Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
3. Под температурой плавления вещества подразумевают интервала температуры между началом плавления - появлением первой капли жидкости и концом плавления - полным переходом вещества в жидкое состояние.
"Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 град. С" (ПТП) с электрическим обогревом. Прибор состоит из следующих частей:
1) основание со щитком управления и номограммой;
2) стеклянный блок - нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно;
3) оптическое приспособление (ГОСТ 7594-75);
4) приспособление для установки термометров;
5) приспособление для установки капилляров;
6) термометр укороченный с ценой деления 0,5 град. С;
7) источник нагрева (электрический обогрев);
8) капилляры длиной 20 см.
Метод 2. а) Для мягких веществ: капилляр длиной 20 см при применении первого прибора и от 6 до 8 см - при применении второго прибора и внутренним диаметром от 1 до 2 мм, открытый с обоих концов, погружают в вещество так, чтобы оно заполнило нижнюю часть капилляра и образовало слой высотой около 10 мм.
б) Для твердых веществ: испытуемое вещество расплавляют на бане при возможно более низкой температуре, тщательно перемешивают, набирают его в капилляр, как указано выше (см. метод 2а), и оставляют при температуре 0 град. С в течение от 1 до 2 ч. С заполненным тем или другим способом капилляром проводят определение температуры плавления по методу 1. За температуру плавления принимают ту температуру, при которой столбик вещества становится жидким, поднимаясь в некоторых случаях по капилляру. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее значение. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 1 град. С.
2. Водородным показателем (рН) называется отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода рН = - lg а + Н
Измерение рН заключается в сравнении потенциала индикаторного электрода,погруженного в испытуемый раствор, с потенциалом того же электрода в стандартном буферном растворе с известным значением рН. При калибровке рН-метров пользуются шкалой стандартных буферных растворов.
Потенциометрический метод измерения рН. Потенциометрическое определение рН заключается в измерении ЭДС элемента, состоящего из двух электродов: индикаторного, потенциал которого зависит от активности ионов водорода, и электрода сравнения - стандартного электрода с известной величиной потенциала. В качестве индикаторных электродов для измерения рН на практике применяют стеклянный и хингидронный электроды. В отдельных случаях в качестве индикаторного электрода можно использовать водородный электрод. Для измерения рН применяют высокоомные потенциометры различных систем или рН-метры, шкала которых градуирована в милливольтах или непосредственно в единицах рН.
Подготовка рН-метра и электродной системы производится согласно инструкциям, прилагаемым к прибору.
Различие между показанием прибора и номинальным значением рН буферного раствора не должно превышать 0,04 единицы рН. Если рН контролируемого раствора отличается менее чем на единицу от рН стандартного буферного раствора, то достаточна проверка прибора по одному буферному раствору, величина рН которого лежит в том же диапазоне измерения, что и значения рН контролируемого раствора.
Если рН контролируемых растворов находятся в широких пределах, то проверку рН-метра следует производить по двум стандартным буферным растворам в соответствии с инструкцией. При измерении рН контролируемых растворов отсчет величины рН по шкале прибора производят после того, как показания прибора примут установившееся значение. Время установления показаний определяется буферными свойствами и температурой раствора (обычно время установления показаний не превышает 2 мин). Определение рН проводят при 25 +/-2 град.С, в противном случае необходимо сделать соответствующие поправки. При измерении рН сильнокислых и сильнощелочных растворов при температурах, близких к 0 град.С, или при измерении рН растворов с очень малой буферной емкостью (например, дистиллированной воды) время установления показаний может достигать нескольких минут. При измерении рН в неводных и смешанных растворителях, а также в некоторых коллоидных системах следует иметь в виду, что полученные значения рН являют условными.
Колориметрический метод измерения рН. Колориметрический метод определения рН основан на свойстве индикаторов изменять свою окраску в зависимости от активности ионов водорода в определенном интервале рН. Колориметрическое определение рН производят при помощи индикаторов (табл. 2) и стандартных буферных растворов. Сначала определяют приблизительную величину рН испытуемого раствора с помощью универсального индикатора (см. "Индикаторы", применяемые при объемных определениях), для чего 2 мл испытуемого раствора смешивают в маленькой фарфоровой чашке с 5 каплями универсального индикатора и полученную окраску сравнивают с цветной шкалой. После приближенного определения рН испытуемого раствора выбирают 5-6 буферных растворов, пригодных для данной области рН и отличающихся друг от друга на 0,2. В одну из пробирок наливают 10 мл испытуемого раствора, в другие - выбранные буферные растворы. Во все пробирки прибавляют по 2-3 капли раствора индикатора и сравнивают окраску испытуемого раствора с окрасками буферных растворов. рН испытуемого раствора равен рН буферного раствора, окраска которого совпадает с окраской испытуемого раствора. Индикатор следует выбирать таким образом, чтобы предполагаемая величина рН попала в центральную часть интервала перехода окраски индикатора. Концентрация индикатора в испытуемом и буферном растворах должна быть одинаковой. Потенциометрический метод имеет преимущества по сравнению с колориметрическим, он более точен и имеет меньше ограничений, связанных с присутствием в растворе окислителей или восстановителей, с белковой или солевой ошибками. Потенциометрический метод в отличие от колориметрического может применяться для определения рН в окрашенных, мутных или гелеобразных растворах.
1. Цинка сульфат Zinci sulfas
ZnSOr7H20 М. м. 287,54
Цинка сульфат применялся в медицине с давних времен под названием белого купороса в отличие от окрашенных медного и железного купоросов.
Получают цинка сульфат из природной руды — цинковой обманки ZnS, которую подвергают обжигу. При этом сульфид цинка превращается в оксид, который обрабатывается затем разбавленной серной кислотой, в результате образуется цинка сульфат в растворе.
2ZnS + ЗОа >- 2ZnO + 2SOat
ZnO 4- HaS04 >- ZnS04 4- HaO
Сопровождающее сырье примеси (медь, кадмий, свинец) при этом не растворяются. Чтобы освободиться от примеси железа, раствор обрабатывают перекисью водорода.
2FeS04 4- H,S04 4. НаОа * Fe.fSCv), 4- 2НаО
Образующийся сульфат окисного железа обрабатывают оксидом цинка в присутствии воды, осадок гидроксида железа (III) отфильтровывают, а раствор, содержащий сульфат цинка, упаривают до кристаллизации соли в виде гептагидрата (ZnS04-7H20).
Цинка сульфат представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок, имеющий вяжущий металлический вкус, без запаха, очень легко растворимый в воде, медленно в глицерине, не растворимый в спирте. На воздухе выветривается.
Подлинность препарата подтверждается реакциями, указанными для окиси цинка. Сульфат-ион определяется по образованию белого осадка. К 2 мл р –ра сульфата прибавляют 0,5 мл р-ра хлорида бария.обр-ся бел осадок ,нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
Для подтверждения подлинности препарата проводят реакции на катион Zn2+ и анион S04!~.
Характерной реакцией на Zn2+ является реакция с раствором сульфида натрия, который в кислой среде осаждает из солей цинка сульфид цинка ZnS белого цвета (отличие от других солей тяжелых металлов).
ZnS04 4- NaaS »- ZnS J. 4- Na,S04
Белый осадок
Другой реакцией, подтверждающей Zn2+ в препарате, является реакция с раствором ферроцианида калия — выпадает
желтоватого цвета кристаллический осадок двойной соли, не растворимый в кислотах, но растворимый в щелочах.
3ZnS04 + 2K«[Fe(CN),] >. KaZn,[Fe(CN),U + 3K,SO«
Белый осадок
Эти две реакции являются фармакопейными.
Специфичной реакцией на цинк во всех его соединениях является реакция образования зелени Риннана. Окись цинка прокаливается с нитратом кобальта, при этом получается характерное зеленое окрашивание — зелень. Ринмана:
ZnO + Co(NOj)a CoZnOa + 2NOaf + V|0,f
Ярко-зеленый план