Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Перед выполнением лабораторной работы студент должен получить допуск к выполнению работы у
преподавателя.
Знание студентом методики лабораторной работы и ответов на контрольные вопросы
ОБЯЗАТЕЛЬНО!
Лабораторный практикум (вода)
Лабораторная работа № 1
Тема: «Определение ионов аммония в природных и сточных водах»
Цель работы: научиться определять наличие и количество ионов аммония с использованием реактива Несслера в природных и сточных водах
|
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
|
|
|
Краткие теоретические сведения
Азот является основным компонентом живых организмов. В природе, например, в водоемах, постоянно происходит круговорот соединений азота при участии различных процессов, которые происходят как в живой так и неживой природе. Вследствие, распада белков в водоемах образуется аммиак, который со временем окисляется до нитратов и нитритов.
Фермы по разведению животных являются самыми большими загрязнителями природных вод аммиаком, нитратами - поверхностные воды с полей и сточные воды производств. Они создают благоприятные условия для развития сине-зеленых водорослей и нарушают функционирование природных экосистем.
Наличие тех или иных соединений азота позволяет установить время поступления загрязненных аммиачными соединениями сточных вод:
Содержание нитратов в питьевой воде не должен превышать 45мг/л, нитритов – 3,3 мг/л.
Метод определения аммиака основан на образовании комплексного соединения йодида оксимеркуратаммония (йодистая соль основания Милона, которая при не большом содержании ионов аммония и измерении светопоглощения при λ=425 нм у кюветах с толщиной слоя 20 см) красно-коричневого цвета во время взаимодействия иона аммония или аммиака с реактивом Несслера:
Hg
/ \
[О NH2]I + 7 KI + 2H2O
\ /
Hg
Методика является нормативной для аналитической службы органов государственного контроля по уровню загрязнения и состоянием окружающей среды Украины.
Определению ионов аммония могут мешать различные факторы, способы нейтрализации их воздействия приведены в таблице 1.
Таблица 1
|
№ п/п |
Мешающий фактор |
Способ нейтрализации фактора |
|
1 |
Амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты, фенолы |
Предварительная отгонка пробы, при рН=7,4 с добавлением фосфатного буферного раствора |
|
2 |
Жесткость воды |
Добавлением раствора 0,5-1,0см3 сегнетовой соли либо трилона Б на 50см3 пробы |
|
3 |
Взвешенные вещества |
Центрифугированием либо фильтрованием |
|
4 |
Железо, сульфиды |
Добавлением 1см3 тиосульфата цинка (100г/дм3) |
|
5 |
Хлор |
Добавлением тиосульфата (3,5г/дм3) или метаарсенита натрия (1г/дм3) |
|
6 |
Гуминовые вещества |
Отгонкой либо добавлением 2-5см3 суспензии гидроксида алюминия в 300см3 пробы |
Анализ отобранной пробы выполняют либо в день отбора проб или консервируют с добавлением 1см3 концентрированной серной кислоты на 1 дм3. Консервированную пробу можно сохранять двое суток.
Для выполнения измерений готовят такие растворы:
Фотометрический анализ
Фотометрический анализ является общим названием всех методов, которые основаны на светопоглощении. В основе фотометрического анализа лежит реакция образования (или разрушения) соединений, которые поглощают свет. При образовании соединения, которое поглощает свет, количество продукта реакции пропорционально оптической плотности раствора. А разрушение соединения, которое поглощает свет, характеризуется уменьшением оптической плотности раствора, пропорциональной количеству продукта реакции. Таким образом, измерение оптической плотности раствора продукта реакции дает возможность установить количество вещества, которое вступило в реакцию с реактивом.
Фотометрическое определение состоит из двух стадий׃ образование соединения, которое поглощает свет, и измерение оптической плотности (интенсивности окраски) раствора.
Основной закон светопоглощения (закон Ламберта-Бугера-Бера)
,
где
-оптическая плотность раствора при определенной длине волны λ;
- коэффициент светопоглощения, величина постоянная для раствора данного соединения при прохождения света с длинной волны λ;
-толщина исследуемого слоя раствора (длина кюветы), см;
- молярная концентрация раствора, моль/л.
