Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ДЛЯ ЗАНЯТИЙ
(практические, семинарские, лабораторные)
Тема 2. - Группа веществ, изолируемых экстракцией водой. Методы ХТА минеральных кислот, едких щелочей и их солей.
Практическая часть: Овладение техникой изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах.
Цель: Проверить исходный уровень знаний по теме и усвоение студентами техники изолирования и обнаружения минеральных кислот, едких щелочей и их солей.
Задачи обучения: научиться методам изолирования и обнаружения минеральных кислот, едких щелочей и их солей.
Форма проведения: групповое обсуждение теоретического материала и выполнение заданий парами студентов.
Задания по теме:
Задание 1 (групповое обсуждение теоретических вопросов по теме занятия)
Задание 2 (для 2 студентов). Составить схему изолирования и обнаружения нитритов и нитратов в растительных объектах, демонстрировать практические навыки производства ХТА.
Литература
Контрольные вопросы:
ПРИЛОЖЕНИЕ
Для экспрессного определения в моче нитритов их превращают в нитромезитилен, который определяют на капиллярной колонке (15 мх0,55 мм) при 100—125 °С с использованием термоинного детектора (ТИД). Широко применяют методом ГХ-ЭЗД для определения нитритов и нитратов (после их превращения в нитробензол) в моче, крови, слюне и других биосредах.
Качественное обнаружение
1. Исследование водного извлечения:
а) Проводят реакцию диазотирования и получения азокрасителя. К части извлечения прибавляют растворы сульфаниловой кислоты или п-нитроанилина, соляной кислоты и взбалтывают. Спустя 10 мин жидкость подщелачивают и прибавляют свежеприготовленный щелочной раствор р-нафтола — появляется оранжево-красное окрашивание или осадок.
б) К части жидкости прибавляют реактив Грисса — появляется темно-красное, красное или розовое окрашивание с образованием осадка. Степень окраски позволяет приблизительно судить о количестве нитрита и в зависимости от этого подготовить к количественному определению стандартные растворы соответствующей концентрации.
2. Перегонка водного извлечения. В колбу, соединенную с нисходящим холодильником, конец которого опущен в разбавленный раствор гидроксида натрия, помещают вытяжку, подкисляют разведенной уксусной кислотой и пропусканием из аппарата Киппа диоксида углерода собирают азотистую кислоту в виде натриевой соли. Дистиллят исследуют приведенными выше реакциями. Часть дистиллята подкисляют и прибавляют раствор йодида калия, подкисленного разведенной серной кислотой и смешанного с крахмальным клейстером, — при наличии азотистой кислоты тотчас наблюдается синее окрашивание.
Такой путь исследования является единственно возможным при анализе внутренних органов трупа, так как более чувствительный способ привел бы к обнаружению следов нитритов, распространенных почти повсюду: в слюне, частях растений, земле, а следовательно, и в пыли. Следы азотистой кислоты (оксидов азота) всегда находятся и в воздухе лабораторий, поэтому необходимо соблюдать особую осторожность и наряду с основным исследованием ставить контрольный опыт.
2. Исследование вещественных доказательств — солей азотистой кислоты:
1. К соли прибавляют уксусную кислоту — выделяются оксиды азота в виде оранжевых паров, раздражающих слизистые оболочки.
2. Проводят реакции 1а или 16 (образование азокрасителя) и выделения йода.
3. Проводят реакции на ионы Na+ и К+ или определяют их физико-химическими методами.
Количественное определение. Небольшое количество азотистой кислоты удобно определять
колориметрическим методом. Для стандартных растворов используют нитрит серебра, приготовленного специальным способом. Прибавляют определенное количество реактива Грисса. Окраску испытуемой жидкости сравнивают с окраской рабочих растворов.
Токсичность. Использование нитрита натрия для приготовления азокрасителей (диазотирование) делает его доступным. Такие отравления происходят при использовании в пище вместо хлорида натрия нитрита натрия. Поступление оксидов азота в воздух некоторых производственных помещений может вызвать профессиональные отравления. При соприкосновении с водой (с влажными слизистыми оболочками) NO2 превращается в азотную и азотистую кислоты.