Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Белорусский государственный университет
Химический факультет
Кафедра общей химии и методики преподавания химии
ЛАБОРАТОРНЫЙ
ПРАКТИКУМ
по курсу: «Общая химия с основами геохимии»
для студентов 1 курса
географического факультета
Минск 2013
«ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА»
I. Виды и предназначение химической посуды
В химических лабораториях для работы с веществами наиболее широко используется посуда из специального химического стекла. Как и оконное стекло, оно прозрачно, но в отличие от него, химическое стекло обладает повышенной термической и химической устойчивостью. Оно может выдерживать резкие перепады температуры (не трескается) и контакт с агрессивными веществами. Только плавиковая кислота и концентрированные растворы щелочей способны разрушить химическое стекло. Чем выше массовая доля оксида кремния(IV) в стекле, тем оно более термически и химически устойчиво. Хорошим химическим стеклом является пирекс, в составе которого массовая доля SiO2 составляет 80 %. Такое стекло начинает размягчаться при температуре 620 оС. Лучшим химическим стеклом является кварцевое стекло, состоящее почти из чистого кварца SiO2. Оно выдерживает очень резкие перепады температуры и начинает размягчаться при температуре 1650 оС.
Химическая лабораторная посуда подразделяется на 4 основных вида: посуда общего назначения, специального назначения, мерная и фарфоровая (керамическая).
Посуда общего назначения
1. Пробирки (рис. 1) используют для проведения ОПЫТов с небольшими количествами реактивов. Объём реактива в пробирке не должен превышать ⅓ её объёма. Перемешивание веществ в пробирках осуществляют, легко ударяя пальцем по нижней части пробирки. Пробирки можно нагревать открытым пламенем, используя специальный держатель.
2. Химические стаканы (рис. 2.) разной ёмкости (от 25 см3 до 5 дм3) используют для приготовления растворов, для проведения реакций и взвешивания веществ. Жидкость в стакане перемешивают либо плавными круговыми движениями, либо стеклянной палочкой (не касаясь ею стенок стакана!), либо на магнитной мешалке. Стаканы с веществами нельзя нагревать открытым пламенем, но можно пользоваться электрическими плитками. Дно стакана при этом должно быть сухим. Стаканы с толстым дном могут при нагревании могут треснуть.
3. Колбы (рис.3) разной вместимости (от 25 см3 до 5 дм3), формы и толщины стенок используют для приготовления и хранения растворов, для проведения реакций. Тонкостенные колбы нельзя нагревать открытым пламенем. Их нагревают в специальных электрических колбонагревателях на электрических плитках. Колбы с толстым дном при нагревании могут треснуть. Толстостенные колбы вообще нельзя нагревать.
4. Воронки (рис. 4) разных конструкций и размеров имеют разные назначения. Химические воронки (конической формы) служат для переливания жидкостей, пересыпания порошков, для проведения фильтрования. Капельные воронки используют для введения жидкостей в реакционную среду небольшими порциями или по каплям. Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей. Предохранительные воронки используют для предохранения от выброса жидкости при её вскипании или от выброса раствора кислоты из аппарата Киппа.
5. Капельницы (рис. 5) разной формы используют для хранения и дозирования индикаторов и растворов некоторых веществ.
6. Кристаллизаторы (рис.6) разной ёмкости используют в процессах кристаллизации для охлаждения насыщенных растворов, для собирания газов методом вытеснения воды. Кристаллизаторы нельзя сильно нагревать, так как они изготовлены из толстого стекла.
7. Бюксы (рис.7) разной ёмкости используют для хранения или для взвешивания твёрдых веществ. Их изготавливают с внешним и внутренним шлифом.
Посуда специального назначения
1. Эксикаторы (рис.8) используют для хранения веществ, быстро поглощающих влагу, и для их высушивания. В нижнюю часть эксикатора помещают осушители (Р2О5, СаСl2 (безводн.), H2SO4(конц.). Над ними кладут фарфоровую пластину с отверстиями, на которую помещают сосуды с осушаемыми веществами. Эксикаторы изготовлены из толстого стекла, поэтому их нельзя сильно нагревать.
2. Промывные склянки (рис. 9) используют для очистки и высушивания газов. Их заправляют соответствующими жидкостями (при осушке газов – концентрированной серной кислотой, при очитке от других примесей – растворами соответствующих веществ).
3. Колбы Бунзена (рис.10) используются для фильтрования при пониженном давлении. Перед использованием их необходимо проверять на отсутствие царапин и трещин, поскольку при вакуумировании они могут лопнуть. Эти колбы нельзя сильно нагревать, так как они изготовлены из толстого стекла.
4. Холодильники (рис. 11) – приборы для охлаждения и конденсации паров. Их применяют при перегонке и экстракции, при проведении синтезов.
5. Аллóнжи (рис.12) – детали приборов для перегонки веществ. Они соединяются с холодильниками Либиха шлифами или пробками. Аллонж направляет конденсат из холодильника в сосуд-приёмник (см. рис. 25).
6. Хлоркальциевые трубки (рис.13) используют для очистки газов пропусканием их через слой твёрдого поглотителя и для предотвращения попадания газов в систему.
7. Реторты (рис.14) используют в неорганическом синтезе в качестве особых реакционных сосудов.
Мерная посуда
Мерная посуда, используемая для измерения объёмов жидкостей, подразделяется на 2 типа:
Посуда для точного измерения объёмов: мерные колбы, бюретки и пипетки. Посуду этого типа нельзя нагревать (измерять объёмы горячих растворов и сушить в сушильных шкафах). Она не предназначена для хранения растворов.
При использовании мерной посудой высокой точности её необходимо располагать строго вертикально на уровне глаз и отсчёт показаний производить по нижнему мениску жидкости (рис. 15).
1. Мерные цилиндры и мензурки (рис.16) используют для измерения приблизительных объёмов жидкостей.
2. Мерные колбы (рис.17) используют для приготовления растворов определённого объёма с точными значениями концентраций растворённого вещества. Объём мерных колб может составлять от 25 см3 до 2000 см3. Мерные колбы снабжены специальной ограничительной меткой на горлышке, которая соответствует их объёму и должна совпадать с нижним мениском жидкости.
3. Бюретки (рис.18) используют для измерения точных объёмов жидкостей при титровании. Бюретки бывают с различными затворами: с кранами, зажимами Мора и со стеклянными шариками.
4. Пипетки (рис.19) используют для отмеривания и отбора строго определённых объёмов жидкостей. Различают градуированные и неградуированные пипетки. Неградуированные (пипетки Мора), как и мерные колбы, снабжены ограничительными метками. Жидкость в пипетки засасывается резиновыми грушами или специальными приспособлениями. Выдувать жидкость из пипеток нельзя. На рабочих столах пипетки должны находиться в специальных штативах.
Фарфоровая посуда
В лабораториях широко используются фарфоровые тигли, чашки, ступки, стаканы, кружки и воронки Бюхнера (рис.20). Тигли используют для прокаливания твёрдых веществ, чашки – для выпаривания растворов, ступки – для измельчения твёрдых веществ, воронки Бюхнера – для фильтрования. Фарфоровые стаканы и кружки используют для нагревания и хранения едких жидкостей (например, «хромовой смеси»). Фарфоровая посуда выдерживает нагревание выше 1000 оС, однако толстостенные стаканы при резком перепаде температур могут лопнуть, поэтому их следует нагревать медленно.
II. Мытьё химической посуды
В химических лабораториях все опыты следует проводить только в чистой посуде. Даже небольшие, часто невидимые глазу загрязнения на посуде могут исказить конечный результат работы. Посуду можно считать практически чистой, если вода на её стенках распределяется равномерно, не образуя капель.
В зависимости от вида загрязнений химическую посуду моют в такой последовательности:
а) Растворы минеральных кислот
Используют растворы технических серной, соляной или азотной кислот разных концентраций. Наиболее эффективны для мытья посуды (но и наиболее опасны) «дымящая» азотная кислота с плотностью 1,48–1,52 г/см3 и смесь этой кислоты с концентрированной серной кислотой в соотношении 1 : 1. Эти растворы используют многократно и хранят в полиэтиленовой таре.
Посуду заполняют раствором (тяга, перчатки, очки) или окунают в раствор и выдерживают некоторое время.
б) Растворы щелочей
Используют водные растворы щелочей с массовой долей KOH, равной 50 %, или NaOH – 40 %, а также спиртовые растворы, в которых массовые доли этих веществ, равны, соответственно, 10 % и 5%. Эти растворы используют многократно и хранят в плотно закрытых полиэтиленовых сосудах.
