Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Приготовление буферных, питательных растворов и растворов для химических анализов.
При проведении опытных исследовательских работ, применяются реактивы для анализов. Работники лабораторий должны хорошо знать свойства используемых реактивов, уметь готовить их, определять степень их точности и знать основные правила работы с ними.
Приготовление индикаторов.
Реактивы, применяемые для определения конца реакции, называются индикаторами. В лабораторной практике в качестве индикаторов используют в основном 1%-ный раствор фенолфталеина и водный 0,1%-ный раствор метилового оранжевого или 1%- ный раствор крахмала.
Щелочные растворы в присутствии фенолфталеина окрашиваются в красный цвет, а кислые не меняют своей окраски. В присутствии метилового оранжевого щелочные растворы имеют оранжевый цвет, а кислые - окрашиваются в красный.
Интенсивность окраски определяется концентрацией раствора и количеством добавленного индикатора. Обычно индикатора добавляют по 2-3 капли на 20-25 мл раствора, так как при слишком интенсивной окраске труднее уловить момент изменения цвета.
Для приготовления 1%-ного раствора фенолфталеина 1 г его отвешивают в фарфоровой чашке на технических весах и смывают небольшим количеством 95-96%-ного этилового спирта в мерную колбу на 100 мл. Затем доливают спирт до метки, закрывают колбу пробкой и взбалтывают, а после растворения фенолфталеина фильтруют через бумажный фильтр.
Для приготовления 0,1%-ного раствора метилового оранжевого 0,1 г его растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды, после растворения охлаждают и раствор фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовление титрованных растворов.
Титрованным раствором называется раствор, концентрация которого точно известна. Под титром раствора понимается масса растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора. Раствор, содержащий в 1 л 1 грамм-эквивалент вещества, называется нормальным и обозначается буквой н.
Грамм-эквивалентом вещества называется количество вещества в граммах, соответствующее 1 грамм-атому или грамм иону водорода в данной реакции. Для определения грамм-эквивалента кислоты надо молекулярную массу ее разделить на основность, т. е. на число грамм-ионов Н+; грамм-эквивалент щелочи равен молекулярной массе, деленной на число гидроксильных групп (OH), участвующих в реакции. Обычно в лабораторной практике применяются децинормальные (ОД н.) растворы.
Пример -1:
Для приготовления 0,1 н. раствора едкого натрa NaOH, растворяют 5,5 г химически чистого NaOH в 1 л дистиллированной воды, предварительно прокипяченной для удаления диоксида углерода СО2. Такое количество NaOH берут, исходя из следующего.
Молекула едкого натра содержит только одну гидроксильную группу, поэтому нормальный раствор его должен содержать в 1 л примерно 40 г едкого натра (молекулярная масса NaOH 40,01), а 0,1 н. раствор - 4 г. Несколько большее количество (5,5 г) едкого натра берется из-за того, что кристаллы его с поверхности всегда покрыты, налетом соды Na2CO3, образующейся в результате взаимодействия с воздуха с СO2.
Обычно удобнее готовить 4 л раствора, для чего едкого натра берут 22 г (5,5-4).
Едкий натр взвешивают на стекле на технических весах, дистиллированную воду отмеривают мерным цилиндром по 1 л и в четвертый раз вместо 1 л воды приливают только 975 мл, так как 22 г NaOH занимают объем примерно 25 мл. Примесь соды, влияющую на точность титрования, удаляют добавлением хлористого бария ВаС12. Реакция протекает по уравнению
NaCO3 + BaC12 = BaCO3 + 2NaCl
и ВаСO3 выпадает в осадок.
Проводят эту операцию так. После перемешивания приготовленного раствора едкого натра к нему прибавляют по каплям 10%-ный раствор хлористого бария до тех пор, пока после отстаивания жидкости при добавлении следующей капли раствора хлористого бария раствор не станет прозрачным. На каждый литр раствора едкого натра обычно прибавляют около 5 мл 10%-ного раствора хлористого бария. Раствор хлористого бария приливают осторожно, так как избыток его впоследствии затруднит титрование. Раствор тщательно перемешивают и оставляют отстаиваться в течение 1-2 суток. Осадок оседает на дно, а прозрачный раствор посредством сифона переводят в другую чистую и ополоснутую прокипяченной дистиллированной водой склянку, снова перемешивают и оставляют стоять, закрыв пробкой, до установки титра.
Вместо 0,1 н. раствора едкого натра можно использовать 0,1 и. раствор едкого кали КОН, который готовят аналогичным образом, однако для приготовления 1 л его берут 7,5 г КОН.
Пример – 2:
0,1 н. раствор серной кислоты готовят обычно из крепкой серной кислоты, которая содержит не только собственно серную кислоту, но и некоторое количество воды. Концентрацию, или крепость кислоты (т. е. процентное содержание собственно кислоты), определяют по ее относительной плотности по таблицам, приведенным во многих химических справочниках.
Чаще всего употребляют крепкую серную кислоту относительной плотностью 1,84. Концентрация такой кислоты 95,6%, т. е. в 100 частях ее по массе содержится 95,6 частей по массе собственно кислоты и 4,4 частей по массе воды.
Для приготовления 0,1 н. раствора серной кислоты надо растворить 4,9 г абсолютной 100%-ной кислоты в 1 л воды. Так как серная кислота двухосновная, ее раствор в 1 л должен содержать 49,04 г кислоты, т. е. половину молекулярной массы (98,09) деленной на 2, а 0,1 н. раствор - 4,9 г. Для 4 л раствора требуется 19,6 г. (4,9-4) 100%-ной кислоты, или 20,5 г 95,6%-ной.
Так как крепкую серную кислоту взвешивать неудобно, то обычно пользуются отмериванием ее по объему. Для определения необходимого объема нужно 20,5 (массу кислоты) разделить на ее относительную плотность (в данном случае на 1,84); 20,5: 1,84 = 11,14 мл.
Следовательно, для получения 4 л 0,1 н. раствора серной кислоты надо отмерить 11,2 мл (округленно) 95,6%-ной серной кислоты.
Указанное количество кислоты помещают в мерный цилиндр, куда предварительно налито около 600 мл воды, и доливают водой до получения объема точно 1 л. Полученный раствор выливают в приготовленную бутыль и прибавляют еще 3 л дистиллированной воды, отмеренной тем же цилиндром. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и закрывают пробкой.
Для быстрого приготовления достаточно точных титрованных растворов применяют ампулы с фиксаналом, содержащие препарат в сухом виде либо в растворе. Ампулы содержат точно отвешенные количества вещества, необходимые для приготовления 1 л 0,1 н. растворов щелочи или кислоты.
Для приготовления 0,1 н. раствора по фиксаналу берут мерную колбу емкостью 1000 мл и переносят в нее содержимое ампулы следующим образом. Один из бойков, входящих в набор ампул фиксанала, промывают, обсушивают и вставляют в обыкновенную химическую воронку диаметром 9-10 см так, чтобы короткое острие было направлено вверх (к расширению воронки). Длинный конец бойка должен войти в хвост воронки, а крестовидное утолщение дойти до нижней части конуса. Затем воронку вставляют в колбу. С ампулы смывают надпись теплой водой и вытирают досуха, после чего поворачивают ее дном к бойку и слегка ударяют углублением об острие бойка, после чего, не перевертывая ампулу, вторым бойком пробивают ее боковое углубление. Для полного переноса содержимого воронку и бойки промывают дистиллированной водой.
Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и хорошо взбалтывают, после чего раствор готов к употреблению.
Проверка рабочих титрованных растворов.
Концентрация приготовленных описанными способами растворов известна приблизительно, поскольку едкий натр и серная кислота отмеряются без особой точности, и эти вещества не могут считаться химически абсолютно чистыми. Для установления титра полученных растворов, т. е. определения их действительной концентрации, обычно употребляют другое вещество, которое можно получить в химически чистом виде, т. е. без содержания каких-либо посторонних примесей. Такими соединениями являются, в частности, кислоты щавелевая, янтарная и бура.
Щавелевая кислота представляет собой твердое вещество, кристаллизующееся с двумя молекулами воды. Кристаллы щавелевой кислоты удерживают прочнее, чем бура кристаллизационную воду, но при длительном хранении на воздухе теряют ее. При установке титра 0,1 н. раствора едкого натра по щавелевой кислоте химически чистую щавелевую кислоту необходимо дважды перекристаллизовать, употребляя в качестве растворителя 10%-ную соляную кислоту.
Для этого в стакане емкостью около 1 л нагревают до 60°С 400 мл 10%-ной соляной кислоты. На технических весах отвешивают 150 г щавелевой кислоты и при непрерывном перемешивании постепенно всыпают ее в соляную кислоту, продолжая нагревать стакан с кислотой на водяной бане. Если щавелевая кислота полностью не растворяется, то осторожно прибавляют еще некоторое количество соляной кислоты до тех пор, пока нерастворенными останутся только несколько кристалликов. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр, помешенный в горячую воронку (температура 60°С). Фильтрат собирают в чистый стакан, дают слегка остыть и помешивают стеклянной палочкой для выпадения кристаллов кислоты. Затем стакан ставят в холодную воду и охлаждают до возможно более низкой температуры.
Полученный осадок промывают на воронке Бюхнера холодной (лучше ледяной) дистиллированной водой до исчезновения следов соляной кислоты в промывных водах, что определяется по отсутствию помутнения при добавлении раствора азотнокислого серебра AgNO3. Полученную щавелевую кислоту дважды перекристаллизовывают растворением в горячей дистиллированной воде.
Операцию перекристаллизации кислоты из водного раствора проводят так же, как и из раствора в соляной кислоте, с той только разницей, что в первый раз берут 300, во второй - 200 мл воды.
После удаления на воронке Бюхнера маточного раствора кристаллы кислоты слегка отсушивают фильтровальной бумагой, затем помещают между листами сухой фильтровальной бумаги и сушат в течение суток на воздухе.
Высушенные кристаллы кислоты ссыпают в кристаллизатор, взвешивают и оставляют еще на сутки под фильтровальной бумагой, после чего снова взвешивают. Отсутствие изменения массы показывает, что щавелевая кислота достаточно высушена. В процессе сушки необходимо остерегаться загрязнения кислоты посторонними примесями. Готовый продукт хранят в банках, закрытых пробками, залитыми парафином.
Установку титра 0,1 н. раствора едкого натра по щавелевой кислоте проводят следующим образом. В 2-3 сушильных стакана берут навески перекристаллизованной щавелевой кислоты примерно по 0,16 и осторожно, избегая потерь, смывают через воронки дистиллированной водой (около 50 мл на каждую навеску) в колбы вместимостью 150-200 мл.
В колбы с раствором щавелевой кислоты добавляют по нескольку капель фенолфталеина и титруют до появления розового окрашивания раствором едкого натра, титр которого требуется определить. Титрование проводят со всеми растворами, полученными из взятых навесок. Для расчета берут среднее арифметическое проведенных отсчетов.
Умножая израсходованное при анализе количество щелочи в миллилитрах на поправочный коэффициент к титру щелочи, получают количество точно 0,1 н. раствора щелочи, которое пошло бы на титрование.
Поправочный коэффициент указывают на этикетке бутыли с раствором щелочи рядом с ее титром.
Установка титра 0,1 н. раствора едкого натра по янтарной кислоте. Наиболее подходящим реактивом для установки титра раствора щелочи является двухосновная янтарная кислота. Ее формула Н6С604, молекулярная масса 118,09. Перед употреблением янтарную кислоту надо перекристаллизовать, используя в качестве растворителя дистиллированную воду, нагретую до 60°С.
Перекристаллизацию проводят обычным путем: 10 г кислоты растворяют в 20 мл дистиллированной воды (см. перекристаллизацию щавелевой кислоты).
Для установки титра едкого натра берут навеску янтарной кислоты около 0,06 г. В остальном установку титра по янтарной кислоте и расчет поправочного коэффициента проводят так же, как при работе со щавелевой кислотой.
Установка титра 0,1 н. раствора серной кислоты по буре. Установка титра серной кислоты основана на нейтрализации кислоты раствором буры, концентрация которого известна.
Индикатором служит метиловый оранжевый, в присутствии которого раствор серной кислоты окрашивается в желтый цвет, а раствор борной кислоты Н3ВО3 и сернокислого натрия Na2S04 - в желтовато-розовый.
Определение титра серной кислоты проводят следующим образом. В химический стакан берут навеску буры 4,75 г с точностью до 0,0001 г и через воронку количественно переносят ее в мерную колбу на 250 мл, соблюдая необходимые предосторожности во избежание потерь вещества. Мерную колбу наполняют на 3/4 дистиллированной водой и взбалтывают до растворения навески. Затем доводят содержимое до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и отбирают по 25 мл раствора в две конические колбы вместимостью по 350 мл. Горлышко каждой колбы смывают 50 мл дистиллированной воды. В третью такую же колбу вливают 75 мл дистиллированной воды для контрольного опыта. Дистиллированную воду отмеривают цилиндром. Во все три колбы добавляют метиловый оранжевый до получения слабо-желтого окрашивания и титруют исследуемым 0,1 н. раствором серной кислоты. В колбу с дистиллированной водой вносят раствор серной кислоты (примерно 3 капли) до появления желтого окрашивания и отмечают объем кислоты, пошедший на эту операцию. Две остальные колбы с раствором буры титруют кислотой до появления окраски того же оттенка, что и в контрольном опыте.
Из объема кислоты, пошедшего на титрование раствора буры в каждой колбе, вычитают объем, затраченный в контрольном опыте. Для расчета берут среднее арифметическое обоих титрований, причем расхождение между результатами не должно превышать 0,05 мл.
Основные правила работы с титрованными растворами.
При работе с титрованными растворами должны соблюдаться следующие правила.
Вся посуда, употребляемая при работе с титрованными растворами, должна быть безукоризненно чистой.
Во всех измерительных сосудах отсчет проводится по нижней точке мениска, причем глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с краем мениска. Для получения более четкого очертания мениска обычно к противоположной от наблюдателя стенке сосуда прикладывают белую бумажку.
Емкость измерительных сосудов от нагревания изменяется, поэтому необходимо держать их вдали от источников тепла.
Перед наливанием титрованного раствора в промытую дистиллированной водой бюретку последнюю ополаскивают два раза рабочим раствором. Жидкость при титровании наливают по каплям, причем носик бюретки должен быть настолько узким, чтобы объем одной капли был не более 0,03 мл. Если носик бюретки слишком широк, его суживают осторожным нагреванием докрасна на пламени горелки и вытягивают. Необходимо следить, чтобы в носике бюретки не было пузырьков воздуха или кристаллов вещества. Титрование из бюретки всегда надо начинать от какого-нибудь определенного деления, лучше всего от нуля.
Для наполнения титрованным раствором пипетку держат большим и средним пальцами за верхний конец; указательный палец служит для закрывания верхнего отверстия пипетки. Объем отмеривают следующим образом. Набирают в пипетку жидкость выше метки, кончик ее вытирают кусочками фильтровальной бумаги или чистой тряпочкой, доводят уровень жидкости до метки и, прислонив кончик пипетки к стенке конической колбы, промытой дистиллированной водой, дают жидкости стечь; затем считают до десяти и только после этого отводят кончик пипетки от стенки колбы.
Титрованные растворы надо тщательно оберегать от потери влаги к от разбавления водой, так как при этом изменяется их титр. Поэтому бутыли с титрованными растворами плотно закрывают пробками, держат возможно дальше от источников тепла и защищают от прямых солнечных лучей.
При появлении в верхней части бутыли с раствором капель испарившейся воды раствор необходимо взболтать. Некоторые растворы выделяют осадок. В этом случае раствор необходимо профильтровать в совершенно чистую сухую склянку и проверить титр.
Для наливания раствора в бюретку лучше всего соединить ее при помощи стеклянного треугольника и резиновой трубки с бутылью для раствора. Наполнение бюретки проводят или путем засасывания раствора в бюретку, или самотеком, для чего бутыль с раствором помещают на полку над бюреткой, и раствор при отпускании зажима поступает в бюретку.
Установку для титрования монтируют следующим образом. Бутыль с титрованным раствором плотно закрывают резиновой пробкой с тремя отверстиями. Через одно отверстие опускают почти до самого дна бутыли стеклянную трубку (наружный диаметр 6-7 мм), согнутую под прямым углом в двух местах возле самой пробки. При помощи резиновых и стеклянных трубок и тройника соединяют ее с нижним концом бюретки. Бюретка применяется без крана (обычно вместимость ее 50 мл). Верхний конец ее прикрепляют к полке титровального стола, на котором стоит бутыль. Снизу бюретку прикрепляют к перекладине проволокой или резиновыми пластинками. Верхний конец бюретки плотно закрывают пробкой, через которую пропущена короткая стеклянная трубка.
Во второе отверстие пробки, закрывающей бутыль, пропускают короткую стеклянную трубку, соединенную резиновой трубкой с трубкой бюретки. В третье отверстие пробки вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью (сплав СаО и NaOH в виде гранул), предохраняющей раствор щелочи от попадания в него CO2 из воздуха.
Пробки и трубки в приборе должны быть хорошо и плотно пригнаны. Бутыль с раствором помещают на высоте примерно 80-90 см над уровнем титровального стола.
Если описанная установка почему-либо не может быть собрана, наполнение бюретки раствором производится при помощи маленькой воронки, которую предварительно два раза ополаскивают титрованным раствором и после наполнения вынимают из бюретки.
Метод титрования.
ПРИМЕР: В бюретку налейте раствор щелочи с известной нормальной концентрацией и приведите бюретку в рабочее положение. Пипеткой отберите раствор неизвестной кислоты с указанным титром и перенесите его в коническую колбу. Добавьте 1-2 капли фенолфталеина.
Оттитруйте раствор кислоты. Для этого при непрерывном перемешивании раствора кислоты приливайте в него по каплям раствор щелочи из бюретки до появления слабой розовой неисчезающей окраски. Титрование повторите. Результаты не должны отличаться более чем на 0,1 мл. Запишите результаты титрования в журнал.
Абсолютная ошибка опыта рассчитывается как абсолютная величина разности между экспериментально найденным и теоретическим значениями молярной массы эквивалентов кислоты. Относительная ошибка опыта рассчитывается как отношение абсолютной ошибки к теоретическому значению, выраженное в процентах.
Приготовление процентных растворов.
Чтобы получить 1% раствор любого вещества, то растворяете 10 г вещества в литре воды (или 100 г в 10 литрах). Соответственно, 2-процентный раствор содержит 20 г вещества в литре воды (200 г в 10 литрах) и так далее.
Если отмерить маленькое количество сложно, нужно взять большее, и приготовить так называемый маточный раствор и затем разбавить его. Берем 10 граммов, готовим литр 1-процентного раствора, отливаем 100 мл, доводим их до литра водой (разбавляем в 10 раз), и 0,1-процентный раствор готов.
Лабораторная работа
Приготовление буферных, питательных растворов и растворов для химических анализов.
1. 20% - ный раствор серной кислоты:
В термостойкой колбе емкостью 1 л к 870 мл дистиллированной воды добавляют129 мл концентрированной Н2SO4 (ρ = 1,84).
Внимание! При приготовлении растворов приливают кислоту в воду, а не наоборот!
2. 0.1 Н раствор тиосульфата натрия готовят из ампул с фиксаналом -
для быстрого приготовления достаточно точных титрованных растворов.
Или
24,8 г Na2S2O3· 5H2O 0,2г бисульфита натрия NaHSO3 растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде, свободной от СО2 , и объем доводят до 1л. (Дополнительно готовят 0.1н раствор бихромата калия К2Сч2О2 готовят из фиксанала и дистиллированную воду, освобожденную от СО2, которую кипятят в колбе в течение 20 мин, закрывают колбу пробкой, в которой находится трубка с патронной известью, и охлаждают до комнатной температуры).Раствор предпочтительнее готовить из фиксанала.
3. Раствор сегнетовой соли (Фелинг 2):
346 г сегнетовой соли и 100 г NaОH растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1л. В случае мутности раствор должен быть отфильтрован через стеклянный фильтр и по возможности быстро.
4. 2Н соляная кислота. готовят из ампул с фиксаналом.