Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Работа № 7 - 1
Лабораторная работа №7
Фильтрование
Теоретическая часть
1.Сущность фильтрования
В лабораторной практике часто приходится прибегать к операции механического разделения твёрдых и жидких компонентов какой либо смеси. Эту операцию чаще всего осуществляют путём фильтрования. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость, с находящимися в ней частицами твёрдого вещества, пропускают через пористую перегородку. Эта перегородка, задерживающая твёрдые тела называются фильтром.
2.Факторы, влияющие на скорость фильтрования
а) Вязкость - один из важнейших факторов, влияющих на скорость фильтрования. Чем выше вязкость раствора или жидкости, тем труднее их фильтровать.
б) Температура. Чем выше температура, тем быстрее проходит фильтрование.
в) Давление. Чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость, поэтому часто проводят фильтрование под вакуумом или под давлением.
г) Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твёрдого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идёт легко, но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может прекратиться совсем. Когда размер частиц твёрдого тела меньше размер пор фильтра, то отфильтровать взвесь не удаётся.
3. Виды фильтрующих материалов и требования, предъявляемые к ним.
Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса:
Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на:
4.Бумажные фильтры, виды бумажных фильтров и их назначение
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она проклеена, более чиста по составу, волокниста. Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Считается фильтр беззольный, если при взвешивании на аналитических весах, масса золы фильтра не скажется на результатах взвешивания.
Также фильтры различают по плотности фильтровальной бумаги. Приняты следующие обозначения:
1) розовая (или черная) лента - быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор 10 нм)
2)белая лента - бумага средней проницаемости (диаметр пор 3 нм)
3)синяя лента - плотные фильтры (диаметр пор 1-2.5 нм)
4)желтая лента - обезжиренные фильтры.
5.Способы изготовления бумажных фильтров
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.
I простые фильтры
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера складывают в четыре раза, а затем ножницами обрезают по дуге до нужного размера.
рисунок № 1.
II Складчатый
Складчатый фильтр лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность складчатого вдвое больше, чем у простого.
Для изготовления берут квадратный листок бумаги нужного размера, складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обрезают ножницами, как при приготовлении простого фильтра (1, 2, 3). Развертывают фильтр (4) и правую четверть его (5) , отгибают верхнюю осьмушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); наконец полученную шестнадцатую долю фильтра снова складывают пополам наружу. После этого по размеру полученной дольки складывают гармошкой весь фильтр, развертывают его и вставляют в воронку.
Рисунок 2
6. Способы фильтрования
Выбор способа фильтрования зависит от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который надо отделить от жидкости.
а) Фильтрование при обычном давлении
Этот способ является наиболее простым и применяется очень часто.
Рисунок 3
Воронку укрепляют в кольце, присоединенному к штативу; В нее кладут фильтр, который перед тем, как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3-5 мм. Между фильтром и краем воронки не должно быть прослойки воздуха, т.к. это затрудняет фильтрование.
При фильтровании, прежде всего, необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он образован. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки. Жидкости дают стекать по папочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на его стенку.
Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько
раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.
б) фильтрование под вакуумом
В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднение, пользуются фильтрование под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, в следствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного давления.
Для фильтрования под вакуумом собирают прибор, состоящий из воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки и вакуум - насоса.
Для работы вырезают фильтр, равный диаметру воронки Бюхнера и кладут на дно воронки. Затем смачивают фильтр растворителем, открывают
водоструйный насос. В случае хорошо положенных фильтров слышится
спокойный шумящий звук.
Это говорит о том, что фильтр лежит плотно и правильно.
После этого, не выключая насоса, в воронку наливают жидкость подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разряжение и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу, основные порции жидкости добавляют в воронку периодически. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость, тогда выключают насос, воронку вынимают и находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги. Вместе с фильтром и подсушивают фильтр отделяют от еще влажного осадка.
в) фильтрование при нагревании и охлаждении
фильтрование при нагревании
В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование проводят при нагревании. В случае фильтрования с нагреванием при атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования. Они представляют собой двустенную медную воронку, снабженную боковым отростком.
Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки. При работе в воронку для горячего фильтрования вставляют стеклянную воронку со складчатым бумажным фильтром и затем горелкой нагревают боковой отросток до тех пор, пока вода не закипит или не нагреется до нужной температуры, тогда уменьшают пламя горелки так, чтобы поддерживать нужную температуру и приступают к фильтрованию, которое проводят как обычно.
Если приходится отфильтровывать легко воспламеняющиеся жидкости, то горелку следует погасить.
фильтрование при охлаждении
Фильтрование веществ, имеющие низкую температуру плавления, а также не которых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях прибегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органические вещества затвердевают только при охлаждении, например: уксусная кислота, бензол и т.д., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.
При работе с малыми количествами осадков вместо фильтрования выгоднее проводить центрифугирование. Для него применяют специальные пробирки. В результате центрифугирования осадок собирается на дне пробирки плотным слоем. Жидкость над осадком осторожно отбирают при помощи пипетки. Для промывания осадка в пробирку наливают столько же жидкости, взбалтывают осадок при помощи стеклянной палочки и снова центрифугируют.
7. Промывание осадное на фильтре
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1) Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 3-5 мм.
2) Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая.
3) Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр нужно стеклянной палочкой.
Промывание нужно стремится провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка переходит в раствор.
Для аморфных и студенистых осадков требуется больше жидкости при промывании, а для кристаллических меньшее количество жидкости.
8) Декантация.
Декантация - сливание жидкости с отстоявшегося осадка.
Метод декантации очень часто применяют для промывания осадков.
Промывание осадка с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной водой, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, а затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость собравшуюся над осадком, осторожно при помощи стеклянной палочки сливают на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок остался в стакане. К осадку вновь добавляют промывную жидкость и проделывают все, как в первый раз. Эту операцию проделывают несколько раз, после чего проверяют полноту промывания осадка. Для этого с конца кончика воронки берут несколько капель жидкости и проверяют содержится ли в ней отмываемые ионы.
Если ионы содержатся, то осадок промывают еще несколько раз. Когда осадок отмыт к нему добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его, и, не давая отстоятся, по палочке переводят его на фильтр, через который сливали промытую жидкость. Эту операцию проводят до тех пор, пока весь осадок не перенесется на фильтр. ,
ЛИТЕРАТУРА.
Рачинский глава 17
Воскресенский глава 11
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.
Цель работы: научится делать простые и складчатые фильтры, научиться проводить отделение жидкости от осадка методом декантации и фильтрования при обычном давлении.
Оборудование и реактивы: фильтровальная бумага, ножницы, химические стаканы, конические колбы, стеклянные палочки, фарфоровые чашки для выпаривания, мерные цилиндры, загрязненная механическими примесями соль.
Ход работы:
Очистка поваренной соли от механических примесей.