Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
PAGE \* MERGEFORMAT1
Тема: Турбидиметрический анализ
Теоретические основы метода:
Световой поток, проходя через дисперсную систему, например, взвесь мельчайших частиц твердого вещества в жидкости, часть света рассеивает твердыми частицами и в результате становится менее интенсивным (ослабляется). На этом явлении основаны нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.
При нефелометрическом методе анализе измеряется интенсивность потока рассеянного света (Ip). Измерение ведут под углом 90° по отношению к падающему световому потоку (рис.).
Рис. Схема прохождения светового потока через суспензию
Турбидиметрическим называют метод оптического анализа, основанный на измерении ослабления интенсивности светового потока, прошедшего через суспензию, вследствие поглощения и рассеивания светового потока суспензией
Если какой-либо ион можно выделить в виде устойчивой суспензии труднорастворимого вещества, то для его количественного определения можно использовать турбидиметрический метод. Интенсивность светового потока, прошедшего через суспензию, определяется уравнением
(1)
где I0 – интенсивность исходного светового потока;
I – интенсивность светового потока, прошедшего через суспензию;
с – концентрация суспензии;
l – толщина поглощающего слоя (кюветы);
d – средний диаметр частиц;
λ – длина волны светового потока;
К', α – константы.
Для аналитических целей турбидиметрические измерения проводят при определенных и постоянных значениях К ’ , α , d и λ. Обозначив их через k, получим
Коэффициент k называют молярным коэффициентом мутности. Он равен оптической плотности 1 М суспензии нерастворимого вещества, измеренной в слое толщиной 1 см.
Турбидиметрический анализ менее точен, чем фотоколориметрический. Это связано с тем, что рассеивание света обусловлено не столько концентрацией рассеивающих частиц в суспензии, сколько формой, размером и характером поверхности частиц твердой фазы. Поэтому турбидиметрический анализ используют только для определения тех ионов, для которых не существует удовлетворительных колориметрических методов. Это относится главным образом к сульфат- и хлорид-ионам.
Из уравнения (1) видно, что оптическая плотность раствора пропорциональна среднему диаметру частицы суспензии. На существовании подобного рода зависимости основан широко применяемый в настоящее время метод определения дисперсности частиц в суспензии.
При применении турбидиметрического анализа необходимо учитывать, что на результаты измерения оказывают влияние следующие факторы: концентрация ионов, образующих осадок; порядок смешивания растворов; скорость смешивания растворов; температура растворов; стабильность суспензии.
Поэтому в процессе выполнения работы необходимо строго выполнять все предписания рабочей методики.
Для повышения стабильности суспензии необходимо вводить в суспензию защитные коллоиды — стабилизаторы суспензии. В качестве последних обычно используют растворы желатина или крахмала.
Лабораторная работа. Определение концентрации хлорид-ионов
турбидиметрическим методом
Цель работы: ознакомление с турбидиметрическим методом анализа суспензий.
Сущность работы: турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов основано на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра и образовании малорастворимого соединения AgCl (суспензия хлорида серебра). Для повышения устойчивости суспензии в нее добавляют раствор желатина (природный биологический полимер – белок). Для предотвращения гидролиза хлорида серебра в суспензию вводят азотную кислоту. Определение концентрации хлорид-иона проводят методом градуировочного графика.
Приборы и реактивы: фотоэлектроколориметр «КФК-2»; кюветы; аналитические весы; градуированная пипетка вместимостью 10 мл; мерная колба вместимостью 500 мл; мерные колбы вместимостью 50 мл; мерный цилиндр; 0,5 %-ный раствор желатина, не содержащий Сl-; 0,1 М раствор азотной кислоты; 0,005 М раствор нитрата серебра; стандартный раствор хлорида калия; анализируемый раствор хлорида калия.
Рис. Оптическая схема (а) и внешний вид (б) фотоэлектроколориметра «КФК-2»:
а – 1 – лампа, 2 – конденсор, 3 – диафрагма, 4 – светофильтры (теплозащитные и цветные),
5 – кювета, 6 – пластина, направляющая световой поток на фотоэлемент (область спектра 315 – 540 нм) и фотодиод (область спектра 590 – 980 нм), 7 – фотоэлемент.
б – 1 – микроамперметр со шкалой коэффициентов пропускания, 2 – ручка введения светофильтра в световой пучок, 3 – ручка переключателя кювет в световом пучке, 4 – ручка включения фотоприемника.
Приготовление раствора желатина: 0,5 г желатина растворяют при нагревании в 100 мл воды, раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры.
Приготовление раствора нитрата серебра: 0,8495 г AgNO3 (х. ч.) растворяют в 1л дистиллированной воды (раствор хранят в темной склянке).
Приготовление стандартного раствора хлорида калия: навеску 0,1 г КСl (х. ч.), взвешенную на аналитических весах, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл такого раствора
соответствует приблизительно 0,1 мг хлора (действительное содержание хлора рассчитывают по массе навески).
Ход анализа:
Контрольные вопросы и задачи
1. В чем сущность нефелометрического и турбидиметрического методов анализа? Чем различаются эти методы?
2. Приведите основной закон светорассеяния (уравнение Рэлея). Охарактеризуйте величины, входящие в это уравнение.
3. Что характеризует молярный коэффициент мутности?
4. Какой свет рассеивается в наибольшей степени частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии: а) красный; б) желтый; в) зеленый; г) синий?
5. Укажите, какой светофильтр надо использовать для турбидиметрического изучения монодисперсной коллоидной системы с размерами частиц 400 нм, если полоса пропускания светофильтров имеет следующие параметры: фиолетовый 400–450; синий 450–480; зеленый 500–560; желтый 575–590; красный 625–700 нм?
6. С какой целью при приготовлении суспензии в рабочие растворы вводят стабилизирующие агенты? Какое вещество используют для стабилизации суспензии AgCl?
7. Для анализа, каких суспензий используют турбидиметрический и нефелометрический методы анализа?
8. Какие приборы используют для проведения нефелометрического и турбидиметрического анализов? Охарактеризуйте принцип их действия.