Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
29. Жидкостная хроматография. Общие принципы, сорбенты для ситовой, молекулярной и хемосорбционной хроматографии, колонки, блок-схема и аппаратура для проведения жидкостной хроматографии, виды и характеристика детекторов.
Жидкостная хроматография это метод разделения и анализа сложных смесей веществ, в котором подвижной фазой служит жидкость. Он применим для разделения более широкого круга веществ, чем метод газовой хроматографии. Это связано с тем, что большинство веществ не обладает летучестью, многие из них неустойчивы при высоких температурах (особенно высокомолекулярные соединения) и разлагаются при переводе в газообразное состояние.
Если в газовой хроматографии газ-носитель выполняет только транспортную функцию и неподвижной фазой не сорбируется, то жидкая подвижная фаза в жидкостной хроматографии является активным элюентом, его молекулы могут сорбироваться неподвижной фазой. При прохождении через колонку молекулы компонентов анализируемой смеси, находящиеся в элюенте, должны вытеснить молекулы элюента из поверхностного слоя сорбента, что приводит к уменьшению энергии взаимодействия молекул анализируемого вещества с поверхностью сорбента. Поэтому величины удерживаемых объемов VR, пропорциональные изменению свободной энергии системы, в жидкостной хроматографии меньше, чем в газовой хроматографии, а диапазон линейности изотермы сорбции в жидкостной хроматографии шире.
H
V
Рис.1.8. Зависимость эффективности Н от линейной скорости потока подвижной фазы
Жидкая подвижная фаза имеет большую плотность и вязкость, чем газообразная, коэффициенты диффузии Dж на 34 порядка ниже, чем в газе. Это приводит к замедлению массобмена в жидкостной хроматографии по сравнению с газовой хроматографией. Уравнение Ван-Деемтера, в связи с тем, что член В в жидкостной хроматографии роли не играет (Dж Dг), видоизменяется и графическая зависимость эффективности Н от линейной скорости потока подвижной фазы имеет вид, представленный на рис. 1.8.
В классическом варианте колоночной жидкостной хроматографиив стеклянную колонку 1–2 м, заполненную сорбентом с размером частиц 100 мкм и элюентом, вводят анализируемую пробу, растворенную в элюенте, и пропускают элюент, отбирая на выходе из колонки порции элюата. Этот анализ жидкостной хроматографии продолжителен. Современный вариант жидкостной хроматографии так называемая ВЭЖХ, высокоэффективная жидкостная хроматография использует объемно- и поверхностно-пористые сорбенты с размером частиц 5–10 мкм, нагнетательные насосы, обеспечивающие давление в системе до 400 атм., высокочувствительные детекторы. Быстрый массоперенос и высокая эффективность разделения позволяют использовать ВЭЖХ для разделения молекул (жидкостно-адсорбционная и жидкость-жидкостная распределительная хроматография), для разделения ионов (ионообменная, ионная, ион-парная хроматография), для разделения макромолекул (эксклюзионная хроматография).
Выбор подвижной фазы часто важнее, чем выбор неподвижной. Неподвижная фаза должна удерживать разделяемые вещества. В качестве неподвижной фазы в адсорбционной жидкостной хроматографии (молекулярная) применяют полярные и неполярные тонкодисперсные пористые материалы с удельной поверхностью более 50 м2/г. Полярные адсорбенты (SiO2, Al2O3, флорисил и др.) имеют на поверхности слабокуислотные группы, способные удерживать вещества с основными свойствами. Эти адсорбенты применяют главным образом для разделения неполярных и среднеполярных соединений. Их недостаток высокая чувствительность к содержанию воды в используемых элюентах. Для устранения этого недостатка полярные сорбенты обрабатывают аминами, диолами и др. реагентами, в результате чего происходит поверхностная прививка этих реагентов, модифицирование поверхности и изменение селективности по отношению к анализируемым веществам.
Неполярные адсорбенты (графитированные сажи, диатомит,) неселективны к полярным молекулам. Для получения неполярных адсорбентов часто на поверхность, силикагеля прививают неполярные группы, алкилсилильные SiR3, где R алкильные группы С2 С22.
В распределительной хроматографии разделение компонентов анализируемой пробы обусловлено различиями в коэффициентах их распределения между двумя не смешивающимися между собой жидкими фазами, одна из которых неподвижная и находится на поверхности или в порах твердого неподвижного носителя, а вторая подвижная. В качестве твердых носителей используют вещества, индифферентные по отношению к подвижному растворителю и компонентам анализируемой пробы, но способные удерживать на поверхности и в порах неподвижную фазу. Чаще всего в качестве носителей используют полярные вещества целлюлозу, силикагель, крахмал. На них наносят неподвижную фазу полярный растворитель, воду или спирт. В качестве подвижных фаз в этом случае используют менее полярные или неполярные вещества спирты, амины, кетоны, углеводороды и др. Такой вариант распределительной хроматографии называется нормально-фазовым. Он применяется для разделения полярных веществ.
Второй неподвижной твердой фазы используют неполярные носители резину, фторопласт, гидрофобизированный силикагель, в качестве неподвижной жидкой фазы неполярные растворители (углеводороды), а в качестве подвижной фазы полярные растворители (спирты, альдегиды, кетоны и др., часто вода). Этот вариант распределительной хроматографии называется обращенно-фазовой распределительной хроматографией и используется для разделения неполярных веществ.
В основе методов ионообменной, ионной и ион-парной (хемосорбционная) хроматографии лежит динамический процесс замещения ионов, связанных с неподвижной фазой, ионами элюента, поступающими в колонку. Основная цель хроматографического процесса разде-ление неорганических или органических ионов одного и того же знака. Удерживание в этих видах хроматографии определяется изменением свободной энергии реакции ионного обмена. Соотношение концентраций обменивающихся ионов в растворе и в фазе сорбента определяется ионообменным равновесием. Ионный обмен заключается в том, что некоторые вещества (ионообменники) при погружении в раствор электролита поглощают из него катионы или анионы, выделяя в раствор эквивалентное количество других ионов с зарядом того же знака. Между катионообменником и раствором происходит обмен катионами, между анионообменником и раствором – обмен анионами.
Эксклюзионная хроматография подразделяется на гель-проникающую и гель-фильтрационную. В гель-проникающей хроматографии (ситовой) разделение происходит на полимерах, набухающих в органических растворителях. Гель-фильтрационный вариант эксклюзионной хроматографии предполагает использование в качестве неподвижных фаз полимеров, набухающих в воде.
Продолжительность удерживания компонентов анализируемой пробы в эксклюзионной колонке зависит от размеров их молекул и диффузии в поры сорбента, а также от размеров пор неподвижной фазы. Каждый сорбент, используемый в эксклюзионной хроматогафии, характеризуется определенным объемом пор и, следовательно, имеет определенную область разделяемых молекулярных масс и определенный градуировочный график. При этом градуировочный график, характеризующий зависимость удерживаемого объема от молекулярной массы или размера молекул, имеет, как правило, сложный вид.
Блок-схема хроматографа
Дозатор это устройство для ввода в хроматографическую колонку газовой, жидкой или твердой анализируемой пробы. Дозатор дорлжен удовлетворять следующим требованиям:
- обеспечивать воспроизводимость величины пробы;
- его внутренняя поверхность должна быть индифферентна к компонентам анализируемой пробы;
- он должен быть конструктивно прост, удобен в работе и дешев.
Для ввода пробы в каждом хроматографе есть приспособление (в газовых хроматографах это так называемая испарительная камера) Оно установлено непосредственно у входа в хроматографическую колонку или вблизи ее и представляет собой небольшую емкость, соединенную с началом хроматографической колонки и снабженную самоуплотняющейся термостойкой резиновой мембраной. В испарителе газовых хроматографов должен поддерживаться такой температурный режим, который обеспечивает полное и быстрое испарение жидкого или твердого образца без его термоокислительного разрушения
Основной узел хроматографа колонка, узел, в котором непосредственно происходит разделение анализируемой пробы на компоненты. Изготавливают из различных материалов стекла, нержавеющей стали, латуни, меди, полимерных материалов. Внутр. диаметр колонки опр. целью анализа и видом хр-фии. Длина колонки м. составлять от неск. см до неск. десятков м.
По форме: прямые, Uобразные и спиральные колонки. Форма не влияет на разделение.
Общая классификация колонок: насадочные, микронасадочные, капиллярные
Капиллярные колонки бывают типов:
- WCOT-колонки - тонкая пленка неподвижной фазы нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность колонки, используются наиболее часто.
- PLOT-колонки - это кварцевые капиллярные колонки, на внутренние стенки которых нанесен слой адсорбента.
- SCOT-колонки - капиллярные колонки, на внутренних стенках которых нанесен слой носителя с НФ
Хроматографические колонки для жидкостной хроматографии рассчитаны, в основном, на комнатную температуру. Однако в ряде случаев, например при анализе полимерных систем, необходимо работать при повышенных температурах (для повышения растворимости полимеров в подвижной фазе).
Детектор это спец. блок хроматографической системы, реагирующий на различие в составе подвижной фазы, не содержащей компонентов разделяемой смеси, и подвижной фазы с разделенными компонентами, выходящими из колонки. Сигнал детектора после необходимого усиления подается на регистрацию пишущим потенциометром или компьютерными системами.
В жидкостных хроматографах используются следующие детекторы: рефрактометрические; фотометрические; флуоресцентные; электрохимические, масс-спектрометрические, инфракрасные и некоторые другие.
В рефрактометре Френеля. луч света падает на поверхность раздела двух оптических сред. Количество света, отраженного от поверхности раздела двух фаз (жидкость/стекло), пропорционально разности показателей преломления и углу падения света на поверхность раздела. Если угол падения подобрать таким образом, чтобы угол проникания был ~ 90° (т.е. близок к полному углу отражения), то небольшие изменения показателя преломления приведут к значительным изменениям интенсивности отраженного луча. Вместимость кювет составляет 35 мкл, т. е. возможна работа при небольших расходах элюента. Рефрактометр Френеля наиболее чувствителен к пульсациям потока, имеет меньший линейный диапазон. Высокие требования предъявляются к чистоте стекла.
Фотометрические детекторы подразделяют на:
1 Фотометры с фиксированной длиной волны
Источником света в детекторах этого типа является ртутная лампа низкого давления; детектирование проводится на длине волны 253,7 нм, на которой излучается 90% излучения. Свет от источника излучения проходит через проточную ячейку, в которую из хроматографической колонки поступает поток элюента. Для аналитических колонок диаметром 46 мм, заполненных сорбентом с размером частиц 57 мкм, обычно применяются ячейки с длиной оптического пути 10 мм, диаметром светового канала около 1 мм и рабочим объемом 8 мкл. Увеличение рабочего объема кюветы может привести к нежелательному размыванию хроматографических пиков.
2 Фотометрические детекторы с детектированием на длине волны, дискретно изменяемой с помощью оптических фильтров, отличаются от детекторов с фиксированной длиной волны источником с широким спектром испускаемого излучения и тем, что для выделения узкого диапазона длин волн, соответствующего максимуму поглощения детектируемых компонентов используется набор стеклянных или интерференционных фильтров. Фотометрические детекторы этого типа более универсальны и чувствительны по сравнению с фотометрами с фиксированной длиной волны.
3 Спектрофотометр с перестраиваемой длиной волны
состоит из источника света, монохроматора и фотоприемника
В качестве источника света используется дейтериевая лампа ДДС-30 с непрерывным спектром испускаемого излучения от 190 до 600 нм. Необходимую спектральную линию, длина которой, как правило, соответствует максимуму спектра поглощения определяемого компонента, выделяют с помощью либо дифракционных решеток, имеющих 10003000 штрихов на 1 мм, либо интерференционных фильтров с заданной шириной спектральной полосы.
Монохроматический пучок света поочередно проходит через рабочую и сравнительную проточные кюветы, и измеряется оптическая плотность или пропускание излучения на выделенной длине волны.
4 При использовании спектрофотометрического детектора с фотодиодной линейкой проба сканируется каждые несколько миллисекунд, т. е. спектральная информация выдается практически постоянно. Непрерывное излучение от источника проходит через проточную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плоскости, где расположена фотодиодная линейка называемое люминесцентны
5 Большие аналитические возможности предоставляет флуориметрический детектор. Он основан на том, что многие вещества при поглощении избыточной энергии, например, энергии света с соответствующей частотой, способны давать собственное излучение, характеризующееся определенным для каждого вещества набором длин волн В тех случаях, когда само вещество не флуоресцирует, можно до или после разделения исследуемого образца на колонке получить соответствующие флуоресцирующие производные.
Электрохимические детекторы реагируют либо на изменение свойств элюента, либо на конкретное анализируемое соединение. К первому типу относится кондуктометрический детектор, ко второму амперометрические. Большинство электрохимических детекторов работают в амперометрическом режиме, при котором поддерживается постоянное напряжение между двумя электродами, погруженными в поток элюента, и регистрируется зависимость силы тока от времени.
Кондуктометрический детектор построен на том, что при создании разности потенциалов ионы, находящиеся в растворе, начинают перемещаться по направлению к электродам. Проводимость зависит от числа заряженных частиц в растворе именно эта зависимость и положена в основу количественной оценки в кондуктометрии. Детекторы данного типа наиболее пригодны для определения заряженных соединений в элюате, предпочтительны при анализе малых концентраций ионов.
Вольтамперометрический детектор измеряет электрический ток в ячейке, возникающий при окислении (восстановлении) регистрируемого вещества на поверхности рабочего электрода при подаче на него определенного напряжения. Этот детектор обладает очень высокой чувствительностью,
30. Выбор подвижной фазы (ПФ) в жидкостной хроматографии (элюирующая сила и селективность) и условий разделения. Подготовка растворителя, колонки, пробы качественный анализ.
Особенности всех видов жидкостной хроматографии обусловлены тем, что подвижной фазой в ней является жидкость, а сорбция компонентов из газообразного и жидкого элюента протекает по-разному. Если в газовой хроматографии газ-носитель выполняет только транспортную функцию и неподвижной фазой не сорбируется, то жидкая подвижная фаза в жидкостной хроматографии явл. активным элюентом, его молекулы могут сорбироваться неподвижной фазой. При прохождении через колонку молекулы компонентов анализируемой смеси, находящиеся в элюенте, должны вытеснить молекулы элюента из поверхностного слоя сорбента, что приводит к уменьшению энергии взаимодействия молекул анализируемого вещества с поверхностью сорбента. Поэтому величины удерживаемых объемов VR, пропорциональные изменению свободной энергии системы, в жидкостной хроматографии меньше, чем в газовой хроматографии, а диапазон линейности изотермы сорбции в жидкостной хроматографии шире.
Применяя различные элюенты, можно изменять параметры удерживания и селективность хроматографической системы. Селективность в жидкостной хроматографии в отличие от газовой хроматографии определяется не одним, а двумя факторами природой подвижной (элюент) и неподвижной фаз.
H
V
Рис.1.8. Зависимость эффективности Н от линейной скорости потока подвижной фазы
Жидкая подвижная фаза имеет большую плотность и вязкость, чем газообразная, коэффициенты диффузии Dж на 34 порядка ниже, чем в газе. Это приводит к замедлению массобмена в жидкостной хроматографии по сравнению с газовой хроматографией. Уравнение Ван-Деемтера, в связи с тем, что член В в жидкостной хроматографии роли не играет (Dж Dг), видоизменяется и графическая зависимость эффективности Н от линейной скорости потока подвижной фазы имеет вид, представленный на рис. 1.8. В классическом варианте колоночной жидкостной хроматографиив стеклянную колонку 1–2 м, заполненную сорбентом с размером частиц 100 мкм и элюентом, вводят анализируемую пробу, растворенную в элюенте, и пропускают элюент, отбирая на выходе из колонки порции элюата. Этот вариант жид. Хром-фии до настоящего времени применяют в лабораторной практике, но так как скорость прохождения элюента под действием силы тяжести мала, анализ продолжителен. Современный вариант ВЭЖХ, высокоэффективная жидкостная хроматография использует объемно- и поверхностно-пористые сорбенты с размером частиц 5–10 мкм, нагнетательные насосы, обеспечивающие давление в системе до 400 атм., высокочувствительные детекторы. Быстрый массоперенос и высокая эффективность разделения позволяют использовать ВЭЖХ для разделения молекул (жидкостно-адсорбционная и жидкость-жидкостная распределительная хроматография), для разделения ионов (ионообменная, ионная, ион-парная хроматография), для разделения макромолекул (эксклюзионная хроматография).
В адсорбционная жидкостная хроматография подвижная фаза, т.е. растворитель, должна обеспечивать различную емкость колонки и эффективное разделение за приемлемое время. Подвижная фаза должна полностью растворять анализируемую пробу, обладать невысокой вязкостью (чтобы коэффициенты диффузии были достаточно большими), желательно, чтобы из нее было возможно выделение разделенных компонентов. Она должна быть инертной по отношению к материалам всех частей хроматографа, безопасной, дешевой, подходящей для детектора.
Подвижные фазы, применяемые в жидкостной хроматографии, различаются по своей элюирующей силе. Элюирующая сила растворителя показывает во сколько раз энергия сорбции данного элюента на данном адсорбенте больше, чем энергия сорбции элюента, выбранного в качестве стандарта, например, н-гептана. Слабые растворители слабо адсорбируются неподвижной фазой, поэтому коэффициенты распределения сорбируемых веществ (сорбата) высокие. Наоборот, сильные растворители адсорбируются хорошо, поэтому коэффициенты распределения сорбата низкие. Растворитель тем сильнее, чем выше растворимость в нем анализируемой пробы, чем сильнее взаимодействие растворитель – сорбат.
В жидкостной хроматографии часто применяют не индивидуальные растворители, а их смеси. Часто незначительные добавки другого растворителя, особенно воды, существенно увеличивают элюирующую силу элюента.
При разделении многокомпонентных смесей одна подвижная фаза в качестве элюента может не разделить все компоненты пробы за приемлемое время. В этом случае применяют метод ступенчатого или градиентного элюирования, при котором в процессе хроматографирования последовательно применяют все более сильные элюенты, что позволяет элюировать сильноудерживаемые вещества за меньшее время.
В жид. хроматографии существуют некоторые эмпирические правила, при выборе элюента:
сорбция соединения, как правило, увеличивается с увеличением в нем количества двойных связей и ОН-групп;
сорбция уменьшается в ряду органических соединений: кислоты спирты альдегиды кетонысложные эфиры ненасыщенные углеводороды насыщенные углеводороды;
для разделения веществ разной полярности и разделдения веществ разных классов применяют нормально-фазовую хроматографию: анализируемая проба растворяется и элюируется неполярным элюентом, соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное время, при этом время удерживания соединений с разными функциональными группами увеличивается при переходе от неполярных соединений к слабополярным. Для очень полярных молекул значения времени удерживания так велики, что при использовании неполярного элюента анализ невозможен. Для уменьшения времени удерживания полярных компонентов переходят к полярным элюентам;
в обращенно-фазовом варианте неподвижная фаза (неполярный адсорбент) сильнее адсорбирует неполярный компонент из полярных элюентов, например из воды;
снижая полярность элюента добавлением менее полярного растворителя, можно уменьшить удерживание компонентов.
В распределительной или жид.-жид. хроматографии к жидким фазам предъявляются следующие требования:
1) используемые растворители должны хорошо растворять разделяемые вещества, причём их растворимость в неподвижной фазе должна быть больше, чем в подвижной. 2) растворители, используемые в качестве подвижной и неподвижной фаз, должны быть взаимонасыщаемы, 3) взаимодействие растворителей, используемых в качестве подвижной фазы, с неподвижной фазой должно быть минимальным.
Чаще всего в распределительной жидкостной хроматографии в качестве подвижных жид. фаз используют не индивидуальные вещ-ва, а их смеси в различных соотношениях. Это позволяет регулировать полярность подвижной фазы. Изменять соотношение полярностей подвижной и неподвижной фаз и добиваться оптимальных условий разделения компонентов конкреной анализируемой смеси.
121. Сертификация профессиональной компетентности персонала: термины, общие положения, процедуры сертификации.
ТКП 5.1.06-2012 (03220)
заявитель на сертификацию профессиональной компетентности персонала: Юр. лицо РБ, иностранное юр. лицо (организация, не являющаяся юр. лицом), ИП, зарегистрированный в РБ, обратившиеся с заявкой на проведение работ по сертификации профессиональной компетентности в отношении работающего у них на основании трудового или гражданско-правового договора гражданина РБ, иностранного гражданина или лица без гражданства.
кандидат: Специалист, удовлетворяющий определенным требованиям, кот-му предоставлена возможность подтверждения его профессиональной компетентности аккредитованным органом по сертификации.
квалификация: Подтвержденные сведения об образовании, подготовке и (или) опыте работы .
квалификационный экзамен: Процедура оценки теоретических знаний и практических навыков кандидата, проводимая аккредитованным органом по сертификации персонала или экзаменационным центром.
компетентность: Доказанная способность применять знания и (или) навыки и при необходимости продемонстрировать личные качества.
общий экзамен: Процедура оценки теорет. знаний в определенной области деятельности.
практический экзамен: Процедура проверки практических навыков, мастерства кандидата, необходимых для осуществления деятельности в рамках профессии, специальности, специализации.
сертификат компетентности: Документ, удостоверяющий профес. компетентность персонала в выполнении определенных работ (оказании определенных услуг).
сертификация профессиональной компетентности персонала: Подтверждение соответствия, осуществляемое аккредитованным органом по сертификации профессиональной компетентности персонала в определенной области деятельности, установленным требованиям с последующей выдачей сертификата компетентности
соискатель: Специалист, претендующий на подтверждение АОпоС его профессиональной компетентности в определенной области деятельности.
специальность: Совокупность приобретенных путем специальной подготовки и опыта работы знаний, умений и навыков, необходимых для выполнения определенного вида трудовой деятельности в рамках данной профессии.
специальный экзамен: Процедура оценки теоретических знаний, используемых кандидатом при осуществлении деятельности в рамках профессии, специальности, специализации.
экзамен: Механизм, являющийся частью оценки, который обеспечивает определение компетентности кандидата одним или несколькими способами, например в устной, письменной форме, практически, посредством наблюдения.
экзаменатор: Лицо, обладающее необходимой квалификацией и соотв-ми личными качествами, компетентное проводить экзамен и (или) оценивать результаты экзамена.
экзаменационный центр: Центр, утвержденный органом по сертификации для проведения квалификационных экзаменов.
Сертификацию персонала проводят ОпоС, аккредитованные в Национальной системе аккредитации Республики Беларусь в определенной области деятельности.
В НСПС РБ проводится обязательная и добровольная сертификация персонала.
Обязательная сертиф-ция персонала проводится на основании актов законодательства РБ.
Добровольная сертификация персонала проводится по инициативе заявителя.
Компетентность и уровень компетентности кандидатов устанавливаются посредством квалификационного экзамена.
Квалификационный экзамен проводится ОпоС в экзаменационном центре в соответствии с процедурами, приведенными в ТНПА, которые устанавливают процедуры проведения сертификации персонала в определенной области деятельности.
ЭЦ должен удовлетворять следующим требованиям:
-располагать помещениями, оборудованием, средствами, необходимыми для проведения квалификационных экзаменов;
-иметь квалифицированный персонал и актуализированную информацию о квалификации сотрудников;
-использовать при проведении письм. и устных экзаменов критерии, установленные в ТНПА РБ;
-использовать для практических экзаменов образцы контролируемых изделий или задания по изготовлению контрольных образцов, утвержденные органом по сертификации;
-взаимодействовать с органом по сертификации;
-регистрировать и хранить документацию, касающуюся квалификационных экзаменов.
Сертификация персонала включает:
-подачу заявки на проведение сертификации с прилагаемыми к ней документами;
-анализ заявки на правильность заполнения и представленных документов на полноту содержащейся в них информации;
-принятие решения по заявке;
-проведение квалификационного экзамена;
-принятие решения о возможности выдачи сертификата компетентности;
-оформление, регистрацию и выдачу сертификата компетентности;
-передачу информации о результатах сертификации;
-инспекционный контроль за сертифицированным персоналом.
Каждая процедура сертификации персонала должна быть документально оформлена.
Подача заявки и принятие по ней решения:
Вместе с заявкой в ОпоС представляются документы:
-копии дипломов,
-свидетельств об окончании специальных курсов,
-состояние здоровья персонала (если эти требования установлены в ТНПА).
-информация об опыте работы в заявленной области деятельности.
ОпоС регистрирует заявку и в течение не более 5 дн проводит проверку на правильность ее заполнения, достаточности представленных документов (в зависимости от области деятельности) и анализирует представленные документы.
При правильном заполнении заявки, достаточности документов ОпоС оформляет решение по заявке;
-информация о соискателе (фамилия, имя, отчество, возраст, место работы и др.);
-перечень ТНПА, на соответствие требованиям которых будет проводиться сертификация;
-место проведения квалификационного экзамена (орган по сертификации, экзаменационный центр);
-дата проведения квалификационного экзамена;
-условия оплаты работ по сертификации.
Проведение квалификационного экзамена
В общем случае квалификационный экзамен может состоять из общего, специального и практического экзамена.
Состав квалификационного экзамена ,Порядок, формы (собеседование, тестирование, письменная форма и др.), содержание и продолжительность квалификационного экзамена указываются в ТНПА, которые устанавливают процедуру проведения сертификации персонала в определенной области деятельности.
Результаты квалификационного экзамена (общего, специального, практического) оцениваются по системе, приведенной в ТНПА, которые устанавливают процедуру проведения сертификации персонала в определенной области деятельности, оформляются в установленном порядке и передаются в ОпоС (если квалификационный экзамен проводился в ЭЦ).
Кандидат, допустивший недобросовестные действия или участвующий в них при проведении квалификационного экзамена, отстраняется от прохождения экзамена.Кандидат, отстраненный от прохождения экзамена, может обратиться на повторную сертификацию.
Оформление, регистрация и выдача сертификата компетентности
Сертификат компетентности выдается в течение 10 дн после принятия решения о возможности выдачи сертификата компетентности.
Орган по сертификации оформляет сертификат компетентности на специальном защищенном бланке. Сертификат компетентности подписывает руководитель ОпоС, подпись заверяется печатью ОпоС. Срок действия сертификата компетентности – 3 года.
ОпоС осуществляет регистрацию сертификатов компетентности персонала в соответствии с ТКП 5.1.10. Информация о зарегистрированных сертификатах компетентности персонала передается в реестр Системы.
Инспекционный контроль за сертифицированным персоналом
ИК проводится комиссией ОпоС, возглавляемой экспертом-аудитором. контроль включает
-анализ информации о результатах профессиональной деятельности;
-установление отсутствия значительного перерыва в деятельности сертифицированных специалистов;
-проверку прохождения обучения с целью повышения квалификации;
-проверку соблюдения сроков и результатов проверки состояния здоровья специалистов;
-анализ устранения несоответствий (при наличии), установленных при предыдущем ИК.
Результаты ИК оформляются актом, в котором проводят оценку результатов контроля и дают заключение о возможности сохранения (продления), приостановления или отмены действия выданного сертификата компетентности.
При положительных результатах ИК действие сертификата компетентности считается подтвержденным.
Продление срока действия сертификата компетентности
Не менее чем за 2 мес до истечения срока действия сертификата компетентности заявитель направляет в ОпоС заявку на продление срока действия сертификата компетентности
Перечень документов, прилагаемых к заявке, указывается в ТНПА, которые устанавливают процедуру проведения сертификации персонала в определенной области деятельности.
ОпоС рассматривает и анализирует полученные материалы и с учетом положительных результатов ИК принимает решение о возможности и процедурах продления срока действия сертификата компетентности.
О принятом решении ОпоС письменно сообщает заявителю в 2-недельный срок со дня получения заявки.
При положительном решении о продлении срока действия сертификата компетентности ОпоС в течение 10 дн принимает решение о продлении срока действия сертификата компетентности.
122. Общие положения, структура Системы экологической сертификации Республики Беларусь и функции ее органов. Основные правила Системы экологической сертификации.
ТКП 5.1.15-2008 (03220)
Охрана окружающей среды – деятельность государственных органов, общественных организаций, других юридических лиц и граждан, направленная на сохранение и восстановление природной среды, рациональное использование и воспроизводство природных ресурсов, предотвращение загрязнения ОС.
Экологический сертификат соответствия – документ, удостоверяющий соответствие объекта экологической оценки соответствия требованиям соответствующих ТНПА в области ООС.
Добровольная экологическая сертификация– форма ПС объектов экологической ОС, осуществляемого АОпо ЭС по инициативе заявителя.
Обязательная экологическая сертификация – форма ПС объектов экологической ОС, включенных в Перечень…, осуществляемого АОпоЭС.
Экологическая сертификация– деятельность по ПС объектов экологической ОС требованиям НПА и ТНПА в области ООС.
Заявитель на экологическую сертификацию – юридическое лицо, в т.ч. иностранное, ИП или персонал, обратившиеся с заявкой на ЭС.
ЦЕЛИ ЭС:
-Удостоверение соответствия требованиям ТНПА в области ООС;
-Защита потребителей от приобретения (использования) продукции и услуг, представляющих опасность для ОС;
Предотвращение загрязнения ОС при производстве, использовании и переработке всех видов продукции;
-Содействие внедрению экологически безопасных производств, технологических процессов, оборудования и содействие экспорту и повышению конкурентоспособности отечественной продукции;
-Выполнение международных обязательств РБ в области ООС.
ПРИНЦИПЫ ЭС:
-Открытость – отсутствие ограничений для заявителей и для получения информации о правилах ЭС.
-Независимость – исключения постороннего влияния.
-Объективность – исключения предоставления кому-либо преимуществ.
-Компетентность – участники ЭС должны обладать необходимой квалификацией, средствами и полномочиями.
ОБЪЕКТЫ ЭС:
СТРУКТУРА СИСТЕМЫ ЭС:
ФУНКЦИИ ОРГАНОВ ПО ЭС:
Госстандарта – в ТКП 5.1.01.
Минприроды – в законе об ООС и Положении о Минприроды.
ОЦЭС – в ТКП 5.1.01
АОпоЭС:
-Обеспечение выполнения требований ТНПА к АО по ЭС,
-Разработка и ведение ОМД, обеспечивающих выполнение установленных процедур в области ЭС,
-Предоставление права заявителю на экологическую маркировку сертифицированных объектов,
-Предоставление заявителю необходимой информации об ЭС,
-Организация и проведение ЭС,
-Осуществление ИК за сертифицированными объектами ЭС,
-Взаимодействие с НО по ОС РБ, Минприроды, контролирующими и другими органами и организациями.
Распределение ответственности между участниками ЭС – в ТКП 5.1.01.
ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА СИСТЕМЫ:
Система экологической сертификации является неотъемлемой частью НСПС.
Методическое руководство Системой осуществляет Госстандарт.
Основные положения СЭС идентичны и дополняют основные положения НСПС.
123. Работы по экологической сертификации услуг в области охраны окружающей среды. ТКП 5.1.07-2002 (03220)
Потребитель услуги в области ООС – юридическое лицо или ИП, в процессе хозяйственной или иной деятельности которых используются природные ресурсы и оказывается вредное воздействие на ОС, являющиеся потребителем услуги в области ООС и природопользования или имеющие намерение обратиться за предоставлением этой услуги.
Схема экологической сертификации услуг в области ООС – установленная последовательность действий, результаты которых рассматриваются в качестве доказательств соответствия объекта ЭС требованиям ТНПА и НПА, обеспечивающим ООС.
ЭС услуг проводят АОпо ЭСУ, в случае их отсутствия – НОпоОС совместно с Минприроды РБ.
Цели ЭС услуг:- Обеспечение потребителя услугами надлежащего качества,
-Обеспечение соответствия предоставляемых услуг требованиям НПА и ТНПА,
-Подтверждение соответствия видов услуг установленным требованиям.
Перечень видов услуг:
1.Охрана атмосферного воздуха. Нормирование выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух.
2.Охрана водных ресурсов. Нормирование сбросов химических и иных веществ.
3.Обращение с отходами. Нормирование образования отходов.
4.Охрана земель (почв).
5.Проведение экологической паспортизации объектов.
6.Наладка, испытание и проверка в процессе эксплуатации основных средств, предназначенных для ООС.
ЭС проводится по схемам:
1.Оценка исполнителя услуг; выборочная экспертная оценка процесса предоставления услуг; выборочная экспертная оценка результатов услуг; выборочная проверка и/или контроль исполнителя услуг.
2.Выборочная экспертная оценка процесса предоставления услуг; выборочная экспертная оценка результатов услуг; выборочная проверка и/или контроль исполнителя услуг.
4.Контроль СМК; выборочная экспертная оценка результатов услуг; выборочная проверка и/или контроль СМК.
Применение схем: 1.Для услуг, безопасность и качество которых обусловлено мастерством, опытом и квалификацией персонала, оказывающего в комплексе несколько видов услуг, а также наличие ИЛ, аккредитованной на не менее чем 70 % показателей, необходимых для оказания услуг.
2.- для услуг, безопасность и качество которых обусловлено мастерством, опытом и квалификацией персонала и стабильностью процесса предоставления услуг.
4.При сертифицированной СМК заявителя (можно совмещать ЭС услуг по схеме 4 и сертификацию СМК).
ПРАВИЛА И ПОРЯДОК ЭС УСЛУГ:
Подача заявки на ЭС услуг с исходной информацией.
Анализ заявки и представленных документов.
Анализ НПА и ТНПА, распространяющихся на заявленный вид услуги.
Идентификация вида услуги.
Принятие решения по заявке и выбор схемы ЭС.
Проведение проверки услуги.
Сертификация СМК (если предусмотрено).
Анализ полученных результатов и принятие решения о возможности выдачи ЭСС.
Регистрация и выдача ЭСС и заключение соглашения по ЭС.
ИК сертифицированной услуги.
КМ при несоответствии услуг требованиям и неправильном применении знака соответствия.
Информирование о результатах ЭСУ.Рассмотрение жалоб и апелляций.
Содержание каждого этапа проведения ЭС услуг в области ООС аналогично сертификации услуг по ТКП 5.1.04.
Особенности и отличия:
1.В комиссию по проверке услуги включают :
-компетентных специалистов Минприроды;
-Других республиканских органов государственного управления и иных организаций по согласованию с ними.
2.Оценка исполнителя услуг предусматривает проверку:
-Наличия производственного помещения, оборудованного необходимыми инженерными системами, техническими средствами, программными продуктами в соответствии с СТБ 1803-2007 «Услуги в области ООС. Общие требования.»;
-Наличия и выполнения инструкций, в которых четко определены требования безопасности при оказании услуг на объектах потребителя;
-Этичного поведения персонала, оказывающего услуги;
-Наличия заключений соответствующих республиканских органов госуправления и(или) власти, осуществляющих государственную или ведомственную экспертизу и согласование документов, являющихся результатом предоставления услуги.
3.Оценка процесса предоставления услуг предусматривает проверку:
-Наличия программных продуктов в области ООС, а также практических знаний и опыта работы с ними у персонала;
-Наличие системы контроля, оценки качества услуги и процессов их предоставления, оказываемых штатным и привлекаемым персоналом;
-Наличия регистрации услуг ненадлежащего качества и процедуры рассмотрения жалоб и претензий к организации;
-Наличие собственной АИЛ и соответствия ее области аккредитации оказываемым видам услуг не менее 70% согласно Инструкции по инвентаризации выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух (утв. Постановлением Минприроды 28.12.2006, № 80).
4.Проверка результата услуг проводится путем:
-Проверки полноты соответствия каждого предоставленного вида услуг требованиям НПА в области ООС и ТНПА, устанавливающих проведение обязательных процедур, измерений, расчетов и т.д.;
-Анализа информации о ранее предоставленных услугах и выборочной проверки документов, подтверждающих качество и экологическую безопасность результатов предоставленных услуг потребителям;
-Выборочной проверки объектов потребителя, с целью оценки качества процесса предоставления услуг и результатов предоставленных услуг с фактическим воздействием хозяйственной и иной деятельности потребителя услуг (природопользователя) на ОС.
5.Выдача экологического сертификата соответствия:
-Срок действия ЭСС – 3 года;
6.Использование знака соответствия:
-Его форма установлена в СТБ 1458-2004.
-В рамке изображен листок под которым в маленькой рамке надпись СТБ 1803.
Экологическая сертификата услуг в области ООС – только добровольная.
124. Порядок экологической сертификации продукции (СТБ ИСО 14024)..
Добровольный характер программы.
Взаимосвязь с ИСО 14020 Взаимодействие с законодательством (предварительное условие – соответствие природоохранному законодательству).
Рассмотрение жизненного цикла (рассматривается весь ЖЦ от добычи ресурсов до изъятия продукции из применения по всем экологическим показателям, исключения д.б. обоснованы)
Избирательность критериев (эколог-ие критерии нужно разрабатывать для того, чтобы в группе однородной продукции отличать экологически предпочтительную продукцию на основании измеряемой разницы воздействий на ОС)
Экологические критерии:
Функциональные критерии:
Действие требований программы:
Консультации: Экологические критерии, функциональные требования, выбор групп однородной продукции должен происходить открытым участием заинтересованных сторон.
Соответствие и проверка: Все элементы эколог-ких критериев и функциональных хар-тик д.б. проверяемы;
Прозрачность: Информация д.б. доступна для заинтересованных сторон для контроля и при необходимости для комментариев и должна включать:
1)Выбор групп однородной продукции; 2)Выбор и разработку экологических критериев; 3)Выбор и описание функциональных характеристик; 4)Методы испытаний и проверок; 5)Процедуры сертификации и выдачи лицензий; 6)Сроки пересмотра; 7)Открытую информацию, на основании которой выдается лицензия на маркировку;
1)Финансовые источники для разработки программы (взносы, правительственные субсидии и др.); 2)Проверку соответствия.
Прозрачность не должна противоречить конфиденциальности.
Аспекты международной торговли (необоснованных торговых барьеров быть не должно, д.б. учтены рекомендации ВТО).
Доступность: Применение и участие в программах ЭМ д.б. открыто для всех потенциальных заявителей.
Научная основа экологических критериев продукции.
Исключение конфликта интересов (программы ЭМ должны обеспечить свободу от нежелательных воздействий и продемонстрировать, что используемые источники финансирования не создают конфликта интересов).
Затраты и взносы:1)Плата за заявку; 2)Испытания или административные расходы. 3)Минимальный уровень для сохранения максимальной доступности.
Конфиденциальность.
Взаимное признание (испытаний, контроля, оценки соответствия, административных процедур, экологических критериев продукции).
Экологическая маркировка типа I – это интерактивный процесс, включающий: