Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
ФГБОУ «Пермский государственный научный
исследовательский университет»
Биологический факультет
Кафедра физиологии растений и микроорганизмов
Лабораторная работа №1
«Определение оптических свойств водного раствора галловой кислоты в ультрафиолетовом спектре»
Отчет по лабораторному практикуму
Студентки 1 курса магистратуры
Очной формы обучения
Демакиной К.И.
Руководитель: Шилова А.
Пермь 2013
СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГАЛЛОВАЯ КИСЛОТА –С7Н6О5 + Н2О открыта Шееле в 1785 г
Физические свойства: 3,4,5-тригидроксибензойная к-та, молекулярная масса 170,11. Существует в виде моногидрата, обезвоживающегося при 100-120 °С; в виде бесцветных кристаллов, темнеющих на свету; температура плавления 220°С (лабильная модификация), 240°С (с разл.; стабильная модификация);
Химическая формула:
Химические свойства: °. Г. кислота растворяется в трех ч. Кипящей, 100 ч. Холодной воды, хорошо растворима в спирте, труднее в эфире. Обладает всеми свойствами гидроксикарбоновых кислот. Наиболее реакционноспособна ОН-группа в положении 4; например при метилировании диметилсульфатом в присутствии 2 молей NaOH образуется 3,5-дигидрокси-4-метоксибензойная кислота, а в присутствии 5 молей NаОН-3,4,5-триметоксибензойная кислота. Галловая кислота восстанавливает, например соли Аu и Ag до металлов, Fe2+ до Fe3+ . Щелочные соли галловой кислоты под действием О2 темнеют. Сухой перегонкой над пемзой в токе СО2 при 190-215 °С галловая кислота декарбоксилируется до пирогаллола. При нагревании ее с концентрированной H2SO4 образуется руфигалловая кислотата:
Качественная реакция:
Цветная р-ция: сине-черное окрашивание с FeCl3.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Спектральный анализ —совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.
Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.
Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—мг), необходимого для анализа на большое число элементов.
Спектрофотометр —прибор для исследования спектрального состава по длинам волн электромагнитных излучений в оптическом диапазоне, нахождения спектральных характеристик излучателей и объектов, взаимодействовавших с излучением, а также для спектрального анализа и фотометрирования.
ОБЪЕКТЫ
Исходный раствор галловой кислоты 0,1 мг/мл. Рабочие растворы галловой кислоты в концентрациях : 0,01мг/мл; 0,02 мг/мл; 0,04мг/мл.
РЕАКТИВЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
Оборудование: посуда: стандартный набор лабораторного оборудования, спектрофотометр Сф2000, аналитические весы.
Реактивы: Дистиллированная вода.
ХОД РАБОТЫ
. Приготовить исходные растворы галловой кислоты с концентрациями 0,1 мг/мл. Берется навеска 10 мг галловой кислоты и растворяется в колбе на 100 мл.
. Приготовить градуировочные растворы из исходного, путем разбавления:
Таблица 1.
Количество галловой кислоты (мг/мл) для приготовления растворов с разной концентрацией
|
С, мг/мл |
V исходного р-ра мг/мл |
V воды мг/мл |
Сумма V мг/мл |
|
0,01 |
1 |
||
|
0,02 |
|||
|
0,04 |
. Сканирование ультрафиолетового спектра на спектрофотометре СФ2000. Необходимо найти точку максимума поглощения спектра галловой кислоты. Полученный, результат будет необходим для количественного измерения методом ВЖХ.
РЕЗУЛЬТАТЫ
В результате проведенных исследований, был получен график:
ОП
-концентрация 0,01 мг/мл
-концентраяция 0,02 мг/мл
-концентрация 0,04 мг/мл
Длина волны, нм
Рис.1
Оптическая плотность галловой кислоты в ультрафиолетовом спектре
Таблица 2.
Максимумы оптической плотности при разной длине волн
|
С мг/мл |
Макс.ОП (при =210нм) |
Макс. ОП (при = 270нм) |
|
0,01 |
,1 |
,31 |
|
0,02 |
,9 |
,68 |
|
0,04 |
,5 |
,3 |
Вывод: Водный раствор галловой кислоты имеет 2 максимума оптической плотности (рис.1), при поглощении ультрофиолетовым светом, наиболее показательно для количественного анализа, измерение при длине волны 210 нм.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
Н.М. Лапотышкин. В мире сплавов. М., "Просвещение", 1973. стр.51
Терентьев А. П., Яновская Л. А., Химическая литература и пользование ею, 2 изд., М., 1967