Физический смысл ׃ при =1см и =1моль/л, тогда =.
То есть, молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности одномолярного раствора при толщине слоя исследуемого раствора (длине кюветы) равной 1см.
характеризирует внутренние свойства вещества и не зависит от концентрации, толщины слоя и интенсивности освещения.
Графическое отображение закона Ламберта-Бугера-Бера
Зависимость оптической плотности (светопоглощения) от концентрации веществ в растворе принято изображать графически. На оси абсцисс откладывают значения концентрации, а на оси ординат – соответственно значения оптической плотности. Соответственно основному закону фотометрии на графике получаем прямую линию, которая проходит через начало координат.
Ход выполнения работы:
1) Визуальный метод определения наличия аммиака в пробе
В пробирку наливают 10 дм3 воды, которую анализируют. Прибавляют пару капель 50%-ного раствора сегнетовой соли, это предотвращает появление белого осадка гидроксида магния, который мешает анализу (ионы магния всегда содержатся в воде в небольших количествах). Добавляют (пару капель) реактива Несслера. Ставят пробирку в штатив на 10 минут. По данным таблицы определяют содержание аммиака в воде.
Табл. 2 Шкала для определения содержания аммиака в воде
|
Окраска при осмотре |
Массовая концентрация аммиака, мг/л |
Окраска при осмотре |
Массовая концентрация аммиака, мг/л |
||
|
сбоку |
сверху |
сбоку |
сверху |
||
|
Нет |
Нет |
0,05 |
Светло-желтая |
Светло-желтая |
1,0 |
|
Нет |
Еле заметная |
0,1 |
Светло-желтая |
Желтая |
>2,0 |
|
Еле заметная |
Светло-желтая |
0,2 |
Желтая |
Интенсивно желто-бурая |
4,0 |
|
Светло-желтая |
Желтоватая |
0,4 |
- |
- |
- |
2) Количественный фотоколориметрический метод
Построение градуировочного графика. В мерные колбы емкостью 50 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего стандартного раствора аммония хлористого и доводят безаммиачной водой до метки. Полученные растворы содержат 0,0; 0,005; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,00 мг ионов аммония соответственно.
К 50 см3 раствора ионов аммония добавляют 0,5-1,0 см3 раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. Со значения светопоглощения отнимают значение светопоглощение холостой пробы.
Градуировочный график строят в координатах: светопоглощение – содержание ионов аммония, мг, с учетом поправки на холостую пробу.
Выполнение измерений:
В мерную колбу на 50 см3 заливают 50см3 исходной или осветленной пробы, или меньший объем доведенный до 50см3 бесаммиачной водой, а потом к 50 см3 раствора ионов аммония добавляют 0,5-1,0 см3 раствора сегнетовой соли или трилона Б, 1 см3 реактива Несслера и перемешивают. Через 10 минут измеряют светопоглощение. По калибровочной кривой (градуировочному графику) определяют концентрацию ионов аммония в исследуемой пробе.
Порядок работы на ФЕК׃
После работы вымыть кюветы, выключить прибор.
Оформление результатов работы
Содержание ионов аммония(СNH4+) в мг/дм3 вычисляют по формуле׃
,
где
Сгр- содержание ионов аммония, определенное по графику, мг
V- объем анализируемого раствора, который используют для анализа, см3.
Оформление результатов лабораторной работы (построение градуировочного графика на миллиметровой бумаге, определение по графику искомой концентрации ионов аммония, проведение вычислений по формуле).
Сравнить полученные результаты по двум методам, сделать соответствующие выводы.
