Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
ФИЗИЧЕСКИЙ ПРАКТИКУМ
ПО АТОМНОЙ И ЯДЕРНОЙ
ФИЗИКЕ
Часть 2
Учебно – методические рекомендации
для студентов физического факультета
Цель: теоретическое и практическое ознакомление с работой квантовых генераторов.
Приборы и оборудование: ОКГ на углекислом газе, обтюратор-ослабитель, измеритель мощности ИМО-2, термостойкий экран, дополнительные экраны.
Оптический квантовый генератор (ОКГ) или лазер будет реализован, если выполнены три условия:
а) имеется рабочая среда лазера (твердая, жидкая или газообразная), находящаяся в инверсном состоянии, когда в среде существуют хотя бы два уровня (рабочие лазерные уровни), причём плотность заселённости верхнего выше, чем нижнего;
б) имеется источник энергетической накачки, поддерживающий необходимый уровень инверсии в активной среде;
в) имеется положительная обратная связь, роль которой в оптическом диапазоне играет резонатор типа Фабри-Перо, т.е. система из двух зеркал (заднего и переднего выходного), перпендикулярных общей оси симметрии – оси резонатора.
При наличии этих условий в устройстве, которое принято называть оптическим квантовым генератором происходят следующие процессы:
а) под действием накачки в рабочей среде возникают переходы вверх между рабочими уровнями, среда переходит в инверсное состояние, и становится источником спонтанного затравочного излучения люминесценции, которое распространяется в пространстве симметрично относительно активной среды;
б) благодаря отражению от зеркал резонатора часть первичного затравочного излучения возвращается в активную среду, находящуюся в состоянии инверсии, и вызывает индуцированные (вынужденные) переходы между теми же уровнями;
в) появившиеся в результате этих переходов фотоны абсолютно идентичны исходным фотонам и имеют то же направление движения, что обеспечивает преимущественное распространение и усиление излучения вдоль оси резонатора;
г) за счёт отражений от обоих зеркал в резонаторе возникает стоячая электромагнитная волна, энергия которой пополняется за счёт накачки и обеспечивает выходное излучение через частично пропускающее переднее зеркало (заднее зеркало, как правило, имеет коэффициент отражения близкий к 100%).
Теперь рассмотрим подробнее процессы, происходящие в ОКГ.
1.1 Трёхуровневая схема
Основной принцип работы лазера проще всего пояснить на модели активной среды, описываемой тремя уровнями энергии. Здесь возможны схемы двух типов (рис.1; масштаб условный):
Рис.1.
Схема I – рабочий лазерный переход заканчивается на основном уровне, т.е. на уровне, соответствующем основному состоянию активных частиц с энергией Е1
Схема II – рабочий переход заканчивается на уровне, соответствующем возбуждённому состоянию активных частиц.
Накачка осуществляется на уровень с энергией Е3, причём селективно, т.е. другие уровни не заселяются. Особенность трёхуровневых схем заключается в том, что канал накачки и канал излучения частично разделены. Это позволяет использовать для создания инверсии метод оптической накачки или накачку с помощью газового разряда.
Для эффективной работы трёхуровневой схемы необходимо выполнение следующих условий:
селективное заселение верхнего уровня Е3 (Е1 ® Е3);
верхний рабочий уровень (Е2 в схеме I и Е3 в схеме II) должен быть метастабильным; т.е. его время жизни должно быть существенно больше, чем у остальных уровней;
скорость релаксационных процессов Е3 ® Е2 в схеме I и Е2 ® Е1 в схеме II должна быть высокой;
расстояние между уровнями энергии должно быть много больше характерной тепловой энергии kT для исключения безызлучательных переходов вверх, снижающих инверсию.
Всё это обеспечивает накопление активных частиц на верхнем рабочем уровне, т.е. его инверсную заселённость.
Определим зависимость населённости уровней в трёхуровневой схеме от плотности (интенсивности) излучения накачки. В качестве примера рассмотрим схему I.
Предположим, что накачка такой системы осуществляется чисто оптическим путём только в канале 1 ® 3, а в каналах 2 ® 3 и 1 ® 2 внешнее возбуждение отсутствует (или пренебрежимо мало) - это условие селективности накачки. Скорости релаксации будем обозначать символом R, например, скорость релаксации канала 3 ® 2 запишется как , где А 32 и Wб32 – вероятности, соответственно, спонтанных и безызлучательных переходов между уровнями 3 и 2 (А32 называют коэффициентом Эйнштейна для спонтанных переходов).
Запишем систему уравнений, включающую кинетические уравнения для населённостей и закон сохранения числа частиц (всего необходимо три уравнения) Для стационарного случая, принимая , получим:
(1)
где – плотности населённости соответствующих уровней (т.е. число частиц с энергией в единице объёма), – коэффициент Эйнштейна для индуцированных переходов, – плотность накачки, причём произведение равно вероятности вынужденных переходов между уровнями i и j.
Решая систему (1), находим:
(2)
Оценим предельные значения населённости рабочих уровней при rн®¥:
(3)
Соотношения (3) показывают, что, во-первых, переход 1 ® 3 в этом случае насыщается, т.е. N1 » N3. Во вторых, если выполняется условие R32 > R21, то тогда N2 > N1, т.е. наблюдается инверсия населённости.
Результаты вышеизложенного анализа кинетики плотности населённости квантовых уровней качественно представлены на рис. 2.
Рис.2 Зависимости относительных плотностей населённости
уровней от плотности энергии накачки.
Как видно из графика, инверсия между уровнями Е2 и Е1 начинается с некоторого значения плотности энергии накачки rнинв, которая называется пороговой плотностью накачки по инверсии. Значение rнинв можно определить из (2), взяв N1 = N2.
Таким образом, для накопления частиц на уровне Е2 и создания максимальной инверсии при небольшой rнинв наиболее выгодны схемы со следующими параметрами:
Следует отметить, что мы считали полную вероятность в единицу времени рабочего перехода 2 ® 1 R21 величиной постоянной, не зависящей от скорости или плотности накачки. Однако на практике, при «работе» такой трёхуровневой схемы в конкретном лазере, имеющем резонатор, это не совсем справедливо. Процесс лазерной генерации вызывает вынужденные излучательные переходы с уровня 2 на уровень 1, стремящиеся, в пределе r21 = rлаз ® ¥, выровнять населённости этих уровней. Другими словами, увеличение инверсии населённости рабочих уровней с увеличением плотности энергии накачки компенсируется уменьшением инверсии за счёт лазерной генерации.
1.2. Спектр излучения лазера и модовая структура
Остановимся на обозначении типов колебаний или, как принято говорить, мод резонатора. В оптических резонаторах могут распространяться только так называемые TEM-колебания (Transverse Electro Magnetic) - это поперечные электромагнитные колебания.
Моды резонатора имеют обозначение TEMmnq, где индексы m, n и q определяют моду колебания. Индекс q равен числу полуволн, укладывающихся на длине резонатора и определяет аксиальные (распространяющиеся по оси резонатора) колебания. Так как для оптического диапазона q очень велико, то в обозначении моды резонатора его обычно не указывают и рассматривают моды типа TEMmn. Для аксиальных колебаний m = n = 0 и мы получаем в этом случае основную моду TEM00. Кроме основной могут существовать моды типа TEM01, TEM10 , TEM11 и т.д. Это, так называемые, поперечные моды. Таким образом, частотный спектр оптического резонатора имеет вид, схематично изображённый на Рис.3.
Рис.3 Модовая структура лазерного излучения (цифрами обозначены поперечные индексы)
В качестве примера оценим частотные характеристики типичного оптического резонатора длиной L = 1м с характерным размером зеркал 2а = 1см (это либо сторона, либо диаметр), и l = 1мкм. Расстояние между соседними аксиальными (продольными) модами при этом будет:
Поперечные моды, обозначаемые индексами m и n, определяют распределение поля излучения в плоскости, перпендикулярной оси лазера и визуально наблюдаются в виде пятен излучения на выходном зеркале. Вид поперечной моды (т.е. значения индексов m и n), очень чувствителен к положению зеркал. Этот эффект особенно заметен при диаметре разрядной трубки лазера равном 7…10мм. На Рис. 4 показаны разнообразные модовые структуры, полученные путем юстировки одного из зеркал лазера.
Рис. 4. Световые распределения на выходном зеркале лазера, соответствующие различным поперечным модам (слева:ТЕМ01;ТЕМ02; ТЕМ05; ТЕМ53; ТЕМ23.3)
По теории открытых резонаторов в случае прямоугольных зеркал численное значение поперечных индексов определяется числом тёмных промежутков (где напряженность электрического поля меняет знак) вдоль соответствующей оси в световом распределении на выходном зеркале. В случае круглых зеркал численные значения определяются числом промежутков вдоль радиуса для числа m и по окружности (делить на два) для числа n.
Молекулярные лазеры — широко применяются в науке и технике, что в основном обусловлено их высоким КПД и большой мощностью в непрерывном режиме.
Рассмотрим основные особенности молекулярной активной среды. В общем случае полная энергия молекулы представляет собой сумму следующих четырех компонент:
электронной энергии, обусловленной движением электронов вокруг ядер;
колебательной энергии, связанной с движением ядер;
вращательной энергии, обусловленной вращением молекулы;
трансляционной энергии.
Для описания механизма создания инверсии используются первые три вида энергии, так как трансляционная энергия не квантуется. Между этими видами энергии существует следующее соотношение:
Eэл >>Екол>>Евр,
которое можно выразить таким образом:
Eэл: Eкол: Eвр=
где m—масса покоя электрона; М — суммарная масса ядер атомов, составляющих молекулу. Обычно , а Еэл имеет величину порядка нескольких элктронвольт, в то время как . Различный порядок величин энергий связан с относительно медленным вращением молекулы как целого и движением ядер в молекуле по сравнению с движением электронов, что обусловлено различием масс.
Верхний уровень в молекулярных лазерах расположен значительно ниже, чем в лазерах, использующих атомные и ионные переходы, поэтому в процессе возбуждения принимает участие сравнительно большая доля числа электронов. Этим и объясняется высокая эффективность накачки в молекулярных лазерах.
Наиболее типичным представителем молекулярных лазеров является лазер на углекислом газе (СО2,). Большое распространение имеет также лазер на СО. Основная длина волны излучения лазера на СО2 лежит в области 10,6 мкм, а лазера на СО - в области 5—5,4 мкм. Распространению этих лазеров способствовал также, тот факт, что излучение на этих длинах волн слабо поглощается атмосферой. Отличительной особенностью молекулярных лазеров, по сравнению с атомарными и ионными, является использование колебательно-вращательных переходов молекул. Энергетические уровни, соответствующие этим переходам, в отличие от электронных переходов расположены значительно ближе к основному уровню и гораздо чаще, а кроме того, расстояния между колебательными уровнями одинаковы.
Рис.5 Схема рабочих уровней лазера на СО2
Рассмотрим механизм действия лазера на СО2. Молекула CO2 линейно-симметрична по конфигурации и имеет три типа разрешенных колебаний: симметричные, деформационные и асимметричные Колебательные состояния молекулы CO2 обозначаются набором трёх колебательных квантовых чисел: v1, v2l, v3. Эти числа равны кратности возбуждения соответственно симметричных, деформационных и асимметричных колебаний молекулы, а I указывает на поляризацию деформационного колебания. Например, колебательное состояние (0001) (v1= 0, v2=0, v3=1) соответствует состоянию однократно возбужденного асимметричного колебания (симметричные и деформационные колебания не возбуждены). Каждый из колебательных уровней молекулы состоит, в свою очередь, из совокупности близко расположенных вращательных подуровней. В соответствии со структурой уровней спектр излучения молекул весьма сложен и состоит из отдельных колебательно-вращательных полос, разделённых интервалами, соответствующими переходам электронов. В углекислом газе излучение происходит за счёт переходов между вращательными подуровнями верхнего и нижнего колебательных состояний. Переход между колебательными уровнями при отсутствии вращения должен был бы давать только одну частоту w0.
Рис.6 Вращательная структура перехода между двумя колебательными уровнями
Но на самом деле такой переход состоит из двух наборов линий (Рис. 6). Подобная вращательная структура колебательной полосы определяется изменением вращательной энергии при колебательном переходе с учетом правил отбора для дипольных переходов:
Dj = j¢ - j¢¢ = 0, ±1,
что дает так называемые P-, Q- и R-ветви. По определению в P-ветви Dj = -1, в Q-ветви Dj = 0, в R-ветви Dj = +1. Для линейных молекул, к которым относится и молекула СО2, существует дополнительный запрет на переход с Dj = 0, поэтому Q – ветвь отсутствует. Таким образом для молекулы СО2 существует два набора вращательных переходов, которые соответствуют более низкочастотной полосе (Р-ветвь) и более высокочастотной полосе (Q-ветвь).
Инверсия населенности может быть получена как в чистом СО2, так и в смеси газов. Накачка верхнего лазерного уровня 00°1 в чистом СО2 происходит при соударении молекулы в основном состоянии 00°0 с электроном, т. е. прямым электронным ударом (так называемые соударения I рода).
Для увеличения инверсии и эффективности преобразования энергии электронов в энергию излучения к углекислому газу добавляют азот и гелий. Колебательные уровни азота почти совпадают с колебательными уровнями СО2 асимметричного типа колебаний, поэтому молекулы азота на верхних колебательных уровнях передают свою энергию молекуле CO2 практически без потерь (соударения II рода). Колебательные уровни молекулы азота являются метастабильными. Время жизни этих уровней достигает нескольких секунд. Разряд в азоте приводит к возбуждению почти 30% всех молекул. Эффективность использования электронов в разряде смеси CO2 — N2 чрезвычайно высока и достигает 70— 80%. КПД такого лазера ограничивается практически только квантовой эффективностью лазерного перехода, которая для уровня 00°1 достигает 45%. Генерация осуществляется либо на переходе 00°1®10°0, либо на переходе 00°1® 02°0. Но так как первый из этих переходов обладает большим усилением и оба перехода имеют один и тот же верхний уровень, то генерация обычно происходит на переходе 00°1—10°0 (l=10,6 мкм). Для получения генерации на линии 9,6 мкм или другой вращательной линии внутрь резонатора помещают частотный селектор, чтобы подавить генерацию на линии с наибольшим усилением.
