Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
14 билет
3. Определение золы, нерастворимой в НСl в лекарственных веществах.
Определение общей золы и золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте и сульфатной золы.
Определение общей золы и золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте проводят при анализе растительного сырья, и эти показатели характеризуют качество этой продукции.
Определение общей золы. (ОФС 42-0055-07 )стр.115
Около 1 г испытуемого вещества или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала веществу сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. Сжигание оставшихся частиц угля проводят также при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре около 600 °С до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Определение золы, нерастворимой в хлороводородной кислоте.
Обычно такое испытание проводят с растительными объектами, где, как правило, содержатся кремнезем, силикаты и возможны механические примеси. Для выполнения испытания берут остаток после сжигания вещества, полученного при установлении общей золы. Навеску лекарственного растительного сырья при этом увеличивают от 1—3 до 5 г. К остатку в тигле приливают 2—3 мл разведенной хлороводородной кислоты, накрывают часовым стеклом и 10 мин нагревают на кипящей водяной бане. Осадок фильтруют через беззольный фильтр, затем помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают и после охлаждения взвешивают.
Определение сульфатной золы.
Сульфатную золу устанавливают при оценке доброкачественности многих органических препаратов, причем во многих случаях определение этого показателя совмещают с определением примеси тяжелых металлов в сульфатной золе. В процессе сжигания и прокаливания органических препаратов получаются различные конечные продукты. Причем в зависимости от условий сжигания и прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов могут восстанавливаться углем до свободных элементов. Для стабилизации этих процессов по ГФ ХI рекомендуется проводить определение золы в присутствии концентрированной серной кислоты. В этих условиях соли различных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и значительной термической стойкостью. Поэтому получаются хорошо воспроизводимые результаты. Образовавшаяся сульфатная зола используется для последующего определения примеси тяжелых металлов.
Если ГФ указывает, что сульфатная зола должна быть невесомой, то это значит, что ее масса должна быть менее 0,0005 г.
Методика определения сульфатной золы по ГФ XII (ОФС 42-0056-07), с.115.
Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600 °С до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют.
2.1. Пример определения сульфатной золы:
Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель помещают в муфельную печь и прокаливают в течение двух часов при красном калении (≈700˚С),затем с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор, на дне которого находится водоотнимающее средство (прокаленный кальций хлористый, серная кислота, калия гидрооксид), после остывания (≈0,5часа) тигель взвешивают на аналитических весах и отмечают массу тигля в лабораторном журнале:
m = 15,0099г.
После этого необходимо убедится, что достигнута постоянная масса тигля; для этого тигель вновь помещают в муфельную печь на 0,5 часа при 700˚С, остужают в эксикаторе и вновь взвешивают; разница меду двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0005г:
Масса тигля после второго взвешивания m=15,0098г.
Точную массу препарата (около 1г, если в соответствующей частной статье нет другого указания) отвешивают на ручных аптечных весах и пересыпают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, который опять взвешивают на аналитических весах:
Масса тигля с веществом m= 16,0199г.
Затем вещество смачивают 1мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на сетке или песчаной бане до удаления паров серной кислоты, после помещают в муфельную печь и прокаливают при слабом калении (≈500˚С), в течение двух часов, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают:
Масса тигля с сульфатной золой после первого прокаливания m=15, 0109г.
После этого необходимо убедится, что достигнута постоянная масса, тигель с золой вновь помещают в муфельную печь на 0,5 часа при 500˚С, после охлаждения вновь взвешивают:
Масса тигля с сульфатной золой после второго взвешивания m= 15, 0108г.
Х%= ((15, 0108 - 15,0098) : (16,0199 - 15,0098)) 100 = 0, 099%
Как правило, содержание сульфатной золы не должно превышать 0,1%, поэтому содержание в данном случае соответствует требованиям ФС.
К числу тяжелых металлов, имеющих токсикологическое значение, относятся ртуть, висмут, кадмий, свинец, барий. Соли этих металлов обладают способностью вступать в соединение с белками растительного и животного происхождения (ферментами, гормонами) и образовывать с ними сложные и довольно прочные продукты типа альбуминатов, ведущих к нарушению жизненных процессов. Например, свинец является протоплазматическим ядом, вызывающим изменения в нервной ткани, крови и сосудах.
Специфическое действие ртути обусловлено связыванием белковых сульфгидрильных групп, что приводит к нарушению клеточного дыхания, при попадании внутрь поражаются почки, печень, желудочно–кишечный тракт, слюнные железы.