колонки Традиционные неподвижные жидкие фазы используемые в полых капиллярных колонках; поперечносшитые

Работа добавлена на сайт samzan.net: 2016-03-30

Поможем написать учебную работу

Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.

Предоплата всего

от 25%

Подписываем

договор

Имя

Выберите тип работы:

Принимаю Политику конфиденциальности

Скидка 25% при заказе до 2.2.2025

Вопросы

Высокоэффективная газовая хроматография, этапы развития, особенности и преимущества.

Теория капиллярной хроматографии. Явление динамической диффузии, вывод уравнения Голея. Оптимальная скорость газа носителя. Число разделений как мера оценки эффективности работы колонки.

Типы капиллярных колонок. Открытые капиллярные колонки (WKOT-колонки). Традиционные неподвижные жидкие фазы, используемые в полых капиллярных колонках; поперечно-сшитые и привитые фазы и их устойчивость.

Открытые капиллярные колонки с пористым слоем (PLOT-колонки). Открытые капиллярные колонки с твердым носителем (SKOT-колонки). Микронасадочные капиллярные колонки.

Установка для вытягивания кварцевых капилляров, нанесение неподвижной жидкой фазы и внешних защитных покрытий, оценка эффективности работы капиллярной колонки в процессе эксплуатации, кондиционирование и хранение колонки.

Особенности ввода пробы в капиллярной хроматографии. Ввод пробы с делением потока, устройство делителей потока.

Дискриминация пробы и ее причины. Методы борьбы с дискриминацией пробы: быстрый ввод пробы горячей иглой, ввод пробы охлажденной иглой, автоматизированный ввод пробы.

Ввод пробы в колонку без деления потока; устройство ввода с обдувом мембраны. Размывание исходной зоны во времени; подавление размывания пробы путем фокусирования растворителем или термического фокусирования (“холодного улавливания”).

Ввод пробы непосредственно в капиллярную колонку, устройство холодного ввода пробы в колонку. Изолирующий клапан типа “утиный нос”. Преимущества непосредственного ввода пробы в колонку. Рекомендации по непосредственному вводу пробы в колонку.

Явление размывания исходных зон в пространстве. Влияние сродства растворителя к неподвижной жидкой фазе на размывание исходных зон в пространстве. Эффект фокусирования с использованием пустого капилляра.

Прямой ввод пробы в колонку. Ввод пробы с программированием температуры испарителя; холодный ввод пробы с делением и без деления потока. Ввод пробы с удалением растворителя.

Основные типы детекторов, применяемые в газовой капиллярной хроматографии, и особенности их устройства, чувствительность и оптимальные условия эксплуатации.

Гибридные методы в капиллярной газовой хроматографии. Сочетание капиллярной хроматографии и ИК-спектроскопии. Хромато-масс-спектрометрия (ХМС), ее возможности, преимущества и применение. Качественный и количественный анализ с использованием ХМС.

Масс-спектр. Устройство масс-спектрометрического детектора (ионный источник, квадрупольный анализатор масс, детектор).

Интерфейс системы газовый хроматограф - масс-спектрометр (мембраны из силиконовой резины, эффузионные трубки, молекулярный струйный сепаратор).

Особенности и преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии. Классификация вариантов ВЭЖХ: Нормально-фазовая, обращено-фазовая, ионообменная, на динамически модифицированных сорбентах, ион-парная, лигандная, хелатная и экслюзионная хроматографии.

Причины размывания хроматографических зон в ВЭЖХ, влияние на размывание диффузии сорбата в неподвижной фазе, массопередачи в подвижной фазе, застойных зон. Уравнение Ван-Деемтера в приложении к ВЭЖХ.

Пелликулярные и объемно-пористые сорбенты для нормально-фазовой и обращенно- фазовой ВЭЖХ. Химически модифицированные силикагели. Выбор неподвижной фазы для разделения низкомолекулярных органических соединений.

Функции подвижной фазы в ВЭЖХ. Требования, предъявляемые к физическим свойствам растворителей. Подготовка к исследованиям растворителей, колонок и проб.

Элюирующая сила и селективность растворителей. Экспериментальный подбор оптимальной элюирующей силы подвижной фазы. Специфические модификаторы.

Оценка элюирующей способности растворителей. Элюотропные ряды. Параметр адсорбционной силы растворителя o. Зависимость о от состава подвижной фазы. Изоэлюотропные ряды. Подбор состава смешанных растворителей, обладающих одинаковой элюирущей способностью, на основании параметра о.

Оценка полярности растворителей и выбор условий хроматографирования на основании параметра растворимости T. Вклад различных сил взаимодействия в величину T, парциальные параметры растворимости.

Параметр полярности P, классификационные параметры селективности (параметр донора протонов, параметр акцептора протонов, параметр “сильного дипольного взаимодействия”). Классификация элюентов по Снайдеру.

Особая шкала элюирующей силы растворителей для обращено-фазовой хроматографии. Уравнение, связывающее коэффициент емкости и объемную долю органического растворителя в подвижной фазе; коэффициент S, характеризующий элюирующую силу органического растворителя; выбор состава подвижной фазы с оптимальной элюирующей силой.

Основные варианты ВЭЖХ. Хроматография на силикагеле; взаимодействие молекул сорбатов с адсорбционными слоями и поверхностью твердого адсорбента; модели удерживания. Модель удерживания Снайдера, рассматривающая адсорбцию как неспецифический процесс на однородной поверхности. Модель Сочевиньского (модель активных центров). Модель Скотта − Кучеры (модель молекулярных слоев), возможные схемы взаимодействия сорбата с сорбентом.

Теория обращенно-фазовой хроматографии Хорвата. Сольватационная теория удерживания.

Хроматография в системах с динамическим модифицированием, влияние специфических модификаторов на форму хроматографического пика. Ион-парная хроматография и ее механизм. Модификаторы для разделения органических кислот и оснований, зависимость удерживания сорбат от концентрации модификатора и рН среды. Мицеллярная жидкостная хроматография.

Лигандообменная хроматография. Сорбенты, ионы модификаторы, элюенты, анализируемые классы соединений. Аффинная хроматография.

Жидкостная адсорбционная хроматография хелатов. Особенности строения и адсорбции хелатов. Основные классы хелатообразующих реагентов и предъявляемые к ним требования при хроматографическом разделении ионов металлов.

Применение координационно-ненасыщенных хелатов в прямо-фазной и обращенно-фазной хроматографии. Адсорбционные комплексы, образующиеся при адсорбции координационно-ненасыщенных хелатов на силикагеле. Адсорбция хелатов на обращенной фазе. Зависимость адсорбционной способности от электроотрицательности металлов.

Адсорбция координационно-насыщенных хелатов на силикагеле и обращенной фазе. Зависимость хроматографического поведения хелатов от природы центрального атома, его электроноакцепторной способности и строения внутренней координационной сферы комплекса, природы органического растворителя.

Ионная хроматография, преимущества и недостатки двухколоночного и одноколоночного вариантов, приборы для одноколоночной и двухколоночной хроматографии. Равновесие ионного обмена в условиях ионной хроматографии, удерживание катионов и анионов.

Требования, предъявляемые к сорбентам в ионной хроматографии. Поверхностно-пористые и объемнопористые сорбенты. Органические ионообменные смолы, фиксированные ионы, классификация. Ионообменники на основе силикагеля. Комплексообразующие сорбенты для ионной хроматографии, хелатообразующие группы, разделяемые ионы.

Элюенты для двухколоночной и одноколоночной ионной хроматографии, применяющиеся при анализе катионов и анионов; классификация элюентов по элюирующей способности; практика выбора элюентов. Аминокислоты как элюенты.

Типы насосов, применяемых в ВЭЖХ. Газовый и пневмогидравлический насосы постоянного давления. Насосы постоянного расхода: шрицевые, возвратно-поступательные насосы, диафрагменный одноплунжерный насос. Схемы систем градиентного элюирования с одним и с двумя насосами.

Оптические детекторы для ВЭЖХ Оптические: абсорбционные, работающие в ультрафиолетовой области спектра (УФД), видимой области спектра (ВИД); инфракрасные детекторы (ИКД); рефрактометрические различных типов (РМД); эмиссионные; флуориметрические (ФМД); хемилюминесцентные (ХЛД).

Электрохимические детекторы для ВЭЖХ: вольтамперометрический детектор (ВАД), полярографический детектор (ПГД), кулонометрический детектор (КМД). Кондуктометрический детектор. Детектор радиоактивности (РАД).

Параметры удерживания сорбатов. Селективность и эффективность работы хроматографической колонки. Число эффективных теоретических тарелок и высота, эквивалентная эффективной теоретической тарелки. Емкость колонки. Коэффициент разделения. Число разделений.

Литература

К.И.Сакодынский, В.В.Бражников, С.А.Волков, В.Ю.Зельвенский, Э.С.Ганкина, В.Д.Шатц. Аналитическая хроматография. М.: Химия, 1993. 164 с.

О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов, В.Ф.Селеменев, А.А Приданцев. Спутник хроматографиста.Методы жидкостной хроматографии. Воронеж: “Водолей”. 2004. 258 с.

К.Хайвер. Высокоэффективная газовая хроматография. М.: Мир, 1998. 288 с.

В.Д.Шатц, О.В. Сахартова. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Основы теории. Методология. Применение в лекарственной химии. Рига: Зинатне, 1988. 220 с.

П. Схунмакерс. Оптимизация селективности в хроматографии: Пер. с англ. - М.: Мир, 1989. 399 с.

О.А.Шпигун, Ю.А.Золотов. Ионная хроматография и ее применение в анализе вод. М.: Изд-во МГУ, 1990. 199 с.

Дж. Фритц, Д.Гьерде, К.Поланд. Ионная хроматография: Пер. с англ. М.: Мир, 1984. 224 с.

В.А.Даванков, Дж.Навратил, Х.Уолтон. Лигандообменная хроматография: Пер. с англ. М.: Мир, 1989, 294 с.

А.Р. Тимербаев, О.М.Петрухин. Жидкостная адсорбционная хроматография хелатов. М.: Наука, 1989, 288 с.