Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Міністерство освіти і науки України
Полтавський національний технічний університет імені Юрія Кондратюка
Факультет нафти та газу
Кафедра хімії
Звіт
з навчально-ознайомчої практики
Виконала:
Студентка групи 201-СЕ
Перевірила:
доцент кафедри хімії
к. фіз.-мат. наук
Сененко Н.Б.
Полтава 2013
Зміст
А) Хімічна лабораторія. Обладнання.
Практична частина
Визначення вмісту сульфат-іонів
Метод ґрунтується на реакції взаємодії сульфат-аніонів із барій-катіонами, що супроводжується утворенням малорозчинного дрібнокристалічного осаду барій сульфату. Осад барій сульфату відділяють від розчину фільтруванням, промивають, прожарюють, зважують і розраховують у ньому вміст SO42-.
Рівняння реакції:
Ва2+ + SO42- ВаSO4.
При переведенні осаду у вагову форму можуть відбутися такі небажані процеси:
а) при озоленні фільтра барій сульфат може відновитися до барій сульфіду:
б) прожарювання при занадто високій температурі призводить до термічного розкладання барій сульфату.
Обчислення наважки досліджуваної речовини.
Для кристалічних осадів рекомендується, щоб маса вагової форми була 0,5 г. Оскільки осад ВаSO4 має кристалічну структуру, то маса його вагової форми повинна бути приблизно 0,5 г. Для обчислення наважки досліджуваної речовини ВаSO4 ми складаємо рівняння реакції
ВаСІ2 2Н2O + CuSO4 ВаSO4 + CuСІ2 + 2Н2O
Наважку а ( Cu2 SO4) розраховуємо за формулою:
,
де
–– молярна маса CuSO4;
–– молярна маса барій сульфату;
0,5 - рекомендована маса вагової форми для кристалічних осадів (установлена дослідним шляхом).
Обчислення кількості осаджувача.
Іони SO42- осаджуються 1н. розчином ВаС12 • 2Н2O Необхідну наважку осаджувача ми обчислюємо за формулою
Окільки в 1000 мл 1 н. розчину барій дихлориду міститься 122,1г ВаС12 • 2Н2O, то його міститься в V мл розчину:
Практично для досягнення повноти осадження беремо осаджувача у 1,5 разу більше:
Осадження.
На аналітичних вагах у бюксі ми зважуємо близьку до обчисленої наважку CuSO4 а1 потім ми її кількісно переносимо у стакан ємністю 250 мл і розчиняємо у 100 мл дистильованої води. До одержаного розчину доливаємо 2 мл 6 н. розчину хлорної кислоти (щоб одержати більш великі кристали та попередити утворення колоїдних частинок) і нагріваємо уміст стакана на азбестовій сітці майже до кипіння. Розчин барій дихлориду попередньо розбавляємо водою до 50 мл, нагріваємо майже до кипіння й обережно по краплях перемішуючи доливаємо до нагрітого розчину Cu2 SO4.
Потім стакан ставимо на киплячу водяну баню. Як тільки осад осяде і рідина просвітліє, проводять пробу на повноту осадження.
Фільтрування та промивання осаду.
Для фільтрування застосовують фільтр „синя стрічка". Спочатку повільно зливають розчин по паличці не скаламучуючи осад . Потім промивають осад декатанацією. Ми попередньо приготували розчин для декатанації, для цього ми підкислювали дистильовану воду 6 н HNO3 до рН = 2.
У стакан наливаємо 20 мл промивної рідини, яку готують попередньо: дистильовану воду підкислюємо нітратною кислотою до рН = 2. Осад скаламучують паличкою, дають відстоятися і зливають рідину з осаду на фільтр. Декантацію проводяимо три рази.
Після промивання декантацією кількісно переносять осад на фільтр. Для цього осад скаламучують й обережно по паличці переносимо його на фільтр. Частинки, що залишилися на дні і стінках стакана, ми видаляють за допомогою скляної палички. Потім скляну паличку виймають правою рукою зі стакана, кладуть її поперек стакана так, щоб вона видавала назовні з його носика на 2-3 см. Притискаючи паличку, нахиляють стакан над лійкою і направляють струмінь дистильованої води з промивалки на стінки стакану щоб змити частинки осаду на фільтр. За допомогою беззольного фільтру протирають стінки стакана. Стакан та скляну паличку старанно оглядають на світло і, якщо є частинки осаду, операцію повторюють.
Коли весь осад перенесено на фільтр, його промивають на фільтрі. Для цього струмінь дистильованої води з промивалки спрямовують у лійку, обводячи нею краї фільтра. Осад обережно змивають униз. Коли фільтр буде наповнений водою приблизно на половину свого об'єму, припиняють приливання дистильованої води і дають їй повністю стекти з фільтра. Промивання фільтра починають із верхнього краю фільтрувального паперу. Осад барій сульфату має достатньо велику розчинність, тому об'єм дистильованої води для промивання варто обмежити (не більше ніж 200 мл).
Висушування і прожарювання осаду.
Після того, як стечуть із лійки останні краплі рідини, лійку з фільтром накривають фільтрувальним папером та поміщають у сушильну шафу для підсушування. Після цього злегка вологий фільтр обережно виймають із лійки, згортають і поміщають у чистий та доведений до постійної маси тигель. Тигель з осадом ставлять у фарфоровий трикутник і на малому полум’ї пальника озолюють фільтр, уникаючи його займання . Після озолення, тигель поміщають з осадом на одну годину у муфельну піч та прожарюють при температурі 700°С.
За допомогою тигельних щипців переносять тигель в ексикатор й обережно закривають ексикатор кришкою. Після охолодження тигель з осадом зважують. Прожарювання осаду і його зважування проводять до постійної маси, тобто коли результати зважувань не будуть розходитися більше ніж на 0,0002 г.
Потім обчислюють:
1) масу вагової форми (b):
b=m1-m2
m1 –– маса пустого тигля;
m2 –– маса тигля з ваговою формою;
2) грамовий уміст сульфат-іонів () у досліджуваному сульфаті
–– аналітичний множник гравіметричного аналізу(0,4116).
3) відсотковий уміст сульфат-іонів у наважці.
a1– 100%
- X%
Розрахунок: