Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Задача №1
Rp: Sol. Zinci sulfatis 0,25% - 20 ml
MDS. По 2 кап. 2 р. в день в левый глаз
ОТВЕТ:На анализ поступила жидкая ЛФ для наружного применения – раствор цинка сульфата 0,25% - 20 мл, глазные капли. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.
Zn2+:
а)Р-ия осаждения сульфидами:
ZnSO4 + Na2S = ZnS↓ + Na2SO4 (белый осадок, нер-м. в развед. CH3COOH и легко р-м в развед. HCl)
ZnS + 2HCl = ZnCl2 + H2S
б) Р-ия осаждения с раствором гексацианоферрата (II) калия.
ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] = Zn K2[Fe(CN)6]↓ + K2SO4 (белый студенистый осадок, нер-м. в HCl и р-м в щелочах)
SO42-:
в) Р-ия осаждения с раствором бария хлорида.
ZnSO4 + BaCl2 = BaSO4 ↓ + ZnCl2 (белый крист. осадок нер-м в разбав. кислотах и щелочах, р-м в конц. H2SO4)
Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.
Количественный анализ. Проводится методом комплексонометрии. Основан на реакции образования прочных, бесцветных, растворимых в воде внутрикомплексных соединений Zn2+ с трилоном Б.
Титрование ведут в присутствии аммиачного буферного раствора (рН 8-10)
Индикатор – кислотный хром темно-синий; образует с катионом цинка хорошо растворимое в воде окрашенное комплексное соединение. При титровании Трилоном Б этот комплекс разрушается, и образуется более прочный, как правило бесцветный, комплекс цинка с Трилоном Б. При этом выделяется свободный индикатор. Цвет раствора после точки эквивалентности соответствует цвету свободного индикатора при данном значении рН.
Zn2+ + H2[Ind] = Zn[Ind] (красно-фиолетовый) + 2H+
H2[Трилон Б] + Zn[Ind] = Zn[Трилон Б] + H2[Ind] (синий).
|
Химическая формула индикатора - кислотного хром темно-синего |
Химическая формула Трилона Б (ЭДТА) |
Методика: 1 мл ЛФ (пипеткой Мора)+3 мл воды очищенной+3 мл аммиач. буф. р-ра+5 кап. кислотного хром темно-синего. Титровать р-ром Трилона Б (С = 0,005 моль/л) до синего окрашивания.
М.м. (ZnSO47H2O) = 287,54 г/моль
Расчет титра: f = 1.
Т = = = 0,001438 г/мл
1 мл 0,005 М раствора трилона Б соответствует 0,001438 г цинка сульфата
Расчет допустимых норм отклонений:
0,25 – 100
Х – 20
Х = 0,05 (по рецепту); 0,05 ± 15% ± 0,0075; 0,0425 ≤ Х ≥ 0,0575
Формула расчета
;, Vт= 1,74 мл
Задача №2
Rp: Sol. Natrii thiosulfatis 60% - 200 ml
MDS. Смазывать пораженные места
ОТВЕТ:На анализ поступила жидкая лекарственная форма для наружного применения – раствор натрия тиосульфата 60% - 200 мл. Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:
Вывод: объем соответствует выписанному в рецепте.
Na+:
Na2S2O3+Zn[(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH+9H2O=NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]*9H2O ↓+H2S2O3 (желтый осадок)
S2O32-
Na2S2O3 + 2HCl SO2 + S + 2NaCl + H2O (помутнение; запах)
Na2S2O3 + 2AgNO3 Ag2S2O3 ↓+ 2NaNO3 (белый осадок)
Ag2S2O3 Ag2SO3 + S (желтый осадок)
Ag2SO3 + S + H2O Ag2S + H2SO4 (черный осадок)
Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.
Количественный анализ Метод йодометрии (прямой). Основан на способности тиосульфата натрия окисляться йодом (на восстановительных св-вах ЛП)
Титрант – раствор йода; Индикатор-крахмал
Методика: 1 мл ЛФ (пипетка Мора) поместить в мерную колбу на 50 мл и довести водой очищенной до метки. 2 мл разведения поместить в колбу для титрования и титровать раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до синей окраски (индикатор – крахмал).
M.м. (Na2S2O35H2O) = 248,18 г/моль
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
2S2O32- — 2е S4O62-. 2 электрона на 2 молекулы натрия тиосульфата, значит
f = 1
Т = = = 0,02482 г/мл
Количественное определение проводили с разведением т.к. содержание Na2S2O35%
Расчет допустимых норм отклонений:
60,0 – 100
Х – 200
Х = 120,0
120,0 – 100%
Х – 3%
Х = 120*3/100 = 3,6;116,4 ≤ Х ≤ 123,6
Формула расчета
X(г) = ;, Vт.=0,97
V(I2) – количество I2, пошедшее на титрование,
k – поправочный коэффициент,
V(лф) – объем лекарственной формы, мл
V(колбы) – объем мерной колбы, взятой для разведения,
T(Na2S2O3)– титр натрия тиосульфата (Т=0,02482г/мл) по I2,
V(пипетки) –аликвота, взятая для разведения, мл
а – навеска, взятая для титрования, мл
Задача №3
Rp: Sol. Kalii iodidi 3% - 100 ml
MDS. По 1 ст. л. 2 раза в день
ОТВЕТ: На анализ поступила жидкая ЛФ для внутреннего применения – раствор калия йодида3% - 100 мл. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.
1. Физический контроль. Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; допустимая норма отклонений на объем 100 мл ± 3% ± 3 мл; 97 мл ≤ х ≤ 103 мл. Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
2. Химический контроль. Проводится по реакциям на подлинность ионов К+ и I-.
1) К+ :
а) Р-ия осаждения с винно-каменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола:
KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH CH3COONa HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK+HCl (белый крист.осадок, р-м в развед. мин. к-тах и р-рах щелочей; ацетат натрия для создания необходимой кислотности среды)
б)Р-ия осаждения с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)
2K + + Na3[Co(NO2)6→K2Na[Co(NO2)]6 +2Na+ (желтый осадок; уксуснокислая среда).
в)Пирохимическая реакция.Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К+ в фиолетовый цвет.
2) I-:
а)Р-ия осаждения с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.
КI +AgNO3 → AgI+КNO3 (желтый творожистый осадок, нер-м в NH3)
б)Р-ия окисления йодид-иона до элементарного галогена.
К раствору ЛФ добавляют разведенную серную кислоту, хлороформ, нитрит натрия или хлорид окисного железа (FeCl3), встряхивают, дают отстояться. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2KI + 2NaNO2 + 2H2SO4 → I2 + K2SO4 + Na2SO4 + 2NO↑ + 2H2O
Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.
3Количественный анализ. Метод аргентометрии, вар. Фаянса. Основан на количественном осаждении йодид-ионов нитратом серебра.
Среда уксусной кислоты, индикатор – эозинат натрия.
КI +AgNO3 → AgI+КNO3
Йодиды нельзя определять методом Мора, так как титрование их сопровождается образованием коллоидных систем йодида серебра и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования. Поэтому йодиды определяют титрованием нитратом серебра с применением адсорбционных индикаторов, являющихся солями слабых органических кислот, например эозината натрия
По мере титрования йодида нитратом серебра образуется коллоидный осадок AgI, частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. Заряженные положительно, они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикатора и в эквивалентной точке вызывают изменение цвета осадка AgI от желтого до розового.
Методика: 1 мл ЛФ (пипетка Мора)+1 мл воды очищенной+3 кап. разб. CH3COOH+1-2 кап/ эозината натрия. Титровать раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до образования розового осадка над раствором.
M.м. (KI) = 166,01 г/моль
Расчет титра: f = 1
Т = = = 0,01660 г/мл
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г калия йодида
Расчет допустимых норм отклонений:
Масса KI = 3,0 г (по рецепту); 3,0 ± 4% ± 0,12; 2,88 ≤ х ≤ 3,12
Формула расчета
X(KI) = ; Vт=;Vт=1,81 мл
Задача №4
Rp: Sol. Acidi hydrochloridi 3% - 100 ml
M.D.S. По 1 ст. л. 3 раза в день.
ОТВЕТ: На анализ поступила жидкая ЛФ для внутреннего применения – раствор кислоты хлористоводородной 3% - 100 мл, микстура. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.
Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
Н+:Присутствие ионов водорода определяют по изменению окраски индикатора (покраснение лакмусовой бумаги).
Сl-:
а)Р-ия осаждения с раствором серебра нитрата в азотнокислой среде.
HCl + AgNO3 = AgCl↓ + HNO3 (белый творожистый осадок; р-м в NH3)
AgCl + 2 NH4 ОН = [Ag(NH3)2]Cl + H2O
б)Р-ия на восст. св-ва ЛП
4HCl+MnO2=Cl2↑+MnCl2+2H2O (запах хлора)
Вывод: ЛФ соотв. своему наименованию.
Количественный анализ. Алкалиметрия, вар. нейтрализации. Основан на кислотных св-вах ЛП.
Титрант – раствор NaOH, индикатор – метиловый оранжевый
Методика: 2 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап. метилоранжа и титровать раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до желтой окраски.
М. м. (HCl) = 36,5
HCl + NaOH = NaCl + H2O
f = 1
Расчет титра:
Т (НСl) = = = 0,04398 г/мл
1 мл 0,1н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,04398 г 8,3%-ной НСl.
Расчет допустимых норм отклонений:
3,0 в 100 мл.
По рецепту выписано 100 мл микстуры.
Х = 3,0 (по рецепту)
3,0 ± 4% ± 0,12; 2,88 Х 3,12
Формула расчета:
X ( HCl) =, Vт=; Vт=1,36 мл
Х(HCl) - масса определяемого лекарственного вещества, г;
V(NaOH) - объем титранта NaOH, мл;
k(NaOH) - коэффициент поправки титранта;
Т(HCl) - титр HCl по NaOH;
V1 - объем лекарственной формы, мл
а (лф) - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.
Задача №5
Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 3% - 100 ml
D.S. 1 ст. ложку на стакан воды. Полоскание.
ОТВЕТ: На анализ поступила ЖЛФ для наружного применения – раствор пероксида водорода 3%, полоскание. Согласно приказа МЗ РФ №214 провожу следующие виды контроля:
Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем: 100мл ± 3% ± 3мл; 97мл ≤ х ≤103мл
Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
Химический контроль.
Р-ия образования надхромовых кислот. К 0,5 мл лекарственной формы прибавить 5 капель разбавленной серной кислоты, 3 капли раствора дихромата калия, 0,5 мл эфира, встряхнуть. Образуются надхромовые кислоты, которые извлекаются в эфир. Эфирный слой окрашивается в синий цвет:
K2Cr2O7 + H2SO4 → H2Cr2O7+ K2SO4
Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.
Количественное определение: Метод перманганатометрии. Метод основан на способности перекиси водорода окисляться перманганатом калия в кислой среде (на восст. св-вах ЛП).
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O
H2O2 – 2e = H2O + 2H+,
f = ½
Методика: 2 мл лекарственной формы (пипеткой Мора) поместить в мерную колбу на 100 мл, довести водой очищенной до метки. 5 мл полученного разведения поместить в колбу для титрования, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты. Титровать раствором калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5KMnO4) до розовой окраски. М.м. (H2O2) = 34,01 г/моль
Т (H2O2) =
Т (H2O2) = = 0,001701 г/мл
1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7-3,3%.
Формула для расчета:
X(%) = ,
где V(KMnO4) - объем титранта, мл;
k – поправочный коэффициент;
Т(H2O2) – титр пероксида водорода;
V(колбы) – объем мерной колбы, мл;
V(пипетки) –аликвота, взятая для разведения, мл.
а – навеска, взятая для титрования, мл;
Задача №6
Rp: Sol. Natrii chloridi 0,9% - 200 ml
Sterilisetur!
D.S. Внутривенно капельно
ОТВЕТ: На анализ поступила жидкая лекарственная форма для внутривенного применения – раствор натрия хлорида 0,9% - 200 ml. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
Физический контроль: раствор натрия хлорида - бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей. Допустимая норма отклонений на объем 200 мл ±2% = 4 мл, 196 ml ≤ X ≤ 204ml
Вывод: объем соответствует выписанному в рецепте.
Химический контроль проводят на наличие катиона Na+ и аниона Cl-
Na+
Na2S2O3+Zn[(UO2)3(CH3COO)8]+CH3COOH+9H2O=NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]*9H2O ↓+H2S2O3 (желтый осадок)
Na+ + [ Sb(OH)6]- →Na[ Sb(OH)6]↓ (в нейтрал. среде – белый крист. осадок)
Cl-
Cl-+ Ag+ →AgCl↓ (белый творожист., р-м в аммиаке, нерастворим в азот.к-те)
AgCl +2NH4OH→[Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию
Количественный анализ. Метод аргентометрии. Вариант Мора.
Метод основан на количественном осаждении хлорид-ионов серебра нитратом. Индикатор – хромат калия.
NaCl + AgNO3 →AgCl + NaNO3
В точке эквивалентности избыточная капля титранта AgNO3 взаимодействует с индикатором (хроматом калия), и образуется осадок кирпично-красного цвета.
2 AgNO3+K2CrO4→ Ag2CrO4 + 2KNO3
f = 1
Методика: 1 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап. р-ра калия хромата. Титровать раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления кирпично-красного осадка.
М. м. (NaCl) = 58,44
Расчет титра:
ТNaCl = = =0,005844 г/мл
1 мл 0,1 M. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.
Расчет допустимых норм отклонений:
0,9 – 100
Х – 200
Х = 1,8 (по рецепту)
1,8 ± 5% ± 0,09; 1,71 <1,8 <1,89
Формула расчета:
,, Vтеор.=1,54 мл.
гдеV (AgNO3) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл
k (AgNO3) – коэффициент поправки на титрованный раствор;
Т(NaCl) - титр по определяемому веществу;
V (лф) - объем лекарственной формы по прописи, мл,
а (лф) - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.
Задача №7
Solutio Kalii bromidi 20%
ОТВЕТ: На анализ поступил концентрат – раствор калия бромида 20%. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводим следующие виды контроля:
Физический. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей.
1) К+ :
а)Р-ия осаждения с виннокаменной к-той. Среда – ацетат натрия, этанол.
KBr+HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH → HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK+HCl (белый крист. осадок, р-м в развед. минерал. к-тах и р-рах едких щелочей)
Р-ия проводится в присутствии ацетата натрия для создания необходимой кислотности среды для стабилизации гидротартрата калия (полный тартрат калия и винная кислота в воде растворимы).
б)Р-ия осажденияс р-ром кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия). Среда-CH3COOH
2K + + Na3[Co(NO2)6→K2Na[Co(NO2)]6 +2Na+ (желт. крист. осадок)
в)Пирохимическая реакция - Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К+ в фиолетовый цвет.
2) Br-:
а)Р-ия с р-ром нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.
КBr +AgNO3 → AgBr+КNO3 (желтоватый творожистый осадок; трудно р-м в р-рах аммиака)
б)Р-ия окисления бромид-иона до элементарного галогена.
Хлорамин в кислой среде разлагается с выделением молекулярного хлора:
Хлор окисляет бромид-ион до молекулярного брома:
Cl2+2KBr → 4KCl +Br2(бром окрашивает хлороформенный слой в желто-бурый цвет)
Вывод: Концентрат соответствует своему наименованию.
Количественное определение. Метод рефрактометрии.
Основан на наличии зависимости величины показателя преломления света от концентрации раствора исслед.в-ва. Растворитель – вода.
Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:
n = n0 + c(%)F, отсюда С% = , С(г/мл) = , где
n и n0 - показатели преломления раствора и растворителя;
С - концентрация калия бромида в растворе;
F - фактор показателя преломления – прирост показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.
n0=1,3333
F=0,00116
Задача №8
Rp: Sol. Argenti nitratis 0,3% - 20 ml
MDS. По 2 кап. в правый глаз 2 раза в день
ОТВЕТ:На анализ поступила жидкая лекарственная форма для наружного применения - глазные капли, раствор серебра нитрата 0,3% - 20 мл. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
Ag+
а) Р-ия осаждения:
Ag NO3 + НCl= Ag Сl↓+ НNO3(белый, творожистый осадок; р-м в р-ре аммиака, нерастворим в азот.к-те)
Ag Сl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2] Сl + 2H2О
б)Р-ия образования «серебряного зеркала», основанная на окислительный свойствах ЛП:
AgNO3 + 3NH4OH = [Ag (NH3)2]ОH + NH4NO3 + 2H2O
H-CHO + 2[Ag (NH3)2]ОH = 2Ag↓+ HCOONH4 + 3NH3 + H2O (серебристый налет)
NO3-
а)Р-ия с дифениламином:
Количественный анализ.Метод Фольгарда (тиоционатометрия)
Основан на количественном осаждении ионов серебра тиоционатом аммония.
Титрант – 0,1 М раствор аммония тиоцианата. Индикатор – железоаммонийные квасцы. В процессе титрования серебра нитрат взаимодействует с аммония тиоцианатом, образуется белый осадок тиоцианата серебра.
В точке эквивалентности избыточная капля титранта NH4SCN взаимодействует с индикатором – железоаммониевыми квасцами. Появляется красно-желтое окрашивание.
Ag NO3 + NH4SCN = Ag SCN↓ + NH4NO3 (белый осадок)
3 NH4SCN + Fe NH4(SO4)2 + = Fe(SCN)3 + 2 (NH4)2 SO4 (красно-желтое окрашивание)
f = 1
Методика: 1 мл ЛФ (пипетка Мора)+50 мл воды очищенной+0,5 мл разбав. Азот. к-ты и титровать р-ром роданида (тиоцианата) аммония (0,01 моль/л) до желтовато-розового окрашивания. Индикатор - железоаммониевые квасцы. М.м. (AgNO3) = 169,87 г/моль
Расчет титра:
Т Ag NO3 = = =0,001699 г/мл
1 мл 0,01 н. раствора тиоцианата аммония соответствует 0,001699 г серебра нитрата.
Расчет содержания серебра нитрата в г. по рецепту:
0,3 – 100
Х – 20;Х = 0,06 (по рецепту)
0,06 – 100%
Х – 15%
Х = 0,009; 0,051 ≤ х ≤ 0,069
Формула расчета:
; ;V теор=1,76 мл
Х – масса определяемого лекарственного вещества, г;
V(NH4SCN) - объем титранта, мл;
к -коэффициент поправки на титрованный раствор;
Т (AgNO3) – титр серебра нитрата;
V(лф) - объем лекарственной формы по прописи, мл
А(лф) - объем лекарственной формы, отобранные на анализ, мл.
Задача №9
Rp: Sol. Novocaini 1% - 100 ml
Sterilisetur!
D.S. Для проводниковой анестезии
ОТВЕТ: На анализ поступил стерильный раствор новокаина для проводниковой анестезии. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем:100мл ± 3% ± 3мл; 97мл ≤ х ≤103мл
Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
Химический контроль.
а)Р-ия осаждения основания новокаина(более сильное основание (NaOH) вытесняет более слабое органическое основание (новокаин), нерастворимое в воде (бесцветные маслянистые капли):
б)Р-ия диазотирования с последующим азосочетанием ( на первичную ароматическую аминогруппу)
(вишнево-красное)
в)Р-ия осаждения на Cl
HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3(белый творожистый осадок, р-м в р-рах аммиака, нерастворим в азот.к-те)
Ag Сl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2] Сl + 2H2О
Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.
Количественное определение: Метод Аргентометрии (вариант Фаянса).
Основан на количественном осаждении хлорид-ионов в связанной хлороводородной кислоте. Среда уксуснокислая. Индикатор – бромфеноловый синий.
HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3
f = 1
Методика:2 мл ЛФ(пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной+3 кап. бромфенолового синего+5 кап. уксусной кислоты и титровать раствором серебра нитрата (0,05 моль/л).
Расчет титра
М.м. (новокаина) = 272,78
Т (новокаина) = = = = 0,01364 г/мл
1 мл 0,05 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01364 новокаина.
Расчет содержания новокаина по рецепту
1% - 100 мл
Х = 1 г
1,0 ± 6% = 0,06; 0,94 ≤ х ≤1,06
Формула для расчета:
X (г) = , ; V теор = 1, 47 мл
V(AgNO3) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл;
к – поправочный коэффициент;
Т (новокаина) – титр новокаина;
V(лф) – объем лекарственной формы, мл;
а – навеска лекарственной формы, взятая на титрование (2 мл)
Задача №10
Rp: Sol. Sulfacyli-natrii 20% - 10 ml
D.S. По 2 кап. 3 раза в день в оба глаза.
ОТВЕТ: На анализ поступила ЖЛФ для наружного применения – глазные капли, раствор сульфацила-натрия 20%-10мл. Согласно приказа МЗ РФ №214 провожу следующие виды контроля:
Физический контроль. Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей. Норма отклонений на объем: 10мл ± 10% ± 1мл; 9мл ≤ х ≤11мл
Вывод: Объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
Химический контроль.
а)Р-ия диазотирования с последующим азосочетанием (на первичную ароматическую аминогруппу)
(вишнево-красное)
б)Р-ия комплексообразования )на кислот. Св-ва ЛП)
2 + CuSO4 →↓ + 2Na2SO4(голубовато-зеленый; не измен. при стоянии)
в)Пирохимическая реакция: соли Na+ окрашивают бесцветную часть пламени спиртовки в желтый цвет.
Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.
Количественное определение:Метод кислотно-основного титрования(ацидиметрия). Основан на основных свойствах ЛП. Титрование проводят с разведением, так как содержание сульфацила-натрия >5%
Титрант – HCl, индикатор – метилоранжевый и метиленовый синий
f = 1
+HCl→NaCl+
Методика:1 мл ЛФ (пипетка Мора) в мерную колбу на 50 мл и довести водой до метки. 5 мл разведения (пипетка Мора)+2 кап. метилоранжа и 1 каплю метиленового синего. Титровать раствором кислоты хлористоводородной (0,1 моль/л) до сиреневой окраски.
М.м. (сульфацила натрия) = 254,24 г/моль
Расчет титра
= = 0,02542 г/мл
1 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия.
Расчет допустимых норм отклонений на 2,0 сульфацила – натрия, прописанного в рецепте:
2,0 ± 5% = 0,1; 1,9 ≤ х ≤2,1
Формула для расчета:
X (г) = ; ; V теор=0,78 мл
где V(HCl) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл;
k – поправочный коэффициент;
Т(сульфацила-натрия) – титр сульфацила-натрия;
V(лф) – объем лекарственной формы, мл;
V(колбы) – объем мерной колбы, взятой для разведения, мл;
V(пипетки) – навеска, взятая для разведения, мл;
а – аликвота, мл.
Задача №11
Вода очищенная
Aqua purificata
Н2О
М. м. 18,02
Описание. Вода очищенная должна быть бесцветна, прозрачна, без запаха и вкуса.
Для контроля качества очищенной воды ГФ X рекомендует проведение ряда испытаний, определяющих отсутствие или допустимый предел различных примесей.
1)Восстанавливающие вещества. В колбу отмерить 50 мл воды, довести до кипения, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты и 10 капель раствора калия перманганата (0,01 моль/л) и кипятить 10 мин. Не должно быть изменения окраски.
МnО4- + 5е- + 8Н+→Мn 2+ + 4Н2О
Розовое окрашивание →Бесцветный
2) Диоксид углерода. В пробирку с притертой пробкой поместить равные объемы исследуемой воды и известковой воды. В течение часа не должно быть помутнения.
СО2 + Са(ОН)2 = CaCО3↓ + Н2О
3) Аммиак. В пробирку отмерить 10 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли реактива Несслера, перемешать. В другую пробирку отмерить 10 мл эталонного раствора и прибавить 2 капли реактива Несслера.
NH4+ + 2[HgI4]2- + 2OH-→5I- + 2H2O+
Помутнение в пробирке с исследуемой водой очищенной не должно превышать помутнения эталонного раствора «Б».
4) Хлориды. К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель азотной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора серебра нитрата.
Сl- + H+ + AgNO3 = Ag Сl↓+ HNO3
5) Сульфаты. К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель хлороводородной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора бария хлорида. Не должно быть различия между пробирками.
SO42-+2H+ + BaCl2= BaSO4↓ + 2HCl
6) Кальций. К 10 мл исследуемой воды прибавить по 10 капель раствора аммиака и раствора хлорида аммония, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 3 капли раствора аммония оксалата.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4↓ + 2NH4Cl
Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворим в разведенных минеральных кислотах.
Задача №12
На анализ поступила субстанция левомицетина.
|
Laevomycetinum D-(-) трео-1-n –нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3. |
Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
Физический: Белый или белый со слабым желтовато-зеленым оттенком кристаллический порошок без запаха, мало растворим в воде, легко – в спирте.
Химический: Реакция с раствором NaOH основана на образовании аци-соли, гидролитическом расщеплении и восстановительной минерализации.
При нагревании вначале появляется жёлтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое (аци-соль). При кипячении этого раствора окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и образуется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению лакмусовой бумаги, смоченной водой.
К 0,02 г препарата прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида и нагревают; появляется желтое окрашивание, которое усиливается при кипячении, одновременно появляется запах аммиака.
Количественный анализ: Метод спектрофотометрии. Метод основан на законе Бугера-Ламберта-Бера. Поглощение раствора при длине волны 278 нм прямо пропорционально концентрации левомицетина в растворе за счет наличия в его структуре ароматической системы.
А=E1см1% lc(%).
Формула расчета:
А –оптическая плотность исследуемого раствора левомицетина (0,594)
E1см1% = 297 (удельный показатель поглощения левомицетина, поглощение 1% раствора в кювете толщиной 1 см).
Заключение о соответствии требованиям ГФ (98-102%)
Задача №13
На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.
Acidum nicotinicum
Пиридинкарбоновая-3 кислота
Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
Физический контроль. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.
Химический контроль
a)Р-ия разложения. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.
+ Na2CO3→ + CO2
б)Р-ия КО с солями меди. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.
+ CuSO4 → + H2SO4
в)Р-ия КО с роданидом аммония. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.
+ CuSO4 + 2NH4SCN →+ (NH4) 2SO4
Количественный анализ. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, инд. Фенолфталеин
Методика. Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.
Расчет титра:
Т (C6H5NO2) = = = 0,01231 г/мл
1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C6H5NO2, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.
Формула расчета:
X % (C6H5NO2) = ;Vт=
X % (C6H5NO2) - содержание кислоты никотиновой, %
V(NaOH) - объем титранта, мл;
k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;
T(C6H5NO2) - титр никотиновой кислоты;
а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.
Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.
Задача №14
Кислота ацетилсалициловая Acidum acetуlsalicylicum
На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты. Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:
Физический контроль. Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.
Химический контроль.
а)Р-ия щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание
(белый кристаллический)
(запах)
б)Р-ия кислотного гидролиза с послед. идентификацией продуктов гидролиза (конденсация с альдегидом). 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты - появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.
Количественное определение. Алкалиметрия, вар. нейтрализации. Основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, среда – спирт, инд. Фенолфталеин.
f = 1
Методика: 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 оС спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания. М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16
Расчет титра:
Т = = = 0,01802 г/мл
Формула расчета
X(%) = ,
V (NaOH) – объем титранта;
k (NaOH)·-поправочный коэффициент,
Т (ацетилсалициловой кислоты) - титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;
а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.
Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%
Задача №15
Анальгина субстанция
На анализ поступила субстанция анальгина.
Analginum
C13H16N3NaO4SH2O; 1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия.
Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:
Физический контроль: Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
Химический контроль.
а)Р-ия окисления. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO3); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.
5SO2 + 2KIO3 = I2 + K2SO4 + 4SO3
б)Р-ия разложения с минеральными кислотами при нагревании. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.
в)Пирохимическая р-ия на Na:соль, внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает ее в желтый цвет.
Количественное определение. Йодометрия. Основан на окислении ЛП.
При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата.
S+4 – 2e = S+6 ; f = ½
Методика: Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 10 мл этанола, 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.
М.м. (анальгина водного) 351,36.
Т = = = 0,01667 г/мл
1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01757 г C13H16N3NaO4S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%
Формула расчета:
Х% = ,
V(I2) – объем I2, пошедшего на титрование, мл
К = поправочный коэффициент
Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл)
а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г
Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%.