Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Лабораторная работа № 14
ТЕМА «Реакции и анализ смеси анионов II группы »
Цель: продолжить изучение значения аналитического контроля (АК) и принципов химической идентификации неорганических веществ – изучить качественные реакции некоторых анионов 2 аналитической группы, пригодные для применения в анализе.
Задачи: продолжить знакомство с методиками определения химических компонентов; применением фундаментальных законов химии для объяснения свойств веществ; овладение практическими умениями и навыками.
Требования к знаниям, умениям и навыкам студента:
Реактивы:
Растворы
аммония карбоната
бромида натрия
гидроксида аммоня
гидроксида натрия
калия йодида
нитрата свинца
нитрита натрия
нитропруссида
серной кислоты
сульфида аммония
сульфида натрия
хлорида натрия
хлорной воды
хлороформа
Н2О(дист.);индикаторы: универсальный (бум.); йодид-крахмальные бумажки.
Оборудование:
штативы;
пробирки;
пипетки (1,0);
стеклянные палочки;
спиртовки;
спички;
держатели;
тигли;
тигельные щипцы;
4 пробки с микротрубками;
фильтровальная бумага;
ножницы.
Список заданий (задач):
1. Изучить классификацию анионов.
2. Изучить качественные реакции на анионы 2АГ.
3. Систематизировать и углубить знания о дробном методе анализа.
Теоретическая часть
Групповым peaгентом является нитрат серебра в азотнокислой среде.
Реакция CI--ионов
Хлорид-ион является анионом сильной хлороводородной кислоты НСl. Большинство солей хлороводородной кислоты (хлоридов) хорошо растворимы в воде исключение составляют хлориды серебра (AgCl), свинца (РЬСl2), одновалентной ртути(Hg2Cl2), а также основные соли висмута, сурьмы и олова.
Концентрированная серная кислота при нагревании разлагает сухие хлориды, выделяющийся хлороводород может быть открыт по запаху и по образованию дыма (NH4C1) около палочки, смоченной раствором аммиака.
Нитрат серебра AgNO3 образует с Сl--ионами белый творожистый осадок хлорида серебра. На свету осадок становится серо-фиолетовым, а затем чернеет вследствие разложения.
Ag+ + Сl AgCl
AgCl легко растворяется при действии веществ, которые связывают Ag+ в комплекс:
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]++ Сl- + 2Н20
AgCl + 2S2032- [Ag(S203)2]3-+ Сl-
Хлорид серебра растворим также в 12 % растворе карбоната аммония:
AgCl + NH4+ + СОз2- [Ag(NH4)2]+ + Сl- + С02 + Н20
При действии на раствор аммиачного комплекса серебра азотной кислоты выделяется осадок AgCl вследствие разрушения комплекса:
[Ag(NHз)2]+ + Сl- + 2Н+ AgCl + 2NH4+
При действии бромида и иодида калия на аммиачный комплекс серебра выделяются соответственно AgBr и AgJ;
[Ag(NHз)2]+ + Вг-+ 2H2O AgBr + 2NH40H.
В отличие от AgCl иодид серебра практически не растворим в растворе аммиака, AgBr растворяется в незначительной степени и практически не растворяется в карбонате аммония При энергичном взбалтывании осадка, содержащего AgCl, AgBr, AgJ с 12 % раствором карбоната аммония; происходит растворение хлорида серебра, а бромид и иодид серебра не растворяются. Если не растворившийся осадок отцетрифугировать, а к полученному фильтрату прибавить раствор бромида калия, то при наличии в растворе С1--ионов в растворе появляется обильная желтоватая муть AgBr.
Кроме указанных выше реагентов хлорид серебра растворим в смеси аммиака, нитрата серебра и нитрата калия. Указанный раствор смеси должен содержать в 1 литре 0,25 моля аммиака, 0,01 моля нитрата серебра и
0,25 моля нитрата калия. При действии этой смесью на осадок, содержащий AgCl, AgBr и AgJ, в раствор перейдет только AgCl. При подкислении цент-рифугата HNO3 осадок хлорида серебра выпадает вновь.
