Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Изм.
Лист
№ докум.
Подпись
Дата
Лист
Лабораторная работа № 1
Отбор проб газа. Измерение объема, давления,
температуры газа.
Для отбора пробы газа из производственных аппаратов и трубопроводов применяются стеклянные аспираторы, газовые пипетки, газометры, сосуды шарообразной формы и реже резиновые баллоны. Выбор емкости зависит от количества и состава газа и от давления в системе.
Аспиратор – это прибор, состоящий из двух склянок с боковыми тубусами. Тубусы соединены между собой резиновым шлангом, на середине которого имеется винтовой зажим. Одна из склянок снабжена стеклянным краном и служит для забора газа.
Перед отбором пробы склянку с краном заполняют отборной жидкостью доверху, а склянку без крана - до тубуса. Для насыщения напорной жидкости исследуемым газом ее набирают через кран в заборную склянку и встряхивают аппарат в течении 3-5 минут. Эту операцию повторяют 2-3 раза, беря каждый раз свежую порцию газа. Для уменьшения выделения газа из напорной жидкости уравнительную склянку аспиратора следует закрывать пробкой с капиллярной трубкой.
Методы измерения объема, давления и температуры газа.
В лабораторной практике для измерения объема газа применяют газовые бюретки и газометры.
Газовая бюретка – это градуированная, чащ всего на 100 мл, стеклянная трубка, на одном конце которой имеется кран. К другому концу бюретки на каучуковой трубке присоединятся уравнительная склянка. Газовые бюретки , в отличие от обычных жидкостных, снабжены специальным газовым краном и градуированы от крана, где нанесена отметка нуль.
Измерение давления.
Для измерения атмосферного давления применяют барометры. А для измерения давления газа в системе – манометры. Чашечный ртутный барометр имеет шкалу деления в миллибарах и снабжен конусом. Чтобы показатели манометра перевести в миллиметры ртутного столба, следует число миллибар умножить на 0,75. В некоторых случаях пользуются металлическим барометром. Его действие основано на большем или меньшим деформированием атмосферным давлением металлической коробки, которая связана со стрелкой. Стрелка ходит по шкале и показывает давление в миллиметрах ртутного столба и в миллибарах.
Измерение температуры.
Измерение температуры производится термометрами и термопарами. Применяются термометры ртутные для измерения температуры от 0 до 550 °C, толуоловые и пентановые для измерения от 0 до -75 °C. Широко используются принципы измерения термоэлектродвижущей силы, возникающей в термопаре – сплав двух металлов. В зависимости от природы металла в термопарами измеряются как высокие температуры, так и температуры значительно ниже нуля.
Методика определения.
Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном
К вакууму – насосу. В течении 10 минут из пикнометра воздух, следя за показателями вакуумметра не должна быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум – насоса и взвешивают его на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течении 10 минут откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его вес без воздуха окажется одинаковым. В противном случае промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом, предварительно открыв на них кран. Медленно открывают кран пикнометра и пропускают в него газ с помощью уравнительной склянки до тех пор, пока уровень жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станет одинаковым.
Плотность рассчитывается по формуле :
ρ = Gг – G х 1,293
Gв – G
где ρ – плотность газа
Gг – масса пикнометра с газом, г
G – масса эвакуированного пикнометра, г
Gв – масса пикнометра с воздухом, г
Лабораторная работа № 22.
Определение кислотного числа и щелочности масла.
Метод заключается в титровании испытуемого продукта раствором щелочи с помощью индикаторного стеклянного электрода и потенциометра с ламповым усилителем (ЛП - 58) или другого потенциометра с ценой деления шкалы не более 5мВ. Конец титрования устанавливается в точке эквивалентности. В этой точке происходит резкий скачок потенциала между индикаторным электродом, имеющим переменный потенциал, и электродом сравнения (каломельным), сохраняющим постоянный потенциал.
Растворитель. В мерном цилиндре объемом 500 мл смешивают 250 мл изопропилового спирта, 245 бензола или толуола и 5 мл воды. Едкого калия 0,1 и 0,2 спиртовые растворы .
Методика определения.
Анализируемый продукт слегка нагревают и перемешивают, а при наличии в нем взвешенных частиц фильтруют через сетку По ГОСТ 11362-76 подготовленный продукт отвешивают в стаканчик прибора в количестве, зависящем от предполагаемого кислотного числа.
Рис 22. Лабораторный потенциометр ЛП-58;
1-гальванометр; 2-сигнальная лампа; 3-шкала реохорда;
4-маховик реохорда; 5- кнопка; 6-ручка настройки
потенциометрической цепи по нормальному элементу;
7- маховик температурного компенсатора; 8-ключ настройки
по нормальному элементу; 9-переключатель потенциометрической
схемы на измерение в милливольтах в единицах рН; 10- маховик реостата
постановки нуля; 11-ручка настройки усилителя нуля;
12 и 13-гнезда для подключения электродов
Кислотное число, мг КОН/г до 1 1-5; 5-10; 10-20; 20-100; свыше 100
Навеска, г 20-10 4 2 1 0,25 0,1
В стаканчик с испытуемым продуктом наливают 50 мл растворителя и перемешивают до полного растворения навески.
В подготовленный и настроенный прибор устанавливают стаканчик с раствором испытуемого продукта, опускают в него на глубину10 мм электроды и включают мешалку.
Включают кнопку 5 и поворачивают маховик реохорда до тех пор, пока стрелка гальванометра не встанет на нулевое деление шкалы. При этом производят отсчет показаний по шкале реохорда (в мВ). Далее из микробюретки наливают в испытуемый продукт 0,1- 0,2 мл 0.1 н. спиртового раствора едкого калия. После перемешивания жидкости в стаканчике вновь нажимают кнопку 5 и устанавливают стрелку гальванометра на нуль. С помощью реохорда 4 снимают вновь показания по шкале реохорда (в мВ). Следующую порцию 0,1 н. раствора едкого калия наливают после того, как значение потенциала будет изменяться не более чем на 5мВ в 1мин. Если от добавления раствора щелочи потенциал будет изменяться не более чем на 15мВ, уменьшают объем применяемого раствора до 0,05-0.02 мл. Титрование продолжают до скачка потенциала, записывая каждый раз показания шкалы реохорда.
Выдержка перед отсчетом в начале титрования 2 мин, около скачка потенциала 5 мин.
Результаты измерений записывают следующим образом (V- объем 0,1 н. раствора КОН, добавленный на титрование; U- показания шкалы реохорда; ΔU - приращение разности потенциалов):
V, мл U, мВ ΔU, мВ V, мл U, мВ ΔU, мВ
0,1 284 1,1 329 6
0,2 292 8 1,2 338 9
0,4 298 6 1,25 350 12
0,6 305 7 1,30 392 42
0,7 311 6 1,35 425 33
0,9 316 5 1,40 433 8
1,0 323 7 1,45 437 4
Искомое количество щелочи будет, таким образом, равно среднему значению объема добавленной щелочи, соответствующего приращению разности потенциала в предлах от 42 до 33 мВ, т.е.
1,30 + 1,35 = 1,325 мл
2
Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в стаканчик наливают 50 мл растворителя и титруют его 0,1 н. спиртовым раствором едкого калия в тех же условиях. В один прием наливают 0,05-0,02 мл КОН и титруют до скачка потенциала. Кислотное число x (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле :
(V1-V2) T
x= G
где Vi - объем 0,1 н. раствора едкого калия, израсходованного на титрование испытуемого вещества до скачка потенциала, мл; V% - тоже на титрование растворителя, мл; Т – титр 0,1 н. раствора едкого калия, мг/мл; G – навеска испытуемого вещества, г.
При необходимости установки титра раствора едкого калия поступают таким же образом, 0,1 н. раствора КОН раствор 0,1 г бифталата калия в 50 мл дистиллированной воды. Титр определяют по формуле :
Т= 56,11Р х 1000
204,22V
где Р – навеска бифталата калия, г; V – объем раствора едкого калия, израсходованного на титрование раствора бифталата калия, мл; 56,11 и 204,22 – молекулярные массы едкого калия и бифталата калия.