Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Производственная практика проходила 10 недель на базе научно-исследовательской лаборатории «Мониторинг объектов окружающей среды» Курского государственного университета.
Цель практики: знакомство с работой научно-исследовательской лаборатории, прикладными вопросами биологии и экологии, профессиональной деятельностью лаборанта-исследователя.
Основными задачами (этапами) практики являлись:
ХАРАКТЕРИСТИКА
научно-исследовательской лаборатории
Курского государственного университета
«МОНИТОРИНГ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ»
Проблемная научно-исследовательская лаборатория (НИЛ «Мониторинг объектов окружающей среды») является научным учреждением высшего ученого заведения и имеет целью решение крупных актуальных научно-исследовательских работ. Проблемная научно-исследовательская лаборатория создана в составе научного отдела или научно-исследовательского сектора ГОУ ВПО «Курский государственный университет» в 2008 году.
Руководитель лаборатории кандидат биологических наук Балабина Ирина Павловна.
1. Проблемная научно-исследовательская лаборатория (НИЛ «Мониторинг объектов окружающей среды») является научным учреждением высшего учебного заведения и имеет целью решение крупных актуальных научно-исследовательских работ.
2. Проблемная научно-исследовательская лаборатория создана в составе научного отдела или научно-исследовательского сектора ГОУ ВПО «Курский государственный университет»
3. Проблемная научно-исследовательская лаборатория работает по утвержденному тематическому плану, начиная от исследований и оканчивая предложениями по внедрению полученных результатов.
4. Научные исследования в проблемной лаборатории проводятся по согласованию с учреждениями и научными советами.
5. Проблемная научно-исследовательская лаборатория возглавляется научным руководителем из числа профессорско-преподавательского состава, назначенным ректором КГУ.
Научный руководитель проблемной лаборатории:
а) непосредственно руководит всей работой и несет ответственность за состояние и результаты научной деятельности проблемной лаборатории;
б) представляет на рассмотрение совета и ректора планы научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ лаборатории, организует и возглавляет их выполнение;
в) организует авторский надзор по внедрению в народное хозяйство выполненных научно-исследовательских работ;
г) организует работу в лаборатории аспирантов, студентов и стажеров.
II. Задачи и организация работ
проблемной научно-исследовательской
лаборатории
6. Проблемная научно-исследовательская лаборатория «Мониторинг объектов окружающей среды») КГУ проводит теоретические и экспериментальные исследования в области мониторинга объектов окружающей среды и геоинформационных систем.
7. В целях ускорения разработок и внедрения в производство теоретически обоснованных технических открытий и предложений проблемная научно-исследовательская лаборатория «Мониторинг объектов окружающей среды» может проводить договорные работы.
8. Научно-исследовательские работы в проблемной научно-исследовательской лаборатории выполняются:
а) специальным, выделенным для лабораторий бюджетным (внебюджетным) штатом научного, инженерно-технического и вспомогательного персонала в соответствии со штатным расписанием.
б) аспирантами, докторантами и соискателями, работающими над диссертациями в области проблем, соответствующих научному профилю лаборатории;
в) стажерами-исследователями и стажерами, прикомандированными из высших учебных заведений и других организаций (научные работники, инженерно-технический и вспомогательный персонал);
г) студентами в порядке выполнения курсовых и дипломных работ и проектов, а также других исследовательских работ;
д) профессорско-преподавательским составом и учебно-вспомогательным персоналом кафедр КГУ в порядке их обычных кафедральных поручений по научно-исследовательской paботе (по согласованию с научным руководителем НИЛ).
Проблемная лаборатория обязана всемерно расширять участие студентов в ее работе.
9. По законченным темам (законченным принципиально важным этапам) плана научно-исследовательских работ проблемная научно-исследовательская лаборатория вуза представляет в установленном порядке научные (научно-технические) отчеты, рассмотренные и утвержденные на заседаниях научно-исследовательского сектора КГУ, совета вуза в министерство или ведомство по подчиненности или в головные организации, выделенные последними.
Законченные научно-исследовательские работы регистрируются в установленном порядке в Государственном комитете по делам изобретений и открытий.
Совет вуза заслушивает отчеты научного руководителя проблемных лабораторий.
Органы управления высшими учебными заведениями и их научно-технические советы имеют право знакомиться с работой проблемной научно-исследовательской лаборатории в процессе выполнения плановых заданий, а также требовать представления информации о ходе работы и назначать доклады научных руководителей лабораторий на заседаниях секций, комиссий и на отчетно-координационных совещаниях (конференциях и симпозиумах).
III. Организация проблемной
научно-исследовательской лаборатории
вуза, изменение положения о ней
10. Предложения о создании проблемной научно-исследовательской лаборатории обсуждаются на совете вуза и принимается ректором университета.
Обоснование организации проблемной научно-исследовательской лаборатории вуза должно содержать следующие основные данные:
а) имеющийся научный задел (характеристика выполненных и опубликованных исследований, их использования в народном хозяйстве, а также выполняемых в настоящее время —копия плана работ по проблеме); научные связи и место высшего учебного заведения по выдвигаемой для проблемной научно-исследовательской. лаборатории тематике, намечаемый научный руководитель, профессорско-преподавательский состав, количество аспирантов и студентов, которые будут работать в проблемной научно-исследовательской лаборатории;
б) цели и задачи проблемной научно-исследовательской лаборатории. Предлагаемое научное направление и тематика. Ожидаемые результаты научных исследований. Проект тематического задания лаборатории на ближайшие годы;
в) размеры необходимых для организуемой проблемной научно-исследовательской лаборатории ассигнований и лимитов: для монтажа оборудования и необходимых строительных работ, по численности и фонду заработной платы персонала, на текущие расходы лаборатории;
г) проект штатного расписания и этапы выделения численности персонала и лимитов по труду;
д) перечень уникального и крупного научного оборудования, приборов и установок; общая сумма расходов на оборудование лаборатории и этапы его поставки и монтажа;
е) наличие площадей для проблемной лаборатории; данные должны содержать сведения о размере общей площади учебно-лабораторных зданий и контингенте учащихся (очного, заочного и вечернего раздельно), если лаборатория размещается на площади университета.
11. Органы управления высшими учебными заведениями рассматривают предложения вузов об организации проблемной научно-исследовательской лаборатории, определяют целесообразность их создания и направление научных работ (научный профиль и проблематику лаборатории), намечают сроки материального оснащения, подготавливают к утверждению проектное задание на каждую одобренную к организации проблемную лабораторию.
В состав лаборатории входит аккредитованный Испытательный Центр (ИЦ), занимающийся определением морфологических, химических и токсикологических характеристик отходов производства и потребления, исследованиями содержания различных веществ в водах, почвах, грунтах, биологических объектах.
Лаборатория оказывает соответствующим ведомствам и организациям помощь в проведении работ по конструкторским разработкам на основании заключенных договоров, опытной проверки новых образцов оборудования и методик.
Испытательный центр (ИЦ) создан в целях проведения исследований и испытаний закрепленной за ИЦ области аккредитации.
НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ, РЕГЛАМЕНТИРУЮЩИЕ ДЕЯТЕЛЬНОСТЬ НИЛ
Документы, регламентирующие общие требования к анализу экологических объектов
Документы, регламентирующие отбор проб для анализа
Токсикологические методы контроля
Основные правила безопасности при работе в лаборатории.
Правила работы с кислотами и горючими веществами.
Первая помощь в лабораториях при ожогах и отравлениях.
Тушение местного пожара и горящей одежды.
|
Тип, модель |
Основные технические характеристики |
|
Спектрометр атомно-абсорбционный «Квант Z-ЭТА» |
Объем анализируемой пробы 5,1 мкл, рабочая область спектра 190-670 нм |
|
Фотометр фотоэлектрический КФК-2 |
Диапазон длин волн 315-980 нм, абсолютная погрешность 1,0% |
|
Спектрофотометр СФ-46 |
Диапазон длин волн 190-1100 нм, допустимая абсолютная погрешность ±0,5-1,0% |
|
PH-метр/иономер «Мультитест ИПЛ-103» |
Диапазон ЭДС ±3000 мВ, температуры -10-1200С, рХ -2-20; абсолютная погрешность ЭДС ±1,0 мВ, рХ ±0,02 |
|
Иономер милливольтметр И-130 |
Диапазон измерительного преобразователя в режиме измерения активности ионов единиц рН от -20 до +20, цена единицы младшего разряда в режиме измерения активности ионов, единиц рН 0,001 |
|
РН–метр РН-150 |
Диапазон измерения активности ионов водорода от -1 до +14 |
|
Анализатор вольтамперометрический ТА-4 |
Диапазон измерения массовой концентрации Cd2+, Cu2+, Pb2+, Zn2+ 0,0001 мг/дм3-1,0 мг/дм3, предел допускаемой относительной погрешности 25% |
|
Анализатор ПАН-As |
Диапазон определения мышьяка 0,00050-0,050 мг/дм3, погрешность 30-40% |
|
Фурье-спектрометр инфракрасный ФСМ 1201 |
Рабочая область спектра 400-5000 см-1 Спектральное разрешение 1,0 см-1 Абсолютная погрешность шкалы волновых чисел не более 0,1 см-1 |
|
Хроматограф газовый «Кристалл 2000М» |
Пределы детектирования: ПИД -2*10-12 г/с, ЭЗД –*10-14 г/с |
|
Весы электронные Scout SC6010 |
Диапазон выборки массы тары от 0 до 600, дискретность 0,1 г |
|
Весы электронные Scоut II |
Наибольший предел взвешивания 2000 г |
|
Весы электронные Adventurer RV 153 |
Предел взвешивания 0,02-150 г, дискретность 0,001 |
|
Магнитная мешалка ПЭ-6100 |
120-1500 об/мин |
|
Набор сит для почвы СП-200 из 8 штук |
Разделение почвы на фракции 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 |
|
Измельчитель растительных проб (мельница МРП 1) |
7350 об/мин. |
|
Программируемая двухкамерная печь ПДП-18М |
Диапазон рабочих температур 200-7000С |
|
Программируемая высокотемпературная печь ТОМА 3 |
Диапазон рабочих температур 100-9990С, время разогрева до максимальной температуры не более 50 мин |
|
Шкаф сушильный ШС-80-01 СПУ |
Объем камеры 80 л, диапазон рабочих температур ±50-3500С |
|
Термостат электрический суховоздушный ТС-1/80 СПУ |
Максимальный температурный диапазон +600, рабочая камера 396х393х496 мм |
|
Шкаф вытяжной |
Мощность отсоса вентилятора 400 м куб/ч |
|
Аквадистиллятор ДЭ-10 |
Производительность 10 л/час |
|
Люминесцентная установка |
2500-3000 лк, с регулировкой режима освещения |
|
Микроскоп исследовательский |
Бинокулярный, увеличение 40-1200 |
|
Микроскоп бинокулярный стереоскопический МБС-10 |
Увеличение 10-100 |
|
Культиватор водорослей |
Температура 36 градусов. |
|
Измеритель плотности суспензии |
Длина волны 560 нм |
Курский государственный университет
Научно-исследовательская лаборатория
«МОНИТОРИНГ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ»
ДОЛЖНОСТНАЯ ИНСТРУКЦИЯ
ЛАБОРАНТА-ИССЛЕДОВАТЕЛЯ
. Общие положения
1.1. Настоящая должностная инструкция определяет основные параметры работы лаборанта-исследователя научно-исследовательской лаборатории.
.2. Лаборант-исследователь относится к категории специалистов.
.3. Лаборант-исследователь принимается на должность и увольняется с должности ректором КГУ.
.4. На время отсутствия работника (болезнь, отпуск, командировка, пр.) его обязанности исполняет лицо, назначенное в установленном порядке, которое несет ответственность за надлежащее их исполнение.
.5. В своей работе лаборант-исследователь руководствуется нормативными документами: Конституцией Российской Федерации, законодательством Российской Федерации, постановлениями и распоряжениями Правительства Российской Федерации, нормативными правовыми актами федеральных органов исполнительной власти, законодательными и нормативными актами государственных органов управления Курской области, Уставом ГОУ ВПО КГУ, политикой в области качества НИЛ «Мониторинг объектов окружающей среды».
2. Квалификационные требования
2.1. Требования к квалификации: высшее или среднее специальное образование без предъявления требований к стажу работы.
.2. Лаборант-исследователь должен знать:
1) оборудование лаборатории и правила его эксплуатации;
) правила и условия выполнения лабораторных исследований;
) методы проведения экспериментов и наблюдений; задачи проводимых исследований и разработок;
) правила внутреннего трудового распорядка;
) правила и нормы охраны труда, техники безопасности, производственной санитарии и противопожарной защиты.
3. Должностные обязанности
Лаборант-исследователь:
.1. Организует и участвует в постановке, совершенствовании лабораторных исследовательских работ;
.2. Следит за исправным состоянием лабораторного оборудования, осуществляет его наладку;
.3. Подготавливает оборудование и приборы к проведению лабораторных работ, осуществляет его калибровку и простую регулировку согласно разработанным инструкциям и другой технической документации;
.4. Участвует в выполнении экспериментов, осуществляет необходимые подготовительные и вспомогательные операции, проводит наблюдения, снимает показания приборов;
.5. Выполняет различные вычислительные и графические работы, принимает участие в составлении и оформлении технической документации;
.5. Участвует в поддержании лабораторных культур биологических объектов, необходимых для исследований;
.6. Выполняет отдельные служебные поручения своего непосредственного руководителя;
.7. Обеспечивает содержание помещений и рабочих мест в полной чистоте и исправности;
.8. Следит за безопасным проведением работ, соблюдением правил и норм охраны труда и техники безопасности, производственной санитар и противопожарной защиты.
4. Права
Лаборант-исследователь имеет право:
.1. Вносить на рассмотрение своего руководства предложения по совершенствованию работы, связанной с предусмотренными настоящей должностной инструкцией обязанностями;
.2. Сообщать непосредственному руководителю о всех выявленных в процессе исполнения своих должностных обязанностей недостатках в производственной деятельности лаборатории и вносить предложения по их устранению;
.3. Запрашивать лично или по поручению непосредственного руководителя от специалистов подразделений НИЛ информацию и документы, необходимые для выполнения его должностных обязанностей;
.4. Привлекать специалистов всех структурных подразделений НИЛ к решению задач, возложенных на него;
.5. требовать от руководства КГУ оказания содействия в исполнении им его должностных обязанностей и прав.
5. Ответственность
Лаборант-исследователь несет ответственность:
.1. За ненадлежащее исполнение или неисполнение своих должностных обязанностей, предусмотренных настоящей должностной инструкцией - в пределах, определенных действующим трудовым законодательством Российской Федерации.
.2. За правонарушения, совершенные в процессе осуществления своей деятельности –в пределах, определенных действующим административным, уголовным и гражданским законодательством Российской Федерации.
.3. За причинение материального ущерба –в пределах, определенных действующим трудовым и гражданским законодательством Российской Федерации.
6. Взаимоотношение
.1. Лаборант-исследователь выполняет поручения ректора, проректора по научной работе, начальника отдела, начальника лаборатории.
.2. Лаборант-исследователь обеспечивает взаимодействие структурного подразделения со службами вуза.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЁСТКОСТИ
Отбор проб
Общие требования к отбору проб –по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.
Пробу отбирают объёмом не менее 400 см3 для анализа по методу А и не менее 200 см3 для анализа по методам Б и В и ёмкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла. Срок хранения пробы воды –не более 24 часов.
Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения ожидания из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рН<2.
При определении жёсткости по методу А подкисление проводят соляной кислотой, по методу Б –азотной или соляной кислотой, при использовании метода В –азотной кислотой. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН метра. Сроки хранения подкисленной пробы –не более одного месяца.
Комплексонометрический метод (метод А)
1. Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН=10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жёсткость воды - 0,1 Ж.
Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия до рН=6-7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты до рН=6-7. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных и бутилированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до рН=6-7 проводят её кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды.
. Порядок проведения определений
.1.1 выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на 2 части.
.1.2 В колбу, вместимостью 250 см3 помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объёмом 100 см3, 5 см3 буферного раствора от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0, 05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и титруют раствором трилона Б.
.1.3 Вторую часть альквоты пробы объёмом 100 см3 помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см3 меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешивают и титруют.
. Обработка результатов определения.
.1 Жёсткость воды Ж,0Ж, вычисляют по формуле:
Ж=M*F*K*VтрIVпр
Где, М –коэффициент пересчёта, равный 2Стр,где Стр –концентрация раствора трилона Б, моль/м3(ммоль/дм3), (как правило М=50).
F –множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F=1)
К –коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б.
Vтр –объём раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Vпр –объём пробы воды, взятой для анализа, см3.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА
ГОСТ 18164-72
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Метод определения содержания сухого остатка ГОСТ
18164-72
Drinking water. Method for determination
of total solids content
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворённых в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.
1.МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1 Пробы отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.
.2 Объём пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Баня водяная.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см2; пипетки без деления 25 см3, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см3.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Натрий углекислый Na2CO3, х.ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 0С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объём раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
см3 раствора содержит 10 мг соды.
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в деь отбора пробы).
-500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 0С и сушат до постоянной массы.
.1.1 Обработка результатов.
Сухой остаток (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
Х=
Где m –масса чашки с сухим остатком, мг;
m 1 –масса пустой чашки, мг;
V –объём воды , взятый для определения, см3.
Данный метод определения сухого остатка даёт несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-1800С.
Ионометрический метод определения нитратов
Ионометрический метод определения нитратов позволяет проводить экспресс-анализ овощей, зелёных кормов, сена, силоса, сенажа, витаминной муки, корнеплодов и т.д.
Нитраты извлекают раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов в растворе с помощью ион-селективного электрода. Данный метод не пригоден при содержании в анализируемом материале хлоридов в концентрации, в 50 раз превышающей концентрацию нитратов. Чувствительность метода 6 мг/дм3. Предел определения нитратов в сухом образце 300 см3, в сыром 24-30 см-3. Ошибка метода ± 12%.
Ход анализа
Сухой растительный материал предварительно размолоть на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито с диаметром отверстий 1 мм. Навеску материала массой 1 ± 0,01 г помещают в колбу 100 –см3, приливают 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывают на ротаторе в течение 3 мин. В полученной суспензии определяют концентрацию нитрат-ионов.
При анализе сырого материала образец предварительно измельчают до размера частиц не более 1 см. Навеску материала 10 г с точностью 0,1 г помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов (соотношение 1 : 5) и гомогенизируют в течение 1 мин при 6000 об./мин. При отсутствии гомогенизатора сырой материал, содержащий твёрдые ткани, растирают в ступке с прокаленным песком или с битым стеклом до однородной массы и переносят с помощью 50 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов в коническую колбу на 100 –см3 и встряхивают на ротаторе в течение 3 мин.
В полученной суспензии определяют содержание нитратов.
При определении нитратов в растениях семейства крестоцветных при pCNO3- в суспензиях менее 2,5 ед. необходимо разведение в 20 раз, а при pCNO3- от 2,5 до 3,0 –в 10 раз. Для этого суспензию фильтруют через бумажный фильтр, берут 2 см3 фильтрата и добавляют 38 см3 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при двадцатикратном разбавлении и соответственно 4 и 36 см3 при десятикратном. В разбавленном фильтрате измеряют концентрацию нитратов.
Измерение концентрации нитрат-иона проводится в единицах pCNO3- (pCNO3- = - log (CNO3-)) по шкале иономера, предварительно отградуированной по растворам сравнения или в милливольтах с последующим определением величины pCNO3- по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электронной пары в растворах сравнения. Перед измерением нитратный ионселективный электрод тщательно ополаскивают дистиллированной водой и выдерживают в ней 10 мин.
Измерение концентрации иона нитрата в единицах pCNO3- по шкале прибора.
При непосредственном измерении pCNO3- прибор ежедневно настраивают в режиме «pX» по растворам сравнения с pCNO3- равным 2 и 4, используя соответствующие ручки прибора. Раствор с pCNO3=3 используют для контроля настройки. Отклонение значений pCNO3- от указанных не должно превышать 0,02 единицы. После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, осушают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемый раствор. Показания прибора считывают через 1 мин после прекращения заметного дрейфа стрелки прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.
Температура анализируемых растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее 3 раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежи порции растворов.
Измерение концентрации иона нитрата в милливольтах
При измерении в милливольтах тумблер «Род работы» ставят в положение «мВ» и проводят измерение ЭДС в растворах сравнения, начиная с низшей концентрации. Электрод имеет линейную функцию в диапазоне от 1,0 до 4,0 ед. pCNO3- с наклоном (56 ± 3) мВ на ед. pCNO3-.
Величину pCNO3- в анализируемых пробах рассчитывают по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС в растворах сравнения с pCNO3-, равным 1,2,3 и 4.
Обработка результатов
Массовую долю нитратов в мг/кг продукции находят по величине pCNO3- с помощью вспомогательных таблиц 26 –для анализа сухого материала, для анализа материала, содержащего 80 –% воды (огурцы, томаты, арбузы, дыни, капуста, лук на перо) и для анализа материала, содержащего 70 –% воды (картофель, морковь, столовая свёкла, лук-репка).
Реактивы
Оборудование
ГОСТ 3351 –
Межгосударственный стандарт
Вода питьевая
Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.
Таблица 1.
|
Интенсивность Запаха |
Характер проявления запаха |
Балл |
|
Нет |
Запах не ощущается |
0 |
|
Очень слабая |
Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании. |
1 |
|
Слабая |
Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание |
2 |
|
Заметная |
Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде |
3 |
|
Отчётливая |
Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья |
4 |
|
Очень сильная |
Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению |
5 |
Таблица 2.
|
Интенсивность вкуса, привкуса |
Характер проявления вкуса и привкуса |
Балл |
|
Нет |
Вкус и привкус не ощущаются |
0 |
|
Очень слабая |
Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании |
1 |
|
Слабая |
Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это внимание |
2 |
|
Заметная |
Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде |
3 |
|
Отчётливая |
Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья |
4 |
|
Очень сильная |
Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению |
5 |
Цветность воды определяют фотометрически –путём сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.
Для проведения испытаний применяют следующую аппаратуру, материалы, реактивы:
Фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром ( = 413 нм);
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 –см;
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3;
Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1,5,10 см3 с делениями на 0,1 см3;
Цилиндры Несслера на 100 см3;
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;
Кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3;
Воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
Фильтры мембранные №4.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа».
1 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
Таблица 3. Шкала цветности.
|
Раствор |
Градусы цветности |
|
№1, мл |
||||||||||||||
|
№2, мл |
Раствор в каждом цилиндре соответствует определённому градусу цветности. Шкалу цветности хранят в тёмном месте. Через каждые 2 –мес. Её заменяют.
5. Фотометрическое определение мутности
Определение мутности проводят фотометрическим методом путем сравнения проб исследуемой воды с дистиллированной водой. Применяют фотоэлектроколориметр с зеленым светофильтром λ=530 нм, кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В одну кювету набирают испытуемую пробу, во вторую –дистиллированную воду. Содержание мутности в мг/л определяют расчетным методом по формуле:
, где С –мутность воды, D –оптическая плотность.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ ТОКСИЧНОСТИ ПОЧВЫ, РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ БИОТЕСТИРОВАНИЕМ
Метод основан на высокой отзывчивости семян на токсические вещества. Расчет ведется путем учета снижения длины корит проростков семян в растворах препаратов вытяжек из анализируемых образцов почвы по сравнению с контролем, выраженное в процентах.
Отбор пробы для анализа
Образцы почвы должны отбираться не менее чем из 15 мест опытного участка. Весь почвенный образец должен быть тщательно перемешан. Средний образец для анализа (не менее 100 г с каждого опытного образца) должен храниться и транспортироваться до эксперимента в целлофановом мешочке. Анализируется свежий сырой материал.
Ход анализа
Пробу сырого почвенного материала 100 г взвешивают с погрешностью 0,1, пересыпают в колбу 250 см3 и приливают 100 см3 водопроводной воды. Взбалтывают в течение 2,5 ч.
Полученную суспензию отфильтровывают и из нее мерной пипеткой отбирают 4см3 раствора, которыми заливают, подготовленные в стаканчиках семена.
Пробу сухого размолотого растительного материала заливают водой в отношении 2:1, встряхивают в течение 2.5 ч. После чего центрифугируют 30 мин при температуре 0°С при 6 тыс./об./мин и из полученной жидкости отбирают 4 см', которыми заливают семена биотеста. Через сутки (24 ч) семена раскладываются из стаканчика на чашки Петри. Семена из одного стаканчика точно в количестве 50 штук раскладывают на одну чашку Петри. Таким образом достигается четырехкратная повторность, необходимая для оценки достоверности результатов. Необходимо семена, которые оказались повреждены, оставлять в стаканчике, для этого при замачивании закладывали дополнительна количество семян (15 штук).
Чашки Петри должны быть подготовлены следующим образом: на дно каждой чашки укладывается три бумажных фильтра, соответствующих размерам дна чашки, которые смачиваются 5 см3 водопроводной воды (после кипячения и охлаждения). Поверхность фильтров тщательно выравнивается. Когда все семена будут перенесены на чашки Петри и равномерно распределены на фильтрах по 50 штук в каждой в 4-кратной повторности для каждого опыта, их необходимо поместить в биотермосы температуре 25°С на 48 ч. Через двое суток на третьи (72 ч) замеряют мерной линейкой общую длину проростков на каждой чашке Петри и учитывают количество непроросших семян на каждой чашке.
Определяют среднюю длину проростка на каждой чаши этого общую длину проростков делят на количество проросших семян. Далее определяют среднее арифметическое четырех повторностей по результатам для каждого варианта. Среднее арифметическое длины проростка, полученное в
контрольном варианте соответствует 100%, а результаты на других вариантах сопоставляются с контролем (в %). Разность между установленной процентной величиной и контролем и соответствует в случае угнетения определяемой суммарной токсичности.
Классификация почв по суммарной токсичности
|
Класс |
Характеристика |
|
опасности |
|
|
1 |
Чрезвычайно токсичные |
|
2 |
Высоко токсичные |
|
3 |
Умеренно токсичные |
|
4 |
Мало токсичные |