Релаксация нижних лазерных уровней происходит через резонансное соударение молекул CO2 в состоянии 10°0 с невозбужденными молекулами в состоянии 00°0 с образованием двух молекул в состояниях 0110. Из этого состояния молекулы переходят вниз.
Существенную роль в процессах возбуждения и релаксации играет гелий. Гелий, как газ с высоким потенциалом ионизации, повышает электронную температуру, а с другой стороны, способствует распаду нижних уровней 1000 и 0110 в результате неупругих соударений, тем самым повышая инверсию активной среды. Релаксации нижних уровней способствуют также соударения с парами воды и другими молекулами, как добавляемыми специально в лазеры на CO2, так и образующимися в разряде. Из-за малого расстояния между основным (00°0) и нижним (0110) лазерными уровнями рабочую смесь в молекулярных лазерах необходимо охлаждать. Величина выходной мощности на единицу длины для этих лазеров составляет примерно 50 Вт/м независимо диаметра разрядной трубки и давления в ней.
В газовом разряде происходят также химические процессы, приводящие к изменению состава рабочей смеси. Они в основном заключаются в разложении углекислого газа на угарный газ (СО) и кислород (О). В конечном итоге в отпаянных газоразрядных трубках это может привести к исчезновению генерации. Для получения непрерывной генерации в газовую смесь добавляют небольшое количество паров воды, что приводит к регенерации молекул CO2.
Конструктивно лазеры на CO2 можно разделить на три типа: с отпаянной трубкой (используемый в настоящей работе); с медленной прокачкой (скорость газового потока порядка 1 м/с); с быстрой прокачкой (скорость потока около 30 м/с).
Отпаянные разрядные трубки лазеров на CO2 являются наиболее распространенными благодаря сравнительно небольшим габаритным размерам, отсутствию системы прокачки рабочего вещества и простоте обслуживания. В качестве оптических элементов (в частности окон Брюстера на торцах трубок) обычно используются германий и арсенид галлия. Долговечность отпаянных трубок определяется в основном скоростью разложения углекислого газа. В отпаянных трубках с метра длины получают 20…30 Вт; прокачка рабочей смеси дает возможность повысить удельную линейную мощность в два-три раза (до 50…70 Вт/м) и получить практически неограниченный срок службы.
В настоящее время созданы прокачные лазеры на CO2 с мощностью излучения до 100 кВт, но наиболее целесообразны с экономической точки зрения лазеры с мощностью 1…10 кВт. При мощностях выше 10 кВт более высокие показатели имеют лазеры с комбинированной накачкой, а при мощностях ниже 1 кВт целесообразно использовать лазеры с медленной прокачкой.
Лазеры на CO2 используются в качестве источника когерентного излучения сравнительно небольшой мощности в системах точных измерений, передачи информации, тонкой технологии, в медицине, в качестве источника мощного излучения в технологических установках для сварки, резки металлов, лазерного разделения изотопов, как источник оптической накачки лазеров далекого ИК диапазона и т. д.
В практической части студенты должны ознакомиться с устройством
СО2 – лазера и измерить его выходные параметры.
3.1. Включение лазера
а) включите вентилем на водопроводной трубе охлаждение лазерной трубки и убедитесь, что вода течёт из выходного шланга;
б) установите перед выходным зеркалом лазера термостойкий экран (асбоцементную плиту, кирпич и т.п.) так, чтобы отражённое излучение не попадало на человека.
г) подключите блок питания к сети и включите тумблер сеть на его передней панели и по свечению мишени убедитесь в наличии излучения.
3.2. Упражнение 1 Измерение выходной мощности лазера
а) установите с небольшим интервалом (5…10 см) за термостойким экраном последовательно ослабитель с диском, имеющим маркировку 10 (т.е. ослабляющим в 10 раз) и измерительную головку измерителя мощности ИМО-2;
б) включите ослабитель, уберите термостойкий экран и убедитесь (с помощью бумажных экранов), что излучение полностью проходит во входное отверстие измерительной головки;
в) измерьте выходную мощность лазера при различных положения переключателя на блоке питания.
3.3. Упражнение 2 Изучение структуры поперечных мод излучения лазера
а) установите перед лазером экран из дерева или фанеры на расстоянии около 2 метров;
б) включите лазер на короткое время (до лёгкого почернения экрана);
б) по виду пятна на экране и, пользуясь описанием к работе, определите поперечные индексы модовой структуры.
3.4. Упражнение 3 Измерение угла расходимости излучения лазера
а) измерьте размер пятна излучения лазера на двух различных расстояниях;
В Н И М А Н И Е !
Лазер рекомендуется включать на короткое время!
Следите за появлением пятна и не допускайте возгорания экрана!
Поставьте рядом с экраном ёмкость с водой!
б) вычислите угол расходимости излучения лазера.
Контрольные вопросы
1. Что такое инверсная населённость активной среды?
2. Как работает положительная обратная связь в лазерном резонаторе?
3. Как будет меняться при накачке населённость в двухуровневой системе?
4. В чём разница между спонтанными и вынужденными переходами?
5. Как получается усиление в активной среде лазера?
6. Объясните работу трёхуровневой квантовой системы.
7. Модовый состав излучения лазера.
8. Схема энергетических уровней СО2 лазера.
9. Зачем в разрядную трубку СО2 лазера вводятся азот, гелий и пары воды?
10. Как получаются P и Q – ветви в спектре излучения СО2 лазера?
1. Пихтин А.Н. Физические основы квантовой электроники и оптоэлектроники./М.: Высшая школа. 1983.
4. Тарасов Л.В. Физика процессов в генераторах когерентного оптического излучения./М. Радио и связь. 1981.
Цель: исследование нормального эффекта Зеемана, наблюдаемого при расщеплении синглетной спектральной линии ртутного источника света, помещённого в магнитное поле.
Приборы и оборудование: экспериментальная установка ЛКК-1Р для наблюдения эффекта Зеемана.
Явление расщепления спектральных линий при действии на излучающие атомы магнитного поля было обнаружено Зееманом в 1896 г. и получило название явления (или эффекта) Зеемана. За открытие и объяснение нового эффекта с позиций электронной теории Зееману и Лоренцу была присуждена Нобелевская премия по физике за 1903 г.
Во внешнем магнитном поле атом с магнитным моментом обладает дополнительной энергией
, (1)
где - проекция магнитного момента атома на направление поля. В соответствии с векторной моделью магнитный момент атома складывается из орбитального магнитного момента и собственного магнитного момента
(2)
Значения и определяются, соответственно, квантовыми числами L, и S .
Наиболее простой случай расщепления спектральных линий наблюдается, когда атом обладает только орбитальным магнитным моментом (, ). В этом случае и дополнительная энергия , где - магнетон Бора, - магнитное квантовое число.
Энергетический уровень атома расщепится в магнитном поле на 2L+1 равноотстоящих подуровней, причем величина расщепления двух соседних подуровней не зависит от L, и равна . Такое расщепление уровней приводит к смещению спектральных линий на величину (в этой и последующих формулах используется гауссова система единиц):
. (3)
Согласно правилу отбора . Поэтому при помещении источника света в магнитное поле спектральные линии расщепляются на три компоненты, из которых средняя () остается несмещённой, а крайние () смещаются на величину
(4)
Явление расщепления спектральной линии в магнитном поле на три компоненты называется нормальным (или простым) эффектом Зеемана. Зеемановские компоненты спектральной линии поляризованы. Характер поляризации зависит от направления наблюдения (Рис1б).
При наблюдении перпендикулярно к магнитному полю (поперечный эффект) несмещённая компонента линейно поляризована вдоль поля (p- поляризация), а смещённые компоненты () поляризованы перпендикулярно к полю ( - поляризация). Если же наблюдение ведётся вдоль поля (продольный эффект), то средняя компонента пропадает, а смещённые поляризованы по кругу.
Рис1. а) Схема уровней перехода 1D2 – 1P1; б) схемы наблюдения простого эффекта Зеемана и поляризации света.
Если собственный момент атома отличен от нуля, то спектральная линия при наличии магнитного поля расщепляется на большее число компонент. Имеет место сложный или аномальный эффект Зеемана. Добавочная энергия атома, помещённого в магнитное поле, в этом случае зависит от полного магнитного момента атома, определяемого квантовым числом J, и равна
, (5)
где , (6)
а mJ - магнитное квантовое число, определяющее проекцию полного магнитного момента атома на направление поля .
Таким образом, энергетический уровень, характеризуемый квантовыми числами L, S и J, в магнитном поле расщепляется на 2J+1 подуровней, причём величина расщепления зависит от фактора Ланде g. Число компонент, на которое расщепляется спектральная линия, и величину смещения можно подсчитать по формуле:
. (7)
Переходы ограничены правилами отбора: и (причем запрещены переходы с ).
Для энергетического уровня с фактор Ланде имеет значение g=1, поскольку в этом случае квантовые числа S=0 и J=L. Поэтому спектральная линия, соответствующая переходу между уровнями с S=0, в магнитном поле расщепляется на три компоненты (см. формулу (7) и правила отбора), т.е. наблюдается нормальный эффект Зеемана.
Следует отметить, что величина является сравнительно малой. Для магнитного поля с H = 2×104 Гаусс она составляет 1 см-1 и требует для регистрации спектральные приборы высокого разрешения.
В настоящей работе рассмотрено явление Зеемана в спектре ртути. У атома ртути два валентных электрона. Спин атома принимает два значения:и . В первом случае . Этому случаю соответствуют одиночные термы. Во втором случае каждому L соответствуют три возможных значения J (триплеты). Переходы между одиночными термами дают линии, для которых расщепление обусловлено только орбитальным моментом атома, и, следовательно, наблюдается нормальный эффект Зеемана.
Примером такой линии в спектре ртути является жёлтая линия λ=579,1нм (синглет ). Остальные наиболее яркие линии в спектре ртути - зелёная с λ=546,1нм (), синяя с λ=435,8нм () и фиолетовая с λ=404,7нм (). Эти три линии составляют триплет и дают сложный эффект Зеемана. Значение g для указанных состояний подсчитано в таблице 1. Пользуясь этой таблицей и правилами отбора, можно определить, что фиолетовая линия имеет три, синяя - шесть и зелёная - девять компонент.
Таблица 1
|
Состояние |
g |
|||
|
1; 0; -1 |
2 |
2; 0; -2 |
||
|
0 |
2 |
0 |
||
|
1; 0; -1 |
3/2 |
3/2; 0; -3/2 |
||
|
2; 1; 0; -1; -2 |
3/2 |
3; 1,5; 0; -1,5; -3 |
Лабораторная установка ЛКК–1Р позволяет выполнить измерение простого эффекта Зеемана для жёлтой линии ртути и оценить величину сложного эффекта при наблюдении, например, зелёной линии ртути.
В настоящей работе эффект Зеемана наблюдается на установке ЛКК – 1Р, оптико-механическая схема которой приведена на Рис.2.
Рис.2 Схема установки ЛКК-1Р;
1 – электромагнит; 2 – ртутная лампа; 3, 6, 8 и 10 – поворотные зеркала; 4 – входная линза; 5, 7 и 9 – входная и выходные щели монохроматора МУМ-1; 11 – выходная линза; 12 – эталон Фабри-Перо;
13 – 18 – коллиматор; 19 – дифракционная решётка; 20, 21, 22 – поворотный механизм.
2.1 Включение и настройка установки
Установите в монохроматоре входную щель 0,25 мм. Включите ртутную лампу и настройте систему на наблюдение жёлтой линии с длиной волны 579 нм. Установите пластину интерферометра ФП в гнездо в держателе 12 передней стойки трубы. Винтами настройки двухосевого держателя 12 подберите наклон пластины интерферометра, при котором спектральная линия будет пересечена системой узких светлых полос.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ:
1. Не прикасайтесь к стеклянной поверхности эталона Фабри-Перо руками. Это сделает эталон непригодным к использованию
2. Интерферометр сильно ослабляет интенсивность излучения, желательно работать в затемнённом помещении.
3. После настройки "на резкость" интерференционные полосы могут оказаться наклонными (поз.2 на рис.3). Это не препятствует измерениям, нужно лишь сориентировать визирный крест трубы так, чтобы одна из его линий оказалась параллельной интерференционным полосам.
Рис.3 Схема наблюдения интерференционной картины
При падении на пластину рассеянного света, в фокальной плоскости линзы, помещённой после пластины (рис.3), максимумы будут иметь вид колец, радиусы которых определяются соответствующими значениями угла i. Если пластина помещена перед объективом зрительной трубы, настроенной на наблюдение спектральной линии, то изображение спектральной линии "вырезает" из колец набор узких полос, соответствующих различным порядкам интерференции (поз.1 на рис.3). При расщеплении спектра каждая полоска расщепляется на соответствующие компоненты, причём расстояние между компонентами относится к расстоянию между максимумами соседних порядков как Δi/δi. Это отношение и измеряется в эксперименте.
Покрутите измерительную головку в верхней части окуляра, наблюдая при этом перемещение оптического креста на фоне жёлтых полос. Передвигая линзу окуляра вдоль своей оси, настройте резкость изображения креста.
Включите магнит и зарегистрируйте расщепление каждой интерференционной полосы на три компоненты.
Рис.4. Схема измерения
Для измерения расщепления полос перемещайте визирный крест по вертикали винтом двухкоординатного держателя и регистрируйте показания х, шкалы винта при совпадении края линии визирного креста с серединой полосы.
Таким образом, регистрируются положения полос (рис.4) для двух порядков интерференции, сфокусированных в средней части поля зрения. При установке поляризатора в держатель входной оптики можно добиться выпадения средней компоненты. Рис.4б соответствует вертикальному положению рукоятки поляризатора, параллельному плоскости колебаний, пропускаемого поляризатором света.