Контрольные вопросы:
Лабораторный практикум (вода)
Лабораторная работа № 2
Тема: «Определение ионов меди с помощью трилонометрии»
Цель работы: научиться определять ионы меди способом трилонометрии.
|
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
|
- колбы конические на 50мл; 100мл; -воронки; -фильтры; -стеклянные палочки; - бюретки
|
- индикатор мурексид (1:200 сухая смесь с KCl)- 0,05г мурексида + 10г KCl - 0,1н р- р трилона «Б» - аммиачный буфер: 20% NH4 OH 20% NH4 Cl - дистилированая вода |
- аналитические весы; |
Краткие теоретические сведения:
Данная реакция протекает по уравнению:
Таким образом, видно, что 1 моль комплексона (трилона Б) связывает 1 моль металла. В качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании применяют различные органические вещества, в основном красители, образующие комплексы с ионами определяемых метал лов (металлоиндикаторы). Наибольшее распространение получили эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий и мурексид.
Метод комплексонометрического титрования основан на способности металлоиндикаторов, образовывать окрашенные комплексные соединения определяемого металла с индикатором. Образование комплекса определяемого метала с металлоиндикатором происходит до достижения точки эквивалентности, по мере достижения точки эквивалентности комплекс определяемого метала с индикатором постепенно разрушается и образуется более прочный комплекс металла с титрантом (трилоном Б). Метод определения меди в природных водах, основан на их способности в щелочной среде образовывать с мурексидом комплексное соединение, окрашенное, в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором трилона Б происходят разрушение менее прочного комплекса металлиндикатора с никею и образование комплексоната меди. В точке эквивалентности, когда выделяется индикатор в свободном виде, изменяется окраска раствора. В отсутствие ионов меди цвет раствора мурексида при рН>10 лиловый. Определение меди возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв/л.
Ход выполнения работы:
Отбирают 1 мл пробы, затем переносят в колбу для титрования, далее добавляют 25 мл дистиллированной воды и 5 мл буфера, а так же на кончике шпателя индикатор мурексид и все хорошо перемешивают. Оттитровывают раствором трилона «Б» (до перехода окраски из оранжевой в ярко фиолетовую).
Оформление экспериментальных данных
1. Рассчиты вают по формуле:
где - объем трилона «Б» взятый для титрования (мл);
- нормальная концентрация трилона «Б» (моль/л);
V - объем пробы, взятой для анализа (мл);
1000 – коэффициент пересчета.
2. Рассчитать по уравнению реакции количество мг-экв Cu2+ в 1 литре исследуемой воды.
Молярная масса трилона Б:
Эквивалентная масса трилона Б:
Контрольные вопросы:
Лабораторный практикум (вода)
Лабораторная работа № 3
Тема: «Определение ионов никеля с помощью трилонометрии.»
Цель работы: научиться определять ионы никеля способом трилонометрии.
|
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
|
- колбы конические на 50мл; 100мл; -воронки; -фильтры; -стеклянные палочки; - бюретки
|
- индикатор мурексид (1:200 сухая смесь с KCl)- 0,05г мурексида + 10г KCl - 0,1н р- р трилона «Б» - аммиачный буфер: 20% NH4 OH 20% NH4 Cl - дистилированая вода |
- аналитические весы; |
Краткие теоретические сведения:
Данная реакция протекает по уравнению:
Таким образом, видно, что 1 моль комплексона (трилона Б) связывает 1 моль металла. В качестве индикаторов при комплексонометрическом титровании применяют различные органические вещества, в основном красители, образующие комплексы с ионами определяемых метал лов (металлоиндикаторы). Наибольшее распространение получили эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий и мурексид.
Метод комплексонометрического титрования основан на способности металлоиндикаторов, образовывать окрашенные комплексные соединения определяемого металла с индикатором. Образование комплекса определяемого метала с металлоиндикатором происходит до достижения точки эквивалентности, по мере достижения точки эквивалентности комплекс определяемого метала с индикатором постепенно разрушается и образуется более прочный комплекс металла с титрантом (трилоном Б). Метод определения меди в природных водах, основан на их способности в щелочной среде образовывать с мурексидом комплексное соединение, окрашенное, в оранжево-розовый цвет. При титровании раствором трилона Б происходят разрушение менее прочного комплекса металлиндикатора с никеля и образование комплексоната никеля. В точке эквивалентности, когда выделяется индикатор в свободном виде, изменяется окраска раствора. В отсутствие ионов никеля цвет раствора мурексида при рН>10 лиловый. Определение никеля возможно при содержании его не менее 0,03 мг-экв/л.
Ход выполнения работы:
Отбирают 1 мл пробы, затем переносят в колбу для титрования, далее добавляют 25 мл дисцилированной воды и 5 мл буфера, а так же на кончике шпателя индикатор и все хорошо перемешивают. Оттитровывают раствором трилона «Б» (до перехода окраски из оранжевой в ярко фиолетовую).
Оформление экспериментальных данных
1. Рассчиты вают по формуле:
где - объем трилона «Б» взятый для титрования (мл);
- нормальная концентрация трилона «Б» (моль/л);
V - объем пробы, взятой для анализа (мл);
1000 – коэффициент пересчета.
2. Рассчитать по уравнению реакции количество мг-экв Ni2+ в 1 литре исследуемой воды.
Молярная масса трилона Б:
Эквивалентная масса трилона Б:
Контрольные вопросы:
Лабораторный практикум (вода)
Лабораторная работа № 4
Тема: «Определение фосфатов-ионов в природных и сточных водах»
Цель: научиться определять наличие и количество фосфат-ионов в природных и сточных водах
|
Посуда |
Реактивы |
Приборы |
|
|
|
Краткие теоретические сведения
Фосфор принадлежит к биогенным элементам. Растения и животные потребляют его соединения, а при гибели фосфорсодержащие вещества снова поступают в окружающую среду. Повышенное содержание в водоемах фосфора и азота обусловливает их эвтрофикацию.
Соединения фосфора поступают в водоемы с поверхностными водами, которые смывают их с полей, где они вносятся как удобрения; со сточными водами производств фосфорной кислоты, фосфатов, суперфосфата; с бытовыми водами и бытовыми отходами в составе моющих средств.
Ход выполнения работы
Приготовление растворов:
Выполнение определений:
Пробу сточной воды фильтруют сквозь бумажный фильтр "синяя лента" в полиэтиленовую посуду. Первые порции фильтрата отбрасывают. Потом отбирают аликвоты (5-50 см3) так, чтобы величина светопоглощения была не меньше 0,08. Аликвоту вливают в 100 см3 мерную колбу и потом действуют, как при построении графика.
Построение градуировочного графика.
Для построения графика в 8-ми мерных колбах емкостью 100 см3, с микробюретки (или пипеткой) вносят 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 10,00; 25,00 см3 рабочего раствора фосфата, что отвечает 0,0; 0,1; 0,2…2,5 мл Р2О5. Доливают дистиллированной водой до 25 см3, потом приливают 25,0 см3 смешанного реактива (можно с цилиндра) доводят объем до метки водой, перемешивают и сразу же определяют светопоглощение (оптическую плотность растворов против дистиллированной воды λ = 440 нм. Для растворов с 1 по 5 используют кювету 20 мм, а для растворов с 5 по 8 – кювету 10 мм. Одновременно выполняют холостое определение на 25 см3 дистиллированной воды ( раствор 1).
Строят график в координатах: m, мг – светопоглощение по средним значениям с 4-х параллельных определений, вычитанием значения холостого определения. Отдельные точки графика необходимо проверять каждую неделю.
Оформление экспериментальных данных
Содержание фосфатов С, мг/см3 в перерасчете на Р2О5 рассчитывают по формуле:
С (Р2О5) = (m * 1000) / V,
а при перерасчете на РО43- - по формуле:
С (РО43-) = (m*1000*1,24) / V,
где m – масса Р2О5 в анализируемой пробе, рассчитывается по градуированному графику, мг;
V – объем сточной воды, взятой на анализ, см3.
Оформление результатов лабораторной работы (построение градуировочного графика на миллиметровой бумаге, определение по графику искомой концентрации фосфат-ионов, проведение вычислений по формуле).
Контрольные вопросы: