO34,8•10-9
CaCrO4
7,0•10-9
CaC2O4
2,6•10-9
CaSO4
9,1•10–6
Ca3(PO4)2
2,0•10-29
Mg(OH)2
5,0•10-12
PbI2
1,1•10-9
PbCl2
1,7•10-5
PbCrO4
1,8•10-14
PbSO4
2,2•10-8
Pb3 (PO4)2
7,9•10-SrSO4
3,2•10-
Пример: Произведение растворимости иодида свинца при 20 °С равно 8•10-9. Вычислите растворимость соли (моль/дм3 и г/дм3) при указанной температуре.
Решение Обозначим искомую растворимость через х (моль/дм3). Тогда в насыщенном растворе PbI2 содержится х моль/дм3 ионов Pb2+ и 2х моль/дм3 ионов I- Откуда:
ПР(PbI2) = [Pb2+] [I-]2 = х(2х)2 = 4х3,
х= 3ПР(PbI2)/4 = 3 810-9 /4 = 1,3• 10-3 моль/дм3.
Поскольку мольная масса РbI 2 равна 461 г./моль, то растворимость PbI 2, выраженная в г/дм3, составит 1,3•10-3•461 = 0,6 г/дм3.
Пример: Вычислите растворимость Pb3(PO4)2 и выразите ее в моль/дм 3 и г/дм 3, если ПР [Pb3 (PO4)2] = 1,50•10-32.
Решение Pb3(PO4)2 о 3Pb2+ + 2PO 34 -.
ПР [Pb3 (PO4)2] = [Pb2+]3 [PO34 -]2. Растворимость малорастворимого вещества состава Аа Вb равна: ПР(АаВв)/аавв
тогда растворимость Pb3(PO4)2 составит:
ПР [Pb3(PO4)2]/33. 22 =51,50.10–32/108=51,3810-34= =1,68•10-7 моль/дм Чтобы выразить растворимость в г/дм3 следует полученную величину (моль/дм3) умножить на мольную массу Pb3(PO4)2, т.е. на 811 г./моль. Тогда растворимость Pb3(PO4)2 составит: 1,68•10-7•811=
Пример: Может ли образоваться осадок Mg(OH)2, если смешать равные объемы 0,5 М раствора MgCl2 и 0,1 М раствора NaOH?
Решение При сливании двух равных объемов суммарный объем раствора увеличится вдвое, а концентрация уменьшится вдвое, то есть концентрация раствора MgCl2 будет равной 0,5/2 = 0,25 моль/дм 3, а концентрация NaOH – равной 0,1/2 = 0,05 моль/дм 3.
Находим произведение концентраций ионов [Mg2+] [OH-]2 = 0,25•0,052 = = 6,25•10-4. Сопоставляя полученную величину 6,25•10-4 с табличным значением ПР = 5,00•10-12, находим, что рассчитанное произведение концентраций ионов превышает ПР [Mg(OH)2], т.е. раствор пересыщен и осадок должен образоваться.
Пример: Вычислите растворимость PbSO4 и выразите ее в моль/дм3 и г/дм3, если
Решение PbSO4 = Pb2+ + SO 24 -
ПР(PbSO4) = [Pb2+] [SO24 -] = 2,2•10-8.
Растворимость PbSO4 = [Pb2+] = [SO 2-] = ПР (PbSO4) = 1,48•10 -4 моль/дм 3.
M(PbSO4) = 303 г./моль. Растворимость PbSO4 составит:
1,48•10-4•303 = 4,48•10-2 г/дм3.
Пример: Растворимость гидроксида магния Mg(OH)2 при 18 °С равна 1,7•10-4 моль/дм3. Найдите произведение растворимости Мg(OH)2 при этой температуре.
Решение При растворении каждого моля Mg(OH)2 в раствор переходит 1 моль ионов Mg2+ и вдвое больше ионов OH- Следовательно, в насыщенном растворе Mg(OH)2:
[Mg2+] = 1,7•10-4 моль/дм3; [OH-] = 3,4•10-4 моль/дм3.
ПР (Mg(OH)2) = [Mg2+] [OH-]2 = 1,7•10-4 (3,4•10-4)2 = 1,96•10-11
Тема 1.3 Третья аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №6.
«Проведение частных реакций катионов 3 аналитической группы
(Са2+, Ва2+, Sг2+)».
Цель работы: выявить катионы кальция, бария и стронция.
Оборудование: растворы солей кальция, бария, стронция (хлориды), серная кислота,
К 4[Fе (СN)6], К2СгО4, концентрированный раствор аммиака, раствор хлорида аммония, раствор сульфата кальция, К2Сг207, СН3СООNa, микроскоп, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.
При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:
Общая характеристика третьей аналитической группы катионов. Значение катионов третьей аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.
Сущность окисления-восстановления. Амфотерность. Групповой реактив и условия его применения Частные реакции катионов третьей аналитической группы. Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония).
Ход работы
Опыт №1. Реакции иона кальция.
Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Для этого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС12 и Н2S04, осторожно подсушите раствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите форму образовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишите уравнения реакций.
Реакция на окрашивание пламени. При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватите кристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьте окраску пламени.
Реакция с гексацианоферратом (II) калия К 4[Fе(СN)6]. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС12, прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К 4[Fе(СN)6]. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Опыт №2. Реакции иона стронция.
Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС12 добавьте столько же гипсовой воды – насыщенный раствор СаS04. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Отметьте цвет осадка.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС12 и отметьте цвет пламени. Что наблюдаете
Опыт №3. Реакция иона бария.
Реакция с сульфатами. В четыре пробирки поместите по 2–3 кайли раствора ВаС12, прибавьте по несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.
Реакция с хроматами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора ВаС12, добавьте 3–4 капли раствора К2Сг04, нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.
Осадок образуется и при действии дихромата калия К2Сг207. Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС12, прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К2Сг207 и ацетата натрия СН3СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.
Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов ВаС12. Зафиксируйте цвет пламени.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №7.
«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН3 СООNa, раствор К2Сг207, раствор Nа2С03, 2М СН3СООН, раствор СаS04, раствор (NH4)2S04, (NН4)2С204, концентрированный NН3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.
При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:
Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:
• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;
• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг2О7 затрудняет открытие катионов стронция кальция;
• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН3 СООNa (рН 5–6) и по каплям – раствор К2Сг207 до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва2+, прибавляя 1 каплю раствора СН3СООNа и 1–2 капли раствора К2Сг207.
К раствору прилейте насыщенный раствор Nа2С03, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+ и Sг2+ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН3СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг2+, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS04 и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг2+, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS04, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва2+ в виде ВаS04.
После обнаружения ионов Sг2+ их нужно отделить от Са2+. Для этого к раствору, содержащему Sг2+, Са2+ и избыток СН3СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH4)2S04, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS04 отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са2+ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН4)2С204 в присутствии 2 М СН3СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН4С1, концентрированный NН3 (рН > 10), К4[Fе(СN)6] и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са2+.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
Практическая работа №8.
«Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций».
Цель работы: закрепить умение решать уравнения окислительно – восстановительных реакций.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением практической работы необходимо проработать материал:
Сущность окисления-восстановления. Составление уравнений окислительно-восстановительных реакций методом электронного баланса. Амфотерность
Ход работы
Тема 1.4 Четвертая аналитическая группа катионов
Лабораторная работа №9.
«Проведение частных реакций катионов 4 аналитической группы
(AI3+, Cr3+, Zn2+)»
Цель работы: выявить катионы алюминия, хрома и цинка.
Оборудование: растворы хлоридов алюминия, хрома и цинка, гидроксид натрия, хлорид аммония, раствор нитрата кобальта, сульфат алюминия, раствор Н202, азотная кислота, Сг2(S04)3, 2 М Н2S04, КМn04, раствор К3[Fе(СN)6], раствором нитрата пинка Zn(NO3)2, часовое стекло, пробирки, водяная баня, спиртовка, держатель, проволока, пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы. Значение катионов четвертой аналитической группы в осуществлении химико-технологического контроля.
Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива – сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени).
Ход работы
Опыт №1. Реакции иона алюминия
Реакция с гидроксидом. К 2–3 каплям раствора А1С13 прибавьте 2 капли гидроксида натрия. Растворите осадок в избытке щелочи. Прилейте к полученному раствору равный объем насыщенного раствора NН4С1 и нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакций.
Образование тенаровой сини. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее разбавленным раствором нитрата кобальта Со(N03)2 и раствором сульфата алюминия А12(S04)3. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел, отметьте цвет. Окраска пепла объясняется образованием алюмината кобальта Со(АIO2)2, называемого тенаровой синью. Реакцию следует проводить под тягой.
Опыт №2. Реакции иона хрома.
Реакция с гидроксидом. К 3–4 каплям раствора хлорида хрома СгС13 прибавьте 2 М раствор NаОН до растворения образовавшегося осадка. Обратите внимание на цвет осадка и образовавшегося комплекса. Нагрейте полученный раствор на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакций.
Реакция с пероксидом. К 2–3 каплям раствора СгС13 прибавьте 3–4 капли 3‑процентного раствора Н202, затем 4 капли 8 М раствора NаОН. Нагрейте реакционную смесь на водяной бане. Что при этом происходит? Напишите уравнения реакции?
Реакция с перманганатом. Налейте в пробирку по 4–5 капель растворов сульфата хрома Сг2(S04)3, 2 М Н2S04 и КМn04. Нагрейте реакционную смесь в течение нескольких минут на водяной бане. Что наблюдаете?
Опыт №3. Реакции иона цинка.
Реакция с гидроксидом. Поместите в пробирку 2–3 капли раствора ZпС12. Прибавьте каплю раствора щелочи. Напишите уравнение реакции. Растворите осадок в избытке щелочи, затем попытайтесь вновь осадить Zп(ОH)2 прибавлением концентрированного раствора NН4С1. Если осадок гидроксида цинка не образуется, то объясните, почему.
Реакция с гексацианоферратом (II) калия. В две пробирки поместите по 2–3 капли раствора ZпСI2. Затем прибавьте в первую пробирку 2–3 капли раствора К3[Fе(СN)6]. Рассмотрите выпавший осадок.
Получение ринманоевой зелени. Возьмите полоску фильтровальной бумаги и смочите ее раствором нитрата пинка Zn(NO3)2 и разбавленным раствором нитрата кобальта Со(NO3)2. После подсушивания сожгите полоску. Рассмотрите оставшийся пепел. Окраска пепла объясняется образованием цинката кобальта СоZп02, который называют ринмановой зеленью (в ходе реакции также выделяется диоксид азота N02 – газ бурого цвета и газообразный кислород). Реакцию следует проводить под тягой.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №10.
«Анализ смеси катионов 4 аналитической группы»
Цель работы: научиться выявлять катионы 4 группы из смеси.
Оборудование: анализируемый раствор, NаОН, раствора Н2О2, кристаллический NН4С1, 2 М НС1, ализарин, 1 М H 2 SO4, К4 [Fe(CN)6], азот. кислота, смесь эфира с изоамиловым спиртом, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо усвоить материал:
Групповой и подгрупповой реактивы и условия их применения. Частные реакции катионов четвертой аналитической группы. Реакции катионов серебра (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, хромата калия); свинца (действие группового реактива – сероводорода, соляной кислоты, иодида калия); меди (действие группового реактива-сероводорода, гидроксида аммония, реакция окрашивания пламени). Систематический ход анализа смеси катионов четвертой аналитической группы.
Ход работы
Ход анализа смеси катионов 4 группы обусловлен следующими факторами:
• в результате действия на катионы 4 группы избытка щелочи в присутствии пероксида водорода все ионы переменной степени окисления находятся в растворе в высшей степени окисления; при этом катионы Сг3+ превращаются в.анионы СrO42-;
• амфотерный гидроксид хрома Сг(ОН)3 не растворяется в избытке щелочи в присутствии ионов Zn2 – (в ходе реакции образуется цинкат хрома Сг.2(Zn02)3, нерастворимый в избытке осадителя NаОН; для предотвращения этого процесса в раствор добавляют пероксид водорода);
• различная способность алюминат-, хромат- и цинкат-ионов взаимодействовать с солями аммония (осаждение ионов алюминия в виде А1 (ОН)3);
• предварительный анализ смеси катионов 4 группы можно проводить дробным методом: катион А13+ открыть реакцией с ализарином; катион Сг3+ – окислением до Н2СrO6 пероксидом водорода; катион Zn2+ – при помощи дитизона; окончательную проверку наличия тех или иных катионов проводят систематическим ходом анализа (см. схему).
Опыт №1.
Систематический анализ. К 15 каплям исследуемого раствора прибавьте 20%-ный раствор NаОН до растворения выпавших в осадок гидроксидов, несколько капель 3%-ного раствора Н2О2, перемешайте и нагрейте. Если в исследуемом растворе присутствует хром (111), то нагревайте до полного перехода цвета раствора из зеленого в желтый. Избыток Н202 удалите кипячением. Раствор теперь содержит комплексные ионы алюминия, цинка и хрома. Для отделения катионов алюминия к раствору небольшими порциями при перемешивании прибавляйте кристаллический NН4С1 до запаха выделяющегося аммиака. Смесь нагрейте. При наличии в растворе соли алюминия выпадает осадок его гидроксида.
Осадок I отделите осаждением, промойте 2–3 раза холодной водой и растворите в горячей 2 М НС1 (раствор II).
Обнаружение АI3+. В растворе II откройте А13+ реакцией с ализарином.
Обнаружение Zn2+. К отдельной пробе раствора I прибавьте 1 М H 2 SO4 до кислой реакции и обнаруживайте ионы Zn2+ реакцией с К4 [Fe(CN)6].
Обнаружение Сг3+. Желтый цвет раствора 1 говорит о присутствии в нем Сг042-и, следовательно, ионов Сг3+ в исследуемом растворе. Для подтверждения этого проведите реакцию перевода ионов Сг042-в Н2СгО6 Для этого к раствору прибавьте серную и азотную кислоты и смесь эфира с изоамиловым спиртом, а затем пероксид водорода до появления синего окрашивания, обусловленного образованием пероксидного соединения надхромовой кислоты Н2Сг06.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
Тема 1.5. Анионы. Анализ сухой соли
Лабораторная работа №11.
«Проведение частных реакций анионов 1,2,3 аналитической групп»
Цель работы: выявить анионы1,2,3 аналитических групп.