Посуду заполняют раствором (перчатки, очки) и выдерживают некоторое время. Необходимо помнить, что концентрированные растворы щелочей медленно разрушают стекло, поэтому необходимо избегать их длительного контакта.
в) Подкисленные растворы пероксида водорода
Используют водные растворы, содержащие одновременно пероксид водорода и хлороводород с массовыми их долями, равными 5—10 %. Такие растворы нельзя долго хранить, их готовят непосредственно перед использованием. Посуду заполняют раствором (или окунают в него) и выдерживают некоторое время.
г) Щелочные растворы перманганата калия
Используют растворы, содержащие одновременно щёлочь и KMnO4 с массовыми их долями, равными, соответственно 10% и 5 %. Для приготовления такого раствора мелкоизмельчённый порошок KMnO4 небольшими порциями вносят в охлаждённый раствор щёлочи и перемешивают до полного растворения соли. Холодную смесь можно использовать многократно до тех пор, пока она сохраняет прозрачность. Нагревать смесь не рекомендуется, поскольку при этом она быстро теряет моющие свойства.
Посуду заполняют раствором (или окунают в него) и выдерживают некоторое время. После использования данной смеси на стенках посуды (на месте жировых пятен) остаётся светло-коричневый налёт, который легко удаляют, ополаскивая посуду смесью В.
д) «Хромовая смесь» («хрόмпик»)
Эта смесь является очень эффективным (и очень опасным!) моющим средством. Она представляет собой раствор дихромата натрия (калия) в концентрированной серной кислоте и проявляет сильные окислительные свойства из-за образования хромового ангидрида CrO3. Органические вещества, бумага, вата при контакте с горячей хромовой смесью могут воспламеняться. Поэтому данную смесь можно использовать только в случае, если другие моющие средства оказались неэффективными.
Приготовление: В вытяжном шкафу нагревают на плитке в фарфоровом стакане концентрированную серную кислоту объёмом 1 дм3 до температуры 50 – 60 оС, нагревание прекращают. В кислоту добавляют мелкоизмельчённый Na2Cr2O7 или К2Cr2O7 массой 20 – 30 г и перемешивают до полного растворения соли.
Приготовленную смесь нужно хранить в плотно закрытом толстостенном фарфоровом сосуде в вытяжном шкафу. При хранении в открытом виде она быстро поглощает пары воды и теряет свои моющие качества, если массовая доля кислоты в ней уменьшится до 65 %. Поэтому хромовой смесью желательно мыть только сухую посуду. Смесь используется многократно до тех пор, пока её красно-оранжевая окраска не изменится на тёмно-зелёную. Это обусловлено тем, что содержащиеся в хромовой смеси полихромовые кислоты и хромовый ангидрид постепенно восстанавливаются c образованием зелёного сульфата хрома(III), который моющим действием не обладает.
Посуду заполняют смесью или окунают в неё (тяга, перчатки, очки) и выдерживают некоторое время.
е) Раствор дихромата в «дымящейся» азотной кислоте
Эта смесь чрезвычайно агрессивна и при комнатной температуре воспламеняет органические вещества. Её готовят растворением в вытяжном шкафу при комнатной температуре дихромата натрия массой 20 г в дымящейся азотной кислоте объёмом 1 дм3. Смесь готовится перед использованием, хранить её не рекомендуется. Используется крайне редко из-за опасности взрыва.
После мытья посуды указанными средствами её тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, при необходимости пропаривают, а затем сушат. Промывание дистиллированной водой необходимо для удаления с поверхности стекла солей, содержащихся в водопроводной воде. Если их не смыть, то после сушки посуды они образуют на стекле белые пятна.
III. Стерилизация посуды
Для окончательной очистки химическую посуду после мытья и промывания подвергают стерилизации с помощью водяного пара или горячего воздуха.
Стерилизация паром (пропаривание) заключается в том, что внутренние стенки сосуда омываются горячим водяным паром с температурой ~100 оС, который на них конденсируется и превращается в жидкость. Она стекает вниз и уносит с собой следы загрязнений.
Для пропаривания используют специальное приспособление (рис. 21). В колбе (1) с центрами кипения (2) кипит вода, пары которой по трубке (4) поступают в пропариваемый сосуд (5). Там они конденсируются в жидкость, которая стекает в воронку (3), а из неё снова попадает в колбу (1).
Стерилизация посуды горячим воздухом проводится в специальных стерилизаторах (рис. 22). В таких устройствах воздух нагревается до температуры больше 100 °С и с помощью вентилятора равномерно омывает стенки посуды.
Стерилизация посуды является обязательной при работе с биологически активными веществами и особенно в тех случаях, когда для мытья посуды использовалась хромовая смесь. Стекло, находившееся с ней в контакте, даже после трёхкратного промывания водой ещё удерживает на своей поверхности ионы хрома. Они, как известно, даже в чрезвычайно малых концентрациях являются сильными биологическими ядами для некоторых ферментных систем. Поэтому после мытья хромовой смесью посуду, необходимо очень тщательно промывать и подвергать длительному пропариванию.
IV. Сушка химической посуды
Чистую посуду не рекомендуется сушить, протирая её тканью или фильтровальной бумагой – это может привести к появлению на стекле невидимых царапин, на месте которых при нагревании посуды могут возникнуть трещины.
В лабораториях посуду сушат двумя способами.
1. При комнатной температуре, используя специальные деревянные стеллажи-сушилки с колышками (рис.23).
2. При нагревании в электрических сушильных шкафах (рис.23). Они снабжены терморегулятором и позволяют быстро высушить посуду. Сухую посуду желательно охлаждать в сушильном шкафу. Горячую посуду из сушильного шкафа нельзя ставить на полимерные материалы (оргстекло, полиэтилен, линолеум) и на холодные поверхности.
V. Очистка жидкостей перегонкой
Перегонка (дистилляция) – метод очистки жидкостей от растворённых в них веществ, основанный на различии их в температурах кипения (в летучести). Чем ниже температура кипения вещества, тем выше его летучесть.
Метод заключается в том, что при нагревании раствора из него постепенно испаряются вещества по мере увеличения их температур кипения. Выделяющиеся пары конденсируются в холодильнике и собираются отдельно.
Если очищаемая летучая жидкость (например, вода) содержит нелетучие растворённые примеси (соли, щёлочи), то при перегонке они остаются в растворе, а очищаемое вещество испаряется из него, конденсируется и собирается в приёмнике.
Если очищаемая жидкость содержит примесь другой жидкости, то при нагревании их смеси в первую очередь испаряется более летучее вещество. Поэтому очищенная жидкость может остаться в колбе для перегонки или оказаться в приёмнике.
Наиболее часто используют 2 способа перегонки жидкостей:
1. Перегонка при атмосферном давлении (простая перегонка)
Простую перегонку используют для очистки жидкостей либо от нелетучих примесей (соли, щёлочи, красители), либо от примесей, у которых температуры кипения на 100–150 оС выше температуры кипения очищаемого вещества.
Прибор для простой перегонки (рис.25) состоит из перегонной колбы (колбы Вюрца), термометра, холодильника Либиха, аллонжа и колбы-приёмника. Перед началом перегонки в перегонную колбу помещают центры кипения (кусочки битого фарфора), которые способствуют равномерному кипению жидкости и препятствуют её перебрасыванию в холодильник. Перегонную колбу заполняют очищаемой жидкостью не более, чем на ⅔ её объёма. Термометр закрепляют так, чтобы шарик со ртутью оказался чуть ниже отводной трубки перегонной колбы и полностью омывался парами. Холодную воду пускают в холодильник в направлении «снизу вверх» и начинают нагревание перегонной колбы. Если в ней находится водный раствор, то разрешается нагревание открытым пламенем. Если
же в колбе содержится горючее вещество, то её нагревают на водяной бане. По показаниям термометра идентифицируют перегоняемое вещество и собирают его в колбу-приёмник.
Известны смеси жидких веществ, которые нельзя разделить перегонкой. Они называются азеотрóпными смесями. К ним относится, например, азеотропная смесь этанола с водой с массовой долей спирта, равной 95,6 %. При нормальном давлении температура её кипения составляет 78,17 оС, хотя температуры кипения чистого (100-%-го) спирта и воды выше и равны соответственно 78,3 оС и 100 оС. Поэтому при нагревании растворов спирта с массовой его долей, большей 95,6 %, из них вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем чистый спирт. При нагревании растворов спирта с массовой его долей, меньшей 95,6 %, из них так же вначале отгоняется азеотропная смесь, а затем – оставшаяся вода.
