Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
1. Фармакопейный анализ калия и натрия йодидов. Представьте полную характеристику и сравнительную оценку лекарственных средств
|
NaBr KBr NaI KI |
Натрия бромид Natrii bromidum Калия бромид Kalii bromidum Натрия йодид Natrii iodidum Калия йодид Kalii iodidum |
Описание. Растворимость. Белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Натрия бромид гигроскопичен. Йодиды во влажном воздухе сыреют и разлагаются с выделением йода. Бромиды легко растворимы в воды, йодиды - очень легко растворимы, в спирте йодиды легко растворимы, а бромиды менее растворимы.
5
Получение
Существуют различные способы промышленного получения бромидов. Один них основан на использовании бромида железа (II) и (III), который является отходом некоторых химических производств или получается при обработке железных стружек бромом:
3 Fe + 4 Br2 → Fe3Br8
Раствор бромида железа (II) и (III) нагревают до кипения и прибавляют к нему раствор карбоната натрия или калия до щелочной реакции:
Fe3Br8 + 4 Na2CO3 + 4 H2O → 8 NaBr + 2 Fe(OH)3 ↓+ Fe(OH)2 ↓ + 4 CO2 ↑
По такой же схеме синтезируют натрия или калия иодиды из иодида железа (II) и (III).
После отделения гидроксидов железа (II) и (III) фильтрат подкисляют соответственно бромоводородной или йодоводородной кислотой и сгущают до кристаллизации.
Качественный анализ
Для испытания на подлинность так же выполняют качественные реакции на соответствующие катионы и анионы.
Общие реакции:
1) Катионы натрия и калия обнаруживают по реакциям, приведенным в ОФС ГФ.
2) Бромид- и йодид-ионы можно обнаружить:
Отличительные реакции:
2 NaI + Pb (CH3COO)2 → PbI2 ↓ + 2 CH3COONa
6
йодида образует оранжево-желтый раствор: 6 КI + Bi2(SO4)3 → 2 BiI3↓ + 3 К2SO4
BiI3 + КI → К[BiI4]
Доброкачественность
недопустимы - йодиды, Ba2+, Ca2+, броматы, K+ и Na+ антагонисты.
недопустимы - цианиды, Ba2+, йодноватая кислота, S2O32-, сульфит, нитраты.
5 КВr + КВrО3 + 3 H2SО4 → 3 Вr2 + 3 К2SО4 + 3 Н2О
При наличии примесей появляется желтое окрашивание.
I2 + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI
Синее окрашивание должно появляться после добавления не более одной капли 0,1 н раствора йода, что свидетельствует об отсутствии примеси указанных ионов.
4 H2 + NaNO3 → NH3 ↑ + NaOH + 2 H2O
Выделяющийся аммиак окрашивает при наличии примеси нитратов влажную красную лакмусовую бумагу в синий цвет.
Количественное определение
1) Определяют аргентометрическим методом. Йодиды и бромиды определяют методом Фаянса в уксуснокислой среде, используя в качестве титранта 0,1 н раствор нитрата серебра и адсорбционный индикатор - эозинат натрия. После осаждения иодид-ионов образующиеся коллоидные частицы иодида серебра от добавления избытка ионов серебра становятся положительно заряженными. Одновременно с приобретением положительного заряда коллоид притягивает отрицательно заряженный анион индикатора - эозината натрия. В эквивалентной точке окраска поверхности осадка резко изменяется из желтой в розовую.
2) Можно так же определить бромиды и йодиды меркуриметрическим методом. В случае йодидов без индикатора.
Применение, хранение.
Натрия и калия бромиды применяют в качестве седативных средств внутрь и
7
внутривенно. Выпускают их в виде ампулированных 5, 10 и 20 %-ных растворов. Йодиды применяют при недостатке йода в организме - эндемическом зобе и некоторых воспалительных заболеваниях.
Препараты бромидов и иодидов хранят в сухом месте в плотно укупоренных банках оранжевого стекла, предохраняя от действия света. Калиевые соли бромидов и иодидов отличаются меньшей гигроскопичностью. Они могут содержать лишь до 1 % влаги, в то время как натриевые соли - до 4 – 5 %.
2. Натрия тиосульфат. Представьте полную характеристику лекарственного средства, используя приведенный алгоритм
Описание. Растворимость. Бесцветные прозрачные кристаллы, без запаха, солоновато-горького вкуса. Препарат выветриваются в теплом сухом воздухе, а во влажном воздухе слегка расплывается. Очень легко растворим в воде, практически не растворим в спирте.
Получение
Впервые натрия тиосульфат получен в 1799 г. кипячением смеси раствора сульфита натрия с серой:
Na2SO3 + S → Na2S2O3
Окончание процесса устанавливают по отрицательной реакции на сульфит ионы с раствором хлорида кальция. Затем отфильтровывают избыток серы и сгущают фильтрат до кристаллизации. Этот способ используется и в настоящее время. Источниками получения препарата могут служить сульфиды (Na2S и CaS) или полисульфиды (CaS2), которые подвергают окислению кислородом или диоксидом серы:
2 Na2S + 3 SO2 → 2 Na2S2O3 + S↓
диоксид серы
Или
2 CaS2 + 3 O2 → 2 Ca2S2O3 Ca2S2O3 + Na2SO4 → Na2S2O3 + CaSO4
Подлинность
Идентифицируют натрия тиосульфат по реакции на ион натрия и тиосульфат ион. на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом –желтый осадок. на S2O32-:
а) Na2S2O3 + 2 HCl → ↑ SO2 + 2NaCl + S↓ + H2O запах опалесценция диоксида серы
б) Na2S2O3 + 2 AgNO3 изб. → Ag2S2O3 ↓ + 2 NaNO3 белый ——|—— ↓ ↓ Ag2SO3 + S↓ + H2O → Ag2S↓ + H2SO4 желтеет, буреет черн. Доброкачественность
Допустимы: Cl- , Fe, тяжелые металлы.
Недопустимы: 2
SO42- и сульфиты, открывают добавлением 0,1 н раствора I2 до желтого окрашивания и последующим прибавлением раствора Ba (NO3)2; раствор должен быть прозрачным.
S2- открывают раствором нитропруссида натрия в присутствии раствора аммиака; не должно быть фиолетового окрашивания.
недопустимы так жеСa2+, As, селен.
Количественное определение
Йодометрия: метод основан на окислительно-восстановительной реакции тиосульфата натрия с йодом:
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6
Процесс происходит в присутствии KI, при этом I2 образует сначала комплекс KI3, который затем взаимодействует с тиосульфатом натрия. Индикатор – крахмал.
Применение, хранение
Хранят в хорошо укупоренной таре, так как в сухом и теплом помещении – выветривается, а во влажном – расплывается, при 50 0С плавится в своей кристаллизационной воде.
Применяют в качестве противотоксического и десенсибилизирующего средства. При отравлениях цианидами используют 10 % раствор тиосульфата натрия для св
язывания CN- и образования менее токсичных тиоцианатов: KCN+ Na2S2O3 → KCNS+ Na2SO3
При отравлении солями тяжелых металлов (Ag, As, Pb) тиосульфат натрия связывает их в мало растворимые сульфиды. Йод восстанавливается до иодид-иона. При аллергии тиосульфат натрия вводят внутривенно в виде 10-30 %-ных растворов. Так же применяют наружно 60 % раствор, как инсектицид в составе жидкости Демьяновича.
3. Метод количественного определения лекарственных средств – аргентометрия метод Мора. Приведите обоснование, достоинства и недостатки метода, способы титрования и установления точки эквивалентности. Ответ подтвердите примерами с уравнениями реакций (10 б).
Титриметрические (объемные) методы
Отличаются значительно меньшей трудоемкостью, чем гравиметрический метод, и достаточно высокой точностью.
Осадительное титрование
Метод основан на использовании реакций осаждения или образования малодиссоциированных соединений.
Аргентометрия
Метод основан на реакциях осаждения галогенидов раствором нитрата серебра.
KCI + AgNO3 → AgCI ↓ + KNO3 Э = М.м.
Прямое титрование: Метод Мора: среда нейтральная, индикатор - хромат калия, определяют Cl - и Br - . Метод Фаянса: среда уксуснокислая, индикатор - флуоресцеин (Cl- ) и эозинат натрия (I-, Br - ).
Обратное титрование (роданометрия, тиоцианометрия): Метод Фольгарда: среда азотнокислая, индикатор - железоаммониевые квасцы, титранты - AgNO3 и NH4CNS, в точке эквивалентности появляется красное окрашивание. Косвенный метод Фольгарда: сначала после добавления 0,1 мл 0,1 М раствора NH4CNS появляется красное окрашивание от взаимодействия с индикатором, а затем титруют раствором AgNO3 до обесцвечивания.
Аргентометрически определяют галогениды щелочных металлов, четвертичных аммониевых оснований, соли галогеноводородных кислот органических оснований, сульфамидов.
Например: сульфаниламиды образуют соли серебра в виде белого осадка.
Аргентометрический метод отличается высокой чувствительностью, правильностью и воспроизводимостью, прост в исполнении. Однако значительный расход дорогостоящего серебра настоятельно требует его замены.