Оборудование: сульфат натрия, хлорид бария, нитрат серебра, карбонат натрия, соляная кислота, фосфат натрия, хлорид натрия, бромид калия, иодид калия, нитрат свинца, сульфид натрия, ацетат натрия, серная кислота, хлорид железа (III), спиртовка, держатель пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Классификация анионов. Значение анионов в осуществлении химико-технологического контроля.
Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Ход работы
Опыт №1. Анионы первой аналитической группы
Реакции сульфат-иона
Реакция с хлоридом бария. В три пробирки поместите но 2–3 капли раствора Nа2S04 и столько же ВаС12. Рассмотрите выпавшие осадки. Напишите уравнения реакции.
Реакция с нитратом серебра. В четыре пробирки поместите по 3–5 капель раствора Nа2S04 и столько же капель раствора АI(N03)3. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакции.
Реакции карбонат-иона
Реакция с хлоридом бария. К 3–4 каплям раствора Nа2С03 прибавьте несколько капель раствора ВаС12. Рассмотрите выпавший осадок. Какой состав он имеет? Прилейте к осадку 3–4 капли 2 Л/ НС1. Что при этом происходит? Напишите уравнение реакции.
Реакция с кислотами. Налейте в пробирку 5–6 капель Nа2СО3. В пипетку наберите известковую воду и опустите на дно пробирки. Быстро прилейте в пробирку 5–6 капель 2 М НС1. Наблюдайте за изменениями, происходящими с известковой водой в пипетке. Объясните это явление. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом серебра. Поместите в 2 пробирки но одной кайле раствора Nа2С03 и по 1 капле нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнения реакций.
Реакции фосфат-иона
Реакция с хлоридом бария. В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа3РО4 и прибавьте столько же капель раствора ВаС12 Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.
Реакция с нитратом серебра. К одной капле раствора Nа3РО4 добавьте 1 каплю раствора нитрата серебра. Рассмотрите выпавший осадок. Напишите уравнение реакции.
Опыт №2. Анионы второй аналитической группы
Реакции хлорид-иона
Реакция с нитратом серебра. К 2–3 каплям раствора NaС1 прибавьте равный объем раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакции бромид-иона
Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора КВг. Прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакции иодид-иона
Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора КI, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата серебра. Напишите уравнения реакций.
Реакция с нитратом свинца. В пробирку внесите 2–3 капли раствора К1, прибавьте 1–2 капли раствора нитрата свинца. Напишите уравнение реакции.
Реакции сульфид-иона
Реакция с нитратом серебра. В пробирку внесите 2–3 капли раствора Nа2S, прибавьте 1–2 капли нитрата серебра. Отметьте цвет осадка. Напишите уравнения реакций.
Опыт №3. Анионы третьей аналитической группы.
Реакции ацетат-иона.
Реакция с кислотами. К 6–7 каплям раствора СН3СООNа добавьте 3 капли концентрированной Н2S04 и осторожно нагрейте реакционную смесь. Обратите внимание на запах выделяющихся паров из пробирки. Что выделяется? Объясните явление.
Реакция с хлоридом железа (III). В пробирку поместите 5–6 капель раствора FеС13, прибавьте столько же капель раствора СН3СООNа, разбавьте смесь 1–2 мл воды и нагрейте до кипения. Наблюдайте за изменениями, происходящими в пробирке. Отметьте цвет осадка.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Определяемый Среда Условия Реактив Наблю- Уравнение ион реакции даемое реакции явление
Лабораторная работа №12.
«Анализ сухой соли»
Цель работы: научиться определять состав сухой соли.
Оборудование: анализируемый образец, Na2В407, гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 М растворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотная кислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия, перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Частные реакции анионов первой группы. Реакции сульфат-иона (действие хлорида бария); сульфит-иона (действие хлорида бария, окислителей: растворов иода или перманганата калия); карбонат-иона (действие хлорида бария, кислот).
Частые реакции анионов второй группы. Реакции хлорид-иона (действие нитрата серебра); сульфид-иона (действие нитрата серебра, соляной кислоты).
Частные реакции анионов третьей группы. Реакции нитрат-иона (действие сульфата железа (II) в кислой среде); нитрит-иона (действие перманганата калия в кислой среде).
Систематический ход анализа соли.
Ход работы
Установление состава твердого вещества осуществляется в два этапа.
Анализ анионов имеет свои особенности. В отличие от катионов, анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в порциях исследуемого раствора. К систематическому ходу анализа прибегают лишь в наиболее сложных случаях, например, при наличии в растворе анионов-восстановителей или окислителей.
Если в ходе анализа смеси катионов групповые реагенты служат для последовательного отделения групп, то при анализе смеси анионов они используются лишь для предварительного обнаружения той или иной группы. Это значительно облегчает работу, т. к. отсутствие хотя бы одной из групп позволяет не производить реакций на относящиеся к ней анионы.
Ход анализа смеси анионов 1–3 аналитических групп
(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-).
Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других.
Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO42-.
Если раствор кислый, нейтрализуют его раствором Ba(OH)2.
Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария, нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария других анионов.
Выполнение: к 2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3–4 капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов 1‑й группы. К осадку прибавляют 3–4 капли 2 н соляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте – признак присутствия иона SO42-.
Отличить сульфат бария от других солей можно также по его способности к образованию смешанных кристаллов с KMnO4, имеющих розовый цвет.
Выполнение: к 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора соляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далее прибавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор бесцвечивается, а осадок окрашивается в розовый цвет.
Опыт 3. Проба на анионы 2‑й группы и их обнаружение.
Выполнение: к 2–3 каплям исходного раствора добавляют 3–4 капли раствора AgNO3 – реагента на 2‑ю группу. Образование осадка и его нерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второй аналитической группы.
Если анионы 2‑й группы присутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра, осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаружения ионов Cl-, Br-, I-.
a) Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-. Выполнение: прибавляют к осадку 20–30 капель раствора карбоната аммония с массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но только частично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированием осадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколько капель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствие хлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель раствора бромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебра также указывает на присутствие хлорид-иона.
Отцентрифугированный осадок промывают и исследуют, как описано ниже.
Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-.
Выполнение: к осадку добавляют 5–6 капель воды и немного цинковой пыли. Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин. Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием и отбрасывают.
2–3 капли полученного центрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br – действием хлорной воды в присутствии бензола (или бензидина). Ион Br – можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ион I- – реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала.
Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой.
Пары брома дают с фуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяет обнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.
Выполнение: к 2–3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4–5 капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br – до свободного брома.
На внутреннюю поверхность другого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитанную фуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитом натрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекло вторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумага окрасится в сине-фиолетовый цвет.
Реакция на I- с нитритом натрия в присутствии крахмала:
2 KI + 2 KNO2 + 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4 + 2 H2O.
Выделившийся йод обнаруживают по посинению крахмала.
Выполнение: к 1–2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же раствора нитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н серной кислотой и добавляют 1–2 капли крахмального раствора. Синяя окраска адсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, при охлаждении снова появляется.
Опыт 4. Обнаружение иона CO32-.
Выполнение: 5–6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора для обнаружения газов и приливают 6–8 капель 2 н HCl. Помутнение известковой воды указывает на присутствие иона CO32-.
Опыт 5. Обнаружение иона PO43-.
Выполнение: к 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовой жидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколько кристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 – выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6].
Опыт 6. Обнаружение иона SiO32-.
Выполнение: к 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора NH4OH, 3 капли насыщенного раствора хлорида аммония и в течение 2–3 мин нагревают на водяной бане. В присутствии аниона SiO32 – выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот.
Опыт 7. Обнаружение аниона NO3-.
Выполнение: на чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3–4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в него стеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии NO3 – появится интенсивно-синяя окраска.
Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-.
Выполнение: отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5–6 капель анализируемого раствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2–3 капли концентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. В присутствии иона BO2 – пламя имеет зеленый цвет.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
Что делали Что наблюдали Вывод (уравнения реакций)
Раздел II. Количественный анализ
Тема 2.1 Методы количественного анализа
Практическое занятие
«Вычисление в количественном анализе»
Концентрацией раствора называется содержание растворенного вещества в определенной массе или известном объеме раствора или растворителя.
Пример 1. Вычислите: а) массовую долю (ω, %); б) молярную (С, моль/дм3), в) молярную концентрацию эквивалента (С (1/z, А)); г) моляльную (Сm) концентрации раствора Н3РО4, полученного при растворении 18 г. кислоты в 282 см3 воды, если плотность его 1,031 г./см3. Чему равен титр (Т, г/см3) этого раствора?
Решение
(А)) показываетwа) Массовая доля растворенного вещества А (число грамм (единиц массы) вещества, содержащееся в 100 г. (единиц массы) раствора.
или
или
где m(A) – масса растворенного вещества, г; mр-ля – масса растворителя, г; mр-ра масса раствора, г; Vр-ра – объем раствора, см3; ρр-ра – плотность раствора, г/см3.
Так как массу воды 282 см3 можно принять равной 282 г. (т. к. плотность воды равна 1г/см3), то масса полученного раствора 18 + 282 = 300 г. и, следовательно,
б) молярная концентрация, или молярность, показывает число молей (υ) растворенного вещества, содержащих в 1 л раствора:
в) молярная концентрация эквивалента (С (1/z, А)), или нормальность, показывает число моль эквивалентов растворенного вещества А, содержащихся в 1 дм3 раствора:
или С (1/z, А)=С(А) · z, где z – эквивалент. Так как z = 3, тогда М (1/3, Н3РО4) = М/3 = 97,99/3 = 32,66 г./моль,
г) моляльная концентрация, или моляльность, показывает число молей растворенного вещества А, содержащихся в 1 кг растворителя:
где mрастворителя= mр-ра – m(А), отсюда
д) титром раствора называется число граммов растворенного вещества А в 1 см3 (мл) раствора:
, или зная молярную концентрацию эквивалентов и молярную массу эквивалентов растворенного вещества, титр легко найти по формуле: .
Тема 2.2 Гравиметрический (весовой) метод анализа
Лабораторная работа №13.
«Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах»
Цель работы: научиться определять кристаллизационную воду в кристаллогидратах.
Оборудование: порошок голубого сульфата меди (II), бюкс, весы аналитические, сушильный шкаф, спиртовка, металлическая сетка.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Аналитические и технохимические весы и правила взвешивания на них. Операции весового анализа: подготовка вещества к анализу, взятие
и растворение навески, высушивание и прокаливание осадка. Посуда и оборудование весового метода анализа.
Ход работы
Основные операции в гравиметрическом анализе
Взятие навески аналитической пробы.
Необходимое количество растворимого вещества отвешиваем на аналитических весах с точностью до четырех десятичных знаков.
Растворение навески.
После взятия навески приступаем к её растворению в растворителе.
Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента. Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяем без нагревания, на холоду.
Осаждение.
Берем осадитель, образующий наименее растворимый осадок. Для этого берем избыток осадителя (в 1,5–2 раза больше, чем необходимо).
Созревание осадка.
Выдерживаем раствор с осадком при повышенной температуре. Когда раствор над осадком становится прозрачным, проводим пробу на полноту осаждения. Для этого, к раствору, осторожно по стенке, добавляем осадитель, если в растворе не образуется мути, значит осаждение полное. Если снова произошла реакция, то проводим повторное осаждение.
Фильтрование и промывание.
Отделяем осадок от сопутствующих веществ. Сливаем раствор на приготовленный фильтр по стеклянной палочке.
Перевод осадка в гравиметрическую форму.
Фильтр с осадком подсушивают. Осадок осторожно снимают, или сжигают фильтр, отделяя осадок от золы.
Взвешивают получившийся осадок.
Опыт №1. Определение содержания кристаллизационной воды в кристаллогидрате (сульфате меди (II)).
Взвешиваем пустой бюкс, в него добавляем несколько грамм голубого сульфата меди (II). Снова взвешиваем бюкс с порошком (результаты взвешивания фиксируем до четвертого знака после запятой).
Сушку навески можно проводить с помощью сушильного шкафа или методом прокаливания.
1. Помещаем навеску в сушильный шкаф (при t=80–900С) на 1 час. Взвешиваем. Затем помещаем навеску в сушильный шкаф на 10–20 минут и взвешиваем. Данную операцию проводим до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
2. Помещаем навеску в бюксе на металлическую решетку, а снизу ставим спиртовку. Прокаливаем навеску до того, пока порошок не станет бесцветным. Его взвешиваем. Затем снова прокаливаем и взвешиваем до тех пор, пока масса навески не перестанет изменяться больше, чем на 0,00052г.
Вычисляем:
массу воды m (воды) = m (навески до высушивания) – m (после высушивания)
% потери = m (воды) / m (навески до высушивания) *100%
Данные опыта занесите в таблицу:
m (навески до высушивания) m (после 1 высушивания) m (после 2 высушивания) m (после 3 высушивания) m (после высушивания) m (воды) % потери выводПрактическая работа №14.
«Вычисление в весовом анализе»
Цель работы: научиться проводить вычисления в весовом анализе.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Вычисления в весовом анализе.
Ход работы
Тема 2.3 Объемный метод анализа. Метод нейтрализации. Теория индикаторов
Лабораторная работа №15.
«Приготовление рабочего раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты»
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор щелочи и стандартный раствор щавелевой кислоты.
Оборудование: Реактивы. Гидроксид натрия NаОН(к). Щавелевая кислота Н2С204 • 2Н20 (к). Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор, фенолфталеин – спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1%-й раствор.
Посуда. Колбы мерные (100, 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл.) Весовой стаканчик. Воронка.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность и методы объемного анализа. Способы выражения концентрации растворов (нормальная концентрация, титр, титр по определяемому веществу) и вычисления в объемном анализе.
Ход работы
Стандартизация раствора NaOH основана на титровании точной навески щавелевой кислоты Н2С204 • 2Н20 или аликвоты стандартного раствора щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Точная концентрация раствора гидроксида натрия может быть установлена также по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Стандартный раствор гидроксида натрия готовят разбавлением концентрированного бескарбонатного раствора щелочи.
Выполнение работы. Препарат гидроксида натрия, хранящийся на воздухе, всегда содержит некоторое количество воды и карбоната натрия. Чтобы использовать раствор NaOH в качестве титранта, необходимо предварительно удалить карбонат.
С этой целью готовят почти насыщенный раствор гидроксида натрия. Карбонат натрия вследствие малой растворимости в концентрированном растворе NаОН выпадает в осадок. После отстаивания раствора чистый слой жидкости над осадком тщательно декантируют и разбавляют дистиллированной водой, не содержащей С02, до необходимой концентрации.
