Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Определение константы распределения йода
между двумя фазами
Цель работы
Определить коэффициент распределения йода между водой и органическим растворителем.
План коллоквиума
Химические потенциалы компонентов в разбавленных несовершенных растворах. Распределение вещества между двумя несмешивающимися жидкостями. Законы распределения Нернста и Нернста – Шилова. Экстрагирование однократное и многократное.
Оборудование и реактивы:
Делительная воронка, мерный цилиндр, конические колбы, бюретки, пипетки, дистиллированная вода, водный раствор иодида калия, органические вещества (бензол, толуол, ацетон и другие), раствор крахмала, растворы тиосульфата натрия.
Общие положения
В смеси двух чистых жидкостей, нерастворимых или ограниченно растворимых одна в другой, образуются два слоя, которые являются в первом случае чистыми компонентами, а во втором — растворами обоих компонентов различного состава. Если в такую систему добавить третье вещество, растворимое в обеих жидкостях (третий компонент), то после достижения равновесия этот третий компонент распределится между обоими слоями, образуя растворы различной концентрации.
Условием равновесия вещества, распределенного между двумя фазами, является равенство его химических потенциалов в обеих фазах
iI = iII.
Если концентрация растворенного вещества мала, то раствор можно считать квазиидеальным и записать:
ioI + RTlnсiI = ioII + RTlnсiII.
После преобразования получаем
ln(сiI/сiII) = (ioII - ioI)/RT.
Правая часть этого уравнения зависит только от температуры, и при фиксированной температуре величина постоянная. Таким образом, при постоянной температуре отношение концентраций вещества, распределенного между двумя фазами, каждая из которых представляет идеальный раствор, остается постоянным.
(1)
где k константа распределения.
Если происходит диссоциация растворенных молекул в воде или ассоциация их в органическом растворителе, то распределение вещества между двумя несмешивающимися жидкостями описывается законом Нернста – Шилова
(2)
где – отношение молекулярных масс растворенного вещества в обоих растворителях.
Удобным объектом для изучения распределения вещества между двумя несмешивающимися фазами является система, состоящая из двух несмешивающихся (водной и органической) фаз, в которых растворен йод. Растворителями для йода служат вода или водный раствор йодида калия, органическое вещество, не смешивающееся с водой, например, бензол, толуол или ацетон.
Определение концентрации йода в двух несмешивающихся фазах проводят методом объемного (титриметрического) анализа путем титрования йода раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора. Точка эквивалентности устанавливается по моменту исчезновения синей окраски титруемого раствора. Тиосульфат натрия реагирует с йодом по реакции c образованием тетратионата натрия и йодида натрия.
Закон распределения применяется для расчета процессов экстрагирования. Остаток вещества в исходном растворе после n-кратного экстрагирования можно определить по уравнению:
где а – количество растворенного вещества в исходном растворе, моль;
– остаток вещества после n-кратного экстрагирования.
VI – объем экстрагента, л;
VII – объем исходного раствора, л.
Порядок выполнения работы
1. Из раствора йода в органическом растворителе с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,05 моль экв/л, приготовить четыре смеси из раствора йода, воды и чистого органического растворителя, как указано в таблице 1 в колбах с пробками на 200–250 мл.
Таблица 1
Состав исходных растворов для определения коэффициента распределения
|
№ смеси |
Количество раствора йода в органическом растворителе, (мл) |
Количество органического растворителя, (мл) |
Количество воды, (мл) |
|
1 |
5 |
15 |
100 |
|
2 |
10 |
10 |
100 |
|
3 |
12 |
8 |
100 |
|
4 |
15 |
5 |
100 |
2. Приготовленные таким образом смеси, помещенные в колбы, закрытые пробками, встряхивать 15–20 мин. По окончании встряхивания колбы оставить на 15–20 мин. до полного расслоения жидкостей.
3. Затем содержимое колб разделить с помощью делительных воронок. Укрепить воронку на штативе в вертикальном положении, и спустя некоторое время, когда появится четкая граница раздела между растворами, отделить нижнюю фазу от верхней, слив её через кран воронки в коническую колбу. Затем слить в другую колбу верхнюю фазу.
4. Определить содержание йода в обоих слоях титрованием тиосульфатом натрия:
4.1. Для определения концентрации йода в водном слое нужно взять пипеткой 5 мл пробы и титровать 0,001 н. раствором в присутствии крахмала. Каждый раствор титровать три раза и взять средний результат.
4.2. Для определения концентрации йода в органическом слое взять пипеткой 5 мл пробы и перенести в колбу для титрования, содержащую 25 мл дистиллированной воды, и титровать 0,1 н. в присутствии крахмала. Вода добавляется потому, что тиосульфатом лучше титровать водный раствор. В процессе титрования все время встряхивают колбочку, чтобы йод постепенно экстрагировался в водный слой. Титрование продолжается до момента обесцвечивания водного слоя при условии полной экстракции йода из органического слоя.
Результаты опытов запишите в таблицу 2.
Таблица 2
Результаты анализа
|
№ |
Водный слой |
Органический слой |
k |
||||
|
Объем взятой пробы для титрования, (мл) |
Объем 0,001 н. тиосульфата, пошедшего на титрование, (мл) |
Концентрация йода в водном слое , (моль экв/л) |
Объем взятой пробы для титрования, (мл) |
Объем 0,1 н. тиосульфата, пошедшего на титрование, (мл) |
Концентрация йода в неводном слое , (моль экв/л) |
||
|
1 |
|||||||
|
2 |
|||||||
|
3 |
|||||||
|
4 |
Обработка экспериментальных данных
1. Рассчитывают концентрации йода в каждом слое по формуле:
где – объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование, мл;
– концентрация раствора щелочи (нормальность), моль экв/л;
– объем раствора иодида калия, взятый для титрования;
– искомая концентрация раствора иодида калия.
2. Рассчитывают коэффициент распределения для всех смесей по формуле (1) и берут среднее значение.
3. Решить следующую задачу.
Коэффициент распределения брома между водой и сероуглеродом при 20 0С равен 0,0125. Какой объём СS2 необходим для извлечения: а) 90,0%; б) 99,0%; и в) 99,9% всего брома из 5 л водного раствора путем однократного экстрагирования? Сколько сероуглерода потребуется при экстрагировании брома порциями по 100 мл сероуглерода, чтобы получит такой же эффект, как в случае в)?
4. Оформить отчет, сделать вывод по работе. Если в работе использовались различные органические растворители, то сделать вывод, какой из них является наиболее эффективным для экстракции йода и почему.
Вопросы для самостоятельной работы
1. В чем суть закона распределения?
2. На чем основан процесс экстрагирования, какова его теоретическая основа?
3. Как вести процесс экстрагирования, чтобы достигнуть полноты извлечения экстрагируемого вещества определенным объемом растворителя?
4. В каком из растворителей и почему лучше растворяется бром: хлороформ – вода; спирт – раствор поваренной соли; тетрахлорид углерода – соляная кислота?
Литература
1. Мушкамбаров Н.Н. Физическая и коллоидная химия. М., ГЭОТАР-МЕД, 2001г., с.13 23.
2. Хмельницкий Р.А. Физическая и коллоидная химия. М., Высшая школа,1988г., с.60-75.
3. Киреев В.А. Краткий курс физической химии. М., «Химия», 1969г., с.190-199
3
PAGE 4