Будь умным!


У вас вопросы?
У нас ответы:) SamZan.net

основных индикаторов

Работа добавлена на сайт samzan.net:


Потенциометрическое титрование со стеклянным электродом.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.

Методы титрования растворов щелочами или  кислотами  относятся к числу наиболее распространенных в количественном анализе.  Во многих случаях точку эквивалента, которой отвечает максимальное изменение водородного показателя раствора с изменением концентрации кислоты или щелочи, определяют с  помощью  кислотно-основных  индикаторов.  Титрование  с применением кислотно-основных индикаторов не  применимо,  если  раствор  окрашен, точка перехода индикатора отличается от рН точки эквивалентности, в точке эквивалентности имеется  смесь  различных  кислот и щелочей. Более универсальным является метод, позволяющий установить точку эквивалентности по результатам измерения  водородного показателя раствора в зависимости от количества добавляемой при титровании  кислоты или щёлочи. Этот метод называется потенциометрическим титрованием кислот и оснований.

Метод  заключается в построении на основе полученных данных графика  (V ,pH), где V – объём добавляемой кислоты или щелочи, в зависимости от того, чем производится титрование. Точка эквивалентности определяется по перегибу на кривой титрования, так как в этот момент наблюдается наибольшая скорость изменения  рН.

Более точно точка эквивалентности устанавливается как точка максимума дифференциальной кривой (V, dpH/dV), которая строится по графику  рН = рН (V).

Кривая потенциометрического титрования может быть  использована  и для других целей. Например, можно вычислить константу диссоциации слабой кислоты, что делается в работе "Измерение рН и свойства буферных растворов", где зависимость рН от концентрации кислоты и соли представляет собой не что иное, как часть потенциометрической кривой. Аналогичным образом  производится  титрование белков. При потенциометрическом титровании рН раствора измеряется в  настоящее  время с помощью потенциометров. С устройством приборов можно ознакомиться в описании работы  "Измерение рН и свойства буферных растворов".

Порядок выполнения работы

По указанным  значениям  концентрации  щавелевой кислоты и щелочи рассчитывают по закону эквивалентов объём щёлочи необходимый для нейтрализации 10 мл щавелевой кислоты. Затем приступают к титрованию. Для этого бюретку заполняют щелочью известной концентрации и в тщательно вымытый химический стакан  наливают отмеренный пипеткой  Мора (10 мл) объём щавелевой кислоты, приготовленной по фиксаналу (С = 0,1 н). Кислоту необходимо разбавить дистиллированной водой так, чтобы электроды были погружены в титруемый раствор на 5-10 мм. Перемешивание  при титровании осуществляют с помощью  магнитной  мешалки, на которую ставится стакан с помешенным в него  мешателем.

Включают  мешалку на самую медленную скорость и, добавляя щёлочь, измеряют рН. Результаты измерений записывают в таблицу:  

V мл.

0

1

2

pH

Прибор должен быть включен заранее и прогреться 20 минут перед  началом измерений. Поскольку вначале рН изменяется очень медленно, то  можно добавлять по 1-2 мл. щёлочи, по мере приближения к точке эквивалентности объём добавляемого раствора уменьшают до 0,1 - 0,2 мл, так как в точке эквивалентности рН изменяется очень быстро, а эта область особенно важна для анализа.

Доведя рН до 11, заканчивают титрование, выливают раствор, промывают электроды дистиллированной водой. Проверяют, чтобы рН  было не больше 7.

Строят потенциометрическую кривую рН = pH(V), а затем дифференциальную кривую  титрования (V, dpH / dV) и определяют объём щелочи, израсходованный на титрование кислоты. По полученным результатам уточняют нормальную концентрацию щёлочи.

В качестве контрольной  задачи выдается неизвестный объём (или неизвестная концентрация) фосфорной кислоты или смесь соляной и уксусной кислот. Титрование проводится аналогичным образом как и в случае щавелевой кислоты.

Для фосфорной кислоты будут наблюдаться 2 перегиба: первый при рН = 4,5, когда фосфорная кислота оттитровывается как одноосновная кислота и вторая при рН = 9,0, когда фосфорная кислота выступает как двухосновная кислота. Третья точка эквивалентности лежит далеко в щелочной области и не достигается.

При титровании смеси СН3СООН и НС1 первый перегиб при рН = 4, соответствующий количеству щёлочи, эквивалентной  НС1, так как в достаточно кислой среде диссоциация уксусной кислоты подавлена. Второй перегиб при рН = 9  соответствует нейтрализации уксусной кислоты. Титрование в обоих случаях заканчивается при рН = 11. Заметим, что особенно важны области перегиба на кривой титрования, поэтому там должно быть по возможности больше точек.

Поэтому щёлочь добавляют в окрестности точек перегиба по 0,1 – 0,2 мл.

По результатам строят потенциометрическую кривую (V, pH), а затем дифференциальную кривую (V, dpH/dV). Для этого кривую (V, pH) разбивают  на  небольшие участки приблизительно через 0.3 ед. рН; за  dpH/dV принимают отношение  ΔpHV, которое и откладывают на графике против среднего объёма для данного интервала.

Количество  фосфорной кислоты  определяют  по двум точкам эквивалентности.

Вопросы для самоподготовки и контроля

1. Укажите электроды, использованные в работе.        

2. Напишите схему электрохимической цепи.             

3. Почему в данной работе нет необходимости настраивать pH-метр по буферным растворам?

4. Запишите «закон эквивалентов», используемый для расчетов при титровании одноосновных и многоосновных кислот.

Рис. Электрод стеклянный ЭСЛ-01Г-04

1. Корпус.

2. Шарик.

3. Контактный полуэлемент.

4. Раствор.

5. Провод.

6. Клемма.

Рис.  ЭВЛ-1МЗ

1. Корпус.

2. Асбествая нить.

3. Раствор KCl.

4. Пробка.

5. Серебряная проволока.

6. Хлористое серебро.

7. Асбестовый фитиль.

8. Клемма.

Рис. ЭВЛ-5М

1. Корпус.

2. Асбестовый фитиль.

3. Платиновая проволока.

4. Паста Hg2Cl2, Hg

5. Железная проволока.

6. Пробка.

7. Клемма.

?




1. а Ниса 145они те которые внешне проявляют Ислам а внутри скрывается неверие и ненависть к Исламу
2. Тема- Пам~ять про тих хто відійшов з життя
3. Конспект лекцій з дисципліни Фізика ОПТИКА
4. я научилась кататься на велосипеде аж в 10 лет 2 первый поцелуй был в 12 лет на черном море при звездном неб
5. Роль коммерческих банков в развитии экономики региона
6. философском явлении зародившемся в XIX веке все значение которого однако стало ясно только в XX столетии
7. практикум по ТОЭ Основы теории цепей - Под ред
8. Гумус - хлеб для растений
9. Деятельность Огюста Конта
10. Тема- Анализ внешней и внутренней среды организации Выполнил- студент 4 курса Гр
11. обзор стратегии от Huckebein В данной статье вы получите обзор наших материалов по стратегии Омахи
12. ТЕМА 16. Ефективність управління План лекції Зміст категорії ldquo;ефективність управлінняrdquo;.html
13. Восточные славяне
14. Социальная психология, как наука
15. Расчет концентраций вредных веществ в атмосферном воздухе содержащихся в выбросах предприятия по шинному производству
16. сть годин Дата Стилістичні засоби лексикології і фразеології
17. Облицювання стін керамічними глазурованими плитками
18. Пилотные установки и особенности их работы
19. ТЕМА 4 МЕЖДУНАРОДНОЕ ДВИЖЕНИЕ КАПИТАЛА 1
20. ВАРІАНТ 1 1 Бактерії їх морфологія