Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Первый Московский Государственный Медицинский Университет
им. И.М.Сеченова
Лечебный факультет
Кафедра общей химии
РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ
ПО КУРСУ ОБЩЕЙ ХИМИИ
СТУДЕНТА __________ ГРУППЫ
ФАКУЛЬТЕТА
__________________________________________________
__________________________________________________
200___ – 200___ учебный год
ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА
Правила поведения в химической лаборатории и техники безопасности:
к эксперименту приступать только после ознакомления со всеми его этапами;
на лабораторном столе должны находиться только необходимые для эксперимента приборы, оборудование, рабочая тетрадь, практикум и т.д.;
в лаборатории работать только в халате;
нельзя брать руками вещества и пробовать их на вкус;
опыты с ядовитыми и летучими веществами, концентрированными растворами кислот и щелочей проводить под тягой (вытяжной шкаф);
при приливании реактивов нельзя наклоняться над отверстием сосуда во избежание попадания брызг на лицо и одежду;
нельзя работать с легковоспламеняющимися жидкостями вблизи включенных электрических и нагревательных приборов;
нельзя выливать в раковину остатки кислот, щелочей, раствора перманганата калия и огнеопасных веществ, их следует сливать в специально предназначенные для этого склянки;
для засасывания кислот и щелочей в пипетку использовать резиновые груши;
разбавляя концентрированные кислоты, осторожно вливать кислоту в воду, а не наоборот.
При несоблюдении правил техники безопасности в лаборатории, бывают несчастные случаи,
требующие первой неотложной помощи, для ее оказания на кафедре должна быть аптечка.
Основные правила скорой помощи следующие:
при термическом ожоге кожу обработать спиртом или свежеприготовленным раствором перманганата калия, а затем смазать мазью от ожогов или присыпать танином;
при химических ожогах глаз обильно промыть глаза водой, используя глазную ванночку, после этого следует обратиться к врачу;
при ожогах кислотой необходимо омыть реактив большим количеством воды, затем обработать кожу растворам соды;
при ожогах щелочью необходимо смыть реактив большим количеством воды, затем промыть участок кожи разбавленной уксусной кислотой, а затем снова водой.
Прежде чем приступить к эксперименту, студенты должны изучить соответствующий раздел
учебника, лекций, а также ознакомиться с описанием работы и ответить на вопросы для
самоподготовки.
С правилами поведения в химической лаборатории и техникой безопасности ознакомилась(ся)
_____________________________________________________________
Дата: Подпись:
______________ ______________
Дата _______ Занятие № _______
МОДУЛЬ №01. Основы количественного анализа.
Способы выражения концентрации раствора.
Основные способы выражения состава растворов
Массовая доля _______________________
Молярная концентрация ____________________
Массовая концентрация _____________________
Моляльная концентрация ____________________
Формулы перехода от одних способов выражения состава раствора к другим
(см.Сборник задач и упражнений по общей химии. Приложения.Таблица 1)
из «Сборника задач и упражнений по общей химии».
1.22; 1.26; 1.29;1.34;1.37;1.41:1.46
Дата _________
Цель работы: Приобрести навыки выполнения титриметрического анализа.
Оборудование и реактивы: Бюретка вместимостью 25 мл, пипетка Мора вместимостью 5 мл, мерная колба вместимостью 100 мл, коническая колба вместимостью 250 мл, конические колбы вместимостью 50 – 100 мл, разбавленные растворы азотной кислоты и гидроксида натрия, раствор метилового оранжевого и фенолфталеина, вода дистиллированная.
Сущность работы:
Прямое ацидиметрическое определение массы щелочи в растворе по реакции:
NaOH + HNO3 NaNO3+ H2O
Концентрация щелочи в контрольном растворе рассчитывается по результатам кислотно-основного титрования:
с(1/zHNO3)V(HNO3)
с(1/zNaOH) =
Vаликвотной доли(NaOH)
Масса вещества в растворе рассчитывается по формуле:
m(NaOH) = c(NaOH) V(NaOH) M(NaOH)
Выполнение эксперимента:
1. Приготовить бюретку к работе.
2. Приготовить пробы анализируемого раствора для титрования.
3. Провести титрование проб до трех сходящихся результатов с точностью до 0,1 мл.
Экспериментальные данные:
|
№ п/п |
Объём аликвотной доли анализируемого раствора, Vа мл |
Индикатор |
Объём титранта V мл |
Средний объём титранта,V мл |
Расчеты: NaOH + HNO3 → NaNO3 + H2O
n (1/z NaOH) = n (1/z HNO3)
z(NaOH) = z (HNO3) =
c (NaOH) Vаликвотной доли( NaOH) = c(HNO3) V(HNO3)
m (NaOH) = c(HNO3) V(HNO3) Vмерной колбы M(NaOH)/ V аликвотной доли
*В выводах указывают полученный результат, метод исследования, используемые индикаторы. Вычисляют относительное отклонение от массы гидроксида натрия, указанной преподавателем.
Вывод:
Дата ___________ Занятие __________
Перманганатометрия
Задания для самостоятельной работы
1.70; 1.75; 1.78
Даьа________
Лабораторная работа 2.8
Определение молярной концентрации эквивалента и массы дихромата калия в растворе.
Цель работы: Научиться использовать перманганатометрическое титрование для определения окислителей способом обратного титрования.
Задание: Определить массу дихромата калия обратным перманганатометрическим титрованием в контрольной задаче, выданной преподавателем.
Оборудование и реактивы: Бюретка, мерная колба вместимостью 100 мл, пипетка Мора, колба для слива, колбы конические для титрования, воронка, резиновая груша. Растворы перманганата калия, соли Мора.
Сущность работы: Дихромат калия является сильным окислителем и не может реагировать с перманганатом калия. Титриметрическое определение его может быть осуществлено перманганатометрическим титрованием. Для этого в качестве восстановителя берут раствор соли железа (II). Наиболее часто применяют для этой цели соль Мора . Последовательно проводят реакции восстановления дихромата контролируемым избытком соли Мора в процессе титрования уже подкисленным перманганатом калия:
Формула закона эквивалентов для данного обратного титрования:
,
где – аликвотная доля определяемого вещества, – точно отмеренный объем восстановителя, взятого в избытке, – объем титранта, затраченного на окисление избытка восстановителя. Концентрацию соли Мора заранее обычно не определяют. Вместо этого в ходе анализа раствора дихромата калия проводят холостые опыты, в которых отмеривают такие же объемы раствора соли Мора и титруют без добавления аликвотной доли раствора . В этом случае:
с(FeSO4)V(FeSO4) = c(1/5 KMnO4) Vхол (KMnO4)
Сделав подстановку, получаем формулу:
с(1/6 K2Cr2O7) V аликв.доли(K2Cr2O7) + c(1/5 KMnO4) V(KMnO4)осн = c(1/5 KMnO4)Vхол(KMnO4)
c(1/5 KMnO4) [ Vхол (KMnO4) - V осн(KMnO4) ] M (K2Cr2O7) Vмерной колбы
m (K2C2O7) = -------------------------------------------------------------------------------------
6 V аликвотной доли
Выполнение эксперимента:
1. Готовят бюретку к работе.
2. Готовят пробы анализируемого раствора для определения.
3. Титруют остаток соли Мора, не вступивший в реакцию с дихроматом калия.
4. Проводят холостой опыт.
5. Рассчитывают массу дихромата калия в анализируемом растворе.
Экспериментальные данные:
Концентрация титранта = ______________________
Объем анализируемого раствора после разбавления: _______________________________
Аликвотная доля анализируемого раствора : 5 мл.
Точно отмеренный объем подкисленного раствора соли Мора: 10 мл
Результаты титрования:
|
№ п/п |
Основной опыт , мл |
Холостой опыт, Vхол(KMnO4), мл
|
|
Cреднее |
Расчеты:
*В выводах указывают полученный результат, метод исследования. Вычисляют относительное отклонение от массы дихромата калия, указанной преподавателем.
Вывод:
Дата _______ Занятие ___________
МОДУЛЬ №02. Химическая термодинамика. Энергетика химических реакций.
I начало термодинамики. Энтальпия. Закон Гесса.
2.19; 2.45; 2.57; 2.61
Дата _______
Цель работы: Научиться калориметрически определять энтальпии реакции нейтрализации.
Приборы, оборудование и реактивы: Макет калориметра, термометр с ценой деления 0,1о(10), мерные цилиндры, растворы кислоты и основания.
Сущность работы: Теплота реакции нейтрализации определяется калориметрически по измеренному изменению температуры и рассчитанной теплоемкости системы.
Лабораторный калориметр
1 – стакан, находящийся в большом термоизоляционном стакане 2, снабженном крышкой 3. С внутренним пространством калориметрического стакана контактируют воронка ; и химический термометр 5.
Энтальпия реакции нейтрализации, протекающей между сильными одноосновными кислотами и сильными однокислотными основаниями практически не зависит от их природы, так как реально в растворах протекает одна и та же реакция:
Н+(aq) + ОН–(aq) = Н2О(ж) ; DН°r = -57,3 кДж/моль.
В случае реакции нейтрализации слабых кислот и слабых оснований такого постоянства не наблюдается, так как часть теплоты расходуется на ионизацию слабой кислоты и слабого основания.
Выполнение эксперимента:
1. Измеряют температуру исходных растворов кислоты и щелочи.
2. Измеряют температуру раствора после проведения реакции.
Экспериментальные данные.
|
№ опыта |
Температура раствора, о С |
||
|
кислоты (исх) |
щелочи (исх) |
после нейтрализации |
|
|
1 |
|||
|
2 |
|||
|
3 |
|||
|
Среднее значение |
Концентрации растворов кислоты ________моль/л, щелочи________ моль/л,
Объемы растворов реагирующих веществ мл_____
Плотности растворов_______________г/мл_
Масса калориметрического стакана г
Справочные величины
Суд (воды) = 4,184 Дж/г×К Суд (стекла) = 0,753 Дж/г × К
Обработка результатов эксперимента
Рассчитывают теплоемкость системы: С = С1 +С2
Теплоемкость раствора С1 рассчитывают по формуле:
С1 = [V(р-ра к-ты) × r (р-ра к-ты) + V(р-ра осн.) × r (р-ра осн.) ] × Суд (воды)
где V – объемы смешиваемых растворов, мл; r - плотность растворов, г/мл;
Суд (р-ра) – удельная теплоемкость раствора,
Теплоемкость стакана C2 рассчитывают по формуле:
C2 = m × Суд (стекла), где m – масса стакана, г; Суд (стекла) – удельная теплоемкость стекла,
Стандартную энтальпию реакции нейтрализации рассчитывают по формуле:
С × DТ
DН°r = - -------
n
где DТ – разница между средним арифметическим значением температур после реакции и средним арифметическим значением температур до реакции;
n - количество исходного вещества , взятого в недостатке.
Экспериментально определенную величину сравнивают со справочным значением, находят абсолютную и относительную ошибку определения:
Абсолютная ошибка: DН°теор – DН°эксп.
Относительная ошибка: ½DН°теор – DН°эксп½
-------------------------
½DН°теор. ½
* В выводах указывают полученный результат, метод исследования, относительную ошибку.
Вывод:
Дата _________ Занятие _______
Химическая термодинамика. II начало термодинамики.
Энтропия. Химическое равновесие.
2.78; 2.84; 2.87; 2.94; 2.100; 2.110
Дата _______ Занятие ________
МОДУЛЬ №03. Химическая кинетика.
3.8; 3.13; 3.53; 3.56
Цель работы. Научиться экспериментальным путем определять кинетические параметры: константу скорости реакции.
Задание: Определить константу скорости реакции окисления иодид-ионов пероксидом водорода в кислой среде при комнатной и повышенной (33-380С) температурах. Вычислить энергию активации реакции и температурный коэффициент скорости реакции.
Оборудование и реактивы. Секундомер, бюретка, воронка, мерный цилиндр вместимостью 50 мл, мерная пробирка вместимостью 10 мл, коническая колба вместимостью 250 мл, капельницы, термометр. Растворы пероксида водорода, иодида калия, тиосульфата натрия, серной кислоты, молибдата аммония, крахмала.
Сущность работы. Пероксид водорода в кислой среде медленно окисляет иодид-ионы:
H2O2 + 2I- + 2H+ ® I2 + 2H2O
Скорость реакции измеряется по количеству выделенного иода, для чего в реакционную смесь периодически добавляют по 1 мл раствора тиосульфата натрия, реагирующего с иодом:
I2 + 2S2O32- ® 2I- + S4O62-
Каждую новую порцию тиосульфата натрия добавляют после того, как ранее введенный в смесь тиосульфат натрия полностью прореагирует с выделившимся иодом. Для фиксирования момента окончания реакции в смесь добавляют крахмал, образующий с иодом соединение синего цвета.
Иодид калия и серная кислота берутся в большом избытке, в этом случае реакция протекает по первому порядку. Кроме того, концентрация иодид ионов поддерживается практически постоянной за счет постоянного восполнения при окислении тиосульфата.
Для быстрого окончания реакции после проведения заданного числа измерений в раствор добавляется катализатор (насыщ. р-р молибдата аммония).
Выполнение эксперимента:
1. Готовят реакционную смесь:
Включают секундомер в момент первого появления синей окраски содержимого колбы (время 0 с).
2. Фиксируют время в момент появления синего окрашивания. Проводят 5-6 измерений времени.
3. Измеряют объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для реакции со всем выделившимся иодом. Для этого в реакционную смесь добавляют насыщенный раствор молибдата аммония и титруют раствором тиосульфата натрия из бюретки до исчезновения синей окраски. Результат титрования (Vo) заносят в таблицу.
4. Измеряют температуру реакционной смеси (Т1) и заносят в таблицу.
Обработка результатов эксперимента. Для расчета константы скорости реакции (k)
используют формулу: 1 V0 -1
k = -----ln ---------
t V0 -1-Vt
где Vt – объем раствора тиосульфата натрия, добавленный к моменту времени t.
Константу скорости рассчитывают для всех проведенных измерений и вычисляют ее среднее значение (kср).
|
Vt , мл |
Т1 = (принятая комнатная температура) |
Vо = |
|
|
Показания секундомера (текущее время) ( |
t , с |
Константа скорости k , с-1 |
|
|
1 |
0 |
0 |
- |
|
2 |
|||
|
3 |
|||
|
4 |
|||
|
5 |
|||
|
6 |
|||
|
kср = |
|
Vt , мл |
Т2 = (после проведения эксперимента) |
Vо = |
|
|
Показания секундомера |
t , с |
Константа скорости k , с-1 |
|
|
1 |
0 |
0 |
- |
|
2 |
|||
|
3 |
|||
|
4 |
|||
|
5 |
|||
|
6 |
|||
|
kср = |
RT1T2 ln kср (Т2)/kср (Т1)
Еа = ----------------------------------------
T2 – T1
где T1 - комнатная температура, К
T2 – температура после нагревания на водяной бане, К
k1 и k2 – средние константы скорости при температурах Т1 и Т2, соответственно, с-1 .
Температурный коэффициент скорости реакции рассчитывают по уравнению:
k2 10/Т2- Т1
γ = (--------)
k1
Дата ______ Занятие _______
Химическая кинетика.
3.67: 3.70; 3.83; 3.91; 3.97; 3.111
Определение кинетических характеристик реакции окисления иодид-ионов пероксидом водорода. Влияние катализатора на скорость реакции.
Цель работы. Изучить влияние катализатора и температуры на скорость реакции окисления иодид-ионов пероксидом водорода в кислой среде.
Задание: Определить константу скорости реакции оксиления иодид-ионов пероксидом водорода в кислой среде в присутствии катализатора.
Оборудование и реактивы. Секундомер, бюретка, воронка, мерный цилиндр вместимостью 50 мл, мерная пробирка вместимостью 10 мл, коническая колба вместимостью 250 мл, капельницы, термометр, водяная баня. Растворы пероксида водорода, иодида калия, тиосульфата натрия, серной кислоты, молибдата аммония, сульфата меди, крахмала.
Сущность работы. См. лабораторную работу к занятию 01-02.
Катализаторы ускоряют только термодинамически возможные реакции. Механизм действия катализатора заключается в изменении пути процесса.
ВНИМАНИЕ! В работе используются два раствора катализатора: разбавленный (0,0025 моль/л) для проведения кинетических измерений Vt и t; концентрированный (0,5 моль/л) – для проведения реакции до конца и определения Vо.
Ход работы. Работу проводят аналогично описанному в занятии 01-02 с той лишь разницей, что при изучении влияния катализатора на скорость химической реакции в реакционную смесь до добавления пероксида водорода вводят рекомендуемое преподавателем количество катализатора, а при изучении влияния температуры на скорость химической реакции, колбу с реакционной смесью до добавления пероксида водорода помещают на водяную баню и пероксид водорода добавляют по достижении реакционной смесью требуемой температуры. Дальнейшие измерения проводят не вынимая колбу из водяной бани. При этом необходимо следить за постоянством температуры во время всего эксперимента.
Экспериментальные данные
|
V, мл |
Катализатор |
Vо = |
|
|
Показания секундомера (текущее время) |
t , с |
Константа скорости k , с-1 |
|
|
1 |
0 |
0 |
- |
|
2 |
|||
|
3 |
|||
|
4 |
|||
|
5 |
|||
|
kср = |
Обработка результатов эксперимента. Для расчета константы скорости реакции (k) используют формулу: , где Vt – объем раствора тиосульфата натрия, добавленный к моменту времени t.
Константу скорости рассчитывают для всех проведенных измерений и вычисляют ее среднее значение (kср ).
Энергию активации Еа каталитической реакции рассчитывают по формуле:
kкаталит
Еа каталитической р. - Еа некаталитической р. = ΔЕа = RT ln- -----------
k некаталит
* В выводах указывают полученные значения константы скорости и энергии активации каталитической реакции.
Дата __________ Занятие ____________
МОДУЛЬ 04. Свойства растворов
Задания для самостоятельной работы
4.59; 4.64; 4.68; 4.70; 4.72; 4.77
Дата _______
Цель работы: Научиться криометрически определять молярную массу вещества.
Задание: Определить молярную массу вещества, сравнить полученный результат с табличным.
Приборы, оборудование и реактивы: макет криометра, термометр Бекмана, термометр химический, лёд колотый, хлорид натрия, исследуемые растворы сахарозы, мочевины, 0,9% раствор хлорида натрия.
Сущность работы:
Молярная масса неэлектролита определяется по измеренному относительному понижению температуры замерзания раствора по сравнению с чистым растворителем.
Проводится охлаждение заданных растворов до начала образования кристаллов льда. Измерение проводится с помощью термометра Бекмана в условных единицах. По полученным данным вычисляется понижение температуры замерзания раствора:
DТз=Тз (Н2О) – Тз(р-р),
где Тз – точка замерзания при данной настройке термометра. Рассчитывают молярную массу неэлектролита по формуле:
Выполнение эксперимента:
1. Подготовка макета криометра к работе (рис.2.2)
2. Определение температуры замерзания растворителя.
3. Определение температуры замерзания раствора.
1 – внутренний сосуд ;
2 - анализируемый раствор или дистиллированная вода;
4 – внешний сосуд;
5 - термометр Бекмана;
6 – мешалка
Экспериментальные данные
Измерения |
Температура замерзания (по шкале термометра Бекмана) |
|
Вода |
Анализируемый раствор |
|
|
1 |
||
|
2 |
||
|
3 |
||
|
Среднее значение |
Справочные величины ___________________________________
Обработка результатов эксперимента
1. Вычисляют значение DТз. По полученным данным вычисляется понижение температуры замерзания раствора:
DТз=Тз (Н2О) – Тз(р-р),
где Тз – точка замерзания при данной настройке термометра.
2.Рассчитывают молярную массу неэлектролита по формуле:
1000 m(x) K(H2O)
М(Х) = --------------------------
m(S) DТз
m(x) – масса растворенного вещества;
K(H2O) – криометрическая постоянная (табулированная величина);
m(S) – масса растворителя;
DТз – разность температур замерзания воды и анализируемого раствора;
1000 – переводной коэффициент [ г/кг].
4. Вычисляют относительную ошибку опыта:
Расчеты:
* В выводах указывают вещество, содержащееся в исследуемом растворе, относительную ошибку эксперимента.
Выводы:
Если было проведено определение DТз раствора электролита (хлорида натрия) с известной массовой долей, то DТз = i сmКТ, где
i –изотонический коэффициент Вант-Гоффа,
сm – моляльная концентрация.
В результате эксперимента можно рассчитать значение изотонического коэффициента хлорида натрия и сравнить с теоретическим.
Дата ________ Занятие _______
4.12; 4.25; 4.43; 4.47; 4.54; 4.86; 4. 92; 4.100
Дата _______
Лабораторная работа 5.2
Наблюдение явлений плазмолиза и гемолиза эритроцитов
Цель: Изучение влияние концентрации веществ в окружающем растворе на состояние эритроцитов и объяснить на основе осмотического давления.
Задание: Изучить состояние эритроцитов в разбавленном растворе (воде), изотоническом растворе и 10% растворе NaCl.
Оборудование и реактивы: Микроскоп с подсветкой, штатив с пробирками, пипетки, предметные и покровные стекла. Донорская кровь, водные растворы хлорида натрия с массовыми долями 0,9 и 10%, дистиллировнная вода.
Сущность работы:В солевых растворах мембрана эритроцита проницаема для молекул воды. При помещении эритроцита в р-р соли с меньшей концентрацией (по сравнению с содержимым эритроцита) наблюдается гемолиз(разорванные клетки, мутная кровь). В гипертоническом р-ре происходит обратный процесс – плазмолиз(сжатие эритроцитов за счет потери воды, прозрачная кровь). В изотоническом растворе эритроциты без изменений.
Выполнение эксперимента:
Росм(плазмы):
Рис. 1 ______________________________________
Рис.2 _______________________________________
Рис.3 _____________________________________
Обработка результатов эксперимента: Расчет осмотического давления примененных в работе растворов.
* В выводах указывают значение явления осмоса для состояния клеток.
Вывод:
Дата _________ Занятие ________
МОДУЛЬ №05. Протолитические равновесия и процессы.
Задания для самостоятельной работы
5.16; 5.52; 5.53; 5.60; 5.67
Цель работы. Научиться определять рН растворов с помощью фотоэлектроколориметрического метода.
Задание: определить рН одного-двух растворов по указанию преподавателя; сопоставить полученный результат с расчетным для данной протолитической системы.
Оборудование и реактивы: колориметр КФК-2 с набором кювет, штатив с пробирками, бюретки, воронки, пипетки градуированные. Водный р-р карбоната натрия (с=0,1 моль/л), набор индикаторов по Михаэлису, универсальный индикатор, исследуемые растворы, дистиллированная вода.
Сущность работы. Метод основан на использовании кислотно-основных индикаторов, представляющих собой слабые кислоты или основания, изменяющие характер или интенсивность окраски в обратимых реакциях протонирования - депротонирования. У одноцветных индикаторов молекулярная форма бесцветна, а ионная - окрашена. Пример одноцветного индикатора – n-нитрофенол:
При прибавлении к водному раствору n-нитрофенола небольшого количества сильной кислоты сопряженное основание (Ind-) переходит в соответствующую бесцветную кислоту (HInd); интенсивность окраски уменьшается или она исчезает вовсе. Наоборот, прибавление небольшого количества сильного основания вызывает смещение равновесия в противоположном направлении: концентрация окрашенной формы индикатора (Ind-) возрастает, интенсивность окраски усиливается. Изменение соотношения HInd и Ind- сопровождается визуальными изменениями в определенном диапазоне значений pH, что позволяет судить о положения равновесия и, следовательно, определять pH:
c(Ind-)
pH= pKa+lg -----------
c(HInd),
где рКа- силовой показатель индикатора.
Сущность фотоэлектроколориметрического метода определения рН заключается в измерении оптической плотности (Ах) испытуемого раствора с индикатором и раствора, в котором добавленный индикатор полностью ионизирован и имеет максимальную интенсивность окраски, т.е. максимальную оптическую плотность (Аmax).
Выполнение эксперимента:
1. Выбирают одноцветный индикатор для измерения рН.
2. Готовят колориметр КФК-2 к работе.
3. Готовят растворы для фотометрирования.
4. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора.
5. Измеряют оптическую плотность раствора индикатора, в котором он полностью ионизирован.
6. Рассчитывают степень ионизации индикатора в исследуемом растворе.
7. Рассчитывают рН исследуемого раствора.
Экспериментальные данные
Приблизительное значение рН _____________
Выбранный индикатор ____________________________
Светофильтр ___________________
Значения оптической плотности: Ах = ______________ Аmax = ________________
Обработка результатов эксперимента.
1. Рассчитывают степень ионизации индикатора α в исследуемом растворе, для чего используют соотношение: α =Ах/Аmax.
2. Для расчета рН используют уравнение:
рКа+ lg α
рН= -----------
1- α
Расчеты:
*В Выводе указывают значение рН исследуемого раствора, относительную ошибку.
Выводы
Дата _______ Занятие _________
Задания для самостоятельной работы
5.69; 5.70; 5.72; 5.75
Дата _______
Изучение простых и совмещенных протолитических равновесий.
Цель: Приобрести навыки химического эксперимента на примере качественных опытов по равновесиям гидролиза и ионизации.
Задание: Изучить протолитические равновесия с позиции конкуренции различных по силе оснований за протон. Рассчитать константы и степени гидролиза изучаемых солей.
Оборудование и реактивы: Набор пробирок в штативе, капельницы с растворами; пипетки глазные.
Растворы сульфита натрия, гидросульфита натрия, карбоната натрия, гидрокарбоната натрия, хлорида натрия, сульфата алюминия, ацетата аммония, уксусной кислоты, растворы метилового оранжевого и фенолфталеина, ацетат натрия кристаллический, универсальная индикаторная бумага. С(растворов солей)=0,1 моль/л.
Сущность работы: Изучение гидролиза различных солей и влияние температуры на смещение равновесия гидролиза ацетата натрия. Водные растворы солей, образованных слабыми кислотами и сильными основаниями, имеют щелочную среду. Формула расчета рН раствора соли, гидролизующейся по аниону:
рН = 7 + 0,5рКа + 0,5 lg c(B-),
где с(B-) - концентрация аниона, численно равная или кратная концентрации соли.
Водные растворы солей, образованных сильными кислотами и слабыми основаниями, имеют кислую среду. Формула расчета рН раствора соли, гидролизующейся по катиону:
рН = 7 – 0,5рКb – 0,5 lg с(НВ+),
где с(НВ+) – концентрация катиона, численно равная или кратная концентрации соли.
Реакции гидролиза обратимы, поэтому их равновесие описывается соответствующей константой гидролиза:
Кг = К(Н2О)/ Ка и Кг= К(Н2О)/ Кb
где Ка и Кb – константы диссоциации слабой кислоты и слабого основания.
По аналогии с законом разведения Оствальда степень гидролиза солей этих двух типов рассчитываются по формулам:
К(Н2О) К(Н2О)
α= √ ---------- α= √ -----------
Ка ∙ с0 Кb ∙ с0 ,
где с0 – исходная концентрация солей.
В протолитическом совмещенном равновесии объектом конкуренции является протон. Выигрывает конкуренцию тот анион кислоты, который способен связать протон в более устойчивое соединение(т.е. обладающее меньшим значением константы кислотности). О преобладании того или иного процесса судят по значению общей константы совмещенного равновесия, которая определяется через частные константы кислотности.
Например: Na2CO3 + CH3COOH = CH3COONa + NaHCO3
Ka(CH3COOH)
K общ = ---------------------
Ka (HCO3-)
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Гидролитические равновесия в растворах солей.
Ионные уравнения гидролиза; указать рН среды, конкурирующие частицы:
Указать рН среды;
- конкурирующие частицы;
- частицу, выигрывающую конкуренцию за протон.
Вывод:
Опыт 2. Полный совместный гидролиз.
Ионное уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 3. Влияние температуры на смещение равновесия гидролиза.
Ионное уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 4. Совмещенные протолитические равновесия в растворах слабых кислот.
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Расчет общей константы протолитического равновесия для каждого случая:
Вывод:
Опыт 5. Равновесие гидролиза и ионизации.
Ионное уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Дата ___________ Занятие ________
Задания для самостоятельной работы
5.102; 5.106; 5.107; 5.120; 5.126
Дата _______
Лабораторная работа 6.3
Свойства буферных растворов.
Цель работы. Научиться готовить буферные растворы и исследовать зависимость рН буферного раствора от соотношения концентраций компонентов буферной системы, разбавления и добавления сильных протолитов.
Задание: Приготовить несколько растворов, содержащих ацетатный буфер. Установить зависимость рН этих растворов от соотношения концентраций компонентов. Выяснить влияние добавления небольших количеств сильных протолитов на значение рН буферного раствора.
Оборудование и реактивы. Набор пробирок в штативе; бюретки вместимостью 25 мл; воронки диаметром 30 мм; пипетки вместимостью 1 мл; стеклянные палочки; капельницы с растворами; пипетки глазные.
Соляная кислота; растворы уксусной кислоты, гидроксида натрия, ацетата натрия ( все по 0,1 моль/л); хлорида натрия 0,9% , раствор лакмоида в этаноле.
Сущность работы:Для расчета рН ацетатной буферной системы используют уравнение:
Анализ приведенного уравнения позволяет сделать следующие выводы: рН буферных растворов зависит от константы диссоциации сопряженной кислоты, от соотношения концентраций (количеств веществ) компонентов кислотно-основной пары, практически не зависит от разбавления раствора водой.
При введении в буферный раствор небольшого количества (X моль) сильной кислоты рН получившегося буферного раствора можно рассчитать следующим образом:
где n – количество вещества компонента буфера, моль.
При введении в буферный раствор небольшого количества (Y моль) сильного основания, рН буферного раствора можно рассчитать по формуле:
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Приготовление буферных растворов с различным значением рН.
Экспериментальные данные
|
Пробирка с исходным буферным раствором |
№1 |
№2 |
№3 |
|
с(NaCH3COO): с(CH3COOH) |
|||
|
Цвет буферного раствора после добавления лакмоида |
|||
|
рН исходного буферного раствора |
|||
|
Пробирка с разбавленным буферным раствором |
№4 |
№5 |
№6 |
|
с(NaCH3COO): с(CH3COOH) |
|||
|
Цвет разбавленного буферного раствора после добавления лакмоида |
|||
|
рН разбавленного буферного раствора |
Справочные данные: рКа(CH3COOH) = ________________
Расчет рН
* В выводе определяют зависимость рН буферного раствора от соотношения концентраций компонентов и от разбавления. Приводят объяснения.
Вывод:
Опыт 2. Влияние добавления небольших количеств сильных кислот и оснований на рН буферного раствора.
Экспериментальные данные
|
№ раствора |
Объект изучения |
Окраска раствора после добавления лакмоида |
+ 5 капель HCl, с =0,1 моль/л. |
+5 капель NaOH, с =0,1 моль/л. |
|
1 |
Буферный раствор 1:1 |
------ |
||
|
2 |
Буферный раствор 1:1 |
----- |
||
|
3 |
Физиологический раствор |
------ |
||
|
4 |
Физиологический раствор |
------ |
Вывод:
Дата __________ Занятие _________
Задания для самостоятельной работы
5.128; 5.129; 5.131; 5.135
Дата _______
Лабораторная работа 6.4
Буферная емкость растворов.
Цель: Научиться исследовать зависимость буферной емкости раствора от разбавления и экспериментально определять буферную емкость по кислоте и основанию.
Задание: Приготовить несколько растворов, содержащих ацетатный буфер. Установить зависимость буферной емкости от разбавления. Рассчитать буферную емкость по кислоте и основанию.
Оборудование и реактивы: Набор пробирок в штативе, бюретки вместимостью 25 мл, воронки, мерные цилиндры, конические колбы, пипетки, стеклянные палочки, капельницы с растворами.
Соляная кислота, растворы уксусной кислоты, гидроксида натрия, ацетата натрия (0,1 моль/л), раствор метилового оранжевого в этаноле, раствор метилового красного в этаноле.
Сущность работы: Визуальное наблюдение за изменениями в пробирках, содержащих буферные растворы и при разбавлении. Буферную емкость по кислоте определяют ацидиметрическим методом, буферную емкость по основанию – алкалиметрическим методом
(см.Модуль 01).
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Установление зависимости буферной емкости раствора от разбавления.
|
Пробирка |
Объект исследования |
Окраска после добавления метилового оранжевого |
Окраска после добавления 5 капель р-ра NaOH, (с=0,1 моль/л) |
|
1 |
Исходный буферный раствор 1:1 |
||
|
2 |
Разбавленный буферный раствор 1:1 |
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 2. Определение буферной емкости раствора по кислоте и основанию.
|
Колба |
Содержимое колбы |
υ(NaCH3COO) ------------------ υ (CH3COOH) |
рН до титрования |
Vтитранта мл |
рН после титрования |
β ммоль/л |
|
1 |
Испытуемый раствор |
По кислоте (с метиловым оранжевым) |
||||
|
1:1 |
||||||
|
2 |
Раствор-свидетель |
1:9 |
- |
- |
||
|
3 |
Испытуемый раствор |
По основанию (с метиловым красным) |
||||
|
1:1 |
||||||
|
4 |
Раствор-свидетель |
9:1 |
- |
- |
Расчет: Буферную емкость по кислоте рассчитываеют по формуле:
βа = V(HCL)c(HCL) / Vбуф.р.∆ рН,
где c(HCL)- молярная концентрация хлороводорода в титранте, моль/л;
V(HCL) – результат титрования,мл; Vбуф.р – объем испытуемого буферного раствора,мл;
∆ рН – изменение рН испытуемого раствора в процессе добавления соляной кислоты;
∆ рН = . рН (испыт.р) - рН(свидетеля)
Буферную емкость по основанию рассчитываеют по формуле:
βв = V(NaOH)c(NaOH) / Vбуф.р.∆ рН,
где c(NaOH) )- молярная концентрация щелочи в титранте, моль/л;
V(NaOH) – результат титрования,мл; Vбуф.р – объем испытуемого буферного раствора,мл;
∆ рН – изменение рН испытуемого раствора в процессе добавления соляной кислоты;
∆ рН = . рН (свидетеля) - рН(испыт.р)
* В выводе указывают полученные результаты, сравнивают буферную емкость по кислоте и основанию. Дают объяснения полученным результатам.
Вывод:
Дата __________ Занятие ___________
МОДУЛЬ 06. Гетерогенные равновесия и процессы.
Задания для самостоятельной работы
6.27; 6.29;6.50; 6.54
Гетерогенные равновесия в растворах электролитов
Цель работы: Получить системные знания по теории гетерогенных процессов в приложении к биологическим системам; определить термодинамические условия образования и растворения осадков; изучить влияние различных факторов на растворимость малорастворимых электролитов.
Задание: Изучить: а) условия образования осадков, б) влияние одноименного иона на растворимость малорастворимого электролита; в) конкуренцию гетерогенных процессов; г) влияние природы растворителя на образование осадка; д) провести групповые и характерные реакции на ионы с образованием осадков.
Оборудование и реактивы: Набор пробирок в штативе; бюретки вместимостью 25 мл, воронки диаметром 30 мм, капельницы с растворами.
Растворы хлорида кальция (0,01 моль/л и 0,1 моль/л), оксалата натрия, сульфата натрия (концентрация растворов 0,01 моль/л); гидрофосфата натрия, дигидрофосфата натрия (концентрация растворов 0,1 моль/л), соляная кислота (0,1 моль/л), гидроксид натрия (0,1 моль/л), хлорида натрия (0,2 моль/л), сульфат натрия, хромат натрия (1 моль/л), нитрата свинца(0,1 моль/л).
Сущность работы: визуальное наблюдение за изменениями в пробирках при сливании растворов солей, способных образовать осадки.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Условия образования осадков.
Уравнения реакций:
Наблюдения записывают в таблицу 1.
Экспериментальные данные
Таблица 1
|
Исходная концентрация Са2+, моль/л |
Исходная концентрация аниона, моль/л |
Пс |
Ks |
Наблюдения |
|
0,01 |
С2О42- - 0,01 |
|||
|
0,01 |
SO42— 0,01 |
Расчет ПС:
* В выводе указывают термодинамические условия образования и растворения осадков.
Вывод:
Опыт 2. Изучение влияния одноименного иона на растворимость малорастворимого электролита.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 3. Изучение конкурирующих гетерогенных процессов.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
В выводе указывают: а) объект конкуренции; б) конкурирующие частицы; в) преобладающий процесс.
Вывод:
Опыт 5. Изучение зависимости последовательности выпадения осадков от величины их констант растворимости.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 6. Изучение влияния природы растворителя на растворимость осадка.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 7. Изучение некоторых осадочных реакций.
Уравнения реакций:
7а.
7б.
7в.
Наблюдения:
Вывод:
Дата:_________ Занятие №___
2 семестр
МОДУЛЬ 07. Лигандообменные равновесия и процессы
Задания для самостоятельной работы
7.9;7.10; 7.45; 7.53
Дата _______
Лабораторная работа 6.6 и 6.7 (опыт 2)
Изучение реакций комплексообразования с неорганическими лигандами.
Цель: Изучить реакции ионов-биометаллов и ионов-токсикантов с неорганическими лигандами на примере образования аммино- и гидроксокомплексов.
Задание: выполнить серию опытов , связанных с изучением возможности образования
аммин- и гидроксокомплексов.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками. Растворы растворимых солей железа(Ш), кобальта (П), никеля(П), меди (П), цинка, алюминия, свинца(П) (с=0,1моль/л); раствор гидроксида натрия (с=0,1моль/л) и концентрированный; раствор аммиака концентрированный, тиоцианида калия (с=0,1моль/л).
Сущность работы: визуальное наблюдение за изменениями, происходящими в пробирках. На первом этапе получают гидроксиды изучаемых ионов металлов. К полученным гидроксидам добавляют концентрированные растворы щелочи и аммиака. Об образовании прочного комплексного соединения судят по растворению осадка гидроксида. Выполнить опыт по изучению влияния природы растворителя на устойчивость комплексов.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Получают нерастворимые гидроксиды.
Изучают возможность образования гидроксокомплексов.
Уравнения реакций:
Опыт 2. Изучают возможность образования амминкомплексов
Уравнения реакций:
Опыт 3. Образование амминокомплексов кобальта.
Опыт 4. Изучение влияния природы растворителя на устойчивость комплексного иона (лаб.работа опыт 2).
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Экспериментальные данные
|
Катион |
Цвет осадка при добавлении разбавленного раствора щелочи |
Изменения, произошедшие при добавлении концентрированного раствора щелочи |
Изменения, произошедшие при добавлении аммиака |
|
Fe3+ |
|||
|
Zn2+ |
|||
|
Cu2+ |
|||
|
Co2+ |
|||
|
Ni2+ |
|||
|
Pb2+ |
|||
|
Al3+ |
|||
|
Mg2+ |
Вывод оформляют в виде перечисления:
- ионы, образующие прочные и аммино- и гидроксокомплексы …
- ионы, образующие прочные только амминокомплексы …
- ионы, образующие прочные только гидроксокомплексы …
- ионы, не образующие прочные ни аммино- ни гидроксокомплексы …
Дата ______ Занятие ________
Задания для самостоятельной работы
7.39; 7.657.70; 7.72
Дата _______
Лабораторная работа 6.7
Тема: Простые и совмещенные лигандообменные равновесия
Цель: Изучить реакции ионов биометаллов и ионов токсикантов с органическими лигандами, а также совмещенные лигандообменные равновесия.
Задание: Выполнить одну или несколько реакций ионов-биометаллов или ионов-токсикантов со специфическими органическими лигандами. Выполнить опыты по изучению влияния рН среды на устойчивость и строение комплексов. Выполнить опыт по совмещенным лигандообменным равновесиям.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками, пипетки, фильтровальная бумага.
Растворы, содержащие ионы алюминия, меди(П), кобальта (П), никеля (П), цинка, железа (Ш), кальция
(с=0,2 моль/л); насыщенные водные растворы фторид-иона, тартрат-иона, тиоцианата -иона, ализарина, 0,01% р-р дитизона в четыреххлористом углероде, 0,2% р-р 1-нитрозо2-нафтола в 50% уксусной кислоте, 1% р-р диметилглиоксима в этаноле.Водные р-ры ЭДТА натрия , глицина, салицилата натрия. Эриохром черный Т. Буферные р-ры со значениями рН 1; 2,5; 7,4. Аммиачный буферный р-р с рН=9.
Сущность работы: По изменению цвета, возникающего в ходе взаимодействия судят о:
1) возможности образования хелатных соединений (опыт1); 2) преобладающем направлении лигандообменного процесса в случае совмещения нескольких равновесий (опыт 3); 3) зависимости структуры комплекса от рН среды (опыт 4).
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Изучение образования внутрикомплексных соединении ионов металлов с органическими лигандами
1а. Взаимодействие ионов алюминия с ализарином
16. Взаимодействие ионов цинка с дитизоном
1в. Взаимодействие ионов кобальта с 1-нитрозо -2- нафтолом.
:
1д.Взаимодействие ионов меди с глицином.
1е. Взаимодействие ионов никеля с диметилглиоксимом.
Опыт 3а. Изучение конкурирующих реакций комплексообразования. Конкуренция за ион железа.
|
№ пробирки |
Добавленный реагент |
Цвет соедержимого пробирки |
Формула образовавшегося соединения |
|
1 |
|||
|
2 |
|||
|
3 |
Уравнения реакций:
Опыт 3б. Конкуренция за ион кальция
Схематично взаимодействие иона металла с металлиндикатором и с ЭДТА можно представить следующим образом:
С металлиндикатором Са2+ + Ind ↔ CaInd- + 2H+
С ЭДТА натрия: CaInd- + H2ЭДТА2- ↔ CaЭДТА2- + H2Ind-
Наблюдения:
В выводах к опыту 3 указывают: а) объект конкуренции, б) конкурирующие частицы, в) конкурирующие процессы, г) преобладающий процесс.
Вывод: 3а.
1 пробирка:
2 пробирка:
3 пробирка:
3б.
Опыт 4. Изучение влияния рН среды на структуру и устойчивость комплекса.
Рисунки:
|
рН |
Формулы комплексов |
Число лигандов |
Кн |
Устойчивость комплексов |
Окраска |
|
1 |
[FeSal(H2O)4]+ |
1 |
4,0 ∙10-17 |
Буро-фиолетовая |
|
|
2,5 |
[FeSal 2(H2O)2]- |
2 |
3,5 ∙10-15 |
Красно-бурая |
|
|
7,4 |
[FeSal3]3- |
3 |
2,0 ∙ 10-6 |
Желтая |
Наблюдения:
* В выводе указывают влияние рН среды на структуру комплексов (число лигандов) и их устойчивость(сравнивают величины констант нестойкости).
Вывод:
Дата ________ Занятие _________
МОДУЛЬ 08. Редокс-равновесия и редокс-процессы
Задания для самостоятельной работы
8.18; 8.48; 8,58
Дата ________
Лабораторная работа 6.8
Окислительно-восстановительные свойства веществ.
Определение направления редокс-процессов.
Цель: Научиться оценивать окислительно-восстановительные свойства веществ.
Задание: Провести серию опытов, подтверждающих окислительно-восстановительную двойственность пероксида водорода и нитритов. Научиться прогнозировать направление редокс-процессов.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками. Водные растворы бромида калия, иодида калия, хлорида железа (Ш) (с=0,01 моль/л).
Сущность работы: Для определения направления самопроизвольного протекания редокс -процесса необходимо сравнить величины редокс - потенциалов двух редокс - систем. Окисленная форма той редокс-системы, потенциал которой больше, и будет выполнять роль окислителя в данном процессе. Разность потенциалов = (ox) (red) >0 свидетельствует, что процесс будет протекать самопроизвольно в прямом направлении.
Выполнение эксперимента:
Опыт. Определение направления редокс-процесса.
Уравнения реакций:
Справочные данные: r(Fe3+/Fe2+) = ____________
r( Br2 /Br) = ______________ r( I2/I) = _____________
Расчеты:
Наблюдения:
* В выводе указывают величину, по значению которой можно определить направление редокс-процессов.
Вывод:
Дата ___________ Занятие _________
Задания для самостоятельной работы
8.73; 8.82; 8.98
Дата ________
Лабораторная работа 6.9
Изучение зависимости редокс-потенциала от соотношения концентраций окисленной и восстановленной форм
Цель: Изучить зависимость величины редокс-потенциала от соотношения концентраций окисленной и восстановленной форм.
Задание: Определить величины редокс-потенциала системы гексацианоферрат (Ш)/ гексацианоферрат (П) при соотношении концентраций 1:1; 10:1; 1:10.
Оборудование и реактивы: Иономер ЭВ-74, электроды платиновый и хлорсеребряный; химические стаканы, бюретка. Водные р-ры гексацианоферрата (Ш) калия, гексацианоферрата(П) калия, хлорида калия. Термометр.
Сущность работы: Для определения редокс-потенциалов собирают гальваническую цепь, состоящую из редокс-электрода и хлорсеребря║ного электрода. По измеренным величинам ЭДС рассчитываеют величины редокс-потенциалов. Изменяя соотношение концентраций окисленной и восстановленной форм, определяют величины редокс-потенциалов и выявляют зависимость их от этого фактора.
Выполнение эксперимента:
1.Готовят иономер ЭВ-74 к работе.
2. Рассчитывают, какие требуются объемы растворов K4[Fe(CN)6] и K3[Fe(CN) с концентрациями 0,01 моль/л для приготовления трех систем по 11 мл с соотношением окисленной и восстановленной форм, равным: 1) 10:1 2) 1:1 3) 1:10
3.Измеряют ЭДС гальванической цепи.
Схема гальванической цепи: Ag , AgCl │KCl║K3[Fe(CN)6] , K4[Fe(CN)6] │ Pt
4. Рассчитывают величину редокс-потенциала.
Найденные значения записывают в таблицу:
|
Редокс-система |
Объемы,мл |
Е, мв |
φr , мв |
|||
|
, с= 0,01 моль/л |
, с= 0,01 моль/л |
KCl, с=2моль/л |
Рассчитанное на основе измерения Е, мв |
Рассчитанное из уравнения Нернста в условиях опыта, а не справочная величина |
||
|
1 |
5 |
|||||
|
2 |
5 |
|||||
|
3 |
5 |
Обработка результатов эксперимента:
Значение редокс-потенциалов рассчитывают по уравнению:
φr = Е + φ срав
после чего записывают в таблицу. Рассчитывают значения редокс-потенциалов для изученных систем по уравнению Нернста. Для расчетов можно применять уравнение:
2,303 RT a(ox)
φr = φr° + ---------- lg -------
nF a(red)
Расчёты:
*В выводе отмечают зависимость редокс-потенциала от соотношения концентраций компонентов. Объясняют причины отклонений экспериментально найденных значений потенциалов от рассчитанных.
Сравнивают полученное значение φr° с теоретическим (см. табл. 20 приложения практикума).
Вывод:
Дата ________
Лабораторная работа 6.10
Изучение влияния лигандного окружения на редокс-потенциал
Цель. Изучить зависимость редокс-потенциала от лигандного окружения центрального атома. Закрепить навыки потенциометрических измерений.
Задание: Определить величины редокс-потенциала системы железа (Ш)/ железа (П) в присутствии гидрофосфат- и цианид-ионов .
Оборудование и реактивы: Иономер ЭВ-74, электроды платиновый и хлорсеребряный; химические стаканы, бюретка. Водные р-ры гексацианоферрата (Ш) калия, гексацианоферрата(П) калия, хлорида калия, дигидрофосфата натрия, гидрофосфата натрия, хлорида железа и соль Мора (с=0,01 моль/л).Термометр.
Сущность работы: Для определения редокс-потенциалов собирают гальваническую цепь, состоящую из редокс-электрода и хлорсеребряного электрода. По измеренным величинам ЭДС рассчитываеют величины редокс-потенциалов. Для выявления зависимости φr от лигандного окружения измеряют редокс-потенциал для систем, имеющих один и тот же центральный атом(железо), одинаковое соотношение концентраций окисленной и восстановленной форм, но отличающихся лигандным окружением( вода, гидрофосфат-ион, цианид-ион).
Если константа устойчивости комплекса с восстановленной формой больше аналогичной величины для окисленной формы, то значение редокс-потенциала увеличится.
Если константа устойчивости комплекса с окисленной формой больше аналогичной величины для восстановленной формы, то значение редокс-потенциала уменьшится.
Выполнение эксперимента:
1.Готовят иономер ЭВ-74 к работе.
2. Готовят растворы, содержащие изучаемые редокс-системы.
3.Измеряют ЭДС гальванической цепи.
Схема гальванической цепи: 1. Ag , AgCl │KCl║K3[Fe(CN)6] , K4[Fe(CN)6] │ Pt
2. Ag , AgCl │KCl║[Fe(H2O)6]3+ / [Fe(H2O)6]2+│ Pt
3. Ag , AgCl │KCl║[Fe(HPO4)(H2O)4]+ / [Fe(HPO4)(H2O)4]│ Pt
4. Рассчитывают величину редокс-потенциала.
Найденные значения записывают в таблицу:
|
Колба |
Редокс-система |
рКн |
∆pКн |
Е, мВ |
φr, мВ |
∆ φr, мВ |
|
|
Ох |
Red |
||||||
|
1 |
[Fe(H2O)6]3+/ [Fe(H2O)6]2+ |
- |
- |
- |
|||
|
2 |
[Fe(HPO4)(H2O)4]+/ [Fe(HPO4)(H2O)4] |
9,75 |
7,20 |
2,55 |
|||
|
3 |
[Fe(CN)6]3-/ [Fe(CN)6]4- |
43,9 |
36,9 |
7,00 |
Расчёты:
*В выводе отмечают выявленную зависимость. теоретически обосновывают, используя значения констант нестойкости цианидных и гидрофосфатных комплексов с окисленной и восстановленной формой изучаемой редокс-системы. Сравнивают полученное значение φr° Fe3+/Fe2+ с теоретическим(табличным).
Вывод:
Дата ___________ Занятие __________
Задания для самостоятельной работы
8.106; 8.111; 8.113;8.115
Дата ________
Лабораторная работа 6.11
Изучение влияния рН на редокс-потенциал.
Цель: Изучить зависимость редокс-потенциала от рН среды.
Задание: Изучить зависимость редокс-потенциала от рН среды на примере системы хинон-гидрохинон; определить значениие стандартного и формального редокс-потенциала для этой системы.
Оборудование и реактивы:Иономер ЭВ-74, электроды платиновый и хлорсеребряный, химический стакан вместимостью 25 мл, стеклянная палочка. Термометр.
Раствор хин-гидрон насыщенный в этаноле.
Сущность работы: При растворении в воде хингидрона (соединение n-бензохинона и гидрохинона) быстро устанавливается равновесие
хинон гидрохинон
Увеличение в растворе концентрации ионов водорода приводит к смещению равновесия влево, а ее уменьшение – вправо. Т.О, изменение рН раствора приводит к изменению концентраций окисленной и восстановленной форм, т.е. к изменению редокс-потенциала.
Выполнение эксперимента:
1. Готовят иономер ЭВ-74 к работе.
2. Готовят растворы, содержащие изучаемые редокс-системы.
3. Измеряют ЭДС гальванической цепи.
Схема гальванической цепи: Ag , AgCl │KCl║хинон, гидрохинон │ Pt
4. Рассчитывают величину редокс-потенциала.
Найденные значения записывают в таблицу:
|
рН |
|
|||
|
ЭДС, мв |
||||
|
φr, мВ |
Обработка результатов эксперимента: Значения редокс-потенциалов рассчитывают по уравнению:
φr = Е + φ срав
Строят график зависимости φr = f (рН)
*В выводах отмечают зависимость редокс-потенциала системы от рН и приводят определенные графическим способом значения стандартного и формального редокс-потенциала системы хинон-гидрохинон.
Вывод:
Дата ________
Лабораторная работа 8.3
Измерение рН растворов с помощью стеклянного электрода
Цель: Научиться определять рН водных растворов потенциометрическим методом.
Задание: Определить рН двух растворов, предложенных преподавателем.
Оборудование и реактивы: Иономер ЭВ-74, электроды стеклянный и хлорсеребряный, химический стакан. Буферные растворы с известными значениями рН, исследуемые растворы с неизвестными значениями рН.
Сущность работы: Для определения рН р-ра составляют гальваническую цепь, состоящую из стеклянного и хлорсеребряного электродов, проводят калибровку электрода с использованием буферных р-ров, имеющих известное значение рН.
Выполнение эксперимента:
1.Готовят иономер ЭВ-74 к работе.
2. Калибруют стеклянный электрод.
3.Измеряют рН исследуемого раствора.
Схема гальванической цепи:
Ag , AgCl │с(НCl)= ¦ стекло│ исследуемый раствор║с(КCl)= │ AgCl ,Ag
Результаты: значение рН исследуемого раствора № равен .
Ошибка эксперимента составляет:
* В выводе указывают полученный результат и метод исследования.
Вывод:
Дата _________ Занятие _________
МОДУЛЬ09. Совмещенные равновесия и конкурирующие процессы разных типов
Задания для самостоятельной работы
9.21; 9.29;9.36
Дата _________
Лабораторная работа 6.12
Изучение совмещенных равновесий и конкурирующих процессов разного типа
Цель: Научиться прогнозировать направление конкурирующих процессов различных типов и характеризовать состояние равновесия в виде общей константы равновесия, рассчитанной по частным константам равновесия.
Задание: Выполнить серию опытов и определить для каждого случая: 1) типы совмещенных равновесий;2) объект конкуренции и конкурирующие частицы ; 3) частицу, выигрывающую конкуренцию. Рассчитать общую константу равновесия через частные и спрогнозировать направление процесса.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками. Водные р-ры хлорида бария, хлорида магния, иодида калия, нитрата свинца, оксалата натрия, хлорида железа (Ш), тартрата калия, сульфата меди, тиосульфата натрия, хлорида кальция, карбоната натрия, сульфата железа (П), гидрофосфата натрия, дигидрофосфата натрия(с=0,1 моль/л), соляная кислота (с=0,1 моль/л), серная кислота (с=0,2 моль/л), гидроксид натрия (2 моль/л и 6 моль/л), ЭДТА натрия (с=0,01 моль/л), гексацианоферрат (П) калия (с=0,5 моль/л), иодид калия кристаллический, хлорид аммония кристаллический.
Сущность работы: Преобладание того или иного процесса определяется величиной общей константы равновесия, которая рассчитывается через частные константы равновесия как правило
диссоциативного типа ( константы кислотности для протолитических равновесий, константы
растворимости для гетерогенных, константы нестойкости для лигандообменных).
Общая константа равновесия равна отношению произведения частных констант диссоциативного типа веществ в левой части уравнения, к произведению частных констант диссоциативного типа веществ, стоящих в правой части уравнения, возведенных в степени стехиометрических коэффициентов.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Изучение совмещенных протолитических и гетерогенных равновесий.
Уравнения реакций:
Mg(OH)2 + HCl →
Mg(OH)2 + NH4Cl →
Наблюдения: 1 пробирка:
2 пробирка:
Расчет:
1.
2.
Вывод:
1.
2.
Опыт 2. Изучение совмещенных гетерогенных и лигандообменных равновесий.
2а.Уравнения реакций:
Наблюдения:
Расчет:
Вывод:
2б.
|
Пробирка |
Осадок |
Наблюдения при добавлении |
|
|
КОН |
Nа2ЭДТА |
||
|
1 |
PbC2O4 |
Уравнения реакций:
Расчет:
Вывод:
2в.
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Расчет:
Вывод:
Опыт 3. Совмещение нескольких типов равновесий.
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Расчет:
Вывод:
Дата:_________ Занятие №___
Химия биогенных элементов. Принципы качественного анализа.
Лабораторная работа 7.1
Качественные и групповые реакции ионов.
Цель: Освоить технику проведения качественных реакций на ионы биогенных элементов и элементов-токсикантов.
Задание: Выполните аналитические характерные реакции. Запишите уравнения реакций. В выводах укажите аналитический эффект реакции.
Сущность работы: Визуальные наблюдения за изменениями, происходящими в пробирках, содержащих водные растворы солей, в состав которых входят анализируемые ионы, при добавлении групповых и специфических реактивов.
Оборудование. Штатив с пробирками, микроскоп, предметные стекла, нихромовая проволока, фильтровальная бумага.
Реактивы. Растворы сульфита натрия, бромида калия, нитрита натрия, иодида калия хлорида бария, хлорида кальция, хлорида хрома, дихромата калия, сульфата железа(П), хлорида железа (Ш), гексацианоферрата (Ш) калия, гексацианоферрата (П) калия, висмутата натрия (все с с=0,5 моль/л), ацетата натрия (с=1 моль/л), перманганата калия (с=0,05 моль/л), пероксида водорода (с=0,15 моль/л), серной кислоты (с=2 моль/л), азотной кислоты (с=2 моль/л), гидроксид натрия (2 моль/л и 6 моль/л), иода (1,3 г в 1 л воды), хлорная вода.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Изучение классификации анионов, основанной на окислительно-восстановительных свойствах..
|
Изучаемый анион |
Наблюдения при добавлении реактива |
||
|
I- ,H+ |
I2 |
MnO4- , H+ |
|
|
SO32_ |
|||
|
Br- |
|||
|
CH3COO- |
|||
|
NO2- |
Уравнения реакций:
Вывод:
Опыт 3. Использование осадочных реакций для обнаружения ионов щёлочноземельных металлов и галогенид-ионов.
3а.Обнаружение иона Ва2+ .
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
3б. Обнаружение иона Са2+.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 4. Использование микрокристаллоскопических реакций для обнаружения ионов s-элементов.
Уравнения реакций:
Для обнаружения иона Са2+ используют H2SO4 (с=2 моль/л) (форма кристаллов сульфата кальция зависит от концентрации ионов Са2+)
Рис.
Опыт 6. Использование реакций, проводимых на бумаге, для обнаружения ионов железа.
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 5. Использование экстракционных реакций для обнаружения ионов Br- и I-.
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 8. Обнаружение ионов Mn2+. Использование цветных реакций, проводимых в пробирке, для обнаружения ионов d-элементов
8а. Обнаружение ионов Mn2+.
.Уравнение реакции:
Наблюдения:
8б. Обнаружение ионов Cr3+.
Уравнение реакции:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 6. Использование окрашивания пламени для обнаружения ионов s-элементов.
|
Исследуемый катион |
Окраска пламени |
|
Li+ |
|
|
K+ |
|
|
Na+ |
|
|
Ca+ |
|
|
Ba2+ |
Дата ___________ Занятие ________
МОДУЛЬ 10. Физическая химия поверхностных явлений
Задания для самостоятельной работы
10.31; 10.35; 10.40
Дата _________
Лабораторная работа 9.1
Построение изотермы поверхностного натяжения и адсорбции на поверхности раздела газ-жидкость.
Цель работы: Научиться экспериментально определять величину адсорбции.
Задание: определить коэффициент поверхностного натяжения р-ров изоамилового спирта; рассчитать величины адсорбции изоамилововго спирта; построить изотермы поверхностного натяжения и адсорбции на поверхности раздела газ-жидкость.
Оборудование. Прибор Ребиндера для определения поверхностного натяжения, химический стакан вместимостью 50 мл, склянка вместимостью 200 мл, фильтровальная бумага.
Реактивы. Растворы изоамилового спирта четырех концентраций: 0,025, 0,050, 0,100 и 0,150 моль/л.
Сущность работы: Определение коэффициента поверхностного натяжения раствора изоамилового спирта методом Ребиндера. Расчет величин адсорбции на повижной границе раздела фаз.
Выполнение эксперимента:
1.Готовят прибор к работе.
2. Измеряют давление, предшествующее проскоку пузырька воздуха для эталонной жидкости(∆р0).
3. Измеряют давление, предшествующее проскоку пузырька воздуха для исследуемой жидкости (∆рi).
4. Указывают температуру эксперимента Т=
4. Расчет поверхностного натяжения проводят по формуле:
∆рi
σi = σ 0(H2O) -----------------
∆р0
5.Полученные данные записывают в таблицу:
|
Опыт |
с, моль/л |
Давление, предшествующее проскоку пузырька воздуха, мм столба толуола |
Поверхностное натяжение, Н ∙ м-1 |
|
1 |
0,000 |
||
|
2 |
0,025 |
||
|
3 |
0,050 |
||
|
4 |
0,100 |
||
|
5 |
0,150 |
6. Строят график зависимости:
σ=f(cисх) (изотерма поверхности натяжения)
7.Рассчитывают величину адсорбции по уравнению:
Г = ___________________
Полученные данные записывают в таблицу:
|
сср, , моль/л |
∆σ , Н ∙ м-1 |
∆с, моль/л |
Г, моль/м2 |
8.Строят график зависимости:
Г=f(Ccp.) (изотерма адсорбции на подвижной границе раздел фраз)
Расчеты:
* В выводе указывают полученные результаты; анализируют зависимости величин поверхностного натяжения и адсорбции от концентрации. Делают заключение о принадлежности изоамилового спирта к ПАВ, ПИВ, ПНВ.
Вывод:
Дата __________ Занятие __________
Задания для самостоятельной работы
10.46,10.52; 10.54
Дата _________
Лабораторная работа 9.2
Измерение адсорбции уксусной кислоты на активированном угле
Цель: Научиться количественно измерять адсорбцию из растворов на твердых адсорбентах.
Задание: Провести адсорбцию уксусной кислоты из ее растворов активированным углем. Установить зависимость величины адсорбции от концентрации растворов.
Оборудование и реактивы: Бюретка, конические колбы, воронки, мерные цилиндры, колбы для титрования, фильтровальная бумага. Уголь активированный, растворы уксусной кислоты (конц. от 50 до 400 ммоль/л), р-р гидроксида натрия (с=0,1 моль/л), раствор фенолфталеина в этаноле.
Сущность работы: Определение концентрации уксусной кислоты в растворе до и после проведения адсорбции. Расчет величины адсорбции ведется по разнице исходной и конечной концентраций.
Выполнение эксперимента:
1. Проводят адсорбцию уксусной кислоты на активированной угле.
2. Определяют равновесную концентрацию уксусной кислоты в фильтратах титрованием раствором гидроксида натрия до появления устойчивого слабо-розового окрашивания. Результаты титрования записывают в таблицу.
Экспериментальные данные.
|
№ |
со(CH3COOH) ммоль/л |
Результаты титрования объем, мл |
с(CH3COOH) ммоль/л |
Адсорбция а, ммоль/г |
|
|
CH3COOH |
NaOH |
||||
|
1 |
|||||
|
2 |
|||||
|
3 |
|||||
|
4 |
c(NaOH) = ____________________
Обработка результатов эксперимента. По данным титрования рассчитывают равновесную концентрацию уксусной кислоты c(СH3COOH) в каждом фильтрате:
c(CH3COOH)= c(NaOH)V(NaOH)/V(CH3COOH),
где V(CH3COOH) – объем взятой для титрования пробы фильтрата (5 или 10 мл); c(NaOH) – молярная концентрация титранта; V(NaOH) – объем титранта, пошедший на титрование.
Адсорбцию рассчитывают по формуле: a= V (co– c) / m,
где c0 – исходная концентрация уксусной кислоты; ммоль/л; с – равновесная концентрация уксусной кислоты, ммоль/л; V – объем уксусной кислоты, взятой для адсорбции, л; m – масса адсорбента, г.
Строят график зависимости адсорбции от равновесной концентрации уксусной кислоты (изотерму адсорбции): а=f(c).
Для нахождения констант в уравнении изотермы Фрейндлиха его преобразуют в линейное уравнение логарифмированием: lg a=lgK+nlgc.
Для определения констант в уравнении Лэнгмюра его преобразуют в уравнение прямой линии:
1/a=1/amax+/amax с
Рассчитывают lg a, lg c, 1/a и 1/с. По рассчитанным данным строят график зависимости lg a = f (lg c).Значения констант уравнения Фрейндлиха К и n находят графически: lg K – как отрезок, отсекаемый на оси lg a; n – как тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс.
Строят также график зависимости 1/а = f (1/a).Величине 1/аmax соответствует отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат. Тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс равен величине /amax.
Расчеты записывают в таблицу:
|
|
с |
lg a |
lg c |
1/a |
1/с. |
Расчеты:
Графики:
* В выводе указывают полученные результаты(амакс , α, к, n) и методы исследования.
Вывод:
Дата _____________ Занятие _______
Лабораторная работа 9.3
Влияние различных факторов на адсорбцию из растворов
Цель: Определить влияние удельной поверхности адсорбента, природы адсорбента, адсорбтива и растворителя на адсорбцию красителей из растворов.
Задание: Выяснить влияние на величину адсорбции перечисленных выше факторов.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками, воронки. Водные р-ры метиленового синего, фуксина, эозина, р-р метиленового синего в этаноле, уголь активированный, каолин, кремниевая кислота, фильтровальная бумага.
Сущность работы: Визуальное наблюдение: 1) окраски адсорбента; 2) окраски фильтратов
после проведения адсорбции.
Выполнение эксперимента:
Определениие знака заряда окрашенных ионов красителей капиллярным методом на фильтровальной бумаге.
Перед проведением основных опытов устанавливают по степени растекания пятна водного раствора красителя, к каким классам (кислотным или основным красителям) относятся объекты анализа
Метиленовый синий –
Эозин –
Фуксин –
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 1. Влияние природы адсорбента и адсорбтива на адсорбцию.
Адсорбент –
Адсорбтив –
Растворитель –
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 2. Влияние природы растворителя на адсорбцию.
Адсорбент – Адсорбент –
Адсорбтив – Адсорбтив –
Растворитель- Растворитель –
Наблюдения:
Наблюдения:
Вывод:
Опыт 3. Влияние удельной поверхности адсорбента на адсорбцию.
Адсорбент –
Адсорбтив –
Растворитель –
Наблюдения:
Вывод:
Дата _________
Лабораторная работа 9.5
Хроматография
Цель: Приобрести навыки разделения смеси веществ с помощью тонкослойной и бумажной хроматографии.
Задание: Разделить смесь катионов меди (П) и железа (Ш) хроматографическим методом.
Оборудование и реактивы: Чашка Петри, химический стакан, стеклянные палочки,
капилляры, хроматографическая бумага. Р-р гксацианоферрата (П) калия(с=0,05 моль/л), насыщенный р-р сульфата меди (П) и нитрата железа (Ш).
Сущность работы: Для разделения смеси ионов меди(П) и железа (Ш) используется адсорбционная хроматография на бумаге.Различная скорость перемещения ионов обусловлена различием их адсорбционной способности. Разделенные хроматографические зоны обнаруживаются цветной реакцией с гексацианоферратом (П) калия.
Выполнение эксперимента:
1.Наносят разделяемую смесь катионов меди(П) и железа (Ш) на бумагу.
2. Проводят хроматографическое разделение.
3. Обнаруживают разделенные зоны.
4. Описывают полученную хроматограмму.
Рисунок:
Уравнения реакций:
*В выводе указывают вид хроматографии по технике выполнения и доминирующему механизму.
Объясняют расположение окрашенных зон.
Вывод:
Дата __________ Занятие __________
МОДУЛЬ 11.Физическая химия дисперсных систем. Коллоидно-дисперсные системы.
Задания для самостоятельной работы
11.2; 11.4; 11.14; 11.16; 11.34
Дата _________
Лабораторная работа 10.1
Получение, очистка и свойства коллоидных растворов
Цель работы: Изучить способы получения и очистки коллоидных растворов, их оптические свойства. Приобрести навыки измерения порогов коагуляции золей и коагулирующей способности электролитов.
Оборудование и реактивы: Проекционный фонарь; горелка газовая; пробирки; капельницы; воронка; пипетки глазные; фильтровальная бумага; бюретки.
Раствор канифоли в этаноле; растворы: гексацианоферрата(II) калия, нитрата серебра, сульфата меди; раствор танина. Растворы хлорида железа(III) (с(FeCl3) = 0,5 моль/л и насыщенный); раствор аммиака, щавелевой кислоты, соляная кислота, с(HCl)=0,1 моль/л.
Сущность работы: Определяют метод получения золя в каждом случае, отмечают наличие конуса Тиндаля –Фарадея.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Получение гидрозоля канифоли методом замены растворителя очистка фильтрацией.
Опыт 2. Получение гидрозоля берлинской лазури методом пептизации.
Уравнение реакции:
Схема строения мицеллы:
Опыт 3. Получение гидрозоля гидроксида железа(III) методом гидролиза(при температуре) и очистка диализом.
Уравнение реакции:
Схема строения мицеллы:
Опыт 4. Получение гидрозоля серебра методом восстановления.
Ag+ + е → Ag0
Опыт 5. Получение гидрозоля гексацианоферрата (П) меди методом обмена.
Уравнение реакции:
Схема строения мицеллы:
Результаты наблюдений записывают в таблицу.
|
Опыт |
Золь |
Метод получения |
Цвет |
Наблюдение конуса рассеяния света |
Метод очистки |
||
|
Физический или химический |
Диспергирование или конденсация |
В проходящем свете |
В отраженном свете |
||||
|
1 |
|||||||
|
2 |
|||||||
|
3 |
|||||||
|
4 |
|||||||
|
5 |
Дата _________
Лабораторная работа 10.2
Определение знака заряда коллоидных частиц.
Цель: Научиться определять знак заряда коллоидных частиц методом капиллярного анализа.
Задание: Определить знак заряда коллоидных частиц.
Оборудование и реактивы: Штатив с пробирками, капилляры, бумага фильтровальная. Водные растворы хлорида железа (Ш), гексацианоферрата (П) калия., гексацианоферрата (Ш) калия,с=0,005 моль/л.
Сущность работы: Получают два гидрозоля берлинской лазури реакцией обмена при различном соотношении смешиваемых реагентов. Знак заряда коллоидной частицы определяют, сравнивая степень растекаемости окрашенных пятен золей.
Выполнение эксперимента:
|
Пробирка |
Объем растворов, мл |
Степень растекания окрашенных пятен золей |
Знак заряда коллоидной частицы |
|
|
c(FeCl3)=0,005 моль/л |
с(K4[Fe(CN)6]=0,005 моль/л |
|||
|
1 |
3 |
1 |
|
|
|
2 |
1 |
3 |
|
Уравнения реакций:
Наблюдения:
Строение мицелл:
1.
2.
* В выводе отмечают влияние соотношения объемов смешиваемых реагентов на строение мицеллы, знак заряда коллоидной частицы и степень растекания на фильтровальной бумаге.
Вывод:
Дата __________ Занятие __________
Задания для самостоятельной работы
11.36; 11.38; 11.45; 11.55
Дата _________
Лабораторная работа 10.3
Коагуляция золей электролитами. Пептизация.
Цель: Приобрести навыки измерения порогов коагуляции золей и коагулирующей способности электролитов. Научиться пептизировать осадки электролитами.
Задание: Определить порог коагуляции коллоидного раствора гидроксида железа (Ш) разными электролитами. Рассчитать пороги коагуляции и коагулирующую способность электролитов. Провести пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш).
Оборудование и реактивы: Бюретка, штатив с пробирками, стеклянные палочки, капельницы.
Гидрозоль гидроксида железа(III); раствор сульфата натрия (с(Na2SO4)= 0,001 моль/л); раствор гексацианоферрата(III) калия (с(К3Fe(CN)6)=0,002 моль/л); растворы хлорида железа(III) (с(FeCl3) = 0,5 моль/л и насыщенный); раствор аммиака и соляная кислота, с(HCl)=0,1 моль/л, w(NH3) = 10 %.
Сущность работы: Определяют минимальные объемы р-ров сульфата натрия и гексацианоферрата(III) калия, вызывающие коагуляцию гидрозоля гидроксида железа(Ш) с положительно заряженными частицами. Коагуляция выражается в помутнении си стемы и выпадении осадка гидроксида железа (Ш).
Пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш) проводят добавлением р-ра хлорида железа (Ш)
(адсорбционная пептизация) и соляной кислоты (химическая пептизация).
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Определение порога коагуляции.
Экспериментальные данные.
|
Пробирка |
Объем, мл |
Результаты наблюдений Коагулирующий электролит |
||
|
Раствор электролита |
Вода |
с(Na2SO4)=0,001 моль/л |
с(К3[Fe(CN)6])= 0,0002 моль/л |
|
|
1 |
2,5 |
0,5 |
||
|
2 |
2,0 |
1,0 |
||
|
3 |
1,5 |
1,5 |
||
|
4 |
1,0 |
2,0 |
||
|
5 |
0,5 |
2,5 |
Обработка результатов эксперимента.
Рассчитывают пороги коагуляции золя (сп) и коагулирующую способность (К.С.) для каждого электролита (Х), используя уравнения:
сn(X)= c(X) Vmin 1000/ Vсум ,
К.С.= 1/сп(X) ,
где c(X)-молярная концентрация электролита, моль/л; Vmin- наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию данного объема золя, мл; Vсум- суммарный объем золя, исходного раствора электролита и воды, мл.
Наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию золя, находят как среднее значение по уравнению:
Vmin=(Vi+Vi+1)/ 2 ,
Где Vi- объем исходного раствора электролита в пробирке, в которой произошла коагуляция, мл; Vi+1- объем исходного раствора электролита в соседней пробирке, в которой коагуляция не произошла, мл.
Расчеты:
* В выводе отмечают, соответствуют ли экспериментальные данные правилу Шульце-Гарди):
Вывод:
Опыт 2. Пептизация осадка Fe(OH)3 электролитами.
|
Пробирка |
Внешний вид содержимого пробирки |
Добавленный электролит |
Наблюдаемые изменения |
Вид пептизации |
|
1 |
||||
|
2 |
Уравнение реакции и схемы строения мицелл золей:
Вывод:
Дата ___________ Занятие __________
МОДУЛЬ 12. Физическая химия высокомолекулярных соединений и их растворов
Задания для самостоятельной работы
12.21; 12.24; 12.28; 12.31
Дата _________
Лабораторная работа 11.1
Набухание ВМС. Определение изоэлектрической точки желатина по степени набухания. Коллоидная защита.
Цель работы: Приобрести навыки экспериментального определения величины набухания полимеров и изоэлектрической точки (ИЭТ) белков.
Задание: Изучить влияние природы растворителя и электролитов на набухание ВМС. Определить ИЭТ ВМС по степени набухания. Наблюдать явление коллоидной защиты.
Оборудование и реактивы:
Желатин порошкообразный; кусочки резины; толуол; растворы сульфата натрия (c(Na2SO4)=0,5 моль/л и c(Na2SO4)=0,00125 моль/л); рас твор иодида натрия (c(NaI)=0,1 моль/л); буферные растворы с рН от 1 до 12; гидрозоль гидроксида железа (Ш); 0,1%-й раствор желатина, вода дистиллированная. Пробирки сухие и одинакового диаметра.
Сущность работы: Сравнивают объемы образцов полимеров до и после набухания. Сравнивают объемы желатина после набухания в воде и в присутствии различных электролитов. ИЭТ находят графически h = f (pH), предварительно определяя изменение объема желатина в результате набухания в растворах с различными значениями рН.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Изучение влияния природы среды на набухание.
Экспериментальные данные
|
Пробирка |
Полимер |
Среда |
Результаты наблюдений |
|
1. 2. 3. 4. |
Желатин Желатин Резина Резина |
Вода Толуол Вода Толуол |
По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.
* В выводе объясняют результаты наблюдений, сравнивая природу ВМС и растворителя.
Вывод:
Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.
Экспериментальные данные
|
Пробирка |
Среда |
Высота слоя сухо го желатина ho, мм |
Высота слоя набухше го желатина h, мм |
Степень набухания |
|
1. |
Вода |
|||
|
2. |
Раствор Na2SO4 С=0,00125 мольддддмтмоль/лмоль/л |
|||
|
3. |
Раствор NaI С=0,1моль/л |
* В выводе сравнивают степень набухания желатина в воде и в растворах электролитов. Какие ионы (катионы или анионы) оказывают большее влияние на величину набухания ВМС? С чем связывают различное влияние анионов электролитов на набухание ВМС?
Вывод:
Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.
Экспериментальные данные
|
Пробирка |
рH раствора |
Высота слоя сухо го желатина ho, мм |
Высота слоя набухше го желатина h, мм |
h, мм |
|
1 |
||||
|
2 |
||||
|
3 |
||||
|
4 |
||||
|
5 |
||||
|
6 |
Обработка результатов эксперимента:
Для определения ИЭТ желатина строят график зависимости h = f (pH). ИЭТ находят, опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс. Температура Т= К
График:
* В выводе отмечают величину ИЭТ желатина, найденную графически по минимуму набухания и сравнивают с pI теоретической. Объясняют, почему в ИЭТ степень набухания минимальна.
Вывод:
Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.
|
Пробирка |
ВМС |
Концентрация электролита с(Na2SO4) |
Наблюдения |
|
1 |
0,00125 |
||
|
2 |
0,05 |
||
|
3 |
0,00125 |
*В выводе сравнивают мутность золя, защищенного желатином, и незащищенного золя после добавления электролита.
Вывод:
EMBED PBrush
EMBED PBrush
EMBED PBrush