Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2
Тема: Установка титра рабочего раствора серной кислоты.
Цель работы: Установить титр и нормальность приготовленного раствора серной кислоты.
Посуда и оборудование: штатив, бюретка на 25 мл, воронка, мерные колбы на 500 см3, стаканы, пипетки на10мл, груша.
Ход работы:
1)Приготовление раствора буры. Стандартный раствор буры готовится в мерной колбе ёмкостью 100 мл. Грамм-молекула (381,4г) Na2B4O7·10H2O реагирует с двумя грамм-молекулами H2SO4, т.е. с двумя грамм - ионами водорода,
ЭNa2B4O7·10H2O =381,4/2=190,7г; N=0,1; V=0,1
Поместив в бюкс предварительно взвешенное на технических весах количество буры mтех=2г, точно взвесили бюкс на аналитических весах (m=14,3815г - 12,5022г = 1,8793г). Осторожно пересыпали её через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу емкостью 100 мл. После этого бюкс с оставшимися в нём крупинками буры снова точно взвесили (mпотери=12,5146г – 12,5022г= 0,0124г) и по разности весов нашли вес буры (mбуры=1,8793 г – 0,0124 г = 1,8669 г). Не убирая воронки добавили в колбу 2/3 объёма горячей дистиллированной воды (воду предварительно нагрели в термостойком стакане на плитке), вынули воронку и перемешали раствор до полного растворения буры. После охлаждения разбавили раствор дистиллированной водой точно до метки. После этого тщательно перемешали содержимое колбы. Приготовив раствор буры, вычислили его титр и нормальность:
Т Na2B4O7 = навеска/Vколбы ,
Т Na2B4O7 = 1,8669/100 = 0,018669 (г/мл)
NNa2B4O7 = Т Na2B4O7 *1000/ ЭNa2B4O7
NNa2B4O7 = 0,018669*1000/190,7 = 0,098 Н
2)Приготовление раствора серной кислоты. Рассчитаем сколько концентрированной серной кислоты (98,4%) необходимо отмерить для приготовления 0,5 л 0,13Н раствора H2SO4:
ЭH2SO4 = 49 (г/моль); ρ =1,83 (г/см3)
mH2SO4 = ЭH2SO4* NH2SO4*Vколбы ;
mH2SO4 = 49*0,13*0,5 = 3,185г
В 100 г раствора кислоты 94,8г чистого H2SO4 В x г раствора – 3,185г чистого вещества х = 3,36г чистого H2SO4
V = х/ρ;
V = 3,36/1,83= 1,8 (мл)
В мерную колбу вместимостью 500 мл перенесли 1,8 мл концентрированной серной кислоты и разбавили дистиллированной водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешали.
3)Титрование.
Титр стандартизованного раствора H2SO4 устанавливали с помощью исходного вещества Na2B4O7 по реакции:
Na2B4O7+7H2O=2NaOH+4H3BO4
Ход определения:
Наполнили тщательно вымытую дистиллированной водой бюретку почти доверху приготовленным раствором 0,096Н H2SO4, затем освободились от пузырьков воздуха в резиновой трубке бюретки и убираем воронку. Доводим уровень кислоты на «ноль». Уровень кислоты смотрим по нижнему мениску. В чистую коническую колбу перенесли пипеткой 10 мл приготовленного стандартного раствора буры. Прибавили к нему 2 капли раствора метилового оранжевого. В другой колбе приготовили «свидетель». Для этого отмерили цилиндром 25 мл дистиллированной воды, перелили в колбу для титрования, добавили 2 капли метилового оранжевого и одну каплю кислоты из бюретки так, чтобы появилось порозовение раствора. После этого установили уровень раствора H2SO4 в бюретке на нуле. Поставили колбу с раствором под бюретку на лист белой бумаги и понемногу прикапывали раствор из бюретки, все время помешивая титруемый раствор плавными круговыми движениями колбы. Добившись перемены окраски от одной капли H2SO4 , сделали отчет по бюретке и записали его. Титрование проводили трижды, каждый раз беря новую порцию раствора и устанавливая каждый раз уровень кислоты в бюретке на нуле, получили следующие результаты:
V1(H2SO4) =10,2 мл;
V2(H2SO4) =10,1 мл;
V3(H2SO4) =10,2 мл
Vср.( H2SO4) =10,16мл
4)Вычисления:
Вычислим нормальность и титр приготовленного раствора серной кислоты:
NH2SO4 = 10*NNa2B4O7/ Vср.( H2SO4)
NH2SO4= 10* 0,098/10,16 = 0,096 Н
ТH2SO4 = NH2SO4* ЭH2SO4/1000
ТH2SO4 = 0,096*49/1000 = 0,0047 (г/мл)
Погрешность нормальности титра:
∆ = (0,13-0,096) /0,13) *100 % = 26,15%
Вывод: ознакомились с титриметрическим методом анализа, научились рассчитывать и готовить кислоту, готовить «свидетель», научились пользоваться бюреткой для титрования, пипеткой. Было задано приготовить кислоту нормальностью 0,13Н. Мы получили кислоту нормальностью 0,096 Н, так как возможно были допущены ошибки при титровании бурой, а так же потому что у кислоты вышел срок годности и она начала терять свои свойства.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3
Тема: Метод кислотно-основного титрования
Цель работы: с помощью стандартизированных растворов кислоты, приготовленных в лабораторной работе №3 определить следующие компоненты анализируемом растворе:
Гидроксид натрия
Гидроксид и карбонат натрия при их совместном присутствии
Карбонатную жесткость воды.
Посуда и оборудование: штатив, бюретка на 25мл, воронка, мерные колбы на 100 мл, стаканы, пипетки на 5 и 10мл, груша.
Опыт 1. Определение содержания щелочи в растворе.
H++OH-=H2O+Q
Ход работы: В мерную колбу вместимостью 100 мл взяли для анализа 3 мл раствора гидроксида натрия. Довели объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешали. Подготовили бюретку для титрования, приготовили и оттитровали «свидетель». Затем 10 мл исследуемого раствора щелочи перенесли пипеткой в коническую колбу (предварительно промыв пипетку анализируемым раствором щелочи), прибавили 2 капли метилового оранжевого и титровали раствором кислоты (приготовленной в предыдущей работе) до перехода от одной капли кислоты желтой окраски индикатора в бледно-розовую. Титрование провели 3 раза, получили следующие значения:
V1(H2SO4)= 4,1 мл;
V2(H2SO4)= 4,1 мл;
V3(H2SO4)= 4,1 мл
Vср.( H2SO4)= 4,1мл
Из сходящихся отсчетов взяли среднее значение по результатам титрования и вычислили сначала нормальную концентрацию щелочи, а затем ее массу в 100 мл анализируемого раствора:
NNaOH = NH2SO4* VH2SO4/ VNaOH
NNaOH = 0,096*4,1/10 = 0,039 (моль/л)
mNaOH = ЭNaOH*NNaOH*VNaOH
mNaOH = 40*0,039*0,1 = 0,156 (г)
Опыт 2. Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в растворе.
Титрование проходит по следующей реакции:
NaOH+Na2CO3+ H2SO4 = Na2SO4+NaHCO3+H2O и далее
2NaHCO3+ H2SO4 = Na2SO4+2H2O+2CO2↑
Первая стадия завершается при рН=8,31, когда изменяет окраску фенолфталеин, а вторая - при рН=3,84, т.е. в области перехода метилового оранжевого, таким образом, этот метод основан на определении двух точек эквивалентности, при этом фенолфталеином оттитровывается весь NaOH и половина Na2CO3, оставшуюся половину Na2CO3 дотитровывают с метиловым оранжевым.
Ход работы.
В мерную колбу вместимостью 100 мл взяли 3 мл NaOH и 3 мл Na2CO3, разбавили его до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали. Перенесли пипеткой 10 мл раствора в коническую колбу и прибавили 5 капель фенолфталеина, который окрасил жидкость в малиновый цвет. Титровали ее раствором кислоты до обесцвечивания. Затраченный объем кислоты соответствует всему определяемому гидроксиду натрия и половине карбоната натрия.
После этого прибавили к титруемому раствору 2 капли метилового оранжевого, в результате чего содержимое колбы окрасилось в желтый цвет. Не доливая кислоту в бюретку, продолжали тировать раствор до перехода желтой окраски в бледно-розовую, записывая второй отсчет (т.е. расход кислоты на титрование половины карбоната натрия).
Точное титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым повторили 3 раза, получили следующие значения:
V1(H2SO4)= 4,6мл и V2(H2SO4)= 5,1мл
V1(H2SO4)= 4,6мл и V2(H2SO4)= 5,1мл
V1(H2SO4)= 4,6мл и V2(H2SO4)= 5,1мл
V1ср(H2SO4)= 4,6мл и V2ср.( H2SO4)= 5,1мл
Допустим, что после титрования раствора с фенолфталеином отсчет объема кислоты оказался равен V1, а после титрования с метиловым оранжевым - V2. Следовательно, на титрование половины Nа2СО3 израсходовано V2- V1, а на титрование всего карбоната натрия 2*(V2- V1) = ∆V раствора кислоты. Тогда на титрование NaОН израсходовано V2-∆V раствора кислоты.
VNа2СО3 = 2*(5,1 – 4,6) = 1мл.
VNaОН = 5,1 – 1 = 4,1мл
Вычислили нормальную концентрацию раствора по NаОН и Nа2СО3:
NNaOH =NH2SO4*VH2SO4/ VNaOH
NNaOH = 4,1* 0,096/100 = 0,039 (моль/л)
NNa2CO3 = NH2SO4*VH2SO4/ VNa2CO3
NNa2CO3 = 1* 0,096/10 =0,0096 (моль/л)
Далее вычислили массы NаОН и Nа2СО3 в анализируемом растворе.
mNaOH = ЭNaOH* NNaOH*VNaOH ;
MNaOH = 40 (г/моль); ЭNaOH = 40 (г/моль)
mNaOH = 40*0,039*0,1 = 0,156 (г)
mNa2CO3 = ЭNa2CO3*N Na2CO3*V Na2CO3 ;
mNa2CO3= 53*
MNa2CO3= 106 (г/моль); ЭNa2CO3 = 53 (г/моль)
mNa2CO3= 53*0,0096 *0,1 =0,051 (г)
Опыт 3. Определение карбонатной жесткости воды.
Ca(HCO3)2+ H2SO4 = CaSO4↓+ CO2↑ + H2O
Mg (HCO3)2+ H2SO4 = MgSO4↓+ CO2↑ + H2O
Ход работы. В коническую колбу отмерили пипеткой 10 мл анализируемой воды из крана, прибавили 3 капли метилового оранжевого и титровали раствором кислоты до перехода желтой окраски индикатора в бледно розовую. Процесс титрования повторили 3 раза со «свидетелем», получили следующие значения:
V1(H2SO4)= 2,9 мл;
V2(H2SO4)= 2,9 мл;
V3(H2SO4)= 2,9 мл;
Vср.(H2SO4)= 2,9 мл
Чтобы вычислить карбонатную жесткость в моль на 1 л воды, нашли нормальную концентрацию раствора солей и умножили ее на 1000:
Ж = VH2SO4* NH2SO4*1000/VH2O
Ж = 2,9*0,096*1000/100 = 2,784 (моль/л)
Вывод: ознакомились с одним из методов титриметрического анализа - методом кислотно-основного титрования. Научились с помощью приготовленного раствора определять в анализируемом растворе концентрацию определенных веществ, рассмотрели практическое применение титриметрического анализа. Определили карбонатную жесткость воды, равную 2,784 моль/л, которая относится к средней жесткости воды.