Поможем написать учебную работу
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
ПРАКТИКУМ ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ДЛЯ СТУДЕНТОВ 5 КУРСА ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОГО ФАКУЛЬТЕТА.
ЗАНЯТИЕ I.
Стандартизация химических методов количественного определения лекарственных средств.
Цель занятия:
Освоение статистической обработки экспериментальных данных и закрепление навыков работы по выбору химического метода количественной оценки качества лекарств, навыков оформления протокола исследования, как части фармакопейной статьи.
Задачи занятия:
ответить на вопросы входного контроля;
провести количественный анализ лекарственных препаратов согласно методикам;
выполнить статистическую обработку полученных результатов;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
ошибки анализа: систематические и случайные. Понятие воспроизводимости и правильности;
математическую обработку результатов эксперимента (метрологические термины, последовательность выполнения операций статистической обработки);
понятие значащих цифр;
методы количественного определения лекарственных веществ;
Уметь:
проводить оценку количественного содержания лекарственных веществ;
проводить математическую обработку результатов эксперимента;
оформлять пояснительную записку к проекту ФС по разделу «Количественное определение» и правильно формулировать текст ФС.
Задание на занятие:
провести количественное определение лекарственных веществ различными химическими методами;
выполнить математическую обработку результатов;
по результатам работы оформить отчетную документацию.
Самостоятельная работа студентов
Задание 1. Провести количественное определение лекарственного вещества.
По методу количественного определения написать: уравнение реакции, лежащее в основе метода, расчет фактора эквивалентности, расчет титра и процентного содержания лекарственного вещества, провести статистическую обработку результатов анализа по обоим методам и данные представить в виде таблицы по предлагаемой форме (табл. 1), охарактеризовать методы в плане требований (табл. 2)
Таблица 1
Название метода |
Навеска вещества, а |
Объем титранта, V(мл) |
Содержание х % |
Статистические данные |
||||||
S2 |
S |
S |
Δ |
Еотн |
||||||
а1- а2- а3- а4- а5- |
V1 V2 V3 V4 V5 - |
х1- х2- х3- х4- х5- |
||||||||
а1- а2- а3- а4- а5- |
V1 V2 V3 V4 V5 - |
х1- х2- х3- х4- х5- |
Таблица 2
№ п/п |
Требования к методам анализа |
Методы |
|
1-ый метод |
2-ой метод |
||
1 |
Специфичность |
||
2 |
Селективность (избирательность) |
||
3 |
Унификация |
||
4 |
Воспроизводимость (точность). Характеризует S (стандартное отклонение). |
||
5 |
Правильность (достоверность) |
||
6 |
Безвредность, доступность, устойчивость реагента |
||
7 |
Экономичность (дешевизна) |
||
8 |
Простота методики выполнения |
||
9 |
Экспрессность (быстрота) |
Варианты лабораторной работы по количественному
определению лекарственных веществ химическими методами
№ варианта |
Лекарственное вещество |
Методы определения |
1 |
Раствор кальция хлорида |
Комплексонометрическое, Аргентометрическое |
2 |
Кислота аскорбиновая |
Йодатометрическое, Алкалиметрическое |
3 |
Йодатометрическое, Йодометрическое |
|
4 |
Алкалиметрическое, Йодометрическое |
|
5 |
Раствор пероксида водорода 3% |
Перманганатометрическое, Йодометрическое |
6 |
Магния оксид |
Комплексонометрическое, Ацидиметрическое |
7 |
Новокаин |
Нитритометрическое, Аргентометрическое |
8 |
Аргентометрическое, Алкалиметрическое |
|
9 |
Нитритометрическое, Алкалиметрическое |
Методики количественного определения
лекарственных веществ.
10 мл препарата помещают в мерную колбу вместительностью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
10 мл полученного раствора переносят в колбу для титрования, добавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,12 г индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до появления сине- фиолетового окрашивания.
К 5 мл разведения прибавляют 1-2 капли калия хромата и титруют раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления красноватого осадка.
10 мл раствора пероксида водорода помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
К 10 мл разведения прибавляют 5 мл кислоты серной разведенной и титруют раствором калия перманганата 0,1 моль/л, (УЧ 1/5 КМnО4) до появления слабо-розового окрашивания.
Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 40 мл раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) в мерной колбе вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки.
К 25 мл полученного разведения прибавляют 20 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании раствором трилона Б (0,05 моль/л) до появления синего окрашивания (индикатор - кислотный хром черный специальный).
К 20 мл разведения прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до появления желтого окрашивания.
Содержание магния оксида рассчитывают по формуле:
Около 0,5 препарата (т.н.) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают.
К 10 мл разведения прибавляют 0,5 мл 1% раствора калия иодида, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора кислоты хлороводородной и титруют раствором калия йодата 0,1 моль/л (УЧ 1/6 КIO3,) до появления стойкого слабо-синего окрашивания.
К 20 мл разведения прибавляют 5-7 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до появления розового окрашивания.
К 10 мл разведения прибавляют 1-2 мл крахмала и титруют раствором йода 0,1 моль/л (УЧ 1/2 I2,) до появления синего окрашивания.
5.1. Нитритометрическое определение (ГФ X, ст. 467).
Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной кислоты хлороводородной. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида, 3 капли нейтрального красного и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором натрия нитрита (0,1 моль/л) от малиновой окраски до голубой. Либо используют индикатор - 4 капли раствора тропеолина 00 и 2 капли метиленовой сини, титруют от красно-фиолетовой окраски до голубой.
5.2. Аргентометрическое определение.
Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего и по каплям кислоту уксусную разведенную до перехода фиолетового окрашивания в зеленовато-желтое и титруют раствором серебра нитрата(0,05 моль/л) до появления фиолетового окрашивания.
Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси спирта этилового с хлороформом (1:2), 3-5 капель раствора фенолфталеина и титруют при перемешивании раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до слабо-розового окрашивания водного слоя.
Задание 2 Оформить протокол исследования, как часть «пояснительной записки» к проекту ФСП.
ЗАНЯТИЕ II.
Анализ производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина
Цель занятия:
Изучить физико-химические свойства и изучить качественные и количественные реакции на производные пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина на примере тиамина хлорида, фолиевой кислоты и рибофлавина, приобрести практические навыки и умения по выполнению их фармакопейного анализа и анализа ЛФ на их основе.
Задачи занятия:
ответить на вопросы входного контроля;
изучить физические и химические свойства лекарственных веществ, производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина;
выполнить реакции их идентификации в соответствии с требованиями нормативной документации;
провести анализ лекарственных препаратов согласно методикам соответствующей НД.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
формулы, латинские, международные, русские и химические названия лекарственных веществ, производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина применяемых в медицинской практике;
физико-химические свойства и реакции идентификации соединений;
методы испытания на чистоту лекарственных веществ (общие примеси, специфические примеси);
методы количественного определения лекарственных веществ;
условия хранения и применение в медицинской практике лекарственных веществ.
Уметь:
- проводить оценку доброкачественности лекарственных веществ, производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина;
- определять, идентичность производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина;
- проводить оценку количественного содержания производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина в субстанции и лекарственных формах.
Задание на занятие:
- провести общие реакции подлинности на лекарственные вещества производных пиримидилтиазола, птеридина и изоаллоксазина (тиамина хлорид, фолиевая кислота, рибофлавин);
- выполнить фармакопейный анализ лекарственной формы в соответствии с требованиями НД.
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
Задание №1. Провести фармакопейные и нефармакопейные реакции подлинности.
Тиамина хлорид
Фолиевая кислота.
со свинца ацетатом лимонно-желтый;
с кобальта нитратом темно-желтый;
с серебра нитратом желто-оранжевого;
с меди (II) сульфатом зеленый;
с железа (III) хлоридом красно-желтый.
Рибофлавин.
Задание II. Провести анализ лекарственных форм.
Задание 2.1. Провести анализ лекарственной формы состава:
Тиамина хлорида 0,005
Кислоты аскорбиновой 0,1
Глюкозы 0,2
Определение подлинности.
Количественное определение.
Тиамина хлорид. 0,2 г лекарственной формы растворяют в 2 мл воды, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания (около 3,5 мл), 0,2 мл (точно пипеткой) раствора аммония роданида (0,02 моль/л) и титруют раствором нитрата серебра (0,02 моль/л) до обесцвечивания. Из объема раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование вычитают 0,2 мл раствора аммония роданида.
Аскорбиновая кислота. 0,1 г лекарственной формы растворяют в 3-5 мл воды и тируют раствором йода (0,1 моль/л) до синего окрашивания (индикатор крахмал)
Глюкоза. 0,1 г лекарственной формы растворяют в 2 мл воды (точно пипеткой) и определяют показатель преломления раствора. Содержание глюкозы вычисляют по формуле:
Задание 2.2. Провести анализ таблеток фолиевой кислоты 0,001 г:
Фолиевой кислоты 0,001 г
Вспомогательных веществ до получения таблетки
массой 0,1 г
Определение подлинности.
Средняя масса таблеток. В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154
Количественное определение.
Около 0,5 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают а мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 10 мл полученного фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО фолиевой кислоты.
Содержание фолиевой кислоты в 1 таблетке рассчитывают по формуле.
,
где А1 оптическая плотность испытуемого раствора; А0 оптическая плотность раствора РСО фолиевой кислоты; а0 масса РСО фолиевой кислоты, г; а1 навеска порошка растертых таблеток,г; Р средняя масса таблетки, г.
Содержание фолиевой кислоты в одной таблетке должно быть от 0,0009 до 0,0011 г
Приготовление РСО фолиевой кислоты. Около 0,01 г (точная навеска) фолиевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, 2 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают.
Приготовление раствора сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем раствора до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки раствором однозамещенного фосфата калия и перемешивают.
Задание №2.3. Провести анализ лекарственной формы состава:
Рибофлавина 0,002
Кислоты аскорбиновой 0,1
Глюкозы 0,25
Определение подлинности.
Количественное определение.
Рибофлавин.0,05 г лекарственной формы растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствор сравнения вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% раствора рибофлавина и 7,5 мл воды. Содержание рибофлавина в граммах (Х) в лекарственной форме вычисляют по формуле:
Приготовление стандартного раствора рибофлавина
0,0100 г рибофлавина (точная навеска) растворяют в 150 мл воды в мерной колбе на 250 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержиться 0,00004 г рибофлавина (0,004%). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.
Аскорбиновая кислота. 0,1 г лекарственной формы растворяют в 2 мл воды и тируют раствором йода (0,1 моль/л) до буро-синего окрашивания (индикатор крахмал).
Глюкоза. 0,3 г лекарственной формы растворяют в 2 мл воды (точно пипеткой) и определяют показатель преломления раствора. Содержание глюкозы вычисляют по формуле:
Контрольные вопросы и задачи.
1. Реакции подлинности рибофлавина, с. 597.
2. Определение примеси люмифлавина, количественное определение рибофлавина, с. 597-598.
3. Первая реакция подлинности и количественное определение фолиевой кислоты, с.49-51.
1. Какой объем 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты израсходуется при количественном определении рибофлавина по методу Кьельдаля, если навеска для определения 0, 1205 г. М.м. рибофлавина = 376, 37 г/моль.
2. Какую навеску 1% раствора рибофлавина мононуклеотида следует взять, чтобы на титрование ее израсходовалось 5 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты . М.м. рибофлавина мононуклеотида (безводн.) = 487,3 г/моль.
3. Рассчитайте удельное вращение рибофлавина, если для определения взят 0,5% раствор, длина поляриметрической трубки 20 см, угол вращения -1,2°
4. Рассчитайте потерю в массе при высушивании рибофлавина, если взята навеска 0, 5002 г, навеска после высушивания - 0, 4952 г.
5. Рассчитайте содержание рибофлавина в препарате, если при определении по методике ГФ X, с. 597-598 оптическая плотность раствора составила 0,51. Сделайте заключение о качестве препарата.
ЗАНЯТИЕ III.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ.
Цель занятия:
Изучить общие теоретические положения спектроскопии в ультрафиолетовой и видимой областях;
получить навыки использования спектроскопии в ультрафиолетовой и видимой областях в качественнм и количественном анализе лекарственных средств.
Задачи занятия:
ответить на вопросы входного контроля;
провести анализ лекарственных препаратов согласно методикам соответствующей НД.
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Задание на занятие:
Составить отчет и сдать его преподавателю.
САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА СТУДЕНТОВ
Задание I. Провести фотометрическое исследование лекарственного вещества.
Приготовить стандартный раствор ГСО лекарственного вещества и провести его спектрофотометрическое исследование при различных длинах волн. Данные эксперимента оформить в виде таблицы 1.
Таблица 1. Спектральные данные исследования лекарственного вещества.
Длина волны λ, нм |
Оптическая плотность А, отн.ед. |
Построить график зависимости оптической плотности А от длины волны λ стандартного раствора ГСО лекарственного вещества в указанном диапазоне длин волн с шагом 5 - 10 нм. Определить характеристики спектра: λmax и λmin, соотношений Аmax1/Аmax2 и Аmax/Аmin (Аmin определяется при длине волны λmin, предшествующей λmax), или ε в максимуме поглощения.
Варианты лекарственных веществ для фотометрических исследований.
№ варианта |
Лекарственное вещество |
Концентрация ГСО ЛВ в стандартном растворе, % |
Растворитель (раствор сравнения) |
Диапазон длин волн, нм |
1 |
Папаверина гидрохлорид |
0,002 |
0,1 моль/л HCl (0,1 моль/л HCl) |
260-350 |
2 |
Кордиамин (диэтиламид кислоты никотиновой) |
0,001 |
0,01 моль/л HCl (0,01 моль/л HCl) |
220-350 |
3 |
Метилурацил |
0,002 |
1% раствор CaCl2 + вода (вода) |
220-300 |
4 |
Изониазид |
0,002 |
Вода (вода) |
200-300 |
5 |
Левомицетин (хлорамфеникол) |
0,002 |
вода |
220-350 |
Приготовление стандартных растворов
ГСО лекарственных веществ.
Папаверина гидрохлорид: Около 0,05 г (точная навеска) ГСО папаверина гидрохлорида растворяют в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 2 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора той же кислотой до метки.
Кордиамин: Около 0,05 г (точная масса) ГСО диэтиламида кислоты никотиновой помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 0,01М раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают и доводят объем до метки тем же растворителем. 1мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 200 мл.
Метилурацил: Около 0,025 г (точная навеска) ГСО метилурацила растворяют в 1% растворе кальция хлорида в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Изониазид: Около 0,100 г (точная масса) ГСО изониазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают. 2 мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Левомицетин: Около 0,05 г (точная масса) ГСО левомицетина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают. 1 мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Задание II. Провести качественный и количественный анализ лекарственных форм фотометрическими методами.
На основании полученных в задании I данных по качественной характеристике спектров лекарственных веществ провести их качественный и количественный анализ в лекарственных формах.
Испытания на подлинность проводят сравнением общего вида спектра раствора анализируемого вещества со спектром раствора стандартного образца. Заключение о идентичности веществ делают по совпадению в спектрах λmax и λmin, соотношений Аmax1/Аmax2 и Аmax/Аmin (Аmin определяется при длине волны λmin, предшествующей λmax), или ε в максимуме поглощения.
При испытании на чистоту используются те же характеристики, что и при испытании на подлинность. При наличии примесей могут изменяться λmax, λmin, Dmax, Dmin, появляются дополнительные максимумы.
Количественное определение проводят следующими способами:
Таблица 2. Зависимость оптической плотности от концентрации ГСО лекарственного вещества в стандартном растворе при длине волны ХХХ (указать длину волны, при которой проводились измерения):
Концентрация, % |
Оптическая плотность |
Построить график зависимости оптической плотности от концентрации. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора и по калибровочному графику (графически или алгебраически) найти искомую концентрацию.
Варианты лекарственных форм для фотометрических исследований.
№ варианта |
Лекарственное вещество |
Лекарственная форма |
Интервал концентраций ГСО в стандартном растворе, % |
1 |
Папаверина гидрохлорид |
Раствор для инъекций 2% |
0,01-0,0001 |
2 |
Суппозитории ректальные по 0,02 г |
0,01-0,0001 |
|
3 |
Кордиамин (диэтиламид кислоты никотиновой) |
Раствор для инъекций 250 мг/мл |
0,01-0,0001 |
4 |
Метилурацил |
Суппозитории ректальные по 0,5 г |
0,01-0,0001 |
5 |
Мазь 10% |
0,01-0,0001 |
|
6 |
Изониазид |
Раствор для инъекций 10% |
0,01-0,0001 |
7 |
Левомицетин (хлорамфеникол) |
Таблетки 0,1; 0,25 или 0,5 |
0,01-0,0001 |
Приготовление исследуемых растворов лекарственных веществ.
Свечи с папаверина гидрохлоридом 0,02 г (ФС 42-1984-97): Одну свечу помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, нагревают на водяной бане до расплавления основы, взбалтывают в течение 3 минут при периодическом подогревании, затем охлаждают на льду и фильтруют через плотный бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. Таким же образом извлечение повторяют еще раз. Колбу с оставшейся массой промывают 25 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Объем раствора в колбе доводят до метки 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора той же кислотой до метки.
2% раствор для инъекций папаверина гидрохлорида (ФС 42-0152-1850-01): 2 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной и перемешивают.
Раствор Кордиамина 250 мг/мл для инъекций (ФСП 42-0048-5364-04): 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 60 мл 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают и доводят объем до метки тем же растворителем. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и доводят до метки 0,01 моль/л раствором кислоты хлористоводородной, перемешивают.
Суппозитории ректальные с Метилурацилом 0,5г (ФСП 42-0048-6718-05): Один суппозиторий помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют точно 100 мл 1% раствора кальция хлорида и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Колбу закрывают пробкой, содержимое взбалтывают в течение 5 минут, периодически нагревая, затем охлаждают на льду до застывания основы и фильтруют через бумажный сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 2 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой.
Мазь метилурациловая 10%: 1 г мази (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют точно 100 мл 1% раствора кальция хлорида и нагревают на водяной бане до расплавления основы. Колбу закрывают пробкой, содержимое взбалтывают в течение 5 минут, периодически нагревая, затем охлаждают на льду до застывания основы и фильтруют через комок ваты в сухую колбу, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 2 мл фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор изониазида 10% для инъекций (ВФС 42-3418-97): 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
Таблетки левомицетина по 0,1; 0,25 или 0,5: Около 0,12 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют при перемешивании 500 мл воды, слегка нагревают, доводят объем раствора водой до метки, хорошо перемешивают и дают раствору отстояться. 10 мл прозрачного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят раствор водой до метки и перемешивают.
Все рисунки спектров исследуемых растворов и калибровочная прямая, изображенные на миллиметровой бумаге прилагаются к отчету.
Контрольные вопросы и задачи.
Раствора рибофлавина 0,02%10 мл
Кислоты аскорбиновой 0,02
Тиамина бромида 0,02
Калия йодида 0,3
по количественному содержанию рибофлавина, если оптическая плотность раствора, полученного разведением 0,5 мл лекарственной формы до 10 мл водой, измеренная при λ = 445 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, равна 0,340. Удельный показатель рибофлавина при 445 нм равен 328.
Раствора левомицетина 0,015% 10 мл
Натрия хлорида 0,09
если оптическая плотность 10 мл раствора, полученного из 1,5 мл разведения лекарственной формы 1:5, измеренная при длине волны 364 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм равна 0,430. Оптическая плотность 10 мл стандартного раствора левомицетина, полученного из 1,5 мл 0,02% раствора левомицетина, измеренного в тех же условиях, равна 0,285.