Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
56
Лабораторная работа № СП2
ИССЛЕДОВАНИЕ АБСОРБЦИОННОГО СПЕКТРА МОЛЕКУЛЯРНОГО КРАСИТЕЛЯ
Цель работы: Измерение пропускания и оптической плотности растворов красителей по точкам в ближней ультрафиолетовой (315-400 нм) и видимой областях спектра (400-760 нм) и ближней инфракрасной области (760-980 нм).
Оборудование и материалы: Колориметр фотоэлектрический компенсационный КФК-2, вода, водные растворы разных цветов.
При прохождении световой волны через вещество часть энергии волны затрачивается на возбуждение колебаний электронов. Частично эта энергия вновь возвращается излучению в виде вторичных волн, порождаемых электронами; частично же она переходит в энергию движе ния атомов, т. е. во внутреннюю энергию вещества. Поэтому интенсивность света при прохождении через веще ство уменьшается — свет поглощается в веществе. Вынужденные колебания электронов, а следовательно, и погло щение света становятся особенно интенсивными при ре зонансной частоте.
Опыт показывает, что интенсивность света при прохождении через вещество убывает по экспоненциальному закону Бугера:
(1)
Здесь — интенсивность света на входе в поглощающий слой,
l — толщина слоя, к — постоянная, завися щая от свойств поглощающего вещества и называемая коэффициентом поглощения.
Продифференцировав соотношение (1), получим
(2)
Из этого выражения следует, что убыль интенсивности на пути dl пропорциональна длине этого пути и значению са мой интенсивности. Коэффициентом пропорциональности служит коэффициент поглощения.
Из формулы вытекает, что при l = 1/к интенсивность I оказывается в е раз меньше, чем . Таким образом, коэффициент поглощения есть величина, обратная толщине слоя, при прохождении которого интенсив ность света убывает в е раз.
Коэффициент поглощения зависит от длины волны све та (или частоты ). У вещества, атомы (или молекулы) которого практически не воздействуют друг на друга (газы и пары металлов при невысоком давлении), коэффициент поглощения для большинства длин волн близок к нулю и лишь для очень узких спектральных областей (шириной в несколько сотых ангстрема) обнаруживает резкие мак симумы. Эти максимумы соответствуют резонансным частотам колебаний электронов внутри атомов? Которые попадают в видимую и ультрафиолетовую области спектра. В случае многоатомных молекул обнаруживаются также частоты, соответствующие колебаниям атомов внутри мо лекул. Поскольку массы атомов в десятки тысяч раз больше массы электрона, молекулярные частоты намного меньше атомных – они находятся в инфракрасной области спектра.
В практических случаях для оценки поглощения пользуются параметрами T – пропускание (прозрачность) и D – оптическая плотность (через десятичный логарифм):
; (3)
В практической работе, как правило, используется закон Бугера
в форме:
, (4)
где – коэффициент экстинкции вещества, л/мольсм;
с – концентрация вещества, моль/л;
l – толщина слоя, см.
или в логарифмической форме, когда оптическая плотность линейно зависит от концентрации:
(5)
Прибор КФК-2 предназначен для измерения в отделенных участках диапазона длин волн 315–980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности растворов жидкости. Прибор обеспечивает измерение светопропускания Т от 100 % до 1 % и оптической плотности D от 0 до 2 с абсолютной погрешностью не более ±1 %. Спектральный диапазон работы колориметра выделяется одним из одиннадцати светофильтров с фиксированными длинами волн максимального пропускания. Характеристики светофильтров представлены в табл. 1.
Таблица 1
Светофильтры колориметра
|
Номер фильтра |
Маркировка светофильтра на панели прибора |
Длина волны соответствующая максимуму пропускания, нм |
Ширина полосы пропускания, нм |
|
1 |
315 |
3155 |
3515 |
|
2 |
364 |
3645 |
2510 |
|
3 |
400 |
4005 |
4510 |
|
4 |
440 |
44010 |
4015 |
|
5 |
490 |
49010 |
3510 |
|
6 |
540 |
54010 |
2510 |
|
7 |
590 |
59010 |
2510 |
|
8 |
670 |
6705 |
205 |
|
9 |
750 |
7505 |
205 |
|
10 |
870 |
8705 |
255 |
|
11 |
980 |
980 |
255 |
Принцип измерения коэффициента пропускания в приборе КФК-2 состоит в том, что на фотоприёмники направляются поочередно световые потоки — полный Ф0 и прошедший через исследуемую среду Ф и определяется отношение этих потоков Ф/Ф0. Реализуется этот принцип следующим образом (рис. 1). Свет от источников ИС, преобразованный узлом формирования светового луча УФЛ направляется через кюветное отделение К на фоторегистратор ФП1, работающий в области спектра 315—540 нм, и фоторегистратор ФП2, работающий в области спектра 590—980 нм.
Рис. 1. Функциональная схема колориметра КФК-2
При помощи коммутирующеустройства УК фоторегистраторы избирательно подключаются ко входу усилителя постоянного тока УПТ с показывающим прибором ИП на выходе. Усиленный сигнал, пропорциональный светопропусканию Т (оптической плотности D) раствора, измеряется стрелочным прибором ИП, шкала которого отградуирована в процентах светопропускания Т и единицах оптической плотности D раствора.
Коэффициент светопропускания исследуемого раствора определяется по отношению к растворителю (нулевому раствору). Поэтому вначале производят градуировку шкалы Т, т. е. устанавливают 100 % светопропускания для растворителя. С этой целью в световой поток помещают кювету, содержащую растворитель, и с помощью элементов регулировки электрической схемы прибора устанавливают такую чувствительность колориметра, при которой стрелка ИП установится на делении «100» шкалы Т.
Для определения светопропускания раствора кювету с растворитель заменяют кюветой, содержащей исследуемый раствор. Отклонение стрелки регистрирующего прибора в этом случае характеризует коэффициент светопропускания (оптическую плотность) раствора.
При градуировке шкалы возникает необходимость установки электрического нуля прибора, так как регулировка нуля влияет на регулировку конца шкалы. Регулировку нуля осуществляют соответствующим потенциометром электрические схемы прибора при перекрытом шторкой ШТ световом потоке. Шторка вводится в световой поток при открывании крышки кюветного отделения.
Учитывая при анализе спектральную характеристику светопропускания исследуемого раствора, в оптический канал вводят соответствующий светофильтр СФ (315, 364, 400, 490, 540, 590, 670, 750, 870, 980 нм).
Оптическая схема. Нить лампы 1 (рис. 2) конденсором изображается и плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективом 4, 5 переносится в плоскость, расположенную на расстояние 300 мм от объекта с 10-кратным увеличением. Сформированный световой пучок проходит через теплозащитный светофильтр 6, нейтральный светофильтр 7, цветной светофильтр 8, кюветное отделение 10, защищенное стеклами 9 и 11, и поступает на пластинку 15, которая делит световой поток на два. Примерно 10 % светового потока направляется на фоторегистратор 14 (фотодиод ФД-24к) и 90 % на фоторегистратор 17 (фотоэлемент Ф-26). Для уравнивания фототоков, снимаемых с фоторегистратора 14 при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 13 из цветного стекла.
Рис. 2. Оптическая схема колориметра КФК-2
Матовые стекла 12 и 16 обеспечивают равномерность освещения фоторегистраторов.
Рабочая длина кювет в приборе–50, 30, 20, 10 и 5 мм.
Описание установки
Электрический фотоколориметр КФК-2 (рис 4) состоит из двух автономных блоков: оптического блока и блока питания, размещенных в одном корпусе. В комплект колориметра входит также микроамперметр. В оптическом блоке размещаются: осветитель, оправа с оптикой, светофильтры, кюветное отделение с кюветодержателями, фотометрическое устройство
с усилителем и элементами регулирования.
Рис. 4. Общий вид колориметра КФК-2
Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях. В оправу с оптикой встроены конденсор, диафрагма и объектив.
Цветные светофильтры (11 штук) вмонтированы в диск. В световой пучок светофильтры вводятся ручкой 8. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Блок–кюветодержатель для кюветы с эталонным раствором и для кюветы с исследуемым раствором устанавливается в кюветное отделение 7 так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны. Переключение кювет в световом пучке производится поворотом ручки 6 до упора. При открытой крышке кюветного отделения шторка закрывает окно перед фотоприемниками. В фотометрическое устройство входят фотоэлемент Ф-26, фотодиод ФД-24к, светоделительная пластинка и усилитель.
На лицевой панели колориметра кроме ручек переключателей 6 и 8 расположены: ручка 5 – включение фоторегистратора и ступенчатой регулировки чувствительности электрической схемы, винт 2 (под шлиц) потенциометра для установки нуля шкалы, ручки 3 и 4 – потенциометр грубой
и точной установки показаний прибора. В блоке питания размещены стабилизаторы напряжения с выпрямителями и силовой трансформатор. Блок питания вдвигается по направляющим в оптический блок и электрически соединяется с ним через разъем. Выключатель сетевого напряжения расположен на стенке блока вверху. На верхней стенке корпуса колориметра установлен микроамперметр 1. На задней стенке крышки микроамперметра имеется гнездо для подключения цифрового вольтметра с пределом измерения 0,1В.
При подготовке к работе прибор включают в сеть и в течение 15 мин. прогревают. Во время прогревания кюветное отделение должно быть открытым, при этом шторка перед фоторегистраторами перекрывает световой пучок и стрелка измерительного прибора располагается у нулевого деления на шкале коэффициентов пропускания Т. Если окажется, что стрелка смещена относительно нуля, её подводят с помощью потенциометра для установки нуля (см. рис. 4). Затем поворотом ручки 8 вводят необходимый по роду работы светофильтр, ручку 5 «Чувствительность» устанавливают в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» – в крайнее левое положение.
Измерение коэффициента пропускания (оптической плотности) выполняется следующим образом. В кюветное отделение помещают кювету с контрольным (нулевым) раствором, по отношению, к которому производится измерение, и крышку кюветного отделения закрывают. Ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают по шкале Т отсчет «100». Затем поворотом ручки 5 кювету с эталонным раствором заменяют кюветой с исследуемым раствором и по шкале колориметра снимают отсчет, соответствующим коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах, или по шкале D снимают отсчет в единицах оптической плотности. Измерения проводят 3–5 раз и окончательное значение измеренной величины определяют как среднее арифметическое.
При определении концентрации вещества в растворе соблюдают такую последовательность: выбор светофильтров, выбор кювет, построение градуировочного графика, измерение оптической плотности исследуемого раствора и определение концентрации вещества.
Проверка технического состояния прибора включает следующий операции: проверку чувствительности прибора, проверку смешения стрелки колориметра при освещённых фоторегистраторах, проверку показании колориметра по контрольным светофильтрам К1 и К2.
Работу по проведению перечисленных операций начинают спустя 15 мин после включения прибора и его прогрева. Перед включением прибора проверяют установку стрелки колориметра на нуль но шкале коэффициентов пропускания.
Проверку чувствительности прибора производят с целью убедиться в возможности установки отсчета «100» по шкале коэффициентов пропускания Т колориметра со всеми цветными светофильтрами. Проверку выполняют следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают о положение 315 нм, ручку «Чувствительность»—в положение «1», а ручку «Установка 100, грубо» — в крайнее левое положение. Эти положения ручек соответствуют минимальной чувствительности прибора. Затем ручками «Чувствительность», «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» проверяют возможность установки отсчета «100» по шкале Т. Проверку чувствительности с остальными светофильтрами проводят аналогично.
Проверка смещения стрелки колориметра при освещенных фоторегистраторах проводится со светофильтрами 540 и 750 нм. Для этого при закрытой крышке кюветного отделения ручками «Чувствительность» и «Установка 100, грубо» и «Установка 100, точно» устанавливают отсчет «90» по шкале колориметра. Через 5 мин определяют смещение стрелки, оно не должно быть более одного деления.
Проверка показаний колориметра по контрольным светофильтрам К2 и К1 выполняется следующим образом. Ручку «Светофильтры» устанавливают на 540 нм (светофильтры К1 и К2 аттестованы с включенным светофильтром 540 нм) и при закрытой крышке кюветного отделения устанавливают отсчет «100» по шкале коэффициентов пропускания Т. После этого
в кюветное отделение (ближе к осветителю) без срезания светового пучка устанавливают контрольный светофильтр, закрывают крышку кюветного отделения и снимают повторный отсчет по шкале Т. Отсчет должен соответствовать коэффициенту пропускания контрольного светофильтра.
Измеренные коэффициенты пропускания каждого светофильтра не должны отличаться более чем на ±0,5 % от паспортного значения.