Рис.5 Градуировка электромагнита
Величины для расчета расщепления спектра:
Δx = ((x3 –x1) + (x3¢ –x1¢))/4
dx = x02 – x01 » ((x3¢ + x1¢ ) – (x3 + x1))/2
где x01 и x02 – координаты нерасщеплённых полос (т.е. без магнитного поля). Спектральное расщепление рассчитывается по формуле:
,
где n – показатель преломления стекла, равный 1,69, а d – толщина эталона Фабри-Перо, равная 2,68 мм.
Измерения нужно проводить при двух значениях напряжения, подаваемого на катушку электромагнита U1= 1В и U2= 2В не менее трёх раз. Величина индукции магнитного поля определяется из графика представленного на Рис.5. Удельный заряд электрона рассчитывается по формуле (4).
Контрольные вопросы
1. Зачем для наблюдения эффекта Зеемана в спектрограф встроен интерферометр Фабри-Перо?
2. Нарисуйте, как будут выглядеть спектральные линии в выходном окне спектрографа при выключенном магнитном поле в следующих случаях: а) в установке без интерферометра и б) в установке с интерферометром Фабри-Перо? Как изменится картина при включении магнитного поля?
3. В каких случаях наблюдается нормальный эффект Зеемана?
4. Что такое вырождение уровня по энергии и как снимается вырождение?
5. Используя Рис.1 и формулы, данные в теоретической части работы покажите, что жёлтая линия ртути расщепится на три компоненты.
6. Рассчитайте на сколько компонент расщепится уровень ЗD, в магнитном поле.
7. Почему для исследования расщепления спектральной линии в магнитном поле выбрана жёлтая линия ртути с длиной волны λ = 5791 Ǻ?
8. Как классическая и квантовая теории объясняют эффект Зеемана.
2. Техническое описание к экспериментальной установке ЛКК-1Р для наблюдения эффекта Зеемана.
Цель: теоретическое и практическое ознакомление с работой рентгеновских спектрометров, способами получения рентгеновских спектров и методами их обработки.
Рентгеновские лучи – это электромагнитное излучение, которое возникает либо при торможении свободно движущейся заряженной частицы, либо при электронных переходах во внутренних оболочках атома. Спектры этих двух видов излучения существенно различаются. В первом случае это непрерывный тормозной спектр, обрывающийся при энергии равной максимальной кинетической энергии заряженной частицы. Строение тормозного спектра не зависит от материала, на котором происходит торможение заряженной частицы (в рентгеновской трубке это материал анода).
Во втором случае спектр линейчатый. Его структура зависит от типа атомов, излучающих его. Каждый элемент обладает своим, характерным для него линейчатым спектром, поэтому такие рентгеновские спектры называются также характеристическими.
Рентгеновское излучение лежит в диапазоне длин волн примерно от 102 до 10–2Å, что по энергии фотонов соответствует области от 100эВ до 1МэВ. Однако четких границ здесь нет; так, фотоны в синхротронном излучении (тормозном спектре) могут обладать энергией, большей 1МэВ. Рентгеновский диапазон обычно делится на две части, излучение с λ < 2Å называют жестким, а с λ > 2Å – мягким.
Рентгеновские лучи обладают проникающей способностью, тем более сильной, чем они жестче (чем короче их длина волны). Это свойство послужило причиной широкого использования рентгеновского излучения в различных аппаратах, – от рентгеновского томографа в медицине до приборов количественного элементного анализа высокой точности.
Предлагаемая лабораторная задача посвящена изучению характеристических спектров излучения различных элементов, поэтому здесь будет кратко описано явление возникновения этих спектров и их свойства.
Многоэлектронный атом представляет собой положительно заряженное ядро, окруженное системой электронных оболочек. Самой внутренней соответствует главное квантовое число n=1, внешней - n, соответствующее данному элементу (в конце таблицы периодической системы элементов максимальное значение n=7). Оболочки обозначаются буквами K,L,M,N,O,P,Q в соответствии с ростом n, начиная от единицы. На каждой оболочке в соответствии с принципом Паули находится определенное число электронов. Следует отметить, что термин “оболочка” более соответствует энергетическому понятию (которое можно заменить термином “уровень энергии”), чем координатному. В соответствии с квантовой механикой электроны в атоме как бы “размазаны” по объему с максимумом вероятности локализации на оболочке. В то же время в энергетическом пространстве наблюдается более четкое разделение между оболочками - уровнями энергии, хотя и здесь наблюдается определенное их перекрывание.
В нормальном состоянии атом не излучает и не поглощает энергию. Излучение, связанное с переходами во внутренних оболочках возможно лишь в случае, когда один или несколько внутренних электронов будут удалены. Любой электрон, принадлежащий внешней (по отношению к образовавшейся вакансии – “дырке”) оболочке, оказывается возбужденным. Это приводит к переходам с более высоких уровней на уровень вакансии с излучением рентгеновского кванта.
Если выбит K-электрон, то переходы на образовавшуюся вакансию с выше лежащих L,M,N... уровней образуют наиболее коротковолновую K- серию излучения. Аналогичный процесс наблюдается при переходах на вакансии L-уровней (L-серии), вакансии M-уровней (M-серии) и т.д.
Рис 1. Схема рентгеновских уровней и переходов, образующих K, L, M, N серии. Kгр, Lгр, Mгр, Nгр - границы серий, соответствующие переходам в непрерывный спектр. n - главное квантовое число.
Разность энергий конечного f-го и начального i-го уровней равна энергии фотона, испускаемого при переходе из начального в конечное состояние, и соответствует спектральной линии частоты n.
Внутренний электрон атома находится в кулоновском поле ядра с зарядом Ze и поле других электронов. Выражение для его энергии может быть приближенно представлено формулой, подобной формуле для атома водорода, но с эффективным зарядом (Z – a1)e, где a1 – так называемая постоянная полного экранирования.
. (1)
Энергия фотона излучения, соответствующая переходу этого электрона в нижнее вакантное состояние, равна
(2)
Здесь Ry = 13,595эВ (Ридберг) - величина, равная потенциалу ионизации атома водорода, a1f и a1i - постоянные полного экранирования конечного состояния f и начального i; nf и ni -соответствующие главные квантовые числа.
Как отмечалось выше, электрон в состоянии с квантовым числом n можно с большой степенью вероятности найти на характерном для данного n расстоянии rn от ядра (т.е. в пределах слоя, определяемого нами как оболочка). Однако существует конечная вероятность обнаружить его как внутри, так снаружи оболочки. Это приводит к тому, что на величину постоянной a1 влияют все электроны атома. Теоретическое вычисление a1 представляет сложную задачу, и обычно для ее определения используют экспериментальные данные.
Значения a1i,f зависят от главного квантового числа n и орбитального квантового числа l. Наблюдается также незначительный рост этой величины с увеличением Z. Тем не менее, приближенно можно ввести некую условную среднюю постоянную экранирования a1
Тогда из формулы (2) можно получить выражение
(3)
или
, (4)
известное как закон Мозли.
В формуле (4) k - волновое число (k = λ-1), R - постоянная Ридберга (R=1,09678×105см-1). Значение a1 зависит от n, l и Z. Так для Ka1линий элементов с атомными номерами 20 < Z < 30 a1 = 1,13, а для La1линий и Z ³ 62 a1 = 7,9.
Рис. 2 Диаграммы Мозли для K и L серий.
Выражения (3) и (4) демонстрируют линейную зависимость квадратного корня из энергии фотона от атомного номера Z (Рис.2).
Следует подчеркнуть, что закон Мозли не точный. Отклонения от линейности наблюдаются с ростом Z и длины волны рентгеновского излучения.
Изучение спектральных линий приборами с высокой разрешающей способностью показало, что линии имеют тонкую структуру. Как спектральные линии, так и уровни энергии в действительности состоят из набора тесно расположенных компонентов. Это явление обусловлено взаимодействием собственного магнитного момента электрона с орбитальным магнитным моментом, которое называют спин-орбитальным взаимодействием. Энергия этого взаимодействия существенно меньше энергии взаимодействия электрона с ядром. Учет спин-орбитального взаимодействия и релятивистской зависимости массы электрона от скорости приводит к дополнительному слагаемому в формуле (1), которое зависит не только от квантовых чисел n и l, но и от внутреннего квантового числа j
. (5)
Здесь Ry =13,595 эВ, 7,29710-3 - постоянная тонкой структуры; j =l s=l 1/2 (l - орбитальное квантовое число, принимающее значения l =0, 1, 2,...n-1; s =1/2 - спиновое квантовое число электрона).
Разницу между первым и вторым членом в квадратных скобках формулы (5) в основном определяет множитель a2 (Z – a2)4. Если первый член для L-оболочки в средней части таблицы элементов составляет величину ~ (3…4)кэВ, то второй ~ (0,2…0,3)кэВ.
Рассмотрим изменение структуры уровней энергии в результате учета второго слагаемого в формуле (5). K-уровень (n=1) несколько изменит свое положение из-за учета релятивистской зависимости массы электрона от скорости, но не расщепится. Это связано с тем, что при l=0 магнитный орбитальный момент электрона равен нулю (магнитного орбитального поля нет и, следовательно, собственные магнитные моменты электронов каждого атома направлены хаотически и их среднее значение равно нулю). Таким образом, S-термы (l = 0) всегда синглетны. Напротив, P (l=1), D (l=2), F (l = 3) и т.д. термы всегда дублетны, т.к. спин электрона может ориентироваться в среднем по или против орбитального магнитного поля, которое создается движением электрона по орбите.
Эти же результаты можно получить, если во втором члене формулы (5) подставить значения j, соответствующие возможным значениям l при заданном n. В результате мы увидим, что, исключая K оболочку, L оболочка расщепится на три уровня LI, LII и LIII, для которых соответственно l = 0 (S-термы синглетны, LI) и l =1 (P-термы дублетны, LII и LIII), M оболочка расщепится на пять уровней MI, MII, MIII, MIV и MV и т.д. Схема уровней представлена на рис.3.
Энергия спин-орбитального взаимодействия в основном зависит от электронной плотности вблизи ядра, поэтому эффективный заряд ядра определяется внутренними по отношению к данной оболочке электронами. В результате постоянная экранирования a2 < a1. Постоянная a2 называется постоянной внутреннего экранирования. Она не зависит от Z и растет с увеличением n и l, так для n = 2 a2=3,5; для n = 3 и l = 1 a2 = 8,5; а для n = 3 и l = 2 a2 = 13.
Согласно правилам отбора в дипольном приближении для одноэлектронных (здесь однодырочных) атомов переходы возможны при условиях
Dl = ±1 Dj = 0, ±1 (6)
На рис.3 представлена диаграмма переходов наиболее интенсивных линий с принятыми в рентгеновской спектроскопии обозначениями.
Рис.3 Диаграмма рентгеновских K и L серий с учетом тонкой структуры.
Расположение K, L, M…уровней, как и расстояния между подуровнями (LIII-LII, LII-LI, MII-MI, и т.д.), представленные на схеме, никак не отражает действительных соотношений. Так расстояние между K и L уровнями в 8-10 раз больше, чем расстояние между L и M уровнями, а расщепление L уровней более чем на порядок превосходит расщепление М уровней. В результате рентгеновские спектры представляют собой значительно разнесенные между собой группы линий, каждая из которых представляет собой соответствующую серию – K, L, M…
Для получения правильного представления о количественных соотношениях приведем пример спектра циркония (Z = 40), расположенного в средней части таблицы Менделеева. В таблице приведены в единицах энергии (кэВ) наиболее интенсивные спектральные линии.
|
K- серия |
||||
|
15.688 |
15.772 |
17.654 |
17.6678 |
17.970 |
|
LIII - серия |
LII - серия |
LI - серия |
||||
|
2.040 |
2.042 |
2.219 |
2.124 |
2.302 |
2.187 |
2.201 |
Рис.4 K и L – серии циркония.
Количественный анализ рентгеновских спектров указывает на то, что требования к спектральным приборам при исследовании разных серий должны существенно различаться.
Как уже отмечалось, для возбуждения рентгеновского характеристического излучения необходимо удалить электрон (электроны) из внутренних оболочек атома исследуемого образца. Это можно осуществить разными способами: рентгеновским излучением (фотонными пучками), ионными и электронными пучками, источниками радиоактивного излучения быстрых частиц (например, альфа-частиц) и, наконец, за счет процессов взаимодействия атомных электронов с ядром.
Каждый из перечисленных методов имеет свои преимущества и недостатки, имеющие значение для профессиональных исследований. Здесь мы кратко опишем лишь те, которые используются в нашем приборе.
После возбуждения тем или иным методом характеристического излучения исследуемого образца производится его спектральный анализ. Спектральный анализ может быть осуществлен кристалл-дифракционным спектрометром (КДС) или полупроводниковым детектором (ППД).
Рассмотрим более подробно отдельные узлы установки.
2.1. Источники возбуждения рентгеновского излучения.
2.1.1. Рентгеновская трубка.
Электроны, эмитируемые катодом трубки, ускоряются высокой разностью потенциалов и бомбардируют анод. В результате возникают тормозное и характеристическое излучения. Такой способ получения характеристического излучения практически не очень удобен при изучении спектров разных элементов, так как для смены образца требуется замена вещества анода. Однако полученным излучением можно воспользоваться в качестве первичного излучения (возбуждающий фотонный пучок), направив его на образец исследуемого вещества. Если при этом энергия возбуждающих фотонов больше энергии связи электрона соответствующей оболочки, то возникнут линии спектра вторичного излучения, называемого спектром флуоресценции.
На рис.5 изображена конструкция рентгеновской трубки. Для возбуждения излучения использовалась рентгеновская трубка с параметрами: максимальное напряжение 45кВ, максимальный ток 100мкА. Заметим, что в спектрах флуоресценции будут наблюдаться не только линии исследуемого элемента, но и линии того элемента, из которого сделан анод (в данном случае Мо), в том числе будет наблюдаться и рассеянный мишенью тормозной спектр, генерируемый электронами, падающими на анод.
Рис. 5. Схематическая конструкция рентгеновской трубки.
2.1.2. a-частицы
Возбуждение рентгеновского характеристического излучения можно осуществить a-частицами радиоактивного изотопа. С этой целью использовался изотоп Pu239, испускающий a-частицы с энергией 5,1МэВ и активностью 500 микрокюри. Пластина с нанесенным изотопом помещена в специальную камеру, изображенную на рис.6, которая монтируется на анод рентгеновской трубки таким образом, чтобы оба излучателя (рентгеновская трубка и камера изотопа) были соосны. При работе рентгеновской трубки камера закрыта.
Рис.6 Коллиматор рентгеновского пучка с камерой альфа-источника
2.1.3. Радиоактивные изотопы
Некоторые радиоактивные изотопы излучают рентгеновские спектры без предварительного возбуждения их внешними источниками в результате электрон-ядерных взаимодействий. Существует три механизма этих взаимодействий:
Реализуется в основном второй и третий механизмы, поскольку вероятность внутреннего фотоэффекта мала.
В установке представлены четыре радиоактивных источника, которые излучают рентгеновские спектры элементов, получающихся в результате радиоактивных превращений:
1. Fe55- спектр марганца.
2. Co57- спектр железа.
3. Ra226- спектр висмута.
4. Am241- спектр нептуния.
5. Спектр титана возбуждается тритиевым источником, введенным в матрицу из титана, и не требует других источников возбуждения.
2.2. Спектрометрические блоки
2.2.1. Спектрометр с дисперсией по энергии (ППД)
Спектрометр с дисперсией по энергии состоит из полупроводникового счетчика, электронной схемы регистрации импульсов со счетчика и многоканального анализатора амплитуды импульсов. В качестве счетчика для регистрации рентгеновских квантов используется полупроводниковый детектор - кристалл кремния с примесью лития. Такой детектор еще называется pin-диодом, так как он состоит из кристалла с p и n областями, между которыми имеется широкая зона i собственной проводимости. Заряженная частица или квант, попадая в счетчике в область, обедненную носителями, расходует свою энергию на ионизацию. Образовавшиеся электроны и ионы движутся под действием внешнего электрического поля, создавая импульс во внешней электрической цепи. Амплитуда импульса пропорциональна числу пар возникающих зарядов, которое пропорционально энергии кванта. Детектор, для уменьшения шумов, охлаждается термоэлементами.
Энергетическое разрешение детектора E/DE » 24 на линии 5,9кэВ.
Рис. 7 Принципиальная схема ППД спектрометра.
Энергетическая область эффективности данного спектрометра примерно равна: 1,5…30кэВ. В области ~ 1кэВ проявляются шумы аппаратуры.
2.2.2. Кристалл-дифракционный спектрометр (КДС)
Спектрометр с дисперсией по длине волны представляет собой систему, состоящую из плоского кристалл-анализатора, разлагающего в спектр падающее излучение и пропорционального счетчика в качестве детектора квантов. Пропорциональный счетчик представляет собой газонаполненную разрядную камеру, в которой возникают импульсы тока при попадании в нее рентгеновского кванта, вызывающего ионизацию атомов газа. Величина электрических импульсов пропорциональна энергии рентгеновских квантов. Схема КДС представлена на Рис.8.
Рис.8 Схема КДС;
Для регистрации спектра рентгеновского излучения, возбуждаемого a-частицами при столкновении их с атомами образца в нашей конструкции использован кристалл-дифракционный спектрометр с плоским кристаллом по схеме Соллера. В этих спектрометрах первичное, возбуждающее излучение, попадая на исследуемый образец, вызывает флуоресцентное излучение, которое коллиматором Соллера формируется в параллельный пучок, направляемый затем на кристалл-анализатор.
Если на кристалл-анализатор под углом q падает параллельный пучок фотонов с интенсивностью I0 (рис. 8в), то от кристалла отражается излучение I с длиной волны l (Å) (или с энергией Е(кэВ) = 12,4/l). Дифракционное отражение происходит при выполнении условия Вульфа-Брэгга:
2d sinq = nl (n = 1, 2, 3...), (7)
где d - межплоскостное расстояние для отражающей плоскости кристалла, n - порядок отражения, q - угол скольжения. Вращая кристалл-анализатор (изменяя q), проходят спектр. Регистрирующее устройство, которым является пропорциональный счетчик, последовательно фиксирует узкие участки спектра. Энергетическое разрешение КДС (E/DE=l/Dl) определяется типом кристалл-анализатора (в данном случае LiF и пиро-графит) и рядом других факторов и равно 50 в области ~ 4Å (~ 3кэВ) и 100 в области ~ 2Å (~6кэВ). Энергетическая область эффективности данного спектрометра равна примерно (0,2…20кэВ).
Учебный моделирующий комплекс УМК РС представляет собой действующую модель двух рентгеновских спектрометров, функционально не отличающуюся от своих прототипов – научных установок. УМК РС состоит из прибора-имитатора и персонального компьютера. Компьютер управляет прибором, включая и выключая различные блоки установки, выводит на экран по команде спектры различных элементов, предлагает пользователю математический инструмент для обработки спектров и методический аппарат для выявления физических закономерностей, полученных в результате эксперимента.
3.1. Приборная часть.
Модель спектрометра состоит из:
Геометрия расположения блоков спектрометра имеет трехмерную конфигурацию, изображенную на рис. 9.
Рис.9 Геометрия основных узлов прибора.
1 - Рентгеновская трубка и источник a-частиц. 2 – Диск с образцами. 3 – КДС, 4 – ППД. Основные узлы расположены по координатным осям правой тройки, повернутой вокруг оси Х на 1350 по часовой стрелке.
Плоскость мишени (на торце диска) расположена в начале координат под углом 450 к оси Х'. На оси Х' находятся источники первичного излучения. На осях Z' и Y' соответственно КДС и ППД.
Первичное излучение (фотоны, a-частицы) попадает на образец и возбуждает в нем вторичное излучение, которое затем регистрируется под углом 900 относительно направления возбуждающего пучка с помощью ППД или КДС.
На передней панели прибора имеется цифровой индикатор, указывающий номер образца, кнопки со светодиодами-индикаторами для включения различных узлов прибора и кнопка включения питания установки. Сигналы со спектрометра передаются в компьютер через последовательный порт.
3.2. Компьютерно - программная часть
Вся программа, каждый ее экран снабжен контекстно-зависимой справкой, в которой даются подробные пояснения, поэтому, если после прочтения методического описания что-то остается неясным или не запомнится, в “Справке” можно найти необходимые разъяснения.
В нижней части экрана имеется информационная строка, которая постоянно представляет краткую информацию на данный момент времени.
На рабочем столе Windows либо в одной из папок (по указанию пользователя) имеется значок “Рентгеновский спектрометр” – вход в программу. Войдя в нее, пользователь может попасть в любой пункт, указанный на дереве. Нас интересует пункт “Эксперимент”, наведем на него курсор и нажмем левую клавишу мыши. Появится оглавление, соответствующее содержанию этого пункта.
Сначала, однако, необходимо ввести данные пользователя, который и будет распоряжаться всеми результатами проведенных экспериментов и расчетов. Работа в любом разделе программы, за исключением раздела “Эксперимент”, не требует включения прибора.
Прежде всего пользователю целесообразно ознакомиться с пунктами путеводителя, после чего можно перейти в раздел “Эксперимент” (Перед входом в раздел “Эксперимент” необходимо включить питание прибора).
Цель эксперимента – получение спектров характеристического рентгеновского излучения различных элементов.
Последовательность действий экспериментатора следующая:
4.1. Описание экрана
В верхней строке расположены значки различных процедур, выполняемых на текущем экране: набор спектра, калибровка, фитинг и т.д.
Приведем некоторые из них:
|
Значок |
Пояснения |
|
Вход в оглавление текущего раздела программы. |
|
|
Установка параметров набора спектра. |
|
|
Установка экспозиции и начало набора спектра. |
|
|
Увеличение выделенной части спектра. |
|
|
Восстановление исходного масштаба спектра. |
|
|
Сохранение набранного спектра для обработки. |
|
|
Загрузка сохраненного спектра для обработки. |
|
|
Удаление сохраненного спектра. |
|
|
Вход в процедуру фитинга. Отдельные гауссианы. |
|
|
|
Сумма гауссианов. |
|
|
Сумма фотонов в выделенном участке спектра. |
|
Занести полученные данные в таблицу. |
|
|
|
Показать справочные данные о типах спектральных линий с идентифицирующим указателем. |
|
Возврат в предыдущее окно программы. |
|
|
|
Рентгеноспектральный справочник. |
|
Контекстно-зависимая справка. |
|
В нижней строке экрана, как уже отмечалось, находится информационная строка. Она выделена цветом, и следует постоянно следить за поступающей информацией. Для введения необходимых параметров используются диалоговые окна.
Основную площадь экрана занимает поле, предназначенное для демонстрации набора спектра и его обработки.
По оси абсцисс отложены энергия (для ППД-спектрометра) или длина волны (для КДС), по оси ординат – число фотонов N.
Обычно по оси абсцисс откладывается номер канала амплитудного анализатора – электронного устройства, распределяющего по амплитудам (каналам) величины электрических импульсов, приходящих с детектора на вход анализатора. Отсортированные по каналам импульсы представляются в виде гистограммы. Поскольку амплитуда электрического импульса пропорциональна энергии фотона, вызвавшего этот импульс, то каналы анализатора можно откалибровать по энергии или длине волны. Как уже упоминалось, в данном спектрометре калибровка не требуется.
Ниже в тексте для удобства изложения может быть использована терминология, связанная с каналами анализатора.
ППД-спектрометр выводит на экран одновременно широкую область спектра, поэтому на экране появляются гистограммы ряда линий, которые растут по амплитуде по мере заполнения каналов амплитудного анализатора импульсами от фотонов.
При достижении в одном из каналов предельного значения вертикальной шкалы программа производит пересчет масштаба и продолжает регистрацию фотонов. Эти операции наблюдаются на экране монитора.
Кристалл-дифракционный спектрометр (КДС) работает по другому принципу, он разворачивает картину спектра в соответствии с вращением кристалл-анализатора – каждый канал анализатора соответствует повороту кристалла на определенный угол. В этом случае спектральная гистограмма разворачивается слева направо по мере заполнения каналов.
4.2. Время экспозиции
Важным элементом эксперимента является погрешность. Спектральные приборы характеризуются разрешающей способностью, однако, для достижения номинальной разрешающей способности необходимо выполнение ряда условий, таких как стабильность работы аппаратуры (блоков питания, усилителей и пр.). Если эти условия выполнены, то качество спектра будет определяться статистикой, то есть, чем больше будет зарегистрированных фотонов, тем лучше будет проработан спектр. Количественное определение погрешности связано с вычислением статистической ошибки. Желательное значение относительной статистической ошибки dI обычно задается экспериментатором при планировании эксперимента.
Для достижения требуемой статистической точности необходимо выбрать такое время набора спектра, при котором N – число зарегистрированных фотонов за время t отвечало бы требованию:
(8)
Здесь интенсивность ; DI – абсолютная ошибка интенсивности. Таким образом, с ростом N относительная ошибка в интенсивности уменьшается. Нетрудно установить время экспозиции, если задать относительную ошибку и предварительно, хотя бы грубо, измерить интенсивность I0 » I. Обычно, при определении статистических ошибок используют интенсивность, просуммированную по всем каналам, однако можно определить I в малой энергетической области, например на участке, занимаемом определенной спектральной линией, и тем самым определить ошибку, относящуюся к данной линии.
Рассмотрим пример: выберем в спектре интересующую нас линию и потребуем, чтобы относительная ошибка в области, соответствующей этой линии, составляла dI = 0,01. Далее, для проведения предварительной оценки интенсивности на этом участке проведем набор спектра с временем экспозиции t0 = 10с (подробные указания даны в задании). Получив, предположим, 1000 фотонов в сумме по каналам данного участка, мы можем определить интенсивность I0 = 1000 / 10c. = 100 (1/c.). Используя полученную оценку интенсивности, можно из формулы (8) определить требуемое время экспозиции:
. (9)
В нашем примере получится t = 100 секунд.
В диалоговое окно пункта “Набор спектра” следует внести полученную величину t. Если для набора спектра используется КДС, то следует иметь в виду, что по умолчанию спектр разворачивается с такой скоростью, что на каждый канал приходится 0,5с. После того как спектр пройден с такой скоростью, определяют по формулам (8) и (9) требуемое t и устанавливают соответствующую скорость развертки. Здесь также выбирают определенную линию, суммируют число фотонов во всех каналах и делят на полное время прохождения линии (т.е. 0,5с ´ число каналов, подробную информацию см. в задании).
4.3. Набор спектра.
На приборной панели устанавливается образец с нужным элементом. Затем включается нужная пара: источник возбуждения – спектрометр. При неверном включении пары программа подскажет.
Войдя в «Набор спектра», устанавливают экспозицию, набирают спектр и сохраняют его.
В этом разделе работы следует набрать все спектры, которые указаны в задании. При необходимости в дальнейшем можно будет вернуться в этот раздел и набрать дополнительно необходимые спектры.
4.4. Обработка спектра
После того как спектр набран и сохранен, следует перейти в пункт меню «Обработка спектра». В окне записи сохраненных спектров следует выбрать нужный спектр и открыть его. Справа на экране размещена таблица параметров спектральных линий: Е – энергия в кэВ и длина волны l в Å, Г - ширина линии на полувысоте, тип линии. В верхней части экрана ряд значков активизируется только после открытия определенных участков спектра.
Работа с записанными спектрами сводится к обработке спектральных линий:
а) идентификации – определению энергии (длины волны)и названия линии(например, Кa, Кb и т.д.), которое соответствует определенному переходу;
б) фитингу - использованию специальных математических алгоритмов для разрешения линий на отдельных спектральных участках. Процедура фитинга выдает следующие параметры линии: энергию, амплитуду (число фотонов в максимуме линии), ширину (на полувысоте).
Подробное изложение вышеуказанных процедур изложено ниже.
Определение энергии (длины волны) спектральных линий является основной задачей этого раздела. Эту процедуру можно проводить либо простым наведением маркера на центр линии, либо процедурой фитинга (если линии плохо разрешены).
В первом случае нужную линию следует увеличить (выделив нужный участок спектра и нажав кнопку «Увеличить»), затем курсор устанавливается на центр линии, и данные, указанные в правой нижней части экрана нужно внести в таблицу.
При использовании фитинга необходимо занести в таблицу все рассчитанные гауссианы. Также в таблицу вносится тип указанной линии (Кa, La и т.д.).
4.4.1. Идентификация
Определение принадлежности линии к соответствующему переходу соответствующего элемента бывает иногда непростой задачей. Это определяется рядом факторов:
Идентификация линии производится значком “Справочник” в панели инструментов. При нажатии на эту кнопку появляется диалоговое окно - справочник. После выбора нужного элемента и нажатия на кнопку "Ok" на спектральных линиях этого элемента появляются идентифицирующие тип линии указатели. Если в спектре имеются «чужие» линии, они не идентифицируются (их следует подбирать по справочнику, если они представляют интерес).
Идентификация линий тесно связана с их разрешением. Большая часть линий в исследуемых спектрах представляет сумму близко расположенных линий. Например, как отмечалось ранее, Кa - линия состоит из Кa1 и Кa2. Если Кa1 и Кa2 (или La1 и La2) расположены очень близко, то их обозначают иногда как Кa1, исходя из того, что интенсивность Кa1 значительно превышает интенсивность Кa2. На рис.4 эти линии циркония расположены на расстоянии 84эВ, в то время как разрешающая способность ППД спектрометра, на котором они могут быть получены, позволит различить линии, разнесенные на величину более 200эВ. Аналогичная ситуация и для Кb-линий. Более того, для малых Z, например для Fe (Z=26), не разрешаются Кa и Кb.
С ростом Z расстояние между линиями увеличивается и Кa и Кb становятся хорошо разрешенными. На рис.13 и 14 представлены оба этих случая.
Рис.13
Кa и Кb линии спектра железа.
Рис.14
Спектр образца золота. На нем имеются линии: La, Lbи Lg золота; Кa и Кb молибдена; Кa железа.
На рис.13 представлены Кa и Кb - линии. Как видно, линии эти не разрешены. Наличие Кb - линии не вызывает сомнений, она находится справа от наиболее интенсивной Кa линии, ее амплитуда значительно меньше, но максимум не проработан.
Заканчивая этот параграф можно предложить некоторые рекомендации по идентификации линий с учетом последующего использования полученных данных.
4.4.2. Фитинг
Фитинг – это процедура математического разрешения спектральных линий. Для математического разрешения некоторого выбранного участка спектра необходимо определить форму спектральной линии (математическую функцию, описывающую профиль каждой из линий). Определение формы линии – задача, в общем случае, нетривиальная. Форма линии есть результат воздействия на излучатель различных возмущающих полей, среди которых присутствует и поле самого излучателя. Вследствие этого излучатель испускает излучение не одной частоты, а некоторого спектра частот, и линии имеют конечную (не равную нулю) ширину.
Ширина линии, связанная с полем самого излучателя, называется естественной шириной, форма такой линии описывается математической формулой, характерной для резонансных процессов излучения (поглощения) и называется лоренцевой формой. Естественная ширина – это минимально возможная для излучателя величина, определяемая законами квантовой механики.
Часто наиболее существенное уширение линии определяется искажениями, вносимыми аппаратурой (это, например, такие трудно учитываемые факторы, как шумы в фотодиодах или дифракционные искажения на решетке кристалла-анализатора, конечные размеры входной щели спектрометра и т.п.). Уширение линий по этим причинам называют аппаратным уширением, а форму спектра идеального (нулевой ширины) сигнала, уширенного аппаратно – аппаратной функцией (или инструментальным контуром). Аппаратное уширение может на один-два порядка превосходить естественную ширину линии. Именно такая ситуация реализуется в данном эксперименте.
Различные виды уширения спектральных линий, такие как доплеровской уширение, возникающее из-за движения излучателя, аппаратные искажения и др., носят статистический характер, и форма кривой в совокупности удовлетворительно описываются функцией Гаусса. Аппроксимация гауссианом позволяет уточнить положения максимума линии и разрешить линии в целом ряде случаев. Поэтому в данной программе форма линии описывается в процедуре фитинга гауссианом.
Прежде чем приступить к процедуре фитинга, следует изучить выделенный участок и понять, сколько гауссиан, какой амплитуды и ширины и в каком порядке их расставить, чтобы суммарная рассчитанная кривая была близка к экспериментальной. Затем нужно “зацепить” курсором красный флажок (маркер) на гауссиане (навести стрелку курсора на флажок и нажать левую клавишу мыши) и протащить мышью в то место, где желательно расположить максимум гауссиана. “Зацепив” один из боковых флажков и передвигая его, можно изменить ширину гауссиана.
Нажав на значок “плюс”, вызывают следующий гауссиан, располагают в нужном месте (значок “минус” – убирает его). Для аппроксимации фона также используется гауссиан, но с малой амплитудой и большой шириной. Чем удачнее подобраны начальные условия (на это указывает окно с величиной невязки при каждом введении гауссиана), тем быстрее и лучше вычисляется конечный результат.
Нажатие на значок “Пуск” запускает расчет, который ведется до тех пор, пока не перестанет изменяться 6-й знак процента невязки (отношение площади гистограммы к площади под суммарной огибающей). Счет можно продолжить, но процент невязки будет уменьшаться медленно.
По команде “Стоп” можно остановить счет, нажать на значок “Сложить” и получить суммарную огибающую. Если полученные результаты: положение линий, амплитуда и ширина оказываются приемлемыми (данные отражены в диалоговом окне), их следует занести в таблицу. Только тогда данные будут сохранены.
По окончании фитинга следует вернуться (значок “Вернуться”) к первоначальному спектру, выделить новую линию и провести ее обработку.
4.5. Спектральные закономерности
4.5.1. Закон Мозли
Экспериментальная установка дает возможность измерить энергию спектральных линий большого числа элементов и установить ранее обсужденную закономерность, известную как закон Мозли.
С целью построения диаграмм Мозли следует выбрать не менее 5-и элементов с достаточно отличающимися значениями Z. Записать их спектры. Затем перейти в пункт “Обработка спектра”, воспроизвести записанные спектры и идентифицировать их линии.
Как указывалось выше, для этого нужно «нажать» на значок «Справочник». В появившемся диалоговом окне следует выбрать интересующий Вас элемент. Следует помнить, что в спектре образца могут присутствовать линии других элементов. При нажатии кнопки «OK» появляются идентифицирующие указатели линий только выбранного элемента.
Линии Ka и La серий используются только те, которые записаны на ППД-спектрометре.
После выделения исследуемой линии нужно увеличить ее, навести курсор на центр линии и результат идентификации линии занести в таблицу энергия – тип линии. Если данные не занесены в таблицу, они не сохраняются для дальнейшей обработки. После занесения в таблицу данных всех исследуемых линий они сохранятся и будут представлены в разделе “График Мозли”. Перейдя в этот раздел, пользователь должен вычислить “вручную” положение двух точек (желательно крайних), внести их в специальное окно, после чего остальные точки вычисляет компьютер и проводит по ним прямую. Процедура сводится к наведению курсора на соответствующую строку в таблице и нажатию левой клавиши мыши. После этого появляется окно с указаниями о дальнейших действиях.
Результаты работы (графики и таблицы) нужно распечатать.
4.5.2. Уровни энергии и переходы
Следующим этапом исследования является экспериментальное определение уровней энергии и энергии спектральных линий.
В отличие от предыдущего исследования здесь необходимо провести более тщательные измерения. Это связано с тем, что задача определения тонкой структуры спектра требует приборов со значительно большей разрешающей способностью и светосилой, чем имеющиеся. Поэтому в некоторых случаях здесь придется вести измерения, полагаясь на последующую процедуру фитинга. Такой подход позволит решить задачу скорее качественно, чем количественно.
После того как спектр записан, нужно провести идентификацию линий.
Задача определения уровней энергии по экспериментальным спектрам может быть разделена по классу точности по крайней мере на два класса. Первый, более грубый класс – определение энергии K, L, M… оболочек (уровней). Второй – требующий существенно более точных методов эксперимента – определение тонкой структуры L, M… уровней.
Напомним, что экспериментальная техника, используемая в предлагаемой установке, представлена двумя спектрометрами: ППД с энергетическим разрешением около 250 эВ в области 6 кэВ и КДС с разрешением 60 эВ в той же области 6 кэВ. Таким образом, для решения поставленной задачи об определении уровней энергии следует понять, каковы количественные характеристики спектра исследуемого элемента и на что можно рассчитывать при использовании ППД или КДС спектрометров. С этой целью можно воспользоваться формулой (5) и оценить расстояния между различными линиями K и L серий (см. рис. 3) для ряда элементов. Расчеты дают:
|
D(Ka1-Ka2) |
D(Kb1-Kb3) |
D(Ka-Kb) |
D(Lb1-Lb3) |
|
|
Fe |
10 |
<1 |
660 |
70 |
|
Zr |
80 |
10 |
1890 |
60 |
Приведенные величины для Fe (Z=26) и Zr (Z=40) даны в эВ и указывают на то, что Ka - линия, представляющая дублет из Ka1 и Ka2 не может быть разрешена ППД спектрометром ни для циркония, ни, тем более, для железа. Аналогичная ситуация и для Kb линий. Для больших Z расстояние между Ka и Kb достаточно велико для надежного определения их положения ППД спектрометром. Более высокая разрешающая способность КДС позволяет выделить целый ряд линий L серии.
Используя ППД спектрометр, можно определить расстояние между K, L и M уровнями Ka»ïEL-EKï, Kb»ïEM-EKï. При заданном значении Кгр –ионизационной границы К-серии, можно определить абсолютные значения энергии L и M уровней.
Определение тонкой структуры L и M уровней представляет более сложную задачу. Перейдем к ее обсуждению.
Изучение уровней и переходов на рис.3 показывает, что тонкая структура L-уровня может быть определена следующим образом. Из схемы уровней и переходов на рис.3 видно, что разность энергий линий Lh и Ll составляет расщепление между уровнями LIII и LII, т.е.
Таким образом, если в спектре L-серии имеются сответствующие линии, то расстояние между уровнями LIII и LII можно рассчитать. Для определения положения уровня LI можно воспользоваться тем обстоятельством, что интенсивности линий Ka1 и La1 значительно больше интенсивностей соответственно линий Ka2 и La2, и положение максимумов линий Ka и La будет приближенно определяться линиями Ka1 и La1. Следовательно, используя спектры Ka и Laлиний, можно найти:
.
При определении тонкой структуры М-оболочки спектральных данных может быть недостаточно для определения некоторых уровней.
Техническая реализация задачи определения уровней энергии сводится к следующему:
а) получению хорошо проработанного исследуемого спектра (рекомендации были изложены ранее);
б) определению энергии (длины волны) линий с использованием фитинга. При явной асимметрии линий в этих спектральных участках следует проводить разрешение.
Полученный спектр следует распечатать.
После внесения в таблицу данных исследуемого спектра: энергия линии/тип линии, следует перейти в пункт “Уровни энергии”. Здесь будут представлены конечные результаты по спектральным линиям.
5.1. Подготовка к работе
5.2. Упражнение 1 Измерение энергетического разрешения ППД и КДС спектрометров
ППД спектрометр
Набрать спектр железа (Fe55 – радиоактивный изотоп) с таким расчетом, чтобы относительная ошибка dI в пределах линии Kaне превышала 0,25%. С этой целью:
КД спектрометр
Набрать спектр ниобия (Nb) с таким расчетом, чтобы относительная ошибка dI в пределах линии La не превышала 0,1%. С этой целью:
Перейти в пункт «Обработка спектра» и вывести полученные спектры на экран монитора.
Используя фитинг, определить параметры Kaи La - линий и рассчитать энергетическое разрешение Г/E для ППД и КДС спектрометров.
5.3.Упражнение 2 Изучение закона Мозли и энергетической структуры
Контрольные вопросы
Литература
1. Э.В. Шпольский Атомная физика. Т.1-2 – М.:Наука, 1974.
«Рентгеновский спектрометр».
Цель: Изучение принципов работы мёссбауэровского спектрометра, получение практических навыков настройки спектрометра, регистрация, обработка и интерпретация мёссбауэровских спектров ядер 57Fe.
Приборы и оборудование: Учебный лабораторный комплекс «Мёссбауэровский спектрометр», компьютер.
1. ТЕОРИЯ
1.1. Резонансное поглощение излучения
Эффект Мёссбауэра связан с резонансным поглощением излучения веществом. Резонансное поглощение излучения состоит в том, что если имеются две одинаковых среды, одна из которых излучает энергию колебательного движения, то излучение, попадающее во вторую среду, ею поглощается, при этом вторая среда сама становится источником излучения. Подобное явление в 1904 г. наблюдал Роберт Вуд, работая с жёлтой линией в спектре паров натрия. Пары натрия эффективно поглощали и переизлучали резонансное излучение.
Переходы между уровнями энергии в ядре приводят также к излучению или поглощению квантов электромагнитного излучения, но уже большой энергии, называемых гамма-квантами. Естественно было бы ожидать явление резонансного поглощения и для гамма-квантов, однако долгое время наблюдать это явление не удавалось.
Причина состояла в следующем: как при излучении, так и при поглощении происходит явление отдачи, когда определённая часть энергии передается ядру, в результате испущенный квант оказывается меньше энергии перехода. Такой квант уже не сможет быть поглощён поглотителем, поскольку линии испускания и поглощения не перекрываются. В оптической области смещение линий излучения и поглощения оказывается незначительным по отношению к ширине линий, и резонансное поглощение наблюдается.
Рассмотрим более детально этот процесс.
Кинетическую энергию отдачи R можно вычислить из законов сохранения энергии и импульса. Пусть ядро первоначально покоилось. После излучения импульсы гамма-кванта и ядра будут равны и противоположно направлены. Импульс гамма-кванта связан с его энергией простым соотношением: Е= pc. Энергия отдачи достаточно мала, чтобы можно было пользоваться нерелятивистским приближением, поэтому
, (1)
где М – масса излучателя, Е - энергия гамма-кванта. Такую же энергию отдачи -квант теряет при поглощении. В результате линия излучения оказывается смещённой по отношению к линии поглощения на 2R.
Оценим величину смещения. Если положить массу ядра равной 100 массам протона, а энергию гамма-кванта 100 кэВ, нетрудно подсчитать, что величина смещения 2R будет равна ≈ 0,1 эВ. Кстати, для светового кванта с энергией 2 эВ (жёлтая линия натрия) 2R ≈ 2∙10-10 эВ, то есть на 9 порядков меньше, чем для гамма-кванта.
Если бы линии излучения и поглощения были бесконечно узкими, то при любом их раздвижении резонансное поглощение не наблюдалось бы. Учёт ширины спектральной линии изменяет ситуацию.
Минимальная ширина любой спектральной линии равна так называемой естественной ширине линии. Последняя, в соответствии с квантовой механикой, зависит от времени жизни тех состояний, между которыми происходит переход. Если переход происходит из возбуждённого в основное состояние, то ширина линии определяется соотношением неопределённостей:
, (2)
где - время жизни возбуждённого состояния.
Характерные времена жизни для атома и ядра в возбуждённых состояниях равны 10-8 с и 10-12 с соответственно. Таким образом, естественная ширина спектральной линии для атома равна ≈ 7∙10-8 эВ, а для ядра 7∙10-4 эВ. Сравним с полученными выше оценками сдвигов линий, которые получились равными 2∙10-10 эВ и 10-1 эВ соответственно. Видно, что для оптических фотонов Г >> 2R, а для гамма-квантов действует обратное соотношение, и резонансные условия нарушаются.
В реальных условиях, однако, ширины линий значительно превышают естественную ширину. Это связано с одной стороны с различного рода возмущениями поля излучателя, а с другой - с тепловым движением излучателей. Энергия фотона, испущенного движущимся атомом, вследствие эффекта Доплера отличается от энергии фотона, испущенного покоящимся атомом Е , на величину так называемого доплеровского сдвига:
. (3)
Здесь v - проекция скорости атома на направление испускания гамма-кванта.
Наложение линий хаотически двигающихся излучателей образует в результате доплеровский контур шириной , где Т - температура, k - постоянная Больцмана.
При комнатной температуре (Т ≈ 300 К, kТ ≈ 2,58∙10-2 эВ) доплеровская ширина для оптической линии составляет ≈ 3∙10-6 эВ, а для гамма-линии – ≈ 0,07 эВ. Видно, что сдвиг гамма-линии и её ширина - величины одного порядка.
На рис.1 изображены линии поглощения излучения гамма-квантов. Видно, что гамма-линии испускания и поглощения перекрываются лишь крыльями, и вероятность резонансного поглощения мала.
Однако если привести источник излучения в движение по направлению к поглотителю, доплеровский сдвиг может скомпенсировать сдвиг линии, возникающий за счёт отдачи. Оценим скорость этого движения из условия ΔED = R. Из (3) получаем: Таким образом, доплеровская компенсация сдвига отдачи представляется вполне реальной, хотя и не лишённой технических трудностей задачей. И действительно, резонансное поглощение гамма-квантов в таких экспериментах удавалось наблюдать.
В вышеизложенном анализе мы предполагали ядра свободными, то есть не взаимодействующими в процессе излучения и поглощения гамма-квантов с другими ядрами и атомами. Ситуация, однако, существенно изменяется, когда ядро находится внутри кристалла. В кристалле, благодаря связи атомов между собой, энергия отдачи превращается в энергию колебательного движения кристаллической решётки. Как известно, колебания кристаллической решётки квантуются. Квант колебаний решётки называется фононом. Поэтому испускание гамма-кванта в твердом теле сопровождается испусканием или поглощением фононов различных энергий. Эти процессы носят вероятностный характер.
Если энергия отдачи R меньше средней энергии фонона, характерной для данной кристаллической решётки, то возможными становятся процессы, в которых испускание гамма-кванта происходит без испускания и поглощения фонона. В таких процессах импульс отдачи воспринимается всем кристаллом, как целым. Кинетическая энергия, которую приобретает кристалл, воспринимая импульс отдачи, пренебрежимо мала, поскольку масса кристалла огромна по сравнению с массой отдельного атома (см. формулу (1)). Поэтому энергия гамма-квантов, излучённых без участия фононов, равна энергии гамма-перехода.
В результате спектр излучения гамма-квантов атомными ядрами в твёрдом теле имеет характерный вид. На фоне широкого пьедестала, обусловленного испусканием квантов с фононной отдачей, присутствует узкая несмещённая линия, отвечающая излучению квантов без испускания фонона (то есть без отдачи). Ширина этой линии равна естественной ширине гамма-перехода. Ширина пьедестала на несколько порядков больше, она соответствует максимальной энергии фононов 10-1 эВ.
Аналогичную структуру имеет спектр поглощения гамма-квантов. Именно присутствие узкой несмещённой линии в спектрах испускания и поглощения гамма-квантов обнаружил немецкий физик Рудольф Мёссбауэр в 1957 году. Впоследствии излучение гамма-квантов без отдачи и резонансное их поглощение получило название эффекта Мёссбауэра.
Относительная интенсивность несмещённой линии гамма-спектра определяется вероятностью испускания гамма-кванта без отдачи, то есть вероятностью эффекта Мёссбауэра f, которая определяется следующим выражением:
, (4)
где ‹x2› - среднеквадратичное смещение ядра (при тепловом движении) в направлении испускания кванта.
Из выражения (4) следует, что вероятность эффекта Мёссбауэра быстро возрастает при уменьшении энергии гамма-кванта и температуры твёрдого тела, поскольку ‹x2› при повышении температуры всегда возрастает. Кроме того, величина ‹x2› зависит от типа кристаллической структуры.
Для гамма-переходов с энергиями меньшими 30 кэВ вероятность эффекта Мёссбауэра остается достаточно большой в широком диапазоне температур. Например, с ядрами 57Fe (E =14,41 кэВ) измерения возможны при температурах вплоть до 1000С, а при низких температурах вероятность эффекта может достигать 0,9. Для гамма-квантов больших энергий измерения необходимо проводить при низких температурах.
В настоящее время эффект Мёссбауэра наблюдался для 73 изотопов 41 элемента от 40К до 243Am.
1.2. Мёссбауэровский спектрометр
Как только было обнаружено, что линии излучения и поглощения имеют минимально возможную - естественную ширину, стало ясно, что на основе эффекта Мёссбауэра можно создать принципиально новый спектрометр, позволяющий исследовать исключительно слабые взаимодействия ядра с внешними полями. Источником этих полей, внешних по отношению к ядру, является в первую очередь электронная оболочка атома. Оболочка, в свою очередь, подвержена влиянию со стороны оболочек соседних атомов. Поэтому внешние поля, действующие на ядро, характеризуют электронные свойства твёрдого тела и определены его физическими и химическими параметрами. Эти воздействия приводят к возникновению так называемой сверхтонкой структуры (СТС) ядерного гамма-спектра (расстояния между подуровнями порядка 10-4…10-8 эВ). Для «прощупывания» такого спектра необходимо иметь «зонд» по меньшей мере столь же тонкий, то есть ширина линии зондирующего излучения должна быть меньше этих величин. Значит, в таком спектрометре можно использовать лишь изотопы с временем жизни возбуждённых состояний больше 10-8 с (что на много порядков больше ранее приведённой характерной величины 10-12 с).
Непосредственно наблюдать гамма-спектр, содержащий мёссбауэровские линии с естественной шириной порядка 10-7 эВ, не представляется возможным, поскольку энергетическое разрешение существующих детекторов превышает указанную величину на 9 порядков.
Для регистрации мёсбауэровских линий, а также изучения их сверхтонкой структуры используют мёссбауэровский спектрометр, работающий на эффекте резонансного поглощения. Спектрометр состоит из четырёх основных частей: радиоактивного источника, закреплённого на подвижном штоке мёссбауэровского вибратора, резонансного поглотителя и детектора, который измеряет поток гамма-квантов, прошедших через поглотитель.
Суть работы мёссбауэровского спектрометра состоит в следующем. Источнику гамма-квантов, излучающему обычно одиночную линию естественной ширины, сообщается скорость v (в направлении к поглотителю и обратно), при этом энергия кванта меняется за счёт эффекта Доплера на величину ΔЕD. Скорости в интервале 1…100 мм/с позволяют смещать линию на величину, большую естественной ширины линии. Поглотитель содержит ядра того же изотопа, что и источник, но в основном состоянии. Меняя скорость v, можно перемещать линию излучения по спектру. При совмещении линий общее сечение поглощения резко возрастает, и число прошедших через поглотитель квантов, регистрируемых детектором, уменьшается. В результате можно получить зависимость интенсивности потока гамма-квантов, прошедших через поглотитель, от скорости источника. Эту зависимость и называют мёссбауэровским спектром поглощения.
Радиоактивный источник представляет собой ядра с большим периодом полураспада, введённые в твердотельную матрицу. В результате ядерных превращений (Е-захвата, - или -распада) и последующего каскада гамма-переходов происходит образование ядра в возбуждённом состоянии, которое является начальным состоянием мёссбауэровского гамма-перехода (Рис.2)
.
Твердотельная матрица выбирается из условия, чтобы вероятность излучения без отдачи f была по возможности максимальной. Кроме того, обычно выбирается немагнитная матрица, в которой исследуемые ядра занимают кристаллические положения с кубической симметрией. В этом случае спектр излучения содержит одиночную мёссбауэровскую линию с естественной шириной и широкий фон, обусловленный квантами, излучение которых сопровождается рождением или поглощением фононов.
Резонансный поглотитель представляет собой тонкий диск, изготовленный из исследуемого материала. Поглотитель должен содержать ядра мёссбауэровского изотопа в основном состоянии. Толщина поглотителя должна быть достаточно большой, чтобы обеспечить поглощение заметной доли гамма-квантов, и в тоже время достаточно малой, чтобы не повлиять на форму спектральной линии (см. ниже).
Мёссбауэровский вибратор осуществляет движение источника. Обычно используют электродинамические вибраторы, обеспечивающие очень высокую точность и стабильность заданного закона движения. Как правило, применяется равноускоренное движение, при котором скорость линейно меняется в зависимости от времени. При этом движение вибратора синхронизировано с временной развёрткой многоканального анализатора, куда поступают импульсы, зарегистрированные детектором. В результате каждому каналу многоканальной памяти анализатора соответствует определённая скорость движения источника, а регистрируемый спектр представляет собой зависимость числа прошедших через поглотитель гамма-квантов от скорости движения источника, то есть мёссбауэровский спектр.
Положительной скоростью принято считать движение, при котором происходит сближение источника и поглотителя. Используя соотношение (3) для доплеровского сдвига, нетрудно установить цену канала в энергетических единицах.
1.3. Мёссбауэровские спектры
1.3.1. Форма линии мёссбауэровского спектра
Важную роль в спектроскопии играет форма спектральной линии. В реальных условиях любой источник (поглотитель) излучения (ядро, атом, молекула) находится в среде. Внешние возмущающие поля приводят к изменению формы линии и её параметров - положения, амплитуды, ширины. Эти параметры являются ценным источником информации о свойствах среды.
Изолированный затухающий осциллятор, примером которого может служить и свободное ядро в возбуждённом состоянии, излучает линию в узком спектральном интервале. Контур линии описывается формулой
, (5)
где I(E) – интенсивность излучения с энергией Е, Е0 - энергия в максимуме интенсивности, соответствующая энергии перехода, а Г - ширина линии (на половине высоты). Выражение (5) описывает так называемую лоренцеву форму линии.
В случае, когда осциллятор и (или) приёмник излучения подвергаются случайным, статистически независимым возмущениям, линия приобретает другую форму (гауссову):
. (6)
Если, например, приёмным устройством служит фотоумножитель, то его шумы приводят к тому, что спектральная линия, регистрируемая им, становится гауссовой (и значительно более широкой). Кроме того, такую же форму имеет рассмотренная выше доплеровская линия.
Форма гамма-линии, как функция энергии, для радиоактивного источника и поглотителя в эффекте Мёссбауэра является лоренцевой. При этом существенно, что, как указывалось выше, мёссбауэровский спектр, представляет зависимость числа импульсов от скорости:
. (7)
Здесь N - счёт при больших скоростях движения, когда резонансное поглощение отсутствует, А - амплитуда линии, Г = Гs + Га (Гs - ширина линии испускания, Га - ширина линии поглощения). А = Кfstэф, где К - доля мёссбауэровских гамма-квантов, соответствующих переходу I1I0, fs - вероятность эффекта Мёссбауэра в материале источника, tэф - эффективная толщина поглотителя.
tэф = 0fand (8)
Здесь fa - вероятность эффекта Мёссбауэра для материала поглотителя, n - число резонансных ядер в единице объёма поглотителя, d - толщина поглотителя, 0 - сечение резонансного поглощения, которое зависит от энергии гамма-кванта, спинов I0 основного и I1 возбуждённого ядерных уровней и времени жизни возбуждённого состояния. Значения 0 можно найти в соответствующих справочниках [2,5].
Как правило, в эксперименте используют «тонкие» поглотители, для которых tэф<< 1. Для тонкого поглотителя линия мёссбауэровского спектра имеет ширину, равную сумме ширин линии испускания источника и линии поглощения поглотителя и сохраняет лоренцеву форму.
При увеличении толщины поглотителя ширина линии возрастает, а форма линии отклоняется от лоренцевой.
1.3.2. Сверхтонкая структура мёссбауэровских спектров 57Fe
Взаимодействия ядра с электронной оболочкой атома (сверхтонкие взаимодействия) вызывают сдвиг и расщепление линий мёссбауэровского спектра. Структура мёссбауэровских спектров для основных типов сверхтонких взаимодействий будет рассмотрена на примере наиболее широко используемого мёссбауэровского изотопа 57Fe. Основные ядерные параметры 57Fe приведены в Таблице 1. Будут рассмотрены мёссбауэровские спектры для стандартной методики эксперимента, когда источник имеет одиночную мёссбауэровскую линию, а предметом исследования является СТС ядер 57Fe в поглотителе.
Таблица 1. Основные характеристики мёссбауэровского изотопа 57Fe.
|
Е, кэВ |
1,с |
0, см2 |
(R12 – R02)/R02 |
0/N |
1/N |
|
14,41 |
98,8∙10-9 |
2,56∙10-18 |
–3,6∙10-7 |
0,0906 |
–0,1553 |
0 - максимальное сечение резонансного поглощения, (R12 – R02)/R02 - относительное изменение радиуса ядра, 0 и 1 - магнитные моменты основного и 1-го возбуждённого состояний, - ядерный магнетон.
Необходимо подчеркнуть, что теория сверхтонких взаимодействий сложна и в рамках данной задачи будут приводиться лишь конечные результаты расчётов.
1.3.2. Изомерный сдвиг и квадрупольная структура
Атомное ядро находится в поле окружающих его электронов. Наибольший вклад в энергию их электростатического взаимодействия вносят s-электроны. Изменение плотности s-электронов, которое может возникнуть, например, вследствие изменения валентности, приводит к изменению электростатического взаимодействия и, как следствие, к сдвигу ядерных уровней.
Этот сдвиг пропорционален произведению электронной плотности в области ядра ρ на разность квадратов средних радиусов ядра для возбуждённого и основного состояний R12 – R02. Этот сдвиг и называют изомерным, так как эффект зависит от разности радиусов ядра в основном и изомерном (возбуждённом) состоянии. Иногда также используется термин “химический сдвиг”.
В мёссбауэровской спектроскопии абсолютные энергии гамма-переходов не измеряются; измеряется лишь разность между энергиями перехода в источнике и поглотителе. Если твердотельные матрицы источника и поглотителя различны, то электронные плотности на ядрах мёссбауэровского изотопа, как правило, также отличаются. В результате энергии гамма-переходов в источнике и поглотителе будут различны, и максимум резонансного поглощения будет наблюдаться при некоторой доплеровской скорости, компенсирующей различия в энергиях гамма-переходов (рис.4). Разница в энергии гамма-переходов для различных веществ является изомерным сдвигом, IS. Величина изомерного сдвига даётся следующим выражением:
IS = Ea – Es = 0,4Ze2(ρa – ρs)(R12 – R02), (9)
где индексы «а» и «s» используются для характеристик поглотителя и источника соответственно, Ze – заряд ядра.
Рис.4 Изомерный сдвиг (IS) мёссбауэровской линии.
На спектре показаны основные параметры линии: N - счёт вне резонанса, А - амплитуда линии, Г - ширина линии.
Изомерный сдвиг может измеряться либо в энергетических единицах, либо в единицах скорости. Для ядер 57Fe изомерный сдвиг достигает 5 мм/с. При этом ширина мёссбауэровской линии равна 0,139 мм/с, что даёт возможность измерять довольно тонкие изменения электронной плотности на ядре.
Измерение изомерного сдвига имеет большое значение в физике твёрдого тела, химии, биологии и в других областях благодаря высокой чувствительности электронной плотности в области ядра к особенностям электронной структуры вещества. По величине изомерного сдвига можно судить об эффективном заряде ионов, характере химических связей атомов, исследовать фазовый состав твёрдых тел, изучать кинетику фазовых переходов и химических реакций и т.д.
Квадрупольная структура определяется электрическим взаимодействием квадрупольного момента ядра с градиентом электрического поля, создаваемого в области ядра окружающими электронами. Это взаимодействие вызывает расщепление линии мёссбауэровского спектра и приводит к образованию так называемого квадрупольного дублета.
Измерения электрических квадрупольных взаимодействий имеют такое же большое значение в физике твёрдого тела, химии и т.д., как и измерения изомерного сдвига. Градиент электрического поля на ядре непосредственно связан с состоянием электронной оболочки атома, кристаллической симметрией и характером химической связи.
Вместе с тем точные расчёты изомерных сдвигов и квадрупольных расщеплений являются крайне сложной задачей. Такие расчёты предполагают точное вычисление волновых функций электронов как внешних, так и внутренних оболочек. В самое последнее время за рубежом разработано несколько компьютерных программ, в которых изомерные сдвиги и градиенты электрического поля на ядрах рассчитываются «из первых принципов». Используя наиболее совершенные компьютеры, удалось достичь удовлетворительного согласия между расчётом и экспериментальными данными. Однако, с точки зрения применения мёссбауэровской спектроскопии в исследованиях новых материалов, значение данных весьма ограничено, поскольку они предполагают расчет параметров СТ взаимодействий, исходя из известных электронных свойств материала, в то время как в эксперименте ставится обратная задача.
1.3.3. Магнитная сверхтонкая структура
Магнитная сверхтонкая структура возникает вследствие взаимодействия дипольного магнитного момента ядра с усреднённым магнитным полем , создаваемым на ядре электронами собственного атома. Поскольку собственный магнитный момент ядра, как и у электронов, всегда связан со спином, то состояния ядра, для которых спин равен нулю, не имеют магнитного момента.
В результате взаимодействия у ядра появляется дополнительная энергия
, (10)
где N – ядерный магнетон, - гиромагнитное отношение, обычно называемое ядерным g-фактором, а mI - магнитное квантовое число ().
Поскольку число возможных значений mI равно 2I+1, то каждый энергетический уровень расщепляется на 2I+1 компоненты.
Магнитное СТ взаимодействие полностью снимает вырождение ядерных уровней и приводит к формированию магнитного секстета в мёссбауэровских спектрах 57Fe. На Рис.5 изображена структура ядерных уровней и магнитный секстет в мёссбауэровском спектре 57Fe.
Магнитное СТ поле ВСТ расщепляет основное состояние I0 = 1/2 на два магнитных подуровня, а возбуждённое состояние I1 = 3/2 - на 4 подуровня. Поскольку магнитные моменты уровней I0 и I1 имеют противоположные знаки (см. Табл.1), порядок расположения магнитных подуровней противоположный.
Рис.5 Магнитная СТ структура ядерных уровней 57Fe и характерный вид мёссбауэровского спектра. Стрелками показаны разрешенные гамма-переходы.
В соответствии с правилами отбора (m = 0,1) в мёссбауэровском спектре наблюдается 6 линий. Компоненты магнитного секстета принято нумеровать слева направо от 1 до 6. Скорость любой компоненты, рассчитанная от центра спектра, который определяется изомерным сдвигом, можно рассчитать по следующей формуле:
, (11)
где mi и mf - магнитные квантовые числа начального и конечного ядерных подуровней; g0 и g1- g-факторы основного и 1-го возбуждённого уровней.
Расстояния между 1 и 2, 2 и 3, 4 и 5, 5 и 6 компонентами секстета одинаковы и равны расстоянию между магнитными подуровнями 1-го возбуждённого состояния (см. Рис.5).
Мы рассмотрели лишь наиболее простые примеры мёссбауэровских СТ спектров. Из формул видно, что они состоят из двух сомножителей – ядерного и электронного (характеризующего не только оболочку данного атома, но и свойства среды). Таким образом, для определения сдвигов или расщеплений необходимо один из факторов получить в другом эксперименте (или вычислить).
2. УЧЕБНЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ КОМПЛЕКС МЁССБАУЭРОВСКИЙ СПЕКТРОМЕТР (УЛК МС).
Учебный лабораторный комплекс УЛК МС представляет собой действующую модель мёссбауэровского спектрометра, обеспечивающую выполнение всех режимов работы спектрометра и функционально не отличающуюся от своих прототипов - научных установок. УЛК МС состоит из прибора-модели и персонального компьютера. Компьютер управляет прибором, включая и выключая различные блоки установки, выводит на экран по команде спектры различных элементов, предлагает пользователю математический инструмент для обработки спектров и методический аппарат для выявления физических закономерностей, полученных в результате эксперимента.
2.1. Спектрометр-модель.
Основные блоки модели:
Под стеклянной панелью прибора видны основные узлы спектрометра: вибратор, диск с поглотителями, ФЭУ, ручка поворота диска сменных поглотителей.
На передней панели прибора имеется индикатор, указывающий название образца, кнопки со световыми диодами-индикаторами для включения различных узлов прибора и кнопка включения питания установки. Сигналы со спектрометра передаются в компьютер через последовательный порт.
2.2. Программно-компьютерное обеспечение
Основные функции компьютера:
В настоящей работе компьютер моделирует следующие режимы многоканального анализатора импульсов:
а) выполняет усиление импульсов,
б) выполняет амплитудную дискриминацию импульсов "снизу" и "сверху",
в) обеспечивает режим амплитудного анализа импульсов (512) каналов,
г) обеспечивает режим временного анализа импульсов,
д) отображает накопление спектра на экране компьютера.
2.2.1. Режимы работы многоканального анализатора импульсов
В лабораторной работе моделируется работа многоканального анализатора импульсов (512 каналов). Анализатор (прототип модели) обеспечивает выполнение 2-х основных режимов работы: режим амплитудного анализа и режим временного анализа.
В режиме амплитудного анализа каждому каналу памяти ставится в соответствие определенная амплитуда импульса (амплитуды от 0 до 5 В). При поступлении импульса на вход анализатора производится определение амплитуды импульса, и затем в канал памяти с номером, соответствующим данной амплитуде, добавляется единица. Таким образом, номер канала соответствует амплитуде импульса, а содержимое канала - числу зарегистрированных импульсов. Измеренный спектр представляет собой распределение импульсов по амплитудам (амплитудный спектр). Поскольку амплитуда импульса пропорциональна энергии гамма-квантов, то амплитудный спектр представляет собой энергетический спектр излучения. В английской научной литературе используется более точный термин "Pulse height spectrum".
В режиме временного анализа определяется не амплитуда, а время прихода импульса. Каждому каналу памяти приводится в соответствие определенный интервал времени, например, 1-му каналу соответствует интервал от 0 до Δt, 2-му каналу - интервал Δt…2Δt и т.д. Длительность интервала Δt (время открытия канала) устанавливается, исходя из условий эксперимента. Начало временного отсчета задается стартовым сигналом. При поступлении импульса на вход анализатора единица добавляется в тот канал памяти, который является открытым в момент прихода импульса. Таким образом, измеренный спектр представляет собой распределение импульсов по времени регистрации.
В мёссбауэровском эксперименте временная развертка анализатора синхронизирована с движением мёссбауэровского вибратора. Шток вибратора движется в режиме постоянного ускорения. В первую половину периода (время от 0 до Т/2) его скорость изменяется от максимальной отрицательной скорости (–vmax) до максимальной положительной скорости (+vmax). Во второй половине периода (время от Т/2 до Т) скорость изменяется в обратном направлении от +vmax до –vmax. Стартовый сигнал запускает анализатор в момент времени, соответствующий максимальной отрицательной скорости штока. Интервал Δt выбирается таким образом, чтобы полная длительность временной развертки анализатора равнялась периоду колебаний вибратора. При равноускоренном движении штока номера каналов анализатора соответствуют линейной шкале скоростей, и измеренный таким образом спектр представляет собой зависимость числа зарегистрированных импульсов от скорости движения. Следует подчеркнуть, что за один период регистрируется два зеркально симметричные спектра от максимально отрицательной –vmax скорости слева через нуль к максимально положительной, +vmax затем от +vmax через нуль опять к максимально отрицательной –vmax.
Движение вибратора характеризуется тремя величинами: номером канала анализатора, отвечающего нулевой скорости в левой половине спектра i01 , номером канала с нулевой скоростью в правой половине спектра i02 и величиной скорости, приходящейся на один канал анализатора, Δv. Скорость движения вибратора принято измерять в мм/с. Размерность Δv - мм/(с канал).
2.2.2. Описание экрана компьютера
Экран компьютера выполняет три основные функции:
1) демонстрирует процесс набора спектров и их обработку,
2) содержит инструменты управления экспериментом и обработки результатов,
3) предлагает конкретную информацию по методам и результатам работы.
Для реализации этих функций экран разделен на несколько частей. Верхняя полоса - инструментальная, на ней размещены кнопки управления, снабжённые всплывающими окнами.
Основную часть экрана занимает окно демонстрации набора спектра и его обработки. По оси абсцисс откладываются номера каналов, а по оси ординат - число зарегистрированных гамма-квантов (импульсов). На синей полосе указываются данные положения маркера.
Выбор необходимых параметров производится через диалоговые окна.
Экраны экспериментальной части (набор спектров) и обработочной части (математическая обработка записанного спектра) отличаются друг от друга. На экране обработочной части слева имеется ряд кнопок, предназначенных для проведения полного цикла математической обработки. Внизу, непосредственно под шкалой каналов, отводится полоса, в которой приводятся результаты математического варьирования параметров теоретического спектра в виде величины модуля разностного сигнала Δyi в каждом канале.
Существенной частью экрана является информационная строка, в которой предлагается краткая подсказка или информация на данный момент.
2.2.3. Меню программы
2.3. Экспериментальное изучение сверхтонких взаимодействий
2.3.1 Содержание работы
2.3.2. Настройка гамма-тракта спектрометра и набор ампли тудного спектра
Гамма-спектр источника 57Co содержит наряду с мёссбауэровской линией с энергией 14,4 кэВ также ряд других линий. Это, прежде всего, каскадные гамма-кванты, возникающие при распаде ядер 57Co, имеющие энергии 123 кэВ и 137 кэВ (см. схему распада, рис.2). Кроме того, в спектре присутствует рентгеновское излучение Fe (6,4 кэВ) и рентгеновское излучение других атомов, входящих в состав источника и мёссбауэровского поглотителя, а также сильный пик шума установки в начальных каналах. Очевидно, что регистрация квантов излучения, не отвечающих мёссбауэровскому гамма-переходу, ведет к уменьшению экспериментально наблюдаемого эффекта резонансного поглощения. Настройка гамма-тракта состоит в подборе коэффициента усиления и порогов амплитудной дискриминации (сверху и снизу) таким образом, чтобы преимущественно регистрировались гамма-кванты с энергией 14,4 кэВ, соответствующие мёссбауэровскому гамма-переходу.
В прототипе настоящей модели для регистрации гамма-излучения используется ФЭУ с тонким (0,1 мм) кристаллом NaI(Tl). Использование тонкого кристалла NaI(Tl) приводит к нелинейности энергетической шкалы в области больших энергий. Положения пиков в амплитудном спектре, отвечающих поглощению гамма-квантов 123 и 137 кэВ, оказываются сильно сдвинутыми в область меньших энергий. Эти пики носят название "пиков вылета" и возникают вследствие неполного поглощения энергии гамма-квантов в тонких кристаллах NaI(Tl).
Для введения необходимых параметров следует открыть диалоговое окно "гамма тракт", ввести параметры и запустить набор. На экране начнёт отображаться набор амплитудного спектра. В диалоговом окне для дискриминации нужного пика указываются каналы обрезания спектра слева и справа.
Поскольку амплитуда электрического импульса (не путать с амплитудой спектральной линии, т.е. с интенсивностью спектральной линии), поступающего с фотоумножителя пропорциональна номеру канала, то с изменением коэффициента усиления гамма-тракта изменяется и номер канала, в который приходит импульс одной и той же энергии, т.е. изменяется масштаб по оси абсцисс. При уменьшении коэффициента усиления масштаб уменьшается и можно наблюдать спектр в широком диапазоне от нуля до сотен кэВ. Для наблюдения области в несколько десятков кэВ наиболее удобен коэффициент усиления порядка единицы (или нескольких единиц). Дискриминацию выделенного участка спектра, очевидно, следует проводить при неизменном коэффициенте усиления.
Помимо изменения масштаба по оси абсцисс можно изменять масштаб по оси ординат, что можно осуществлять и в процессе набора спектра.
2.3.3. Набор мёссбауэровских спектров
Для измерения мёссбауэровских спектров многоканальный анализатор импульсов должен быть переведён в режим "Временного анализа". В настоящей работе этот режим автоматически запускается при выборе раздела 3 главного меню "Измерение мёссбауэровского спектра". В этом режиме получают так называемый скоростной спектр.
Включение вибратора производится кнопкой на передней панели прибора, а набор спектра поглощения кнопками "Пуск" и "Стоп" с панели инструментов на экране монитора. Диапазон скоростей устанавливается дискретно от 0 до 20 мм/с.
На рис.17 изображен мёссбауэровский спектр поглощения нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O (квадрупольное расщепление). Линии поглощения видны небольшими углублениями, составляющими несколько процентов от общего числа прошедших гамма-квантов. Поскольку за период колебания штока вибратора спектр проходится два раза, то видны по две линии слева и справа от центра экрана.
Для каждого мёссбауэровского поглотителя следует подобрать оптимальный диапазон скоростей вибратора, при котором области фона в начале и конце спектра составляют не менее 20% шкалы скоростей.
2.3.4. Точность измерения
Число импульсов в каждом канале памяти N1 является случайной величиной, которая с хорошей точностью описывается нормальным распределением с дисперсией, равной . Точность измерения мёссбауэровского спектра определяется отношением амплитуды линии А к статистической ошибке счета в области фона N. Как правило, точность измерений считается достаточной, если указанное отношение, N/, больше 20.
2.4. Математическая обработка мессбауэровских спектров.
2.4.1. Основные представления метода 2.
После набора мёссбауэровского спектра необходимо определить его основные параметры: амплитуду Аk, положения vk и ширины Gk отдельных линий спектра. Затем из этих данных рассчитываются параметры сверхтонких взаимодействий мёссбауэровских ядер в исследуемом веществе поглотителя (изомерные сдвиги IS и сверхтонкие магнитные поля ВСТ).
Для простых мёсбауэровских спектров параметры отдельных линий могут быть определены непосредственно из графика экспериментальных данных. Однако, для сложных спектров, содержащих большое число линий, а также для более точного определения значений параметров и оценки их ошибок, используются математические методы обработки спектров. Эти методы основаны на аппроксимации экспериментальных данных теоретической кривой, описывающей данные наилучшим образом. Параметры отдельных мёсбауэровских линий являются варьируемыми переменными теоретической кривой и их значения определяются в результате аппроксимации.
Критерием аппроксимации является функционал 2 (хи-квадрат):
2 =, (12)
где Ni - счёт в i-ом канале, соответствующем скорости vi, y(vi, p) – теоретическое значение, p - обозначает совокупность параметров линий спектра ({Ak, vk, Gk}). Суммирование ведется по всем точкам спектра i =1...N. Ni - относительная ошибка экспериментальных данных в i-ой точке. Как видно из выражения (12), функционал 2 представляет собой сумму квадратов отклонений экспериментальных данных от теоретических значений, нормированных на квадрат ошибки данных в каждой точке.
Напомним, что каждая точка мёссбауэровского спектра представляет собой число гамма-квантов, зарегистрированных при определенной скорости движения источника vi. Поскольку испускание гамма-кванта является вероятностным процессом, Ni - случайная величина. Относительная ошибка измерения Ni, или его среднеквадратичное отклонение, равно . Таким образом, Ni =.
Наилучшее описание экспериментальных данных соответствует минимуму функционала 2. Можно показать, что при правильном подборе теоретической кривой значение 2 стремится к значению:
min 2 = N – Np , (13)
где N - число экспериментальных точек, Np - число параметров, которые варьируются при минимизации функционала 2.
Теоретическая кривая, используемая для описания мёссбауэровских спектров, имеет простой математический вид (см. формулу (5)). В параметрах скоростного спектра
имеет вид
Lk(v, {Ak, vk, Gk})= Ak, (14)
где Ak - амплитуда линии, vk -положение её центра, Gk - ширина линии.
Мёссбауэровский спектр представляется как суперпозиция лоренцевых линий:
y(v, {Ak, vk, Gk}) = N – Lk(v, {Ak, vk, Gk}), (15)
где q - число линий в спектре, N - фон, который равен счету при больших скоростях движения, когда мёссбауэровский резонанс отсутствует. Как правило, N не зависит от скорости.
Процедура математической обработки состоит в следующем:
Вначале из вида экспериментального спектра определяют число линий q, необходимых для его описания (т.е. задают модель обработки).
Затем записывают выражение (12) для функционала 2 с использованием в качестве теоретической кривой функции (15). Задают начальные (стартовые) значения варьируемых параметров (N, {Ak, vk, Gk}).
И, наконец, варьируя параметры, ищут минимум функционала 2. Программы, используемые для минимизации 2, позволяют не только определить значения варьируемых параметров, но также оценивают их ошибки, учитывая как разброс экспериментальных точек, так и статистические ошибки измерений в каждой точке.
2.4.2. Обработка спектров методом 2.
В лабораторной работе для обработки спектров необходимо выполнить следующие операции:
(16)
С помощью этого графика, а также значения 2, которое выводится в верхнем правом углу экрана, можно контролировать процесс задания начальных значений параметров и, соответственно, процесс минимизации 2.
Поскольку лоренцевы линии имеют широкие крылья, то качество варьирования улучшается, если не обрезать фон слева и справа от линии (или набора линий).
3.1. Порядок выполнения работы
Все виды операций по набору и обработке спектра любого исследуемого вещества отражены в «Меню». После изучения амплитудных спектров (пункт 3) производится набор и обработка мёссбауэровских спектров по стандартной схеме:
Включить компьютер. На рабочем столе Windows найти папку «Мёссбауэровский спектрометр». Открыть её. Открыть значок «Эксперимент». Вписать свои данные в окно запроса.
3.1.1. Изучение работы установки
Войти в меню программы и выбрать первый раздел «Экспериментальная установка». Это схема, которая позволит Вам просмотреть последовательно весь цикл набора спектров. Для этого нужно анимировать схему (такие её блоки, как компьютер, анализатор, вибратор, фон и т.д.):
3.1.2. Настройка гамма-тракта и изучение амплитудного спектра
Войти в «Меню» (левая верхняя кнопка на инструментальной панели экрана) и открыть раздел «Регистрация амплитудного спектра» и приступить к изучению амплитудного спектра 57Co.
2.1. Повернуть на приборе ручку смены поглотителя и установить диск в положение «Без поглотителя». Не изменяя параметров, имеющихся в окне по умолчанию, введите время набора t = 10 с и нажмите кнопку «ОК», а затем «Старт». Изучите спектр. Определите маркером энергии пиков (линий) в спектре и запишите результаты. Большой пик в начальных каналах - это шум прибора. Сотрите спектр.
2.2. Для идентификации мёссбауэровского пика можно воспользоваться следующим приёмом: известно, что рядом с мёссбауэровским пиком находится рентгеновский пик, который хорошо поглощается тонким фильтром, а гамма-кванты проходят его, практически не изменяя интенсивности. Выберите в качестве фильтра ферроцианид калия и установите его в рабочее положение. Наберите амплитудный спектр (t = 10 с) и определите положение мёссбауэровского пика и его энергию.
2.3. Изучите зависимость положения пиков по шкале каналов от коэффициента усиления K . Измерения проведите с поглотителем ферроцианидом калия. Заполните таблицу, указав номер канала для каждого пика. Время набора t = 30 с для каждого значения K.
|
Пик К |
Мёссбауэровский |
Пик вылета 1 |
Пик вылета 2 |
|
0.5 |
|||
|
1 |
|||
|
2 |
|||
|
3 |
2.4. Установите коэффициент усиления, при котором мёссбауэровский пик (14.41 кэВ) будет находиться между сотым и двухсотым каналами. Наберите спектр (t = 10 с) и определите номера каналов, ограничивающих мёссбауэровский пик слева и справа. Запишите эти данные. Сотрите спектр. Вызовите окно «Гамма тракт» и внесите в него полученные номера каналов и произведите набор спектра (t = 30 с). Убедитесь в правильной дискриминации пика.
3.1.3. Изучение основных параметров и формы линии мёссбауэровского спектра
Задача: на примере спектра ферроцианида калия K4[Fe(CN)6]*3H2O, содержащего одиночную линию изомерного сдвига, найти, используя метод 2 , оптимальную математическую модель контура спектральной линии.
а). гауссову форму
б). лоренцеву форму.
3.1.4. Изучение магнитного сверхтонкого взаимодействия в спектре альфа-фазы железа (-Fe)
|
№ линии в спектре |
Аk |
Ak |
vk |
vk |
m0 m1 |
m |
gk |
|
1 |
|||||||
|
2 |
|||||||
|
3 |
|||||||
|
4 |
|||||||
|
5 |
|||||||
|
6 |
Аk - амплитуда k-ой линии, Ak – ошибка Аk , vk - положение k-ой линии в мм/с, vk – ошибка vk , m0 m1 - ядерные подуровни, соответствующие k-ой линии, m = m0 - m1, gk – эффективный g-фактор k-ой линии.
Контрольные вопросы
Литература
СОДЕРЖАНИЕ
Лабораторная работа №7
ОПТИЧЕСКИЕ КВАНТОВЫЕ ГЕНЕРАТОРЫ 3
Лабораторная работа № 8
ЭФФЕКТ ЗЕЕМАНА 19
Лабораторная работа № 9
РЕНТГЕНОВСКИЕ СПЕКТРОМЕТРЫ 29
Лабораторная работа № 10
ЭФФЕКТ МЁССБАУЭРА 66
PAGE 20
R21
R32 + 2R21
rнинв
rн
1
Ni / N
N1 / N
N2 / N
N3 / N
R32
R32 + R21
001
0200
0110
1000
1,06мкм
9,6мкмм
0,2
0,1
0,3
Е,эв
СО2 Основные состояния N2
Электронный удар
EMBED PBrush
EMBED PBrush
EMBED PBrush
Е0
2R
ΔD
ΔD
Рис.1 Спектр излучения и спектр поглощения свободных ядер. Е0 - энергия гамма-перехода, R - энергия отдачи ядра при испускании (поглощении) гамма-кванта, D - доплеровская ширина линии.
Линия
излучения
Линия
поглощения
57Co
392 дня
9 нс
99 нс
119Sn
57Fe
123 кэВ
91%
14,4 кэВ
137 кэВ
9%
EMBED Equation.3
EMBED Equation.3
EMBED Equation.3
EMBED Equation.3
EMBED Equation.3
EMBED Equation.3
18 нс
353 дня
65 кэВ
EMBED Equation.3
23,9 кэВ
Е-захват
Рис.2 Схемы распада мёссбауэровских источников 57Co и 119Sn.
Слева от уровней – спины и чётности ядер, справа – времена жизни. Выделены мёссбауэровские гамма-переходы.
Г
Δ
E0
Рис.3 Лоренцева (L) и гауссова (G) формы
спектральных линий одинаковой ширины Г=Δ.
G
L
+vmax
0
t
№ канала
512
v
–vmax
256
128
384
T
3T/4
T/2
T/4
Рис.6 Зависимость скорости штока вибратора от времени t
и соответствие номеру канала анализатора.