Нитрат ртути (l) Hg2(N03)2 выделяет белый осадок хлорида ртути (I), растворимый в концентрированной НС1:
Hg2+ + 2Сl- Hg2Cl2;
Hg2Cl2 +4Cl- 2[HgCl3]2-
Реакции Br- -ионов
Бромид-ионы являются анионом сильной бромоводородной кислоты НВг. Из бромидов не растворимы в воде AgBr, Hg2Br2 и РЬВг2. Соли бромоводородной кислоты близки по своим свойствам к солям хлороводородной кислоты, отличаются от них только меньшей устойчивостью к действию окислителей. Бромид-ион можно открыть следующими реакциями.
Концентрированная серная кислота H2SО4 при действии на твердые бромиды выделяет газообразный бромистый водород:
NaBr + H2SO4 NaHS04 + НВг
Бромоводород частично окисляется серной кислотой до свободного Вг2, поэтому окраска выделяющегося газа имеет буроватый цвет:
2НВг + H2SO4 Br2 + S02 + 2Н20
Нитрат серебра AgN03 выделяет желтовато-белый осадок бромида серебра. Осадок хорошо растворяется в тиосульфате натрия, цианистом калие; плохо растворим в NH4OH и практически не растворим в (NH4)2C03:
Ag+ + Вг- AgBr
Хлорная вода прибавленная к раствору бромидов, выделяет свободный бром (в нейтральной или слабокислой среде), легко извлекаемый органическими растворителями (хлороформом, сероуглеродом и др.) и окрашивающий их в желто-оранжевый цвет. При избытке хлорной воды окраска раствора исчезает вследствие образования хлористого бромаl-.
2Br +Cl2Br2+ 2Сl-
Br2+Cl22BrCl-
Для проведения этой реакции в пробирку поместить 1 2 капли раствора NaBr, несколько капель концентрированной соляной кислоты, а затем постепенно, по одной капле добавлять раствор КМn04. Содержимое пробирки встряхнуть. Органический слой при этом окрашивается в желто-оранжевый цвет.
Аналогичный эффект наблюдается, если в пробирку поместить 1-2 капли раствора NaBr и подкислить раствор несколькими каплями 2 н раствора H2S04. Затем добавить несколько капель хлороформа и 1-2 капли хлорной воды или pacтвopaNaClO.Пробирку встряхнуть, органический слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.
Реакции J--ионов
Иодид-ион является анионом сильной иодоводородной кислоты. Эта кислота малоустойчивая и окрашивается выделяющимсяиодом в бурый цвет. Иодиды по растворимости близки к соответствующим солям бромо-иодородной кислоты.
Иодоводородная кислота и ее соли окисляются до J2 легче, чем бромоводородная кислота и ее соли так как стандартный потенциал пары J2/2J-(+0,54 В) меньше, чем пары Br2/2Br- (+1,09 В).
Свойства иодид-иона характеризуются следующими реакциями.
Нитрат серебра AgNO3 выделяет желтый творожистый осадок иодида серебра, практически нерастворимый в растворе аммиака (в отличие отСl-иона) и минеральных кислотах.
AgJ слабо растворимы в Na2S203 и хорошо растворим в KCN:
Ag+ + J- AgJ
AgJ, также как и AgBr. разлагается при действии цинковой пыли в присутствии воды или 2 н раствора H2SO4:
2AgJ + Zn Zn2+ + 2J-+ 2Ag
Соли свинца дают с иодид-ионом желтый осадок PbJ2:
Pb2+ + 2J- PJ2
3.3.3. Восстановительные свойства иона J-.
Концентрированная H2S04, действуя на иодиды.выделяет J2:
8J-+ S042- + 10H+ 4J2 + 4Н2O + H2S
Нахолодуиод выделяется в виде темно-серого осадка, при нагревании выделяются фиолетовые пары иода.