По другому методу карбонат-ионы из раствора NаОН осаждают в виде ВаС03, добавляя к раствору щелочи раствор хлорида бария.
Раствор гидроксида натрия, не содержащий карбоната, можно приготовить растворением в воде очищенного металлического натрия. Однако этот способ небезопасен из-за возможности возгорания и взрыва.
Бескарбонатный раствор гидроксида натрия можно приготовить также растворением его в небольшом объеме безводного этилового спирта. После отделения осадка карбоната натрия, нерастворимого в спирте, раствор NаОН разбавляют необходимым объемом воды, свободной от С02.
Во избежание образования карбоната при хранении растворы гидроксида натрия защищают от атмосферного углекислого газа. Сосуды снабжают специальными поглотительными трубками с натронной известью (аскаритом).
Одним из указанных способов готовят 250 мл 0,1М раствора гидроксида натрия.
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора щелочи
Стандартизация раствора щелочи по титрованному раствору хлороводородной кислоты. Предварительно вымытую бюретку ополаскивают 2–3 раза малыми порциями (3–5 мл) приготовленного раствора NаОН. Заполняют бюретку раствором щелочи и закрывают ее пробкой, снабженной трубкой с натронной известью.
Отбирают аликвоту (20 мл) стандартного раствора хлороводородной кислоты в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл и приливают 1–2 капли метилового оранжевого. Титруют раствором щелочи сначала быстро, а под конец – по каплям до перехода розовой окраски в желтую. При титровании с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем. Для его приготовления в коническую колбу для титрования вносят с помощью мерного цилиндра 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1–2 капли 0,1М раствора хлороводородной кислоты.
Молярную концентрацию раствора щелочи рассчитывают по формуле
С(NaОН) = с(НС1) К(НС1)/К(NаОН),
где К(НС1) – объем пипетки, которой дозировалась хлороводородная кислота; К(NаОН) – объем щелочи, израсходованный на титрование кислоты.
Если значения молярной концентрации NаОН по результатам трех титрований различаются не больше чем на 0,2–0,3%, берут в качестве наиболее вероятного значения среднее арифметическое. При больших расхождениях проводят повторное титрование.
Опыт 2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты
Для приготовления 100 см3 0,1 н. раствора H2C2O4 рассчитывают навеску по формуле
m=c*V/1000
Молярная масса эквивалента H2C2O4 • 2H2O в рассматриваемой реакции равна 63 г./моль.
Порядок выполнения
Рассчитанную навеску H2C2O4*2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. 0,1 н. раствор щавелевой кислоты можно приготовить из фиксанала.
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
Лабораторная работа №16.
«Определение нормальности и титра раствора щелочи»
Цель работы: научиться определять нормальность и титр раствора щелочи.
Оборудование: Реактивы. Хлороводородная кислота НС1, 0,1М раствор. Фенолфталеин, спиртовой 0,1%-й раствор. Метиловый оранжевый, 0,1°/.-и раствор.
Посуда. Колба мерная (100 мл). Пипетка (20 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Стаканчик весовой (бюкс).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на титровании смеси NаОН и Nа2С03 стандартным раствором хлороводородной кислоты с двумя индикаторами – фенолфталеином и метиловым оранжевым, применяемыми последовательно.
При титровании раствора, содержащего эти вещества, хлороводородной кислотой в присутствии фенолфталеина происходят реакции
NaОН + НС1 = NаС1 + Н20
Nа2С03 + НС1 = NаНС03 + КаС1
Обесцвечивание фенолфталеина указывает на то, что обе реакции полностью завершились, и вместо исходных веществ в растворе имеются NаС1 и NаНС03. Бесцветный раствор, содержащий NаНС03, имеет слабощелочную реакцию, при добавлении метилового оранжевого, он окрашивается в желтый цвет, и, если продолжить титрование кислотой, будет происходить реакция NаНС03 + НС1 = NаС1 + Н2С03
Изменение желтой окраски на оранжевую свидетельствует о том, что реакция полностью закончилась.
Разность объемов хлороводородной кислоты потраченных на титрование смеси с метиловым оранжевым и фенолфталеином, соответствует половине количества карбоната натрия, присутствующего в растворе. Удваивая эту разность, поручают объем кислоты, эквивалентный количеству всего карбоната. Вычитая указанную разность из объема, израсходованного на титрование смеси NаОН и NаС03 с фенолфталеином, находят объем кислоты, эквивалентный количеству гидроксида натрия.
Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки свежи – прокипяченной и охлажденной под краном дистиллированной водой. Пипетку вместимостью 20 мл 2–3 раза ополаскивают этим раствором, после чего дозируют аликвоту в коническую колбу вместимостью 250–300 мл, добавляют 5–8 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина и быстро титруют кислотой, чтобы избежать заметного поглощения углекислого газа из воздуха. До 12–15 мл титрование проводят быстро, перемешивая раствор, а под конец титрант добавляют по каплям до обесцвечивания. Записывают отсчет по бюретке, прибавляют в колбу 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Производят второй отсчет по бюретке.
Массу каждого из компонентов анализируемой смеси рассчитывают по формулам
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
Лабораторная работа №17.
«Определение содержания серной кислоты в растворе»
Цель работы: научиться определять содержание серной кислоты в растворе.
Оборудование: Реактивы. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА), 0,01М раствор. Хлорид бария ВаС12, раствор, содержащий хлорид магния (растворяют 0,5 г ВаС12* 2Н20 и 0,1 г МgС12*6Н20 в 250 мл воды). Аммиачный буферный раствор. Хлороводородная кислота НС1 (конц). Эриохром черный Т или смесь индикаторная – эриохром черный Т и N301 в соотношении 1: 100 (по массе). Бумага индикаторная, лакмусовая.
Посуда. Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (20 мл). Бюретки (25 мл). Колба коническая (250–300 мл). Цилиндр мерный (100 мл).
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Титрование, титрованные растворы. Измерительная посуда объемного анализа и ее назначение.
Сущность метода нейтрализации, его индикаторы; интервал перехода индикатора, показатель титрования; выбор индикатора, кривые титрования. Способы приготовления стандартных растворов.
Ход работы
Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке; остаток непрореагировавшего хлорида бария оттитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов (хлорид бария) вводится соль магния.
Выполнение работы
Опыт №1. Анализируемый раствор доводят до метки дистиллированной водой в колбе вместимостью 100 мл. В колбу для титрования отбирают пипеткой 20 мл анализируемого раствора, добавляют 80 мл воды и 3 капли хлороводородной кислоты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин для удаления диоксида углерода, добавляют пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют цилиндром 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатор для получения интенсивной красно-фиолетовой окраски раствора. Титруют из бюретки раствором ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю (Ух).
Опыт №2. Для проведения опыта в коническую колбу вносят 100 мл дистиллированной воды, 3 капли хлороводородной кисло ты (плотностью 1,17 г./см3). Нагревают раствор до кипения, кипятят 2–3 мин, добавляют той же пипеткой 20 мл раствора хлорида бария и перемешивают. Раствор охлаждают. Добавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя индикатора. Оттитровывают раствор ЭДТА до перехода окраски из красно-фиолетовой в чисто синюю. Определяют объем У2.
Разность объемов ЭДТА (У2 – Ух) эквивалентна содержанию сульфат-ионов во взятой пробе.
