Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Минобрнауки России
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
«Санкт-Петербургский государственный технологический институт
(технический университет)»
Кафедра химической нанотехнологии Факультет 1
и материалов электронной техники Курс 5
Группа 1585
по научно-исследовательской работе
«Синтез и модифицирование микро- и наноразмерных люминофоров».
Выполнила:
Студент ______________________ Володина О.В.
Руководители:
от кафедры ТОМ _________________________ Сычев М.М.
от кафедры ХНиМЭТ ________________________ Малков А.А.
Санкт – Петербург
2012г.
План НИРС студента 5 курса, группы №. 1585 Володиной Ольги Вадимовны
(01.09. - 20.12.2012 г.)
Тема: «Синтез и модифицирование микро- и наноразмерных люминофоров»
|
Этапы |
Сроки выполнения |
Ожидаемые результаты |
Анализ литературы |
||
|
01.10.12 Люминесцентные квантовые точки – синтез, модифицирование поверхности, свойства и применение |
01.09.12 – 01.12.12 г. |
Будет подготовлен обзор литературных и патентных данных. |
Экспериментальный раздел |
||
|
2 Синтез серии образцов цинксульфидных электролюминофоров с поверхностным слоем, модифицированным углеродными наночастицами, при варьировании условий процесса |
24.09.12 – 31.10.12 |
Синтезированные образцы |
|
3 Исследование функционального состава поверхности синтезированных образцов |
01.11.12 – 18.11.12 |
Спектры РЦА исследуемых образцов |
|
4. Исследование спектрально-яркостных характеристик синтезированных люминофоров. |
19.11.12 – 02.12.12 |
Спектры и значения яркости электролюминесценции исследуемых образцов |
|
5. Анализ корреляции между условиями синтеза, функциональным составом поверхности и спектрально-яркостными характеристиками исследуемых образцов. Обобщение полученных данных. Написание итогового отчета |
03.12.12 – 20.12.12 |
Отчет о НИРС |
Руководители
от кафедры ТОМ Сычев М.М.
от кафедры ХНиМЭТ Малков А.А.
Студент Володина О.В.
Влияние модифицирования поверхностного слоя люминофора состава ZnS:Cu на его спектрально-яркостные характеристики
В продолжение серии исследований по улучшению характеристик цинксульфидных люминофоров за счет модифицирования функционального состава их поверхности [1-3] поверхностный слой промышленного электролюминофора состава ZnS:Cu (№455, ЗАО НПФ «Люминофор», г.Ставрополь) модифицировали осаждением на его поверхность наночастиц шунгитового углерода (ШУ) – материала, обладающего высокой активностью поверхности и способного из менять донорно-акцепторные характеристики и электронную структуру поверхностного слоя материала даже при введении в микроколичествах. Модифицирование поверхности люминофора введением ШУ осуществляли в Лаборатории физико-химических исследований наноуглеродных материалов Института геологии Карельского Научного центра РАН. Слой углеродных наночастиц в виде кластеров с размером 53.625.0 нм осаждали из водных дисперсий ШУ с концентрацией 0.06 и 0.1 мг/л согласно методике, описанной в [4].
Спектры люминесценции полученных образцов исследовали при возбуждающем напряжении 180 В и частоте 400 Гц с использованием спектрофлуориметра AvaSpec-3648. Функциональный состав поверхности модифицированных люминофоров изучали методом адсорбции кислотно-основных индикаторов. Характеристики полученных образцов приведены в табл. 1.
Таблица 1 - Характеристики образцов модифицированного BaTiO3 и композитов на его основе
|
№ образца |
Концентра-ция ШУ в дисперсии, мг/л |
Соотношение люминофор: дисперсия ШУ, г / 50 мл |
Соотношение наноуглерод: люминофор, мкг/г |
Содержание центров адсорбции, мкмоль/г |
|
|
pKa 2.5 |
pKa 2.1 |
||||
|
0 |
Немодифицированный люминофор Э-455 |
3.6 |
0.12 |
||
|
1 |
0.06 |
3.6 |
833 |
2.23 |
0.29 |
|
2* |
0.1 |
4.0 |
1250 |
2.91 |
0.19 |
|
3 |
0.06 |
3.8 |
789 |
0.42 |
0.81 |
|
4* |
0.1 |
4.0 |
1250 |
0.39 |
0.83 |
*Образцы 2 и 4 отличались по технологическим параметрам нанесения шунгита.
Полученные данные показывают, что введение наноуглерода приводит к незначительному повышению нормированной интенсивности люминесценции при 400-470 нм при отсутствии каких-либо изменений в остальных областях спектра (рис. 1).
Рис. 1. Спектры электролюминесценции исходного люминофора Э-455 (0) и модифицированных образцов 1 – 4 в области 410-570 нм (а) и 450 – 470 нм (б)
В табл. 2 приведены значения нормированной интенсивности электролюминесценции исследуемых образцов при длине волны 460 нм.
Таблица 2. Значения нормированной интенсивности электролюминесценции исследуемых образцов при длине волны 460 нм.
|
№ образца |
I (460 нм) |
|
0 (немодифицированный люминофор Э-455) |
0,7182 |
|
1 |
0,7348 |
|
2 |
0,7244 |
|
3 |
0,7221 |
|
4 |
0,7361 |
Исследование поверхности образцов методом адсорбции кислотно-основных индикаторов показывает, что при введении наноуглерода наблюдается снижение содержания центров с рКа 2.5, согласно [3] соответствующих группам CuxSH и преобладающих на поверхности исходного люминофора, и рост содержания центров с рКа 2.1 (рис. 2), при этом корреляция между их содержанием составляет около - 0.99 - (рис. 3).- очень длинное предложение – с учетом такого разбоса точек насколько корректно говорить об корреляции 0.99. Это может быть обусловлено экранированием исходных центров и образованием центров нового типа, характерных для шунгитного углерода (самого углерода или дополнительных фаз, входящих в состав шунгита) или встраиванием углерода в поверхностный слой с замещением части атомов меди в CuxS и, соответственно, перераспределением электронной плотности и ростом бренстедовской кислотности этих центров, чем может объясняться наблюдаемый рост интенсивности электролюминесценции с ростом количества шунгита (рис. 4а) и содержания центров с рКа 2.1 (рис. 4б).
Рис. 2. Зависимость содержания центров с рКа 2.5 и 2.1 от количества вводимого шунгита
Рис. 3. Взаимосвязь между содержанием центров с рКа 2.1 и 2.5
на поверхности исследуемых образцов
Рис. 4. Зависимость интенсивности люминесценции исследуемых образцов от содержания шунгита (а) и центров люминесценции
с рКа 2.1 (б)
В ходе дальнейших исследований предполагается:
1. Увеличить количество вводимых в состав электролюминофора наночастиц шунгитного углерода в несколько раз за счет увеличения концентрации шунгита в дисперсии до 5-10 и более мг/мл и/или за счет увеличения соотношения дисперсия : люминофор при его обработке.
2. Исследовать поверхность наночастиц используемого для модифицирования люминофора шунгитного углерода методом адсорбции кислотно-основных индикаторов.
3. Исследовать химический состав поверхностного слоя люминофоров с добавкой различных количеств шунгитного углерода методами элементного анализа, рентгенофазового анализа и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
Литература:
1. Sychov M.M., Mjakin S.V., Nakanishi Y., Korsakov V.G., Vasiljeva I.V., Bakhmetyev V.V., Solovjeva O.V., Komarov E.V. Study of Active Surface Centers in Electroluminescent ZnS:Cu,Cl Phosphors // Applied Surface Science. 2005. V. 244. N 1–4. P. 461–464.
2. Электронно-лучевое модифицирование функциональных материалов / Мякин С.В., Сычев М.М., Васильева И.В., Корсаков В.Г., Масленникова Л.Л., Сычева А.М., Абу-Хасан М.С., Якимова Н.И., Макаров А.В. СПб.: ПГУПС, 2006. 104 с.
3. Бахметьев В.В., Сычев М.М., Корсаков В.Г. Модель активных кислотно-основных центров на поверхности цинк-сульфидных электролюминофоров // Журнал прикладной химии. 2010. Т. 83. № 11. С. 1170–1177.
4. Рожкова Н. Н. Наноуглерод шунгигов. Петрозаводск: Карельский научный центр РАН, 2011. 100 с.