Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Работа № 13 - 1
Работа №13
ДИСТИЛЯЦИЯ
Теоретическая часть
■ Что такое дистилляция, общие положения и на чем она основана.
Дистилляцию так же называют перегонкой.
Дистилляция - это процесс разделения смеси жидкостей или отделение жидкости от примесей при нагревании (служит одним из способов очистки или разделения веществ).
Различают три способа дистилляции или перегонки жидкостей:
Перегонка под обычным и уменьшенным давлением основана на том, что при нагревании жидкости повышается ее температура и давление насыщенного пара над ней (насыщенный пар - это пар над жидкостью и находящийся с ней в равновесии; давление насыщенного пара зависит от температуры раствора, от природы растворителя и от концентрации раствора), которое повышается до тех пор, пока, давление насыщенного пара не станет равным атмосферному (внешнему) давлению, а при таком условии жидкости закипают (достигнута температура кипения). Когда жидкость закипит, то температура ее кипения больше не повышается, не смотря на дальнейшее ее нагревание. Таким образом, температура кипения может, служить показателем чистоты вещества.
На температуру кипения жидкости оказывает влияние атмосферное давление. Если давление изменяется, то и температура кипения тоже будет меняться. Поэтому, когда говорят о нормальной температуре кипения жидкости, имеют в виду ту температуру, при которой жидкость кипит, находясь под нормальным давлением в 1 атмосферу или 760 мм. рт. ст. При уменьшении атмосферного давления уменьшается и температура кипения жидкости. Этим свойством - изменением температуры кипения жидкости при уменьшении атмосферного давления, очень часто пользуются в лабораториях, т.к. некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном атмосферном давлении разлагаются. И для дистилляции таких веществ применяют другой способ - дистилляция под уменьшенным давлением, или так называемая вакуум-перегонка.
Для более равномерного кипения в раствор кладут «кипелки». «Кипелками» могут служить небольшие капилляры или небольшие, плоские, фарфоровые кусочки.
Принцип дистилляции заключается в следующем: жидкость нагревают в колбе до кипения и образующиеся пары, из этой колбы, отводят по не нагреваемой трубке, при этом происходит охлаждение паров внутри трубки и пар, находящийся в этой трубке, начинает конденсироваться, другой конец этой трубки помещают в «приемник» жидкости. «Приемником» жидкости может служить коническая колба, стакан и др.
Но следует отметить, что не все смеси жидкостей можно разделить дистилляцией. Такие смеси получили название - азеотропные или нераздельно кипящие (например, смесь, состоящая из 7 частей этилового спирта и 93 частей бензола). Данные смеси можно разделить только химическими способами.
виды дистилляции
ПРОСТАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ ИЛИ ПРЯМАЯ ПЕРЕГОНКА
В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или перегоняемая смесь веществ имеет не слишком высокую температуру кипения, а вещества находящиеся в смеси имеют температуру кипения с разницей, не менее 10°С (кроме азеотропных смесей), то для очистки или разделения жидкостей пользуются прямой перегонкой. Для этой цели собирают прибор, состоящий из колбы Вюрца (или грушевидной колбы с насадкой Вюрца), термометра, холодильника, аллонжа и приемника.
Колбу ставят на электрическую плитку с асбестовой сеткой, пока еще выключенную. Придерживая колбу, очень аккуратно, за горло, укрепляют в штативе с помощью лапки (ни в коем случае нельзя сильно зажимать горло колбы, т.к. в противном случае Вы его раздавите лапкой). В колбу кладут «кипелки», далее в нее переносят отмеренный объем перегоняемой жидкости (колбу Вюрца заполняют жидкостью не более чем на 2/3 ее объема), снабжают колбу термометром. Затем присоединяют носик колбы к одному концу холодильника, холодильник так же очень аккуратно укрепляют в другом штативе, с помощью второй лапки. На другой конец холодильника одевают аллонж и опускают его в «приемник» (аллонж это изогнутая стеклянная трубка, служащая для переливания конденсированной жидкости из холодильника в приемник без разбрызгивания) (рис.1). Нижний шланг холодильника Либиха, присоединяем к крану с холодной водой, верхний шланг, кладут в раковину. Все соединения прибора должны быть хорошо подобраны. Прибор обязательно должен быть собран герметично! Обратите внимание на положение термометра - он должен быть вставлен шкалой к Вам.
Далее необходимо показать собранный прибор преподавателю. И только после его разрешения можно открывать воду и включать электроплитку.
При дистилляции нужно стремиться к тому, чтобы не было сильно бурлящего кипения, т.к. капли жидкости могут попасть в отводную трубку колбы и загрязнить дистиллят (дистиллят - перегнанная жидкость).
Проводить дистилляцию досуха — нельзя, т.к. колба может лопнуть от перегрева!
Рисунок 1
1 - колба Вюрца
2 - термометр
3 - прямой холодильник
(холодильник Либиха)
4 - аллонж
5 - «приемник»
6 - асбестовая сетка
7 - электрическая плитка
8 - дистиллируемая
жидкость и «кипелки»
9 - дистиллят
7 - штатив
11 - лапка для штатива
12 - подставка под электроплитку
ДРОБНАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ ИЛИ ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА
Фракционную перегонку применяют в том случае, если перегоняемые вещества имеют близкие температуры кипения (кроме азеотропных смесей). При ее проведении применяют дефлегматор. Прибор для фракционной перегонки собирают следующим образом: грушевидную колбу со шлифом ставят на электрическую плитку с асбестовой сеткой, пока выключенную. Затем, придерживая колбу, очень осторожно закрепляют ее в штативе, с помощью лапки (ни в коем случае нельзя сильно зажимать горло колбы, т.к. в противном случае Вы его раздавите лапкой).
В колбу кладут «кипелки», далее в нее переносят отмеренный объем перегоняемой жидкости (колбу заполняют жидкостью не более чем на 2/3 ее объема), затем в колбу вставляют дефлегматоров него насадку Вюрца и уже в насадку Вюрца вставляют термометр (обратите внимание на положение термометра - он должен стоять шкалой к Вам). Потом присоединяют носик насадки Вюрца к одному концу холодильника, холодильник так же очень аккуратно укрепляют в другом штативе, с помощью второй лапки. На другой конец холодильника одевают, аллонж и опускают его в «приемник». Прежде чем приступить к перегонке, необходимо подготовить необходимое количество «приемников», при этом на них нужно поставить номера. Затем в процессе дистилляции «приемники» подставляют в порядке очередности. (рис.2). Нижний шланг холодильника Либиха, присоединяем к крану с холодной водой, верхний шланг, кладут в раковину. Все соединения прибора должны быть хорошо подобраны. Прибор обязательно должен быть собран герметично! Обратите внимание на положение термометра - он должен быть вставлен шкалой к Вам.
Рисунок 2
Либиха) 12- штатив
О дистилляции под обычным давлением необходимо помнить следующее:
3. Термометр не должен касаться стенок колбы.
4. В колбу надо бросить 3-4 «кипелки»
Этот вид дистилляции применяют в тех. случаях, когда жидкость имеет высокую температуру кипения или когда при нагревании до высокой температуры вещества подвергаются разложению.
Применяют два основных метода дистилляции под уменьшенным давлением:
Уменьшение температуры кипения жидкости и, следовательно, дистилляции, достигаемое уменьшением давления, способствует сохранению химической индивидуальности разгоняемых веществ.
Легкий вакуум можно создать при помощи водоструйного насоса или при помощи специальных вакуум-насосов, создающих высокое разряжение.
Наиболее важным при проведении такого вида дистилляции является полная герметичность аппаратуры.
«Приемником» при вакуум - перегонке может служить аппарат Брюля. Он представляет собой толстостенный стеклянный цилиндр, снабженный хорошо притертой крышкой и двумя боковыми тубусами: верхним, в который входит форштос холодильника и нижний, который соединяется с манометром. Внутри цилиндра на специальной площадке со стрежнем, выходящим через резиновую пробку в крышке, помещают несколько приемников в виде пробирок. Этим стержнем можно поворачивать всю площадку с приемниками, подставляя их поочередно под холодильник.
Прибор выглядит следующим образом (рис.3):
Рисунок 3
2 - предохранительная трубка 8- предохранительная склянка
О дистилляции под уменьшенным давлением необходимо помнить следующее:
Дистилляция под водяного пара (рис.4) имеет преимущество над обычной, в том, что она может быть избирательной, так как одни вещества переносятся с водяным паром, а другие нет. Для проведения такой дистилляции, собирают следующий прибор:
Она применяется случаях:
Рисунок 4
13-электроплитки
Парообразователем обычно служит металлический сосуд. Он имеет предохранительную трубку, пароотводную трубку и горловину. Парообразователь заполняют водой не более чем на 2/3 его объема. В горло вставляют трубку, один конец которой должен быть опущен почти до дна паровика, а другой выходит наружу. Длина наружного конца должна быть не менее 50 см. Назначение этой трубки - предохранитель от резкого повышения давления, вызываемого сильным нагреванием. Как только давление повысится, вода поднимается по трубке и даже может быть выброшена из нее наружу, в этом случае необходимо немедленно уменьшить нагрев парообразователя. Парообразователь нагревают без асбестовой сетки. Пароотводная трубка соединяется резиновым шлангом, с перегонной колбой. Пар, поступающий из паровика, очень влажный и перегонная колба может очень быстро заполниться водой, поэтому необходимо применять водоотделитель. В начале парообразователь отделяют от перегонной колбы и нагревают. Когда начинается кипение, паровик соединяют с перегонной колбой. Последнюю, пред перегонкой тоже нагревают, но почти до кипения жидкости.
Когда перегонка закончена, отделяют перегонную колбу от паровика и прекращают нагрев. Если этого не сделать, то при охлаждении парообразователя в нем создается некоторое разряжение и жидкость из перегонной колбы может попасть в парообразователь.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Цель работы:
а) Научиться проводить очистку воды из растворов неорганических солей, используя
прямую перегонку
б) Научиться проводить дистилляцию под давлением водяного пара, на примере очистки
анилина
Оборудование:
а) Колба Вюрца (или грушевидная колба и насадка Вюрца), термометр, аллонж, холодильник Либиха (прямой), «приемник», «кипелки», штативы, лапки, электроплитки, асбестовые сетки, аналитические воронки, мерные цилиндры, смесь растворов NaCl и CuSO4, «капельницы» с растворами AgN03 и ВаСl2, 4 пробирки.
б) Парообразователь, перегонная колба, анилин, аллонж, холодильник Либиха (прямой),
«приемник», «кипелки», штативы, лапки, электроплитки, асбестовые сетки, аналитические воронки, мерные цилиндры, окисленный анилин.
Ход работы:
Получение дистиллированной воды из водных растворов неорганических солей
(смесь растворов NaCl и CuSO4)
1) Получить задание у преподавателя
Очистка анилина методом дистилляции под давлением водяного пара
Литература:
1) Рачинский: главы 24, 25 и 2) Воскресенский: глава 12