Массу сульфат-ионов в пересчете на S03 рассчитывают по формуле:
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)Тема 2.4 Метод окисления – восстановления
Лабораторная работа №18.
«Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации и титра по щавелевой кислоте»
Цель работы: научиться готовить стандартный раствор перманганата калия и определять его концентрацию и титр (по щавелевой кислоте) в растворе.
Оборудование: раствор щавелевой кислоты, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Перманганатометрия и ее сущность.
Ход работы
Опыт №1. Приготовление рабочего раствора перманганата калия
Опыт №2. Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Хорошо вымытую бюретку с краном промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию.
Ополосните пипетки раствором щавелевой кислоты и перенесите 10,00 мл его к коническую колбу. Прибавьте 8–10 мл 2Н серной кислоты, нагрейте до 70–80 (но не доводите до кипения). При этом щавелевая кислота разлагается, раствор титруйте перманганатом калия. Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую последующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. В начале обесцвечивание будет проходить медленно, но затем, по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора – ускоряется. Титрование прекратите, когда р-р будет бледно розовым и не исчезнет окраска в течение 1–2 минут.
Титрование повторите 2–3 раза и вычислите концентрацию и титр перманганата калия.
С(КМnO4)= V (щав. кисл.)* С (щав. кисл)/ V(КМnO4)
Т (КМnO4)= С(КМnO4)* Эквивалент (КМnO4)/1000
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)
Лабораторная работа №19.
«Определение содержания железа в соли Мора»
Цель работы: научиться определять концентрацию железа (в соли Мора) в растворе.
Оборудование: раствор соли Мора, 2Н серная кислота, КМnO4, пробирки, хим. стаканы, спиртовка, оборудование для титрования, весы аналитические.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Сущность окислительно-восстановительных методов и их значение в проведении химико-технологического контроля Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Иодометрия и ее сущность.
Ход работы
Соль Мора имеет состав (NH4)2 SO4 * FeSO4* 6 H2O или (NH4)2 SO4 * Fe(SO4)2* 6 H2O.
В мерную колбу возьмем немного раствора соли Мора, доведем её объем до метки 100 мл дистиллированной водой и перемешайте.
Ополосните полученным раствором пипетку, и перенесите 10 мл этого раствра в коническую колбу, подкислите его 8–10 мл 2Н раствором серной кислоты и на холоде (т. к. при нагревании Fe+2 окисляется до Fe+3) титруйте раствором перманганата калия до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.
Титрование повторите 2–3 раза.
Вычислите кол-во железа, содержащегося в соли Мора по формулам:
С (соли Мора)= V (средний объем перманганата* С (перманганата калия)/V (соли калия пошедшего на титрование) Мора)
м (Fe)= С (соли Мора)* М эквивалента соли Мора * V (соли Мора, в литрах)
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)Практическая работа №20.
«Выполнение расчетов эквивалентов окислителя и восстановителя»
Цель работы: научиться вычислять эквиваленты окислителей и восстановителей.
Оборудование: разработка п\р.
Перед выполнением работы необходимо проработать материал:
Эквиваленты окислителей и восстановителей, их определение и использование в расчетных задачах.
Ход работы
Тема 2.5 Методы осаждения и комплексонообразования
Лабораторная работа №21.
«Приготовление рабочего раствора нитрата серебра и установление нормальной концентрации».
Цель работы: научиться готовить рабочий раствор нитрата серебра и определять его нормальную в растворе.
Оборудование: Реактивы. Нитрат серебра АgN03(к). Хромат калия К2Сг04, 5%-й раствор. Посуда. Колбы мерные (100, 500 мл). Пипетка (20 мл). Пипетка дифференциальная (5 мл). Бюретка (25 мл). Колба коническая (250 – 300 мл). Стаканчик весовой (бюкс). Воронка стеклянная.
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Раствор нитрата серебра готовят по навеске препарата АgN03. Стандартизация раствора АgNO3 основана на титровании аликвоты стандартного раствора хлорида натрия раствором нитрата серебра. В качестве индикатора применяется хромат калия.
Выполнение работы. Рассчитывают массу навески АgNO3, необходимую для приготовления 500 мл 0,01М раствора нитрата серебра.
Навеску препарата АgN03 взвешивают на технических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Так как концентрация раствора АgN03 изменяется при хранении, ее периодически проверяют по «х.ч.» NаС1 методом отдельных навесок или методом пипетирования.
Готовят 0,01М раствор хлорида натрия (первичный стандарт) путем растворения навески хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл. Аликвоту полученного раствора NaCl пипеткой на 20 мл переносят в колбу для титрования, прибавляют 1 мл 5% – го раствора К2Сг04 и титруют рабочим раствором АgN03, при энергичном перемешивании раствора с осадком.
Титрование заканчивают, когда чисто желтый цвет жидкости со взмученным в ней осадком приобретает грязноватый красно-бурый оттенок.
Содержимое колбы после окончания титрования сливают в специально предназначенный для этого сосуд.
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)Лабораторная работа №22.
«Определение содержания хлорида натрия в растворе»
Цель работы: научиться определять концентрацию хлорида натрия в растворе.
Оборудование: Приборы и реактивы. Мерная колба вместимостью 50 мл. Бюретка вместимостью 10 мл. Пипетка вместимостью 5 мл. Растворы: нитрата серебра (0,1 в., титрованный); хлорида натрия (0,5 н., титрованный); хромата калия (насыщенный).
Перед выполнением лабораторной работы необходимо проработать материал:
Сущность методов осаждения. Аргентометрия (метод Мора), условия применения метода и его значение в проведении химико-технологического контроля.
Сущность метода комплексонообразования и его значение в осуществлении химико-технологического контроля.
Ход работы
Концентрацию растворов некоторых солей можно определить, используя реакции обмена, протекающие с образованием осадков малорастворимых веществ в процессе титрования. Например, для количественного определения хлоридов (или бромидов) металлов можно применить реакцию образования осадка галогенида серебра.
Раствор галогенида титруют раствором нитрата серебра, концентрация которого известна. Для определения конца реакции к раствору галогенида добавляют в качестве индикатора каплю насыщенного раствора хромата калия К2Сг04. Хромат калия с нитратом серебра дает малорастворимую соль Аg2Сг04 темно-красного цвета. Но растворимость хромата серебра значительно больше, чем хлорида серебра. Поэтому хромат серебра начинает выпадать в осадок только после практически полного осаждения ионов хлора. Внешне это проявляется в начинающемся побурении ранее белого осадка, что и служит признаком конца реакции между хлоридом натрия и нитратом серебра.
Выполнение работы. В мерную колбочку вместимостью 50 мл поместите некоторое количество раствора хлорида натрия. Довести объем раствора хлорида натрия до метки, прибавляя к нему из промывалки дистиллированную воду. Воду прибавлять отдельными порциями, каждый раз перемешивая раствор круговыми движениями колбы. Последние капли воды добавлять пипеткой до тех пор, пока нижний уровень мениска жидкости не совпадет с меткой на шейке колбы. После этого плотно закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать раствор, перевертывая колбу.
Бюретку вместимостью 10 мл промыть небольшим объемом титрованного 0,1 н. раствора нитрата серебра. Укрепить бюретку в штативе и через воронку налить в нее тот же раствор нитрата серебра несколько выше нулевого деления. (Кончик бюретки также должен быть заполнен.) Выпуская избыток раствора через нижний конец бюретки, довести уровень жидкости в бюретке до нуля.
В коническую колбочку емкостью 50 мл сухой пипеткой внести 5 мл приготовленного раствора хлорида натрия и налить из промывалки приблизительно такой же объем воды. Туда же добавить одну каплю насыщенного раствора индикатора – хромата калия. Провести ориентировочное титрование. Для этого в колбочку с раствором хлорида натрия добавлять из бюретки небольшими порциями (по 0,5 мл) раствор нитрата серебра. Раствор при этом нужно все время перемешивать круговыми движениями колбочки. Необходимо уловить момент, когда чисто-желтый цвет жидкости с осадком перейдет в буроватый. В этот момент нужно прекратить титрование и определить объем израсходованного раствора нитрата серебра.
Повторить титрование еще три раза, но более точно, добавляя последние порции раствора нитрата серебра по каплям. Перед каждым титрованием колбочку для раствора хлорида натрия необходимо тщательно вымыть и сполоснуть дистиллированной водой, а уровень раствора нитрата серебра довести до нуля.
Выразите массу нитрата серебра из формулы в предыдущей 21 лабораторной работе.
Результаты опыта занесите в таблицу:
Что делали Что наблюдали Расчеты Вывод (уравнения реакций)Тема 2.6 Физико-химические методы анализа
Контрольные задания
1. При электролизе водного раствора нитрата серебра в течение 50 мин при токе силой 3А на катоде выделилось серебро массой 9,6 г. Определите выход по току (т, %).
2. При электролизе водного раствора нитрата никеля(II) (ш = 50%) массой 113,30 г. на катоде выделился металл массой 14,75 г. Определите объем газа (н.у.), выделившегося на аноде и массу оставшегося нитрата никеля(II) после электролиза.
3. После электролиза водного раствора хлорида натрия получили раствор, в котором содержится NaOH массой 20 г. Газ, выделившийся на аноде, полностью прореагировал с раствором иодида калия массой 332 г. Определите содержание иодида калия (w, %) в растворе.
4. При электролизе водного раствора хлорида калия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде, полностью окислил раскаленную медную проволоку массой 38,4 г. Определите мольную массу меди.
5. Электролиз водного раствора сульфата калия проводили при токе силой 5 А в течение 3 ч.
Какая масса воды при этом разложилась и чему равен объем газов (н.у.), выделившихся на катоде и аноде?
6. При электролизе водных растворов сульфата магния и хлорида меди(II), соединенных последовательно с источником тока, на одном из катодов выделился водород массой 0,25 г. Вычислите массу веществ, выделившихся на других электродах.
7. Какая масса серной кислоты, образуется в анодном пространстве при электролизе водного раствора сульфата натрия, если на аноде выделился кислород объемом 1,12 дм3 (н.у.)? Вычислите массу вещества, выделившегося на катоде.
8. Электролиз водного раствора сульфата цинка проводили в течение 5 ч, при этом на аноде выделился кислород объемом 6 дм3 (н.у.). Вычислите силу тока (электроды инертные).
9. Электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2А в течение 4 ч. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на инертных электродах. Какая масса металла выделилась на катоде и каков объем газа (н.у.), выделившегося на аноде?
10. Электролиз водного раствора сульфата некоторого металла проводили при токе силой 6 А в течение 45 мин, в результате чего на катоде выделился металл массой 5,49 г. Вычислите эквивалентную массу металла.
11. Как изменится масса серебряного анода, если электролиз водного раствора нитрата серебра проводили при токе силой 2 А в течение 33 мин 20 с?
12. Электролиз водного раствора иодида натрия проводили при токе силой 6 А в течение 2,5 ч. Вычислите массу веществ, выделяющихся на электродах.
13. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих при электролизе водного раствора нитрата серебра с серебряным анодом. Масса анода уменьшается на 5,4 г. Определите расход электричества при этом.
14. При электролизе водного раствора сульфата меди(II) при токе силой 2,5 А в течение 15 мин выделилась медь массой 0,72 г. Составьте электронные уравнения процессов, происходящих на электродах с медным и угольным анодами. Вычислите выход по току (т, %).
15. При электролизе расплава неизвестного вещества массой 8 г на аноде выделился водород объемом 11,2 дм3 (н.у.). Что это за вещество? Можно ли провести электролиз его водного раствора?
16. При электролизе с инертными электродами 150 см3 раствора хлорида калия с массовой долей 5 % (р = 1,05 г./см3) током силой 8 А в течение 1 ч 40 мин у анода выделился газ объемом 4,48 дм3 (н.у.).
17. Определите концентрацию щелочи в образовавшемся растворе (w, %).
Через раствор сульфата цинка(II) в течение 45,03 мин пропускали постоянный ток.
18. Определите силу тока, если известно, что на катоде и аноде выделились одинаковые объемы газов, а масса одного электрода увеличилась на 1,1 г. Электроды инертные.
19. Электролиз 200 см3 раствора сульфата меди(II) с массовой долей 6% (р = 1,02 г./см3) продолжали до тех пор, пока масса раствора не уменьшилась на 5 г. Какая масса сульфата меди(II) осталась в растворе после электролиза?
20. Через электролизер, заполненный водным раствором хлорида калия пропустили постоянный ток (электроды инертные), в результате чего масса раствора уменьшилась на 3,5 г. Для нейтрализации оставшегося раствора был израсходован раствор серной кислоты (w = 8%) массой 20,0 г. Какова масса газообразных продуктов, образовавшихся при электролизе?
21. После электролиза водного раствора хлорида калия масса его уменьшилась на 2,16 г. Оставшаяся смесь прореагировала полностью с раствором соляной кислоты (w = 10%) массой 12,6 г.
Найдите массу каждого продукта, образовавшегося при электролизе.
22. При электролизе водного раствора хлорида натрия на катоде выделился водород объемом 13,44 дм3 (н.у.). Газ, выделившийся на аноде пропущен через горячий раствор едкого калия, при этом образовались хлорид и хлорат калия. Рассчитайте массу образовавшихся солей.
23. Электролиз водного раствора хлорида никеля(II), содержащего соль массой 129,7 г проводили при токе силой 5 А в течение 5,36 ч. Сколько хлорида никеля(II) осталось в растворе и какой объем хлора (н.у.) выделился на аноде?
24. Вычислите массу водорода и кислорода, образующихся при прохождении тока силой 3 А в течение 1 ч через раствор NaNO3.
25. Определите массу выделившегося железа при прохождении тока силой 1,5 А в течение 1 ч через растворы сульфата железа(II) и хлорида железа(III) (электроды инертные).
26. При прохождении через раствор электролита тока силой 0,5 А за 1 ч выделяется 0,55 г. металла. Определите эквивалентную массу металла.
Примерные вопросы к итоговой аттестации по предмету
1. Методы качественного анализа.
2. Способы выполнения аналитических реакций, типы реакций; чувствительность реакций.
3. Закон действия масс, смещение ионных равновесий, значение теории электролитической диссоциации в качественном анализе.
4. Деление катионов на группы по кислотно-основной классификации.
5. Периодической закон и аналитическая классификация ионов.
6. Гидролиз солей, значение гидролиза в химическом анализе.
7. Определение рН раствора, изменение реакции среды.
8. Произведение растворимости, превращение одних малорастворимых электролитов в другие.
9. Значение реакций окисления-восстановления в качественном анализе.
10. Применение реакций комплексообразования в качественном анализе.
11. Использование органических реагентов в анализе.
12. Классификация анионов.
13. Анализ сухого вещества (основные приемы, этапы).
14. Значение аналитической химии.
15. Аналитическая химия, её задачи и значение. Методы анализа.
16. Правила и техника выполнения лабораторных работ и ведения лабораторного журнала.
17. Классификация катионов.
18. Классификация анионов.
19. Характеристика катионов 1‑й аналитической группы.
20. Систематический ход анализа катионов 1‑й аналитической группы.
21. Характеристика катионов 2‑й аналитической группы.
22. Систематический ход анализа катионов 2‑й аналитической группы.
23. Характеристика катионов 3‑й аналитической группы.
24. Систематический ход анализа катионов 3‑й аналитической группы.
25. Характеристика катионов 4‑й аналитической группы.
26. Систематический ход анализа катионов 4‑й аналитической группы.
27. Характеристика анионов.
28. Систематический ход анализа анионов.
29. Методы количественного анализа. Их краткая характеристика.
30. Весовой метод анализа.
31. Метод нейтрализации.
32. Титрование.
33. Концентрации растворов. Методы их вычисления.
34. Теория индикаторов.
35. Приготовление стандартных растворов веществ.
36. Метод окисления-восстановления.
37. Перманганатометрия.
38. Йодометрия.
39. Методы осаждения.
40. Метод комплексонотитрования.
41. Кривые титрования.
42. Физико-химические методы анализа. Их краткая характеристика.
43. Колориметрический метод.
Примерные задания к итоговой аттестации по предмету
1) Почему открытие катиона калия гидротартратом натрия NaHC4H4Og должно проводиться в нейтральной среде? Напишите уравнение реакции.
2) Почему осаждение катиона Na+ в виде дигидроантимоната натрия NaH2Sb04 должно проводиться в нейтральной, а не в кислой или щелочной среде?
3) Почему перед открытием катиона К+ необходимо удалить катион NH/?
4) При действии группового реактива на катионы второй группы получаются осадки – хлориды соответствующих катионов: AgCl и РЬС12. Какова растворимость хлоридов в воде и как это используется в анализе?
5) Какова роль азотной кислоты при открытии катионов серебра?
6) Какие происходят явления, если смесь солей AgCl, AgBr, Agl обработать водным раствором аммиака?
7) Какие продукты реакции образуются при взаимодействии хлорида ртути (I) с раствором аммиака? Укажите их химические формулы.
8) Какие химические соединения получаются при взаимодействии хлорида серебра с избытком раствора аммиака? Напишите их химические формулы.
9) Как можно растворить осадок сульфата бария?
10) Какой осадок выпадает первым, если к исследуемому раствору, содержащему катионы бария, стронция и кальция в равных концентрациях, постепенно приливать раствор серной кислоты?
11) Соли каких катионов окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет?
12) Какая реакция открытия катиона кальция является селективной?
13) Как проводится открытие катиона бария в присутствии катионов стронция и кальция?
14) Как повысить чувствительность реакции обнаружения катиона кальция серной кислотой?
15) Как можно объяснить аналитический эффект выпадения осадка при добавлении ацетона к гипсовой воде?
16) Как отделить катионы 2 группы от катионов 1 и 3 аналитических групп?
17) Действием какого реагента можно отделить катионы 3 аналитической группы от катионов первой группы?
18) Подберите несколько окислителей, которыми можно окислить катионы Сг3+ в СгО 2- или в Сг «0,2-.
19) В какой среде будет протекать окисление катиона Сг3+ до Сг6+ при взаимодействии его: а) с пероксидом водорода, б) с перманганатом калия?
20) Сравните А1 (ОН)3 и Zn(OH)2. Какой из этих гидроксидов выпадает в осадок раньше при осторожном добавлении едкого натра к раствору, содержащему одинаковые концентрации катионов?
21) Почему добавление хлорида аммония способствует растворению Zn(OH)2? Приведите уравнения реакций.
22) Подберите окислитель, определите среду и составьте уравнение реакции окисления ионов Мn2+ в ионы марганцевой кислоты.
23) Какова роль нитрата серебра при окислении катиона Мn2+ персульфатом аммония (NH4)2S208?
24) Можно ли открыть катион Mg2+ при одновременном присутствии в растворе катиона. Fe2*?
25) В чем состоит сходство в свойствах Fe(OH)2 и Mg(OH)2?
26) Наличие каких катионов возможно в растворе, если при действии щелочи на реакционную смесь, содержащую катионы 5 аналитической группы, выпадает белый осадок?
27) Напишите ионно-молекулярное уравнение реакции обнаружения: а) катиона железа (III) в виде берлинской лазури; б) катиона железа (II) в виде турнбулевой сини.
28) Какие из катионов в растворе окрашены?
29) Какие катионы б аналитической гуппы присутствуют в растворе, если: а) при действии раствора щелочи на реакционную смесь образовался голубой осадок, чернеющий при нагревании; б) при действии раствора аммиака образовался синий осадок, растворимый в избытке аммиака с окрашиванием реакционной смеси в желто-бурый (или грязно-желтый) цвет?
30) Какой катион присутствует в растворе, если при добавлении к реакционной смеси роданида аммония с изоамиловым спиртом образуется кольцо, окрашенное в ярко-синий цвет?
31) На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?
32) Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азот ной кислоты?
33) На какие группы можно разделить анионы на основании их окислительных или восстановительных свойств? Какие реактивы используют в этом случае в качестве групповых?
34) Каким реагентом и в каких условиях можно обнаружить карбонат-анион?
35) Какой из анионов будет осаждаться первым при действии на реакционную смесь, содержащую анионы Г, Вг, С1, нитратом серебра?
36) На чем основано открытие ацетат-ионов раствором хлорида железа (III)?
Список литературы
1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Госхимиздат, 1962.504 с.
2. Барсукова 3. А. Аналитическая химия. М., Высшая школа, 1990.
3. Воскресенский А.Г., Солодкин И. С, Семиколенов Г.Ф. Сборник задач и упражнений по аналитической химии. М., Просвещение, 1999.
4. Гильманшина С.И. Основы аналитической химии. Курс лекций. 2=е изд. – СПб.:Питер, 2006.-224 с.: ил. – (Серия «Учебное пособие»)
5. Жванко ЮН. Аналитическая химия и техно-химический контроль в общественном питании./ Панкратова Г.В., Мамедова З.И. / М., Высшая школа, 2002.
6. Корснман Я.И. Задачник по аналитической химии / П.Т. Суханов; С.П. Калинкина/ Воронеж, 2001. 335 с.
7. Лидин Р.А. Задачи по неорганической химии./ В.А. Молочко, Л.А. Андреева / М.: Высшая школа, 2001. 318 с.
8. Романцева Л.М. Сборник задач и упражнений по общей химии./ З.Л. Лещинская, В.А. Суханова / М.: Высшая школа, 2001.405 с.
9. Толстоусов, СМ. Эфрос. Задачник по количественному анализу. Л.: Химия, 1986. 160 с.
10. Цитович И.К. Курс аналитической химии. Москва, 1985. 399 с.
11. Основы аналитической химии, ч. I, II. Москва, 2006. 378 с.
12. Сборник вопросов и задач по аналитической химии, под редакцией В.Н. Васильева. М.: Высшая школа, 2004. 212 с.