Хлорная вода, окисляя иодид-ион, выделяет свободный иод. который растворяется в органическом растворителе (хлороформе, сероуглероде).окрашивает его в малиновый цвет. При дальнейшем добавлении хлорной воды слой органического растворителя обесцвечивается, вследствие окисления иода до JCl :
2J- +Cl2 J2+2Cl-
J2 + 5Cl2 + 6Н20 2JO3- + 10Сl- + 12H+
Аналогичный эффект наблюдается при действии концентрированной HCl и КМn04 в присутствии хлороформа. Порядок выполнения реакции см. раздел
Нитриты (KNO2, NaNO2) выделяют из растворов иодидов иод при подкислении разбавленной H2S04, HC1 или СНзСООН.
2NO2- + 2J- + 4H+ J2 + 2NO + 2H2О
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Методические указания по выполнению работы:
ОПЫТ 1
Действие серебра нитрата.
К 2-3 каплям растворов солей, содержащих анионы II аналитической группы, прибавляют по 2-3 капли раствора серебра нитрата, подкисленного 2М раствором HNO3.
Испытывают отношение образовавшихся осадков к 12 %-ному раствору аммония карбоната и 2М раствору аммиака.
ОПЫТ 2
Действие окислителей.
К 2-3 каплям раствора натрия бромида прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа и приливают по каплям при постоянном встряхивании свежеприготовленную хлорную воду.
ОПЫТ 3
Действие растворов солей свинца.
К 2-3 каплям раствора калия йодида прибавляют 2-3 капли раствора соли свинца.
Испытывают отношение осадка к нагреванию и последующему охлаждению.
ОПЫТ 4
Действие окислителей.
А) К 2-3 каплям раствора калия йодида прибавляют 2-3 капли 1М раствора серной кислоты, 5 капель хлороформа и приливают по каплям при постоянном встряхивании свежеприготовленную хлорную воду.
ОПЫТ 5
Действие кислот.
К 2-3 каплям раствора натрия сульфида прибавляют 2 капли 2М раствора HCl. Сероводород обнаруживают по почернению бумаги, пропитанной раствором соли Pb.
ОПЫТ 6
Действие натрия нитропруссида.
К 2-3 каплям раствора натрия сульфида прибавляют 2 капли натрия гидроксида и 1-2 капли раствора Na2[Fe(CN)5NO]
ОПЫТ 7
Действие раствора йода.
К 2-3 каплям раствора йода прибавляют 5-6 капель раствора аммония сульфида.
ВЫВОД: подведение итогов работы (отражает поставленные цель и задачи работы).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
1. Нейтральный исследуемый раствор не дает осадка с ВаСl2, но добавленный к нему раствор иода обесцвечивается. На присутствие, какого аниона указывает этот факт? Напишите уравнение реакции.
2. При подкислении исследуемого раствора наблюдается образование серы. Присутствием, каких анионов в растворе может быть обусловлено это явление?
3. Имеется неизвестная соль калия. При добавлении к ее подкисленному раствору перманганата калия, последний обеспечивается, а при добавлении иодистого калия образуется I2. Какая это соль? Напишите уравнения реакций.
4. Об отсутствии, каких анионов можно сделать заключение, если при добавлении разбавленного раствора H2SO4 к исследуемому раствору не наблюдается никакого внешнего эффекта?
5. Имеется неизвестная соль калия. При действии на раствор этой соли Ba(NO3)2, AgNO3 и H2SO4 никаких внешних эффектов не наблюдается. При добавлении к этому раствору NaOH и AI выделяется аммиак. Какая это соль? Напишите уравнение реакций.
6. Присутствием, каких анионов может быть обусловлено образование .12 при подкнслении раствора? Напишите уравнение реакции.
7. Наличие каких анионов можно предполагать в исследуемом растворе. если при добавлении его к взятому в избытке раствору AgNO3 образуется черный осадок? Напишите уравнения реакций.
Рекомендуемая литература:
а) основная литература
-на бумажных носителях:
1. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): в 2-х т. