Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Потенциометрическое титрование со стеклянным электродом.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.
Методы титрования растворов щелочами или кислотами относятся к числу наиболее распространенных в количественном анализе. Во многих случаях точку эквивалента, которой отвечает максимальное изменение водородного показателя раствора с изменением концентрации кислоты или щелочи, определяют с помощью кислотно-основных индикаторов. Титрование с применением кислотно-основных индикаторов не применимо, если раствор окрашен, точка перехода индикатора отличается от рН точки эквивалентности, в точке эквивалентности имеется смесь различных кислот и щелочей. Более универсальным является метод, позволяющий установить точку эквивалентности по результатам измерения водородного показателя раствора в зависимости от количества добавляемой при титровании кислоты или щёлочи. Этот метод называется потенциометрическим титрованием кислот и оснований.
Метод заключается в построении на основе полученных данных графика (V ,pH), где V – объём добавляемой кислоты или щелочи, в зависимости от того, чем производится титрование. Точка эквивалентности определяется по перегибу на кривой титрования, так как в этот момент наблюдается наибольшая скорость изменения рН.
Более точно точка эквивалентности устанавливается как точка максимума дифференциальной кривой (V, dpH/dV), которая строится по графику рН = рН (V).
Кривая потенциометрического титрования может быть использована и для других целей. Например, можно вычислить константу диссоциации слабой кислоты, что делается в работе "Измерение рН и свойства буферных растворов", где зависимость рН от концентрации кислоты и соли представляет собой не что иное, как часть потенциометрической кривой. Аналогичным образом производится титрование белков. При потенциометрическом титровании рН раствора измеряется в настоящее время с помощью потенциометров. С устройством приборов можно ознакомиться в описании работы "Измерение рН и свойства буферных растворов".
По указанным значениям концентрации щавелевой кислоты и щелочи рассчитывают по закону эквивалентов объём щёлочи необходимый для нейтрализации 10 мл щавелевой кислоты. Затем приступают к титрованию. Для этого бюретку заполняют щелочью известной концентрации и в тщательно вымытый химический стакан наливают отмеренный пипеткой Мора (10 мл) объём щавелевой кислоты, приготовленной по фиксаналу (С = 0,1 н). Кислоту необходимо разбавить дистиллированной водой так, чтобы электроды были погружены в титруемый раствор на 5-10 мм. Перемешивание при титровании осуществляют с помощью магнитной мешалки, на которую ставится стакан с помешенным в него мешателем.
Включают мешалку на самую медленную скорость и, добавляя щёлочь, измеряют рН. Результаты измерений записывают в таблицу:
|
V мл. |
0 |
1 |
2 |
|
pH |
Прибор должен быть включен заранее и прогреться 20 минут перед началом измерений. Поскольку вначале рН изменяется очень медленно, то можно добавлять по 1-2 мл. щёлочи, по мере приближения к точке эквивалентности объём добавляемого раствора уменьшают до 0,1 - 0,2 мл, так как в точке эквивалентности рН изменяется очень быстро, а эта область особенно важна для анализа.
Доведя рН до 11, заканчивают титрование, выливают раствор, промывают электроды дистиллированной водой. Проверяют, чтобы рН было не больше 7.
Строят потенциометрическую кривую рН = pH(V), а затем дифференциальную кривую титрования (V, dpH / dV) и определяют объём щелочи, израсходованный на титрование кислоты. По полученным результатам уточняют нормальную концентрацию щёлочи.
В качестве контрольной задачи выдается неизвестный объём (или неизвестная концентрация) фосфорной кислоты или смесь соляной и уксусной кислот. Титрование проводится аналогичным образом как и в случае щавелевой кислоты.
Для фосфорной кислоты будут наблюдаться 2 перегиба: первый при рН = 4,5, когда фосфорная кислота оттитровывается как одноосновная кислота и вторая при рН = 9,0, когда фосфорная кислота выступает как двухосновная кислота. Третья точка эквивалентности лежит далеко в щелочной области и не достигается.
При титровании смеси СН3СООН и НС1 первый перегиб при рН = 4, соответствующий количеству щёлочи, эквивалентной НС1, так как в достаточно кислой среде диссоциация уксусной кислоты подавлена. Второй перегиб при рН = 9 соответствует нейтрализации уксусной кислоты. Титрование в обоих случаях заканчивается при рН = 11. Заметим, что особенно важны области перегиба на кривой титрования, поэтому там должно быть по возможности больше точек.
Поэтому щёлочь добавляют в окрестности точек перегиба по 0,1 – 0,2 мл.
По результатам строят потенциометрическую кривую (V, pH), а затем дифференциальную кривую (V, dpH/dV). Для этого кривую (V, pH) разбивают на небольшие участки приблизительно через 0.3 ед. рН; за dpH/dV принимают отношение ΔpH/ΔV, которое и откладывают на графике против среднего объёма для данного интервала.
Количество фосфорной кислоты определяют по двум точкам эквивалентности.
1. Укажите электроды, использованные в работе.
2. Напишите схему электрохимической цепи.
3. Почему в данной работе нет необходимости настраивать pH-метр по буферным растворам?
4. Запишите «закон эквивалентов», используемый для расчетов при титровании одноосновных и многоосновных кислот.
Рис. Электрод стеклянный ЭСЛ-01Г-04
1. Корпус.
2. Шарик.
3. Контактный полуэлемент.
4. Раствор.
5. Провод.
6. Клемма.
Рис. ЭВЛ-1МЗ
1. Корпус.
2. Асбествая нить.
3. Раствор KCl.
4. Пробка.
5. Серебряная проволока.
6. Хлористое серебро.
7. Асбестовый фитиль.
8. Клемма.
Рис. ЭВЛ-5М
1. Корпус.
2. Асбестовый фитиль.
3. Платиновая проволока.
4. Паста Hg2Cl2, Hg
5. Железная проволока.
6. Пробка.
7. Клемма.
?