Турбидиметрический анализ
Работа добавлена на сайт samzan.net:
PAGE \* MERGEFORMAT1
Тема: Турбидиметрический анализ
Теоретические основы метода:
Световой поток, проходя через дисперсную систему, например, взвесь мельчайших частиц твердого вещества в жидкости, часть света рассеивает твердыми частицами и в результате становится менее интенсивным (ослабляется). На этом явлении основаны нефелометрический и турбидиметрический методы анализа.
При нефелометрическом методе анализе измеряется интенсивность потока рассеянного света (Ip). Измерение ведут под углом 90° по отношению к падающему световому потоку (рис.).
Рис. Схема прохождения светового потока через суспензию
Турбидиметрическим называют метод оптического анализа, основанный на измерении ослабления интенсивности светового потока, прошедшего через суспензию, вследствие поглощения и рассеивания светового потока суспензией
Если какой-либо ион можно выделить в виде устойчивой суспензии труднорастворимого вещества, то для его количественного определения можно использовать турбидиметрический метод. Интенсивность светового потока, прошедшего через суспензию, определяется уравнением
(1)
где I0 – интенсивность исходного светового потока;
I – интенсивность светового потока, прошедшего через суспензию;
с – концентрация суспензии;
l – толщина поглощающего слоя (кюветы);
d – средний диаметр частиц;
λ – длина волны светового потока;
К', α – константы.
Для аналитических целей турбидиметрические измерения проводят при определенных и постоянных значениях К ’ , α , d и λ. Обозначив их через k, получим
Коэффициент k называют молярным коэффициентом мутности. Он равен оптической плотности 1 М суспензии нерастворимого вещества, измеренной в слое толщиной 1 см.
Турбидиметрический анализ менее точен, чем фотоколориметрический. Это связано с тем, что рассеивание света обусловлено не столько концентрацией рассеивающих частиц в суспензии, сколько формой, размером и характером поверхности частиц твердой фазы. Поэтому турбидиметрический анализ используют только для определения тех ионов, для которых не существует удовлетворительных колориметрических методов. Это относится главным образом к сульфат- и хлорид-ионам.
Из уравнения (1) видно, что оптическая плотность раствора пропорциональна среднему диаметру частицы суспензии. На существовании подобного рода зависимости основан широко применяемый в настоящее время метод определения дисперсности частиц в суспензии.
При применении турбидиметрического анализа необходимо учитывать, что на результаты измерения оказывают влияние следующие факторы: концентрация ионов, образующих осадок; порядок смешивания растворов; скорость смешивания растворов; температура растворов; стабильность суспензии.
Поэтому в процессе выполнения работы необходимо строго выполнять все предписания рабочей методики.
Для повышения стабильности суспензии необходимо вводить в суспензию защитные коллоиды — стабилизаторы суспензии. В качестве последних обычно используют растворы желатина или крахмала.
Лабораторная работа. Определение концентрации хлорид-ионов
турбидиметрическим методом
Цель работы: ознакомление с турбидиметрическим методом анализа суспензий.
Сущность работы: турбидиметрическое определение концентрации хлорид-ионов основано на осаждении хлорид-ионов нитратом серебра и образовании малорастворимого соединения AgCl (суспензия хлорида серебра). Для повышения устойчивости суспензии в нее добавляют раствор желатина (природный биологический полимер – белок). Для предотвращения гидролиза хлорида серебра в суспензию вводят азотную кислоту. Определение концентрации хлорид-иона проводят методом градуировочного графика.
Приборы и реактивы: фотоэлектроколориметр «КФК-2»; кюветы; аналитические весы; градуированная пипетка вместимостью 10 мл; мерная колба вместимостью 500 мл; мерные колбы вместимостью 50 мл; мерный цилиндр; 0,5 %-ный раствор желатина, не содержащий Сl-; 0,1 М раствор азотной кислоты; 0,005 М раствор нитрата серебра; стандартный раствор хлорида калия; анализируемый раствор хлорида калия.
Рис. Оптическая схема (а) и внешний вид (б) фотоэлектроколориметра «КФК-2»:
а – 1 – лампа, 2 – конденсор, 3 – диафрагма, 4 – светофильтры (теплозащитные и цветные),
5 – кювета, 6 – пластина, направляющая световой поток на фотоэлемент (область спектра 315 – 540 нм) и фотодиод (область спектра 590 – 980 нм), 7 – фотоэлемент.
б – 1 – микроамперметр со шкалой коэффициентов пропускания, 2 – ручка введения светофильтра в световой пучок, 3 – ручка переключателя кювет в световом пучке, 4 – ручка включения фотоприемника.
Приготовление раствора желатина: 0,5 г желатина растворяют при нагревании в 100 мл воды, раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры.
Приготовление раствора нитрата серебра: 0,8495 г AgNO3 (х. ч.) растворяют в 1л дистиллированной воды (раствор хранят в темной склянке).
Приготовление стандартного раствора хлорида калия: навеску 0,1 г КСl (х. ч.), взвешенную на аналитических весах, растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 мл такого раствора
соответствует приблизительно 0,1 мг хлора (действительное содержание хлора рассчитывают по массе навески).
Ход анализа:
- Готовят стандартный раствор хлорида калия.
- Рассчитывают действительную концентрацию хлора в растворе, исходя из массы навески.
- В мерные колбы вместимостью 50 мл пипеткой последовательно помещают 2, 4, 5, 6, 7 мл стандартного раствора КС1, добавляют 10 мл азотной кислоты, 2 мл раствора желатина и 10 мл раствора AgNО3. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
- Через 5 мин (время образования суспензии AgCl) растворы поочередно переносят в кювету фотоэлектроколориметра и не менее трех раз измеряют оптическую плотность.
- Находят среднее значение оптической плотности каждой суспензии. По полученным данным строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию хлорид-ионов (в мг/мл), а по оси ординат – соответствующее среднее значение оптической плотности суспензии.
- Аналогично готовят суспензию хлорида серебра из анализируемого раствора КС1. Для этого определенное количество анализируемого раствора КС1 (например, 5 мл) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и выполняют аналогичные операции как для стандартного раствора.
- Оптическую плотность полученной суспензии измеряют после перемешивания через 5 мин.
- По градуировочному графику определяют содержание хлорид-иона в исследуемом растворе.
Контрольные вопросы и задачи
1. В чем сущность нефелометрического и турбидиметрического методов анализа? Чем различаются эти методы?
2. Приведите основной закон светорассеяния (уравнение Рэлея). Охарактеризуйте величины, входящие в это уравнение.
3. Что характеризует молярный коэффициент мутности?
4. Какой свет рассеивается в наибольшей степени частицами, находящимися в растворе во взвешенном состоянии: а) красный; б) желтый; в) зеленый; г) синий?
5. Укажите, какой светофильтр надо использовать для турбидиметрического изучения монодисперсной коллоидной системы с размерами частиц 400 нм, если полоса пропускания светофильтров имеет следующие параметры: фиолетовый 400–450; синий 450–480; зеленый 500–560; желтый 575–590; красный 625–700 нм?
6. С какой целью при приготовлении суспензии в рабочие растворы вводят стабилизирующие агенты? Какое вещество используют для стабилизации суспензии AgCl?
7. Для анализа, каких суспензий используют турбидиметрический и нефелометрический методы анализа?
8. Какие приборы используют для проведения нефелометрического и турбидиметрического анализов? Охарактеризуйте принцип их действия.
2. Процедурний аспект обліку в німецькомовних країнах
3. КуражС чего хочу начать Хочу поделиться своими инсайтами
4. Финансы предприятия и функции финансового менеджмента Финансы предприятия это совокупность денежных о
5. несколько подробнее Покинув поезд вздохнув поглубже мы направились на поиски транспорта в Балаклаву и п
6. Понятие науки. Проблема генезиса науки и ее историческая динамика Наука ~ это специфическая форма познав
7. Булат устроила ученикам села мастеркласс по ликвидации террористов внезапно напавших на мирное населени
8. гастропатии. Факторы риска Комментарий
9. методология исследования его составные части цель и предмет исследования подходы к исследованию пути
10. Рис 1 Прежде чем приступать к вычислениям необходимо присвоить ячейкам и диапазонам имена
11. Содержание маркетинговой деятельности предприятия
12. Реферат- Психологічні якості працівників та їх використання у процесі менеджменту
13. Она призвана обеспечить преемственность решений и мер по формированию ассортимента и его управлению подде
14. Профессиональные вредности в работе анестезиолога
15. Глава 2. Личность в общении
16. На тему- Исследование колебания валов Выполнила-
17. Бизнес ' это война ' сказал в начале 60х годов ХХ века основатель корпорации Мацусиба Дэнки Коносуке Ман
18. ІПалладіна Закінчив Петербурзький університет 1908 р
19. реферат дисертації на здобуття наукового ступеню кандидата сільськогосподарських наук
20. In terms of brin function the difference between being conscious nd unconscious is bit like the difference between driving from Los ngeles to New York in stright line versus hving to cover the sme