Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Раздел 5. Гравиметрические методы
Гравиметрические методы определения веществ основаны на выделении определяемого компонента и измерении его массы. Выделение аналита в химически чистом состоянии или в виде какого-либо соединения с достоверно известным составом проводят отгонкой или осаждением.
В методах осаждения к раствору определяемого компонента прибавляют раствор осадителя. В результате химической реакции образуется малорастворимый продукт – осаждаемая форма определяемого вещества. При этом осаждение должно протекать:
– избирательно, то есть в выбранных условиях должен осаждаться только определяемый элемент, а сопутствующие компоненты должны оставаться в растворе;
– количественно, то есть в исследуемом объеме раствора должно оставаться только такое количество вещества, которое нельзя уже обнаружить при взвешивании на аналитических весах.
Полученный осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают, высушивают или прокаливают до получения гравиметрической формы и взвешивают. Основное требование к гравиметрической форме – точный стехиометрический состав.
Содержание определяемого компонента рассчитывают в долях процента от взятой для анализа навески пробы.
Гравиметрия – это абсолютный (безэталонный) метод. Несмотря на длительность метода, а также его неселективность (реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичными), гравиметрия широко используется в практике работы лабораторий, поскольку погрешность определения, как правило, находится в пределах 0,05–0,2%. В ряде случаев гравиметрия является лучшим способом решения аналитической задачи, например, при анализе образцов с содержанием определяемого компонента более 0,1%, особенно если требуется проанализировать ограниченное количество проб и аналитик обладает достаточным временем.
5.1. Лабораторная работа № 1
Определение в калийных удобрениях веществ, нерастворимых в воде
Калийные удобрения содержат в качестве основного питательного элемента калий. Важнейшие виды удобрений: хлористый калий КСl (58–62% К2О), сульфат калия K2SO4 (45–50% К2О), калимагнезия K2SO4∙MgSO4 (26–28% К2О), калийная смешанная соль (30–50% К2О), получаемая механическим смешением тонкоизмельченной сильвинитовой руды с техническим КСl.
Помимо увеличения урожайности, калийные удобрения повышают качественные характеристики выращиваемой продукции: это проявляется в повышении сопротивляемости растений к заболеваниям, повышении стойкости плодов при хранении и транспортировке, а также улучшении их вкусовых и эстетических качеств. Самая распространенная форма калийных удобрений, пригодная для применения под все основные сельскохозяйственные культуры – зерновые, овощные, кормовые, плодово-ягодные, – хлористый калий.
Хлористый калий (ГОСТ 4568 [23]) является концентрированным калийным удобрением. К его преимуществам относится высокая концентрация питательного вещества, легкая усвояемость калия растениями. Хлористый калий представляет собой белое кристаллическое вещество и легко растворяется в воде.
Промышленно изготавливают три основных вида данного удобрения: гранулированный (гранулят), крупнокристаллический и мелкий (порошок). Калий из мелкокристаллической формы активно поглощается почвой и становится недоступен растениям. Поэтому наиболее востребованы крупнокристаллический и гранулированный виды удобрения, которые также меньше слеживаются.
Для удобрений важным качественным показателем является их растворимость в воде, так как от этого зависит эффективность снабжения почвы необходимыми питательными веществами. Нерастворимый в воде остаток (в пересчете на сухое вещество) для калийных удобрений высшего и первого сорта не должен превышать 0,1 и 0,15% соответственно [24].
1 Метод измерений
Метод основан на растворении пробы калийных удобрений в воде, фильтровании, высушивании и взвешивании веществ, нерастворимых в воде.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Весы лабораторные технические;
Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС.
3 Вспомогательные устройства
Бюксы стеклянные;
Капельницы лабораторные стеклянные;
Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3;
Тигель фильтровальный вместимостью 30 см3, диаметром фильтра 30 мм и степенью пористости Р 10 и 16 (размер пор в зависимости от степени пористости составляет – от 4 до 16 мкм);
Шкаф сушильный лабораторный электрический, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;
Эксикатор.
4 Материалы, реактивы и растворы
Бария хлорид 2-водный (BaCl2∙2H2O), раствор – 10%;
Вода дистиллированная;
Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 моль/дм3;
Фильтры беззольные «синяя лента».
5 Подготовка пробы
Взвешивают 20 г испытуемого образца с точностью до 0,1 г.
Пробу для анализа помещают в химический стакан и растворяют в 100 см3 воды, поддерживая температуру от 20 до 25°С.
6 Порядок проведения испытаний
Фильтр беззольный высушивают при температуре (110±5)°С до постоянный массы. Взвешивание фильтра осуществляют только после его охлаждения в эксикаторе.
Испытуемый раствор, полученный по п. 5, фильтруют через подготовленный беззольный фильтр. Промывные воды анализируют на отсутствие сульфатов с помощью раствора хлористого бария. При этом промывные воды не должны мутнеть.
Фильтр с содержимым помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5)°С в течение 1 ч. Затем его охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться более чем на 0,002 г.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
Содержание веществ, нерастворимых в воде (X, %), рассчитывают по формуле:
где m2 – масса бюкса с фильтром и нерастворимым в воде остатком после высушивания, г; m1 – масса бюкса с фильтром, г; m – масса пробы, взятая для анализа, г; 100 – коэффициент пересчета в проценты.
Вычисление проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значение показателя сходимости, равное 0,002% при вероятности P = 0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±11% при вероятности P = 0,95.
8 Индивидуальное задание
Определить содержание веществ, нерастворимых в воде, в различных видах удобрения хлористый калий:
1) гранулированном;
2) крупнокристаллическом;
3) порошке
и сравнить с нормативным требованием [25].
5.2. Лабораторная работа № 2
Определение золы в бумаге
Зольность бумаги – массовая доля минеральных веществ в виде зольного остатка в бумаге (картоне), выраженная в процентах. Зольность косвенно характеризует количество наполнителя в бумаге (картоне), так как естественная зольность волокон менее 1%.
По зольности бумагу делят на четыре группы:
бумага с естественной зольностью – фильтровальная, электроизоляционная, основа для фибры и пергамента, жиронепроницаемая; наполнители не вводятся;
бумага малозольная (с зольностью до 5%) – газетная, мундштучная, обойная и др.; в этих видах бумаги важно сохранить механическую прочность, поэтому повышение содержания наполнителей, существенно снижающих механические показатели бумаги, нецелесообразно;
бумага средней зольности – писчая с зольностью до 6–8%, некоторые виды бумаги для печати с зольностью до 15%; в эти виды бумаги наполнитель вводится в ограниченных количествах;
бумага высокозольная (зольность свыше 15%) – это типографская, для глубокой печати и др.; для этих бумаг важно иметь хорошие печатные свойства и высокую непрозрачность, поэтому содержание наполнителя в них большое.
Общим недостатком введения наполнителей является заметное снижение механической прочности и степени проклейки бумаги. Кроме того, с увеличением содержания наполнителей в большей степени обнаруживается пылимость бумаги – явление отделения от поверхности бумаги мелких волокон, частиц наполнителя, проклеивающих веществ. Этот эффект резко ухудшает качество печати – бумажная пыль прилипает к печатной форме, забивает набор и клише.
1 Метод измерений
Метод заключается в сжигании и прокаливании испытуемого образца, помещенного в тигель, в муфельной печи до постоянной массы.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Весы лабораторные технические;
Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС.
3 Вспомогательные устройства
Печь электрическая муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (900±25)ºС;
Тигли фарфоровые;
Шкаф сушильный лабораторный электрический, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;
Щипцы тигельные;
Эксикатор.
4 Материалы, реактивы и растворы
Кальций хлористый 2-водный (CaCl2∙2H2O), прокаленный.
5 Подготовка пробы
Взвешивают навеску бумаги (например, 5 г – для фильтровальной и 1 г – для писчей) с точностью до 0,1 г. Пробу помещают в прокаленный и предварительно взвешенный тигель и высушивают до постоянной массы при температуре (105±2)ºС и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
6 Порядок проведения испытаний
Тигель с абсолютно-сухим испытуемым образцом, полученным по п. 5, прокаливают при следующих режимах: начальная температура – (300±25)ºС, конечная температура – (800±25)ºС, скорость повышения температуры – 100ºС/30 мин. Прокаливание при температуре (800±25)ºС продолжают в течение часа до полного сгорания пробы, на что указывает отсутствие черных частиц в золе.
По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе. Затем его вместе с содержимым взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, снова прокаливают до получения постоянной массы, затем взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, когда результаты двух последних взвешиваний не отличаются друг от друга более чем на 0,5 мг.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
Содержание золы (X, %), рассчитывают по формуле:
где m2 – масса тигля с золой, г; m1 – масса тигля, г; m0 – масса абсолютно сухого испытуемого образца, г; 100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат записывают как среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Содержание золы в процентах по массе записывают до трех значащих цифр.
8 Индивидуальное задание
Определить золу в разных видах бумаги:
1) писчей;
2) газетной;
3) для гигиенических целей.
5.3. Лабораторная работа № 3
Определение железа в растворе
В живых организмах железо является важным микроэлементом, катализирующим процессы обмена кислородом (дыхания). В организме взрослого человека содержится около 3,5 г железа (около 0,02%), из которых 75% являются главным действующим элементом гемоглобина крови, остальное входит в состав ферментов других клеток, катализируя процессы дыхания в клетках. Недостаток железа проявляется как болезнь организма – хлороз у растений и анемия у животных.
Обычно железо входит в ферменты в виде комплекса, называемого гемом. В частности, этот комплекс присутствует в гемоглобине – важнейшем белке, обеспечивающем транспорт кислорода с кровью ко всем органам человека и животных. И именно он окрашивает кровь в характерный красный цвет.
Комплексы железа, отличные от гема, встречаются, например, в ферменте метан-моноксигеназе, окисляющем метан в метанол, в важном ферменте рибонуклеотид-редуктазе, который участвует в синтезе ДНК. Неорганические соединения железа встречается в некоторых бактериях, иногда используется ими для связывания азота воздуха.
В организм животных и человека железо поступает с пищей. Источником железа могут выступать печень, мясо, яйца, бобовые, хлеб, крупы, свёкла. Суточная потребность человека в железе составляет для детей – от 10 до 18 мг, взрослых мужчин – 10 мг, взрослых женщин – 18 мг, беременных женщин во второй половине беременности – 20 мг [25]. У женщин потребность в данном минерале несколько выше, чем у мужчин. Как правило, железа, поступающего с пищей, вполне достаточно, но в некоторых специальных случаях (анемия, а также при донорстве крови) необходимо применять железосодержащие препараты и пищевые добавки с содержанием железа, например гематоген, ферроплекс и др.
Избыточная доза железа может оказывать токсическое действие. Передозировка железа угнетает антиоксидантную систему организма, поэтому употреблять препараты железа здоровым людям не рекомендуется.
Содержание железа – важнейший показатель качества питьевой воды. Концентрация минерала более 1–2 мг/дм3 значительно ухудшает её органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования, вызывает у человека аллергические реакции, может стать причиной болезни крови и печени. В соответствии с гигиеническими требованиями, утвержденными Министерством здравоохранения Республики Беларусь [26], ПДК железа в воде не должна превышать 0,3 мг/дм3.
1 Метод измерений
Метод основан на осаждении железа в виде гидроксида при определенном значении рН раствора (рН ≈ 5):
Форма осаждения Fe(OH)3∙xH2O. Гравиметрическая форма Fe2O3.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Колба мерная вместимостью 100 см3;
Пипетка вместимостью 20 см3.
3 Вспомогательные устройства
Баня водяная;
Воронка;
Капельницы лабораторные стеклянные;
Стаканы стеклянные вместимостью 300–400 см3;
Палочка стеклянная с резиновым наконечником;
Чаши (тигли) кварцевые или фарфоровые;
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;
Щипцы тигельные;
Фильтр – красная лента.
4 Материалы, реактивы и растворы
Аммиачная вода (NH4OH), раствор – 10%;
Аммония нитрат (NH4NO3), раствор – 2%;
Вода дистиллированная;
Метиловый оранжевый, раствор – 0,1%;
Серебро азотнокислое (AgNO3), водный раствор – 0,5%.
5 Подготовка проб
Анализируемый раствор тщательно перемешивают.
6 Порядок проведения испытаний
50 см3 анализируемого раствора разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой. Полученный раствор перемешивают и пипеткой отбирают пробу 20 см3 в стакан вместимостью 300–400 см3. Раствор осторожно нагревают, не давая жидкости закипеть. К горячему раствору при перемешивании прибавляют раствор аммиачной воды и каплю метилового оранжевого до достижения раствором желтого цвета.
Содержимое стакана разбавляют 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют стакан на 3–5 мин на горячей водяной бане для коагуляции осадка. Затем раствор фильтруют через фильтр с красной лентой.
Фильтр на воронке предварительно прогревают, смачивая горячей водой; раствор сливают по палочке на фильтр, не взмучивая осадка.
Количественно переносят осадок на фильтр: приставшие к стакану и палочке частицы снимают кусочком беззольного фильтра, кладут его на фильтр с осадком и омывают стенки и дно стакана горячей водой.
Осадок промывают раствором нитрата аммония, содержащим 3 капли раствора аммиачной воды на 100 см3 раствора, до полного удаления хлорид-ионов, что устанавливается пробой с нитратом серебра – не должно наблюдаться помутнение раствора.
Промытый осадок высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч (не вынимая фильтра из воронки). Затем помещают свернутый фильтр во взвешенный тигель и прокаливают на горелке или в муфельной печи до постоянной массы.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
Массу железа (X, г), рассчитывают по формуле:
где F= 2M(Fe)/M(Fe2O3); Vк – объем анализируемого раствора, 100 см3; Vп – объем анализируемого раствора, взятого для анализа, 20 см3.
8 Индивидуальное задание
1) Определить содержание железа в пробах питьевой воды, отобранных в разных районах г. Минска. Рассчитать концентрацию железа в воде и сравнить с нормируемым значением [26];
2) Определить содержание железа в заданных растворах. Рассчитать массовую и молярную концентрации железа в растворах.
5.4. Лабораторная работа № 4
Определение массовых долей влаги и нерастворимого в воде остатка в поваренной соли
Пищевая поваренная соль представляет собой практически чистый природный кристаллический хлористый натрий (NaCl), состоящий в чистом виде на 39,4% из натрия и на 60,0% – из хлора.
По объему реализации поваренная соль среди приправ занимает первое место. Хлористый натрий не только изменяет вкусовые свойства пищи, но и имеет большое физиологическое значение для организма человека: является непременным компонентом крови, лимфы, желчи и клеточной протоплазмы, служит основным регулятором осмотического давления в тканях и клетках, регулирует водно-солевой обмен и кислотно-щелочное равновесие в организме, является источником образования соляной кислоты в процессе желудочной секреции и т. Д.
Для обеспечения нормальных физиологических функций человек должен получать с пищей ежедневно 10–15 г соли, фактическое же потребление значительно выше – 20–25 г в день, или до 10 кг в год. При некоторых заболеваниях (почек, гипертонии и др.) необходимо ограничить поступление соли в организм.
Поваренную соль используют как консервант для пищевых продуктов. Действие ее основано на том, что солевые растворы повышают осмотическое давление. Микроорганизмы в такой среде обезвоживаются и жизнедеятельность их останавливается. Кроме того, поваренная соль необходима почти всем отраслям промышленности: для производства черных и благородных металлов, мыла, каучука, бумаги, стекла, тканей, кожи и др.
Природные запасы соли на Земле практически неисчерпаемы. По характеру месторождения и способу добычи различают соль каменную, самосадочную, садочную, выварочную. Каменная соль встречается в виде больших месторождений (Артемовское, Нахичеванское, Джебеловское и др.). Добывают ее шахтным и карьерным способами. Каменная соль отличается высокой чистотой (NaCI – 99%), содержит мало примесей (соли магния и кальция). Самосадочная соль добывается во многих соляных озерах. Важнейшее месторождение – озеро Баскунчак площадью 100 км2. Пласты самосадочной соли достигают здесь глубины свыше 250 м, запасы ее настолько велики, что их хватило бы на полторы тысячи лет для всего населения мира. Соль содержит примеси ила, глины, песка, которые придают ей желтоватый или сероватый оттенок. Садочную соль получают испарением морской воды или озерной рапы, отведенной в неглубокие, но обширные по площади искусственные бассейны. В небольших количествах ее добывают из Перекопских соленых озер и лиманов Черного и Азовского морей. Выварочную соль добывают из рассолов, образовавшихся в результате естественного растворения в воде подземных залежей каменной соли (естественные рассолы) или получаемых путем растворения такой соли в воде, нагнетаемой в скважины, пробуренные до пласта соли. Рассолы упаривают для удаления воды в специальных чанах или вакуум-аппаратах (вакуумная соль).
По способу обработки соль бывает мелкокристаллической, молотой (различной крупности помола номеров 0, 1, 2, 3), комовой (глыба), зерновой, дробленой, немолотой и йодированной (содержит 25 г йодистого калия на 1 г соли).
Качество соли поваренной пищевой оценивают по ГОСТ 13830 [27]. В зависимости от химического состава и качественных показателей различают следующие сорта пищевой соли: экстра, высший, 1-й и 2-й. Соль сорта экстра содержит не менее 99,7% хлористого натрия и 0,1% влаги. Этим сортом выпускают только выварочную вакуумную соль, соответствующую по размеру кристаллов помолу № 0. В остальных сортах соли в зависимости от ее вида хлористого натрия 96,5–98,0%, а влажность – 0,35–5% (таблица 5.1). Соль должна быть сыпучей, сухой на ощупь, без комков, 5%-ный раствор соли должен быть чистосоленым, прозрачным, без посторонних привкусов и запахов, в йодированной допускается слабый запах йода. Соль не должна иметь механических примесей, за исключением соли Артемовского и Солотвинского месторождений.
Табл. 5.1
Показатели качества соли поваренной пищевой
|
Наименование показателя |
Норма в пересчете на сухое вещество для сорта |
|||
|
экстра |
высшего |
первого |
второго |
|
|
Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более |
0,03 |
0,16 |
0,45 |
0,85 |
|
Массовая доля влаги, %, не более для соли: |
||||
|
выварочной |
0,10 |
0,70 |
0,70 |
– |
|
каменной |
– |
0,35 |
0,35 |
0,35 |
|
самосадочной и садочной |
– |
3,20 |
4,00 |
5,0 |
1 Метод измерений
Определение массовой доли влаги. Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.
Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка. Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Таймер;
Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС.
3 Вспомогательные устройства
Баня водяная;
Бюксы стеклянные;
Воронка;
Капельницы лабораторные стеклянные.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 300 см3;
Стекла часовые;
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;
Щипцы тигельные;
Эксикатор.
4 Материалы, реактивы и растворы
Вода дистиллированная;
Серебро азотнокислое (AgNO3), раствор – 0,5%;
Фильтры беззольные «синяя лента».
6 Порядок проведения испытаний
6.1 Определение массовой доли влаги
Навеску соли массой 10 г помещают в высушенный бюкс. Открытые бюксы с навеской ставят на верхнюю полку сушильного шкафа, предварительно нагретого до 160–170°С, а крышки от бюкс – на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при температуре 140–150°С. Первое взвешивание проводят через 1 час после помещения навески в шкаф, каждое последующее – через 0,5 ч.
Примечание. Для каждого взвешивания бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего помещают на весы.
Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
6.2 Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
В предварительно высушенный и взвешенный бюкс отбирают навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан и добавляют 150–200 см3 горячей дистиллированной воды. При испытании соли «Экстра» масса навески должна быть не менее (50±0,0005) г.
Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20–25°С и фильтруют в коническую колбу через беззольный фильтр, предварительно высушенный при температуре 100–105°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100–105°С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 час после помещения осадка в шкаф, каждое последующее – через 0,5 ч.
Примечание. Для каждого взвешивания бюксу с осадком вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего помещают на весы.
Высушивание считают законченным, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
7.1 Массовую долю влаги (X1, %) вычисляют по формуле:
,
где m1 – масса бюкса с навеской до высушивания, г; m2 – масса бюкса с навеской после высушивания, г; m – масса навески соли, взятой для анализа, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0–1,0 и 0,2% – в интервале 1,0–10,0%.
7.2 Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X2, %) в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:
,
где m1 – масса бюкса с фильтром и нерастворимым в воде остатком, г; m2 – масса бюкса с фильтром без остатка, г; 100 – коэффициент пересчета в проценты; m – масса навески соли, взятой для анализа г; X1 – массовая доля влаги, определенная по п. 7.1.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1,0%, 0,25% – при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3,0% и 0,3% – при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3,0%.
8 Индивидуальное задание
Определить массовую долю влаги и нерастворимого в воде остатка в образцах поваренной соли и установить ее сортность.
5.5. Лабораторная работа № 5
Определение сульфатов в соках из фруктов
Фальсификация (от лат. Falsifico – подделываю) – действия, направленные на обман покупателя и/или потребителя путем подделки объекта купли-продажи с корыстной целью. Поэтому фальсификация, в широком понимании, может рассматриваться как действия, направленные на ухудшение тех или иных потребительских свойств товара или уменьшение его количества при сохранении наиболее характерных показателей, но не являющиеся существенными для потребителя.
Фальсификация продовольственных товаров чаще всего производится путем придания им отдельных наиболее типичных признаков, например внешнего вида, цвета, консистенции при общем ухудшении или полной утрате отдельных наиболее значимых свойств пищевой ценности (наличие полноценных белков, жиров, углеводов, витаминов и т.п.), в том числе и безопасности.
Фальсификация соков – наиболее актуальная для пищевой отрасли проблема. Фальсификация соков и напитков на соковой основе может быть самой разнообразной по ее формам и видам. Простой вариант – разбавление натурального сока водой до минимального разрешенного стандартом содержания растворимых сухих веществ или замена части растворимых натуральных сухих веществ сока сахаром или специально сбалансированной смесью сахара и органической кислоты – лимонной или яблочной. Далее фальсификаторы идут на более сложные имитации натурального продукта, используя такие виды подделки как добавление инвертного сахарного сиропа, купажирование сока с фруктовыми экстрактами и гидролизатами (например, добавление экстракта пульпы), купажирование дорогих натуральных соков с другими более дешевыми соками, без декларирования этого факта (например, добавление грушевого сока в яблочный), использование иного, более дешевого сырья (например, нектаринов при изготовлении персикового нектара), недовложение дорогостоящих декларированных компонентов в купажированных соках, использование нестандартного сырья или полуфабриката, подвергшегося микробиальной порче, и применение искусственных красителей и ароматизаторов для сокрытия низкого качества продукта.
Для выявления фальсифицированной продукции сегодня в большинстве стран мира осуществляется ее идентификация по ряду признаков. Для определения качества и подлинности соков в нашей стране используется порядка 30 критериев, от самых простых – относительная плотность, градусы Брикса, титруемая кислотность, массовая доля золы, содержание сернистой кислоты, оксиметилфурфурола, натрия, калия, магния, кальция, общего фосфора, до сложных – отношение лимонной кислоты/D-изолимонной кислоты, отношение глюкозы/фруктоза, геспередин и нарингин и др.
Одним из таких критериев, в комплексе с другими используемым для оценки натуральности сока и его соответствия своему наименования, является содержание сульфатов. Согласно [28] предельный уровень данного показателя (мг/дм3, не более) отличается для фруктовых соков из разного сырья: ананасового и лимонного – 100; апельсинового, грейпфрутового, яблочного и грушевого – 150; виноградного и абрикосового – 350.
1 Метод измерений
Метод основан на осаждении сульфат-ионов из пробы соков раствором хлорида бария и гравиметрическом определении массы осадка после его озоления.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Пипетки вместимостью 2 см3;
Цилиндры вместимостью 25 и 50 см3.
3 Вспомогательные устройства
Баня водяная;
Палочки стеклянные;
Стаканы для центрифугирования стеклянные вместимостью 50 см3;
Тигли кварцевые или фарфоровые;
Центрифуга лабораторная, обеспечивающая фактор разделения 3000 g;
Щипцы тигельные;
Эксикатор;
Электроплитка.
4 Материалы, реактивы и растворы
Бария хлорид 2-водный (BaCl2∙2H2O), раствор – 200 г/дм3.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная (HCl), раствор – 2,0 моль/дм3.
5 Подготовка проб
При исследовании мутных соков пробу центрифугируют и для испытания отбирают прозрачную надосадочную жидкость.
6 Порядок проведения испытаний
Пробу объемом 40,0 см3 помещают в стакан для центрифугирования. Затем в стакан вносят 2,0 см3 раствора соляной кислоты и 2,0 см3 раствора хлорида бария. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, палочку ополаскивают водой, перенося смыв в стакан. По истечении 5 мин содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, после чего надосадочную жидкость аккуратно декантируют и отбрасывают. Осадок в центрифужном стакане промывают порцией раствора соляной кислоты объемом 10 см3, после чего содержимое стакана центрифугируют в течение 5 мин, надосадочную жидкость аккуратно декантируют. Осадок дважды промывают аналогичным образом водой порциями по 15 см3 и далее количественно переносят в предварительно взвешенный тигель.
Содержимое тигля упаривают на водяной бане досуха. Далее тигель прокаливают на электроплитке до получения осадка белого цвета. Тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
Для каждой пробы проводят одновременно два параллельных определения.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
Массовую концентрацию сульфатов (X, мг/дм3), рассчитывают по формуле:
,
где m2 – масса тигля с озоленным осадком, г; m1 – масса пустого тигля, г; M1 – молярная масса сульфат-иона, M1 = 96,06 г/моль; V – объем пробы, взятый для испытания, см3; M2 – молярная масса сульфата бария, M2 = 233,4 г/моль; 103 – коэффициент, учитывающий пересчет г в мг; 103 – коэффициент, учитывающий пересчет см3 в дм3.
Вычисление проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории, не должно превышать значение показателя сходимости, равное 7,6 мг/дм3 при вероятности P = 0,95.
Абсолютная погрешность измерения при вероятности P = 0,95 не превышает 18,5 мг/дм3.
8 Индивидуальное задание
Определить содержание сульфатов во фруктовых соках:
3) ананасовом;
4) виноградном;
5) грейпфрутовом;
6) грушевом;
7) лимонном;
8) яблочном
и сравнить полученное значение со справочными данными [28].
5.6. Вопросы для самостоятельной работы
1. Сущность и классификация гравиметрических методов анализа.
2. Назовите преимущества и недостатки гравиметрических методов определения веществ.
3. Каковы основные операции гравиметрического анализа по методу осаждения?
4. Что называется формой осаждения и какие требования к ней предъявляются?
5. Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются?
6. Что такое гравиметрический фактор (фактор пересчета) и каков его физический смысл?
7. Дайте характеристику испытательного оборудования, применяемого в лабораторной работе.
8. Назовите важнейшую измерительную процедуру при проведении гравиметрического анализа. Дайте характеристику применяемых для этих целей средств измерений.
9. Назовите форму осаждения и гравиметрическую форму, полученные в выполненной лабораторной работе.
11. Сравните полученный результат с установленным в ТНПА нормативом для определяемого показателя и сделайте вывод о качестве анализируемого продукта.
10. Дайте характеристику каждой составляющей в окончательной расчетной формуле, используемой в лабораторной работе.
11. Какое соединение является наиболее пригодной формой осаждения при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов?
12. Какое соединение наиболее пригодно в качестве гравиметрической формы при определении: а) бария; б) кальция; в) железа; г) сульфат-ионов; д) магния.
13. Почему осаждение сульфата бария проводиться: а) разбавленным раствором осадителя; б) в кислой среде?