Азеотропные смеси разделяют химическими методами.
Простую перегонку широко используют в лабораториях для получения дистиллированной воды (воды, очищенной методом дистилляции) от растворённых в ней солей.
2. Перегонка при пониженном давлении (вакуум-перегонка)
Её применяют, если невозможна простая перегонка, т.е. если очищаемая жидкость при нагревании под атмосферным давлением разлагается. При понижении давления в системе температура кипения очищаемой жидкости уменьшается и она кипит без разложения. Пары её конденсируются и собираются в приёмнике.
Если целью перегонки является разделение жидкой смеси на несколько разных фракций, то такая перегонка называется фракционной или дробной перегонкой.
VI. Важнейшие методы очистки газов
Газы, полученные в результате соответствующих химических реакций, практически всегда загрязнены парами воды и примесями сопутствующих газов, которые образу ются вследствие протекания побочных реакций.
Выбор способа очистки газов зависит как от химических и физических свойств самих газов, так и от свойств содержащихся в них примесей.
В лабораторной практике для высушивания газов наиболее часто применяют концентрированные растворы серной или фосфорной кислот, безводные хлорид каль ция или перхлорат магния («ангидрон»), безводный сульфат меди(II), оксид фосфора(V) («фосфорный ангидрид»), гидрид кальция, твёрдый гидроксид натрия («едкий натр»), оксид кальция («негашёная известь»), смесь твёрдых гидроксида натрия и оксида кальция («натронная известь»), частично обезвоженный гель кремниевой кислоты («силикагéль») и др. В каждом конкретном случае выбирают такой осушитель, который поглощал бы пары воды, но не реагировал бы с осушаемым газом. Например, для осушки аммиака нельзя использовать первых шесть из числа указанных осушителей, поскольку аммиак реагирует с ними.
Осушающие вещества могут быть жидкими (серная кислота), твёрдыми в виде гранул (хлорид кальция), в виде зёрен (силикагель), в виде порошков (фосфорный ангидрид).
Жидкие осушители используются в промывных склянках (рис.26).
Твёрдые осушители наиболее часто используются в специальных осушительных колонках (рис.27-а), склянках Тищенко (рис. 27-б), U-образных трубках (рис. 27-в) или в хлоркальциевых трубках (рис.27-г).
1. Получение газов в лаборатории:
Водород и углекислый газ в лаборатории чаще всего получают в аппарате Киппа (рис. 28) действием 10–15-%-го раствора хлороводорода или 15–20 -%-го раствора серной кислоты на цинк или мрамор.
Заправка аппарата Киппа и его использование
Перед заправкой аппарата укрепляют пробку в нижнем тубусе, соединительные шлифы смазывают специальной водостойкой смазкой и надёжно соединяют шарообразную воронку с резервуаром аппарата.
В средний шар через верхний тубус помещают достаточное количество гранулированного цинка, следя за тем, чтобы гранулы не попали в нижнее полушарие.
Надёжно закрывают верхний тубус пробкой, в которую вставлена газоотводная трубка с краном.
Открывают кран и наливают в шарообразную воронку раствор кислоты. Раствор должен заполнить нижнее полушарие и подняться в центральный шар на ⅓ его высоты, покрыв твердый реагент.
Проверяют аппарат на герметичность. Для этого закрывают кран и наблюдают за изменением уровня жидкости в воронке. Если при этом раствор кислоты в воронке поднимается до исходного уровня и далее не изменяется, то прибор герметичен и им можно пользоваться. Если же после закрывания крана жидкость в воронку не поднимается вовсе или сначала поднимается, а потом медленно опускается, то прибор негерметичен. В таком случае его нужно заменить другим аппаратом.
Для включения аппарата открывают кран. Под действием силы тяжести раствор кислоты из воронки по длинной внутренней трубке опускается в нижнее полушарие и затем поднимается в центральный шар, в котором начинается реакция выделения газа.
Для выключения аппарата закрывают кран. Аппарат используется многократно до полного расходования одного из реагентов.
Очистка водорода
Если при получении водорода используется соляная кислота, то выделяющийся газ содержит две основные примеси – хлороводород и пары воды. От них избавляются, последовательно пропуская газ из аппарата Киппа через промывную склянку с водой (поглощает HCl) и с концентрированной серной кислотой (поглощает пары воды) (рис.29).
Проверка водорода на чистоту
Смеси водорода с кислородом (2 : 1) или воздухом очень опасны. Они взрываются с большой силой при поджигании, при пропускании электрического разряда или при контакте с платиной. Поэтому водород, выделяющийся из аппарата Киппа, перед использованием всегда нужно очень тщательно проверять на чистоту следующим образом:
Зажечь спиртовку на расстоянии не ближе 1 м к аппарату Киппа.
Методом вытеснения воды заполнить пробирку выделяющимся газом и закрыть её под водой указательным пальцем.
Поднести закрытую пробирку отверстием вниз к пламени спиртовки, не переворачивая открыть и быстро внести в пламя. Чистый водород сгорает с лёгким, еле слышным хлопком вроде «п-па». Однако для обеспечения безопасности при работе с водородом всегда нужно окончательно убедиться в его чистоте. Водород можно использовать только после трёхкратной положительной пробы на чистоту. Если же при поджигании газа раздаётся резкий «лающий» звук, то выделяющийся газ содержит примесь воздуха и очень опасен. В этом случае нужно дождаться выделения чистого газа, периодически проводя пробу на чистоту. При этом нельзя использовать одну и ту же пробирку.
=======================================================================
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
«СКОРОСТЬ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ.
ХИМИЧЕСКОЕ РАВНОВЕСИЕ»
Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь
ОПЫТ 1. Изучение зависимости скорости реакции Г. Ландольта от концентраци иодата калия.
Уравнение реакции Г. Ландольта (1886 г):
2KIO3 + 5Na2SO3 + H2SO4 I2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + H2O .
Её окончанию соответствует выделение свободного иода, который соединяется с крахмалом, содержащимся в растворе, образуя соединение темно-синего цвета.
Выполнение:
Закрепите в зажимах 3 бюретки и заполните их рабочими растворами:
Первую бюретку – раствором иодата калия, содержащим крахмал; вторую бюретку – раствором сульфита натрия, подкисленным серной кислотой; третью бюретку – дистиллированной водой.
1-а) В пробирку № 1 отмерьте 10 см3 раствора KIO3, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Содержимое пробирок быстро смешайте в химическом стакане, включив одновременно секундомер. Определите время появления синей окраски раствора, результат занесите в таблицу 1. Тщательно промойте стакан.
1-б) В пробирку № 1 отмерьте 5 см3 раствора KIO3 и 5 см3 Н2О, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Смешайте растворы в стакане, как в предыдущем опыте, включив одновременно секундомер. Определите время появления синей окраски раствора, результат занесите в таблицу 1. Тщательно промойте стакан.
1-в) В пробирку № 1 отмерьте 2,5 см3 раствора KIO3 и 7,5 см3 воды, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Растворы смешайте, как в предыдущих опытах и определите время протекания реакции. Результаты внесите в таблицу 1
Таблица 1
|
Опыт |
Пробирка № 1 |
Пробирка № 2 |
Конц. KIO3 после смешив. р-ров, моль/дм3 |
Время t, с |
Условная скорость, vусл .= 1/t |
|
|
Объем р-ра KIO3, см3 |
Объем воды, см3 |
Объем р-ра Na2SO3, см3 |
||||
|
1-а |
10 |
0 |
10 |
|||
|
1-б |
5 |
5 |
10 |
|||
|
1-в |
2,5 |
7,5 |
10 |
Задания:
Заполните таблицу. Учтите, что концентрация KIO3 в растворе, находящемся в бюретке, равна 0,02 моль/дм3. В опыте 1-а исходный раствор KIO3 объемом 10 см3 вы разбавили до объема 20 см3. Так как объем раствора увеличился в 2 раза, то концентрация KIO3 в нем уменьшилась в 2 раза и составили 0,02 : 2 = 0,01 моль/ дм3. Аналогично рассчитайте концентрации KIO3 в опытах 1-б и 1-в.
Условную скорость реакции вычислите как величину, обратную времени её протекания:
vусл .= 1/t.
Простройте график зависимости условной скорости реакции от концентрации KIO3.
Оцените кинетический порядок реакции по KIO3. Сделайте вывод о влиянии концентраций реагентов на скорость реакций.
ОПЫТ 2. Изучение зависимости скорости реакции Г. Ландольта от температуры
Выполнение:
В пробирку № 1 отмерьте 2,5 см3 раствора KIO3 и 7,5 см3 воды, а в пробирку № 2 – 10 см3 раствора Na2SO3. Растворы в пробирках подогрейте в водяной бане на 10 – 30 оС. С помощью термометра определите температуру растворов и сразу после этого смешайте их, как в предыдущих опытах. Определите время протекания реакции, результат внесите в таблицу 2.
Таблица 2
|
Опыт |
Пробирка № 1 |
Пробирка № 2 |
Температура растворов, °С |
Время t, с |
Условная скорость, vусл .= 1/t |
|
|
Объем р-ра KIO3, см3 |
Объем воды, см3 |
Объем р-ра Na2SO3, см3 |
||||
|
2 |
2,5 |
7,5 |
10 |
|||
|
1-в |
2,5 |
7,5 |
10 |
Задания:
Заполните таблицу, внеся в её последнюю строку результаты опыта 1-в. Сравните результаты опытов 2 и 1-в. Рассчитайте примерное значение температурного коэффициента скорости реакции. Сделайте вывод о влиянии температуры на скорость реакций.
ОПЫТ 3. Изучение влияния сульфата меди(II) на скорость восстановления роданида железа(III).
В данном опыте вы изучите влияние сульфата меди(II) на скорость реакции восстановления роданида железа(III) тиосульфатом натрия:
2Fe(NCS)3 + 2Na2S2O3 = 2Fe(NCS)2 + 2NaNCS + Na2S4O6 .
Окончанию данной реакции соответствует полное обесцвечивание раствора.
Выполнение:
Приготовьте исходный раствор роданида железа(III), смешав в пробирке примерно по 2 см3 разбавленных растворов FeCl3 и KNCS:
FeCl3 + 3KNCS ↔ Fe(NCS)3 + 3KCl.
Полученный раствор разделите на 2 части (в 2-х пробирках).
В первую пробирку с раствором роданида железа(III) добавьте 1 каплю раствора тиосульфата натрия, содержимое пробирки перемешайте. Обратите внимание на скорость обесцвечивания раствора.
В другую пробирку с раствором роданида железа(III) добавьте 1 каплю очень разбавленного раствора сульфата меди(II), а затем 1 каплю раствора тиосульфата натрия. Содержимое пробирки перемешайте. Что наблюдается?
Задания: Запишите наблюдаемые эффекты. Какова роль сульфата меди(II) в процессе восстановления роданида железа(III) тиосульфатом натрия? Сделайте вывод о влиянии катализаторов на скорость химических реакций.
Опыт 4. Изучение влияния концентраций веществ на положение химического равновесия
В этом опыте вы изучите влияние концентраций исходных веществ и продуктов на положение химического равновесия в гомогенной системе:
FeCl3 + 3KNCS ↔ Fe(NCS)3 + 3KCl.
Смещению данного равновесия вправо соответствует усиление окраски раствора, а смещению влево – её ослабление.
Выполнение:
Приготовьте гомогенную равновесную систему, смешав в пробирке примерно по 2 см3 разбавленных растворов FeCl3 и KNCS. Полученный раствор разделите на 3 части (в пробирках). Одну из них оставьте в качестве контрольной.
В первую пробирку добавьте 1 каплю насыщенного раствора KNCS, во вторую – 2–3 шпателя кристаллов KCl. Содержимое пробирок перемешайте и сравните интенсивность окраски в них с интенсивностью в контрольной пробирке.
Задания:
Запишите наблюдаемые эффекты и объясните их. Сделайте вывод о направлении смещения равновесия при изменении концентраций исходных веществ и продуктов реакции. Запишите выражение константы химического равновесия изученного процесса.
ОПЫТ 5. Изучение влияния температуры на положение равновесия в гомогенной системе
В этом опыте вы изучите влияние температуры на положение равновесия процесса
2NO2 (г) ↔ N2O4 (г) + Q.
Смещению равновесия влево соответствует усиление бурой окраски газа, а вправо – ее ослабление.
Выполнение:
Одну из сообщающихся колб, наполненных смесью оксидов NO2 и N2O4, опустите в стакан с охладительной смесью (NaCl + лёд), а другую – в стакан с горячей водой. Через 1 – 2 минуты сравните интенсивность окраски газа в колбах. Теперь поменяйте колбы местами: охлажденную колбу опустите в стакан с горячей водой, а нагретую – в стакан с охладительной смесью. Наблюдайте за изменением интенсивности окраски газа в колбах.
Задания:
Запишите наблюдаемые явления и объясните их. Сделайте вывод о влиянии температуры на положение химического равновесия. Запишите выражение константы химического равновесия изученного процесса. Пользуясь справочными данными, определите температурные условия осуществления прямой реакции.
Когда и что сделать?
Дома перед занятием:
На занятии:
Дома после занятия:
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
«Очистка СОЛЕЙ от РАСТВОРИМЫХ И НЕРАСТВОРИ-
МЫХ ПРИМЕСЕЙ методом перекристаллизации»
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь
I. Фильтрование
Фильтрование – процесс механического разделения твёрдых и жидких компонентов смесей с помощью фильтров. Фильтр – мелкопористый материал, пропускающий жидкость и задерживающий на своей поверхности частицы твёрдого вещества. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом. В лабораторной практике используются стеклянные и бумажные фильтры.
Стеклянные фильтры (или фильтры Шотта) (рис.1) представляют собой стеклянные воронки с вплавленными в них пластинами из спрессованного пористого стекла.
Такие фильтры химически устойчивы и используются для фильтрования агрессивных жидкостей за исключением плавиковой кислоты и концентрированных растворов щелочей. Они изготавливаются только в заводских условиях, хрупки и требуют бережного обращения.
Бумажные фильтры изготавливают из специальных сортов бумаги разной плотности. По сравнению со стеклянными фильтрами они химически нестойки и легко разрушаются растворами кислот и щелочей, некоторых солей. В то же время бумажные фильтры дёшевы и легко изготавливаются в лабораторных условиях. Различают гладкие и складчатые бумажные фильтры.
Гладкие фильтры используются тогда, когда целью фильтрования является выделение твёрдого вещества (осадка). Такой фильтр изготавливают из круга фильтровальной бумаги, диаметр которого примерно в раза больше диаметра воронки. Для этого бумажный круг складывают вчетверо (по пунктирам) и образовавшийся сегмент разворачивают в конус, одна половина которого состоит из одного, а вторая – из трёх слоёв бумаги (рис. 2).
При отсутствии круга используют лист бумаги, имеющий форму квадрата со стороной, примерно в 2 раза большей диаметра воронки. Его складывают вчетверо, образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчётом, чтобы верхний край фильтра не доходил до края воронки на 3 – 5 мм. Как и в предыдущем случае, сегмент разворачивают в конус
(рис. 3).
Приготовленный фильтр вкладывают в воронку и, прижимая к её стенкам, смачивают небольшим количеством воды.
Если целью фильтрования является получение жидкости, а также при необходимости увеличить скорость фильтрования применяют складчатый фильтр. Его изготавливают так же, как и гладкий фильтр, но при этом полукруг складывают по пунктирам поочерёдно в противоположные стороны с образованием «гармошки» (рис.4). Её расправляют и вставляют в воронку, не смачивая водой.
Фильтрование при обычных условиях
Воронку с фильтром укрепляют на кольце штатива так, чтобы конец её трубки касался стенки сосуда для сбора фильтрата (рис. 5). Фильтруемую жидкость аккуратно сливают на фильтр по стеклянной палочке, следя за тем, чтобы уровень жидкости в фильтре всегда был ниже его края не менее, чем на 1 см.
Фильтрование при повышенной температуре
В случае необходимости отфильтровать горячий раствор (при перекристаллизации) используют воронку для горячего фильтрования. Она представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, которая наполняется водой и подогревается. В эту воронку вставляется обычная стеклянная воронка с гладким или складчатым фильтром. Фильтрование проводится, как и в предыдущем случае.
Фильтрование при пониженном давлении
Для более полного отделения осадка от жидкости и ускорения процесса используют фильтрование при пониженном давлении. Соответствующий прибор (рис. 6) состоит из толстостенной стеклянной колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного насоса (4).
Толстостенная предохранительная склянка служит для предотвращения засасывания воды из насоса в колбу Бунзена в случае перепада давления воды в водопроводе.
Водоструйный насос (рис. 7) – приспособление, в котором создаётся пониженное давление за счёт засасывания воздуха сильной струёй воды. Насос через штуцер 1 прочным резиновым шлангом подсоединяется к водопроводному крану. Скорость движения воды в постепенно суживающейся трубке 2 резко возрастает. Поток воды из этой трубки выбрасывается с большой скоростью в другую трубку 3, которая размещается почти вплотную к ней, имеет немного больший диаметр и постепенно расширяется. Воздух через зазор между трубками захватывается струёй воды, которая вместе с пузырьками откачанного воздуха поподает в слив 4. Через отросток 5 насос присоединяется к прибору, в котором нужно уменьшить давление.
Подготовка фильтра
Из куска фильтровальной бумаги вырезают кружок такого размера, чтобы он совершенно свободно ложился на дно воронки и закрывал все его отверстия. Фильтр кладут в воронку, смачивают дистиллированной водой и плотно прижимают ко дну.
Фильтрование
II. Взвешивание
В лабораторной практике взвешивание проводят при количест венных исследованиях. В учебных лабораториях его осуществляют на технохимических весах (рис. 8) с точностью ±0,01 г, на одночашечных электронных с точностью ±0,01 г (рис. 9) или на аналити ческих весах с точностью ± 0,0001 г.
Основная составная часть технохимических весов – коромысло, которое ребром призмы, закрепленной посередине, опирается на вертикальную опорную колонку. На концах коромысла находятся призмы, на остриях которых с помощью «серёжек» подвешены чашки. К середине коромысла прикреплена стрелка-указатель, свободный конец которой движется вдоль шкалы с делениями. К колонке прикреплён отвес, по которому весы устанавливаются в строго вертикальном положении. Это производится установочными винтами. На концах коромысла имеются подвижные грузики-гайки для уравновешивания ненагруженных весов. Для предохранения острия коромысла от излишнего истирания весы снабжены специальным приспособлением – арретиром.
К весам прилагается разновес с набором разновесок: 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 г и 500, 200, 100, 50, 20, 10 мг. Из указанных разновесок можно составить любую массу от 0,01 до 201,01 г.
Перед взвешиванием весы необходимо проверить. Для этого осторожно поворачивают арретир вправо и следят за качанием стрелки. Если она отклоняется вправо и влево от нулевой точки шкалы одинаково или качания в обе стороны различаются не более чем на 1-1,5 деления, то можно считать, что весы уравновешены. Если же этого не наблюдается, весы надо отрегулировать подвижными гайками на концах коромысла.
Правила взвешивания на технохимических весах:
Правила взвешивания на одночашечных электронных весах:
III. Перекристаллизация
Перекристаллизация – важнейший метод очистки твёрдых растворимых веществ от твёрдых растворимых примесей, позволяющий получить очищенное вещество в кристаллическом виде. Он основан на том, что при понижении температуры коэффициенты растворимости большинства твёрдых веществ, уменьшаются, как это видно из таблицы 1.
Таблица 1. Значения коэффициентов растворимости (г/100 г H2O) некоторых солей в интервале температур 0 оС – 100 оС.
|
t, oC Вещество |
0 |
10 |
20 |
25 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
|
NH4Cl |
29,4 |
33,2 |
37,2 |
39,3 |
41,4 |
45,8 |
50,4 |
55,2 |
59,1 |
65,6 |
72,4 |
|
K2Cr2O7 |
4,7 |
7,8 |
12,5 |
15,0 |
18,2 |
25,9 |
33,6 |
45,6 |
54,8 |
73,0 |
85,2 |
|
CuSO4 |
14,3 |
17,2 |
20,5 |
22,3 |
24,4 |
28,7 |
33,7 |
39,5 |
46,5 |
55,5 |
67,6 |
|
NaCl |
35,7 |
35,8 |
35,9 |
36,05 |
36,2 |
36,4 |
36,8 |
37,2 |
37,6 |
38,1 |
38,6 |
|
NaNO3 |
72,7 |
79,9 |
87,6 |
91,6 |
96,1 |
104,9 |
114,1 |
124,7 |
132,2 |
149,4 |
168,6 |
Исходя из величины коэффициента растворимости соли и её массы можно найти объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при указанной температуре раствора.
Пример 1. Рассчитайте объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при 40 оС раствора нитрата натрия, если масса данной соли равна 6,0 г.
Решение:
Для растворения соли массой 104,9 г необходима вода массой 100 г,
для растворения соли массой 6,0 г необходима вода массой Х г,
откуда находим, что Х = 5,7 г (H2O).
Метод перекристаллизации заключается в следующем. При нагревании до определённой температуры готовится раствор загрязнённого вещества, насыщенный относительно этого вещества, но ненасыщенный относительно примеси (вследствие малого её содержания). При охлаждении такого раствора часть основного вещества из-за уменьшения коэффициента его растворимости выделяется из раствора в осадок в виде кристаллов, а примесь остаётся в растворе.
Перекристаллизация малоэффективна, если примесью является малорастворимое вещество или если примесь изоморфна основному веществу, т. е. образует с ним смешанные кристаллы (одинакового строения и одинаковой формы).
В зависимости от химической природы основного вещества, оно может кристаллизоваться из раствора как в безводном состоянии (K2Cr2O7, NH4Cl и др.), так и в виде кристаллогидратов (CuSO4 ∙ 5H2O, Na2CO3 ∙ 10H2O и др.).
Массу выкристаллизовавшегося вещества можно рассчитать, используя значения коэффициентов его растворимости при указанных температурах.
Пример 2. Рассчитайте массу нитрата натрия, который выкристаллизуется из его насыщенного при 80 оС раствора в результате охлаждения до температуры 20 оС, если для приготовления исходного раствора была использована загрязнённая соль массой 25,5 г. (При проведении расчётов массой примесей пренебречь).
Решение.
Для растворения соли массой 149,4 г необходима вода массой 100 г,
для растворения соли массой 25,5 г необходима вода массой Х г,
откуда находим, что Х = 17,1 г (H2O).
В воде массой 100 г растворяется соль массой 87,6 г,
в воде массой 17,1 г растворяется соль массой Y г,
откуда находим, что Y = 15,0 г (NaNO3).
m(NaNO3)теор = 25,5 г – 15,0 г = 10,5 г.
Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь
Опыт 1. Очистка соли
Выполнение:
а) Получите у лаборанта навеску загрязнённого образца соли массой 10 г.
б) Используя данные таблицы 1, рассчитайте объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при 60 оС раствора соли исходя из полученной навески (массой примеси в ней пренебречь) (См. Пример 1).
в) Отмерьте мерным цилиндром рассчитанный объём воды и перелейте её в стаканчик с навеской.
г) Непрерывно перемешивая смесь, нагрейте её до полного растворения соли, избегая кипения раствора(!).
д) Для отделения нерастворимых примесей полученный насыщенный раствор профильтруйте через коническую воронку, а фильтрат охладите в кристаллизаторе с холодной водой до температуры 10 оС. Во время охлаждения раствора взвесьте пустую фарфоровую чашку:
m1(чашки) = … г.
е) Соберите прибор для фильтрования при пониженном давлении (рис.6) и отфильтруйте выделившиеся кристаллы соли.
ж) Аккуратно с помощью шпателя перенесите кристаллы из воронки в чашку.
з) Высушите кристаллы соли в чашке в сушильном шкафу при температуре 110 оС (7 – 10 минут) и охладите до комнатной температуры.
и) Взвесьте чашку с кристаллами и рассчитайте практическую массу очищенной соли:
m2(чашки) = … г; m (вещества) практ = m2(чашки) – m1(чашки) = … г.
к) Рассчитайте теоретическую массу m(вещества)теор (см. Пример 2):
m (вещества) теор = … г.
л) Рассчитайте практический выход очищенного вещества (%):
· 100 = … %.
Опыт 2. Сравнительный анализ исходного и очищенного образцов соли на содержание примеси
Выполнение:
а) Возмите две пробирки. В первую из них добавьте образец исходного (загрязнённого) образца массой ≈ 50 мг (½ шпателя), а во вторую – столько же очищенной вами соли, затем в каждую пробирку внесите по 10 капель воды. Содержимое пробирок перемешайте до полного растворения кристаллов.
б) В каждую из пробирок добавьте по 1 капле раствора:
|
Для NH4Cl и NaCl |
Для K2Cr2O7 |
Для CuSO4 · 5H2O |
|
Раствор хлорида бария |
Раствор хлорида бария и концентрированной HCl |
Раствор нитрата серебра и концентрированной HNO3 |
Задание:
Сравните содержимое в пробирках и на основании этого сделайте вывод о сравнительном содержании примеси ионов в исходном и в очищенном образцах.
Когда и что сделать?
Дома перед занятием:
На занятии:
Дома после занятия:
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
«Приготовление раствора кислоты с заданным
значением молярной концентрации и определение её точного значения методом титрования»
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь
Молярная концентрация эквивалентов вещества в объёмном анализе. Титрование.
Молярная концентрация эквивалентов вещества Х (эвивалентная концентрация) – величина, равная отношению химического количества эквивалентов вещества Х к объёму раствора:
; Или
Она показывает, какое химическое количество эквивалентов вещества Х содержится в растворе объёмом 1 дм3. Например, запись = 0,2 моль/дм3 обозначает, что в данном растворе объёмом 1 дм3 количество эквивалентов серной кислоты равно 0,2 моль. Часто молярную концентрацию эквивалента называют эквивалентной концентрацией и обозначают символом «сэ». Раньше её называли нормальной концентрацией (или нормальностью) и обозначили символами «н» или «N».
Согласно закону эквивалентов, вещества X и Y реагируют в таком соотношении, что количество эквивалентов вещества Х всегда равно количеству эквивалентов вещества Y, т. е.:
= .
Поскольку , а ,
то можно записать: Vр-ра(Х) сэ(Х) = Vр-ра(Y) сэ(Y)
Из этого уравнения видно, что при одинаковых концентрациях эквивалентов реагирующих веществ X и Y объёмы их растворов будут также одинаковыми. Так, например, для нейтрализации серной кислоты, содержащейся в растворе объёмом 50 см3 с концентрацией её эквивалентов, равной 0,1 моль/дм3, требуется такой же объём раствора гидроксида натрия с концентрацией его эквивалентов, равной 0,1 моль/дм3. Если же молярные концентрации эквивалентов веществ X и Y не равны между собой, то их отношение обратно пропорционально отношению объёмов растворов этих веществ:
Это уравнение позволяет рассчитать значение эквивалентной концентрации вещества Х, если известно значение концентрации реагирующего с ним вещества Y. Данный тип расчетов очень широко используется в аналитической химии и лежит в основе метода объёмного анализа, основанного на измерении объёмов растворов реагирующих веществ.
На практике для определения эквивалентной концентрации веществ используют метод титровáния (от франц. «titre» – количество). Он заключается в том, что к определённому объёму раствора с неизвестной эквивалентной концентрацией вещества Х постепенно добавляют раствор с известной концентрацией вещества Y до момента окончания реакции, которому соответствует изменение окраски индикатора. Определив таким образом точный объём добавленного раствора вещества Y, рассчитывают эквивалентную концентрацию вещества Х в исходном растворе.
Пример 1.
На титрование раствора гидроксида калия объемом 10,0 см3 израсходован раствор объемом 12,8 см3 с эквивалентной концентрацией серной кислоты, равной 0,1200 моль/дм3. Вычислить эквивалентную концентрацию щёлочи в исходном растворе.
Решение:
Из уравнения V(кисл) сэ(кисл) = V(щёл) сэ(щёл)
выразим искомую концентрацию и найдем её значение:
сэ(щёл) = моль/дм3.
При приготовлении растворов с заданными значениями молярной концентрации эквивалентов необходимо помнить, что молярная масса эквивалента одного и того же вещества может иметь разные значения в зависимости от того, в какой реакции это вещество будет участвовать. Например, для реакции H2SO4 + NaOH NaHSO4 + H2O эквивалентом кислоты является её молекула и молярная масса эквивалентов равна 98 г/моль. В случае же другой реакции: H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O эквивалентом кислоты является половина её молекулы и молярная масса эквивалентов в этом случае составляет:
M.
Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь
ОПЫТ 1. Определение плотности исходного раствора и массовой доли кислоты в нём
Для быстрого определения плотности растворов используют специальные приспособления – ареόметры. Ареόметр представляет собой изготовленный в виде поплавка стеклянный сосуд со шкалой, градуированный в единицах плотности (кг/м3) (рис. 1).
Выполнение:
1) Исходный раствор кислоты налейте в сухой цилиндр на 2/3 его объема. Осторожно опустите в этот раствор ареометр и следите за тем, чтобы он не касался дна и стенок цилиндра, а нижний мениск жидкости в цилиндре располагался бы в пределах шкалы ареометра (рис. 2).
2) После того, как покачивания ареометра прекратятся, определите значение плотности, соответствующее нижнему мениску раствора, произведя отсчет по шкале ареометра сверху вниз. Запишите в отчет найденное значение. После этого аккуратно извлеките ареометр из раствора, промойте водопроводной водой, вытрите досуха фильтровальной бумагой и поместите в футляр.
3) Запишите найденное значение плотности в отчёт. Используя справочную таблицу 1, определите массовую долю кислоты, соответствующую найденному значению плотности.
Таблица 1.
Массовые доли кислот и соответствующие им значения плотности растворов (г/см3).
|
Массовая доля кислоты, (%) |
Плотность растворов кислот, г/см3 (20 оС) |
||
|
H2SO4 |
HNO3 |
HCl |
|
|
6 |
1,040 |
1,033 |
1,029 |
|
7 |
1,045 |
1,037 |
1,037 |
|
8 |
1,052 |
1,044 |
1,039 |
|
9 |
1,059 |
1,049 |
1,043 |
|
10 |
1,066 |
1,056 |
1,049 |
|
12 |
1,080 |
1,068 |
1,059 |
|
14 |
1,098 |
1,080 |
1,069 |
|
16 |
1,112 |
1,093 |
1,079 |
|
18 |
1,127 |
1,106 |
1,083 |
|
20 |
1,143 |
1,119 |
1,100 |
|
22 |
1,158 |
1,132 |
1,110 |
|
24 |
1,174 |
1,145 |
1,121 |
|
26 |
1,190 |
1,158 |
1,132 |
|
28 |
1,205 |
1,171 |
1,142 |
|
30 |
1,224 |
1,184 |
1,152 |
Если в таблице нет значения плотности, совпадающего с найденным, то искомую массовую долю кислоты определите методом интерполяции. Для этого используйте 2 ближайших табличных значения плотности, одно из которых больше, а другое меньше найденного вами значения. (При этом допускается, что в выбранном интервале значений плотности зависимость массовой доля вещества от плотности раствора является линейной). Рассмотрим конкретный пример.
Пример 2 .
Определим с помощью справочной таблицы массовую долю серной кислоты в растворе с плотностью, равной 1,200 г/см3 , если в таблице приведены значения плотности, равные 1,190 г/см3 и 1,205 г/см3 , которым соответствуют массовые доли кислоты 26 % и 28 %.
Решение:
а) Находим разность между бóльшим и меньшим табличными значениями плотности, ближайшими к значению 1,200 г/см3:
= (больш) – (меньш) = 1,205 – 1,190 = 0,015.
б) Находим разность между табличными значениями массовых долей кислоты, соответствующими данным значениям плотности:
w = w(больш) – w(меньш) = 28 % – 26 % = 2 %.
в) Находим разность между измеренным значением плотности и меньшим её табличным значением:
1 = (измер) – (меньш) = 1,200 – 1,190 = 0,010.
г) Составим пропорцию и находим значение w1 , соответствующее найденному значению 1 :
если = 0,015, то w = 2 %,
если 1 = 0,010, то w1 = х %,
откуда х = 1,3 %.
д) Находим искомое значение массовой доли кислоты, добавив найденное w1 к меньшему табличному значению массовой доли:
w(кисл) = 26 % + 1,3 % = 27,3 %.
По приведенному образцу рассчитайте массовую долю кислоты в приготовленном растворе и запишите её в отчёт.
ОПЫТ 2. Приготовление раствора
Выполнение:
а) Исходя из величин объёма раствора и молярной концентрации эквивалентов кислоты, указанных в задании, рассчитайте массу кислоты, которая будет содержаться в приготовленном растворе.
б) Исходя из массы кислоты и массовой доли ее в исходном растворе, рассчитайте массу этого раствора.
в) Исходя из массы исходного раствора и его плотности, рассчитайте объём данного раствора.
а) Мерную колбу указанного объёма наполните примерно наполовину дистиллированной водой.
б) Отмерьте рассчитанный объём исходного раствора кислоты узким мерным цилиндром.
в) Осторожно перелейте через воронку отмеренный объём раствора в мерную колбу с водой и перемешайте ее содержимое круговыми движениями. Аккуратно долейте в колбу дистиллированную воду, доведя уровень нижнего мениска жидкости до метки на горлышке колбы. При этом последние порции воды добавляйте по каплям. Закройте колбу и, удерживая пробку, тщательно перемешайте раствор, несколько раз перевернув колбу вверх дном.
ОПЫТ 3. Определение концентрации кислоты в приготовленном растворе.
Выполнение (состоит из 3-х частей):
1) П о д г о т о в к а б ю р е т к и к р а б о т е
а) Соберите прибор для титрования (рис. 3). Бюретку закрепите строго вертикально над основанием штатива. При этом шкала бюретки должна быть обращена к вам. Высоту бюретки отрегулируйте так, чтобы ее капилляр был на 0,5 – 1 cм ниже горлышка колбы для титрования, стоящей на основании штатива.
б) Заполните бюретку приготовленным раствором кислоты примерно до нулевого деления, осторожно приливая в нее раствор из мерной колбы через воронку. При этом воронку следует удерживать слегка приподнятой, чтобы вытесняемый раствором воздух свободно выходил из бюретки.
в) Промойте бюретку. Для этого слейте из нее раствор кислоты через капилляр в стакан. Промытую бюретку снова заполните раствором кислоты примерно до нулевого деления и удалите из капилляра бюретки пузырьки воздуха. Для этого капилляр поднимите вверх и сливайте раствор из бюретки в стакан до тех пор, пока он не вытеснит из капилляра все пузырьки воздуха (рис. 4).
г) Установите уровень жидкости в бюретке на нулевом делении. Для этого долейте в бюретку из мерной колбы столько раствора, чтобы его уровень был выше отметки «0» примерно на 1 см. Затем, убрав с бюретки воронку (!!!), осторожно, по каплям (!!!) сливайте раствор в стакан, пока нижний мениск жидкости в бюретке не совпадет с делением «0».
2. Т и т р о в а н и е
а) В колбу для титрования отмерьте с помощью пипетки строго определенный объём (аликвóту) раствора щёлочи (5 или 10 см3) с известной эквивалентной концентрацией (0,1 моль/дм3). Для этого, держа пипетку большим и средним пальцами, опустите её на максимальную глубину в раствор щёлочи. Осторожно затягивая воздух из пипетки резиновой грушей, наберите в пипетку столько раствора, чтобы его уровень оказался выше метки на 1 – 1,5 см. Затем быстро, не извлекая пипетку из раствора, закройте её указательным пальцем. Колбу с раствором и пипеткой поднимите до такой высоты, чтобы метка оказалась на уровне ваших глаз (рис. 5).
б) Держа закрытую пипетку строго вертикально, приподнимите ее так, чтобы капилляр оказался над поверхностью раствора и касался внутренней стенки колбы. Осторожно сдвигая палец, закрывающий пипетку, сливайте из нее раствор до тех пор, пока его нижний мениск не совпадет с кольцевой меткой (или нулевым делением).
в) Пипетку с раствором перенесите в колбу для титрования так, чтобы капилляр пипетки касался её стенки и отпустите палец, закрывающий пипетку, при этом раствор из пипетки перельется в колбу. После этого дотроньтесь 2 – 3 раза капилляром до поверхности раствора в колбе. Это необходимо для того, чтобы объём раствора, вытекшего из пипетки, точно соответствовал отмеренному объёму.
г) В колбу с раствором щёлочи добавьте 1 каплю раствора фенолфталеина и проведите ориентировочное титрование. Для этого, постоянно перемешивая содержимое колбы круговыми движениями, добавляйте в неё по каплям раствор из бюретки и внимательно следите за изменением окраски раствора. Когда ее интенсивность начнет ослабевать, уменьшите скорость добавления капель и тщательно перемешивайте раствор в колбе после добавления каждой капли. Титрование закончите лишь тогда, когда раствор в колбе полностью обесцветится.
д) Определите объем израсходованного на титрование раствора кислоты, произведя отчет по шкале бюретки сверху вниз (по нижнему мениску !). Запишите полученное значение объема раствора кислоты V1, израсходованного на ориентировочное титрование:
V1 = … см3.
е) Повторите титрование 3 – 4 раза, каждый раз используя новую сухую колбу и устанавливая уровень раствора в бюретке на нулевом делении. Запишите полученные значения объемов раствора кислоты:
V2 = … см3; V3 = … см3; V4 = … см3.
Помните, что они могут различаться не более чем на 0,1 см3.
3. Р а с ч ё т м о л я р н о й к о н ц е н т р а ц и и э к в и в а л е н т о в к и с л о т ы в
п р и г о т о в л е н н о м р а с т в о р е
а) Из сходящихся (различающихся не более, чем на 0,1 см3) значений объёмов раствора кислоты, израсходованных на титрование, рассчитайте среднее значение объёма и запишите его в отчет: Vср.(кисл) = = … (см3).
б) Рассчитайте молярную концентрации эквивалентов кислоты в приготовленном растворе и запишите в отчет: сэ(кисл.) = = … моль/дм3.
в) Рассчитайте относительную ошибку приготовления раствора кислоты:
= = … %.
Когда и что сделать?
Дома перед занятием:
На занятии:
Дома после занятия:
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь
На практике для точного определения величин рН растворов различных веществ используют специальные приборы – рН-метры (рис. 1). Примерные значения рН растворов (с точностью ±1) можно определить с помощью универсальной индикаторной бумаги (рис. 2).
Её изготавливают, пропитывая фильтровальную бумагу смесью специальных красителей, придающих ей жёлтый цвет. В зависимости от среды растворов универсальная индикаторная бумага окрашивается в определённые цвета. Для определения рН полоску такой бумаги опускают на 1 сек в исследуемый раствор и по цветной шкале определяют искомое значение.
Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь
Выполнение:
В 2 пробирки налейте по 0,5 см3 раствора хлорида магния и добавьте по 0,5 см3 раствора щёлочи. В первую пробирку с образовавшимся осадком добавьте 1 см3 соляной кислоты, а в другую – 1 см3 раствора гидроксида натрия, содержимое обеих пробирок перемешайте стеклянной палочкой. Аналогично получите осадки гидроксидов цинка, никеля(II) и алюминия и исследуйте их отношение к растворам кислоты и щёлочи.
Задания:
Запишите все наблюдаемые эффекты. Составьте уравнения всех проведенных реакций в молекулярной, полной и сокращённой ионно-молекулярных формах. Сделайте выводы о характере диссоциации полученных вами гидроксидов и об их кислотно-основных свойствах.
Выполнение:
В две пробирки налейте по 2 см3 разбавленного раствора уксусной кислоты (с = 0,1 моль/дм3) и добавьте по 1 капле раствора метилоранжа. Затем в одну из пробирок добавьте примерно пол шпателя ацетата натрия и перемешайте смесь.
Задания:
Запишите наблюдаемые явления и объясните их. Сделайте вывод о влиянии концентрации ацетат-ионов на положение равновесия диссоциации уксусной кислоты.
ОПЫТ № 3. Определение среды растворов различных солей
Выполнение:
В 5 пробирок на 1/3 их объёма налейте дистиллированную воду. Первую пробирку оставьте в качестве контрольной, а в остальные добавьте по 0,05 г (один микрошпатель) кристаллических солей: во вторую – карбонат натрия, в третью – хлорид алюминия, в четвёртую – ацетат аммония, в пятую – хлорид калия. Содержимое пробирок перемешайте до полного растворения кристаллов. Определите величины рН приготовленных растворов. Для этого в каждый из них опустите на 1 сек полоску универсальной индикаторной бумаги и по цветной шкале определите искомые значения рН. Внесите их в таблицу:
|
№ пробирки |
Формула соли |
Окраска индикаторной бумаги |
рН |
Среда раствора |
|
2 |
||||
|
3 |
||||
|
4 |
||||
|
5 |
Задания:
Заполните таблицу. Какие из исследованных солей подвергаются гидролизу? Какие из них гидролизуются по катиону; по аниону; по катиону и по аниону? Напишите ионно-молекулярные уравнения соответствующих реакций (учтите, что карбонат натрия и хлорид алюминия в условиях опыта гидролизуются только по первой стадии). Сделайте выводы о влиянии природы солей на среду их водных растворов.
ОПЫТ № 4. Гидролиз солей фосфорной кислоты
Выполнение:
В первую пробирку налейте раствор Nа3РО4, во вторую – раствор Nа2НРО4 и в третью – раствор NаН2РО4 (концентрации всех солей в растворах равны 0,1 моль/дм3). Определите рН приготовленных растворов так же, как в опыте № 1 и внесите их в таблицу:
|
№ пробирки |
Формула соли |
Окраска индикаторной бумаги |
рН |
Среда раствора |
|
1 |
||||
|
2 |
||||
|
3 |
Задания:
Заполните таблицу и объясните полученные результаты. Рассчитайте константы гидролиза указанных солей. Какая из них гидролизуется наиболее глубоко? Какие процессы протекают при растворении указанных солей в воде? Какие равновесия устанавливаются в каждом из приготовленных растворов? Сравните константы гидролиза Nа2НРО4 и NаН2РО4 с константами диссоциации содержащихся в них анионов. Какой из процессов – гидролиз или диссоциация преобладает в растворе Nа2НРО4, а какой – в растворе NаН2РО4 ?
Напишите уравнения реакций гидролиза в ионно-молекулярном виде (в условиях опыта фосфат и гидрофосфат гидролизуются только по первой стадии). Сделайте вывод о влиянии констант гидролиза солей и констант диссоциации их анионов на среду растворов этих солей.
ОПЫТ № 5. Влияние температуры на степень гидролиза соли
Выполнение:
Налейте в пробирку 3 см3 дистиллированной воды и добавьте 0,05 г (один микрошпатель) ацетата натрия СH3COONa. Содержимое пробирки перемешайте до полного растворения кристаллов. В приготовленный раствор добавьте одну каплю раствора фенолфталеина. После этого нагрейте приготовленный раствор в пламени спиртовки до начала кипения.
Задания:
Запишите наблюдаемые явления и сравните интенсивность окраски холодного и горячего растворов. Напишите ионно-молекулярные уравнения гидролиза ацетата натрия. В каком направлении смещается равновесие гидролиза при повышении температуры? Почему это происходит? Сделайте вывод о влиянии температуры на степень гидролиза солей.
Когда и что сделать?
Дома перед занятием:
На занятии:
Дома после занятия:
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь
1. Окислительные свойства перманганата калия KMnO4 в различных cредах (кислой, нейтральной и щелочной)
Перманганат калия KMnO4 – один из наиболее распространенных сильных окислителей, широко использующийся в химической промышленности, в лабораторной практике и в медицине. Состав продуктов его восстановления зависит, прежде всего, от среды растворов, в которых оно осуществляется. При этом, как правило:
1) В кислой среде KMnO4 восстанавливается до соединений (MnSO4, MnCl2):
+ 5e– → или + 8H+ + 5e– → + 4H2O; E° = 1,51 B.
2) В нейтральной среде KMnO4 восстанавливается до соединений , состав которых условно выражается формулой MnО2:
+ 3e– → или + 2H2О + 3e– → MnО2 + 4ОH—; E° = 0,60 B.
3) В щелочной среде KMnO4 восстанавливается до соединений (K2MnO4, Na2MnO4):
+ 1e– → или + 1e– → ; E° = 0,56 B.
При этом происходит резкое изменение окраски растворов в соответствии с данными таблицы 1:
Таблица 1. Окраска соединений марганца в зависимости от степени его окисления
|
Степень окисления марганца |
Форма существования в растворе или в осадке |
Примеры соединений |
Окраска раствора или осадка |
|
+7 |
(р-р) |
KMnO4, NaMnO4 |
розово-фиолетовая |
|
+6 |
(р-р) |
K2MnO4, Na2MnO4 |
изумрудно-зелёная |
|
+4 |
(осадок) |
MnО2 |
бурая |
|
+2 |
(р-р) |
MnSO4, MnCl2 |
практич. бесцветная |
2. Окислительно-восстановительные свойства пероксида водорода
Поскольку в молекулах пероксида водорода атомы кислорода находятся в промежуточной степени окисления (–1), то это вещество, в зависимости от условий, может окисляться до простого вещества кислорода (), восстанавливаться до воды () или диспропорционировать с одновременным образованием указанных веществ.
3. Внутримолекулярное окисление-восстановление
Если в состав вещества входят одновременно частицы-восстановители и частицы-окислители, оно может подвергаться внутримолекулярному окислению-восстановлению. К таким реакциям относится, например, реакция термического разложения дихромата аммония (. При нагревании этого вещества начинается ОВР за счёт того, что содержащиеся в нём частицы являются восстановителями, а частицы – окислителями.
4. Диспропорционирование и конпропорционирование
Реакции диспропорционирования (дисмутации) – ОВР внутримолекулярного типа, в ходе которых одновременно окисляются и восстанавливаются атомы одного и того же элемента, входящие в состав одного исходного вещества («самоокисление-самовосстановление»).
Пример: . В этой реакции внутримолекулярного типа частицы одновременно восстанавливаются до и окисляются до .
Реакции конпропорционирования (конмутации) – ОВР межмолекулярного типа, в ходе которых одновременно окисляются и восстанавливаются атомы одного и того же элемента, входящие в состав разных исходных веществ.
Пример: . В этой реакции межмолекулярного типа частицы окисляются, а частицы восстанавливаются до .
5. Окислительно-восстановительные свойства органических соединений.
Поскольку в молекулах органических веществ атомы углерода находятся в степенях окисления, меньших +4, они могут выступать как в роли восстановителей, так и в роли окислителей. Наиболее часто они проявляют восстановительные свойства.
Э к с п е р и м е н т а л ь н а я ч а с т ь
ОПЫТ 1. Взаимодействие перманганата калия с сульфитом натрия в разных средах
Выполнение: В каждую из трех пробирок налейте раствор КМnО4 объемом ~1 см3. В первую из них добавьте равный объем раствора серной кислоты, во вторую – дистиллированной воды, в третью – раствора гидроксида калия. Затем в каждую пробирку прилейте раствор сульфита натрия объемом ~1 см3.
Задания: Запишите наблюдаемые явления. Используя данные пункта «1» и таблицы 1, определите состав продуктов восстановления перманганата калия. Учитывая, что в условиях данного опыта сульфит-анионы окисляются до сульфат-анионов , запишите уравнения соответствующих реакций.
ОПЫТ 2. Взаимодействие пероксида водорода с перманганатом калия в кислой
среде.
Выполнение: В пробирку налейте раствор перманганата калия объемом ~1 см3 и добавьте равный объём раствора серной кислоты. Затем прилейте в пробирку такой же объём раствора пероксида водорода. Внесите в пробирку тлеющую лучинку.
Задания: Запишите наблюдаемые явления. Используя данные таблицы 1 определите состав продуктов взаимодействия и напишите соответствующее уравнение реакции, укажите окислитель и восстановитель.
ОПЫТ 3. Термическое разложение дихромата аммония («Извержение вулкана»)
Выполнение: В сухую фарфоровую чашку, находящуюся в вытяжном шкафу, насыпьте горку кристаллического дихромата аммония высотой ~1,5 см. В пламени спиртовки сильно нагрейте конец стеклянной палочки, быстро поместите его в середину горки и держите до начала бурной реакции. Палочку уберите, а чашку накройте большим химическим стаканом.
Задания: Запишите наблюдаемые явления. Почему стенки стакана «запотели» в ходе разложения соли? Составьте уравнение соответствующей реакции, учитывая, что одним из газообразных ее продуктов является простое вещество азот, а твердое вещество темно-зеленого цвета представляет собой оксид хрома(III). Укажите окислитель и восстановитель в данной реакции. Какие вещества могут подвергаться внутримолекулярному окислению-восстановлению?
ОПЫТ 4. Диспропорционирование иода в щелочной среде
Выполнение: В пробирку налейте раствор гидроксида калия объёмом ~1см3 и нагрейте его в пламени спиртовки, не доводя до кипения. В горячий раствор щелочи добавьте равный объем раствора иода.
Задания: Запишите наблюдаемые явления. Учитывая, что в ходе данного процесса иод одновременно восстанавливается до и окисляется до, составьте уравнение соответствующей реакции, укажите окислитель и восстановитель. Какие вещества могут подвергаться диспропорционированию?
ОПЫТ 5. Окисление этанола дихроматом калия в присутствии серной кислоты
Выполнение: В пробирку налейте раствор дихромата калия объёмом ~1см3 и добавьте равный объем раствора серной кислоты. Прилейте этиловый спирт объёмом ~0,5 см3 и полученную смесь осторожно нагрейте пламенем спиртовки (не кипятите !!!) до изменения окраски раствора. Осторожно определите запах продукта окисления этанола – уксусного альдегида, выделяющегося из реакционной смеси. Что напоминает Вам этот запах?
Задания: Учитывая, что дихромат калия в кислой среде восстанавливается до солей хрома (III), придающих раствору зеленый цвет, составьте уравнение соответствующей реакции, укажите окислитель и восстановитель. Приведите примеры органических веществ, обладающих сильными восстановительными свойствами.
Когда и что сделать?
Дома перед занятием:
На занятии:
=======================================================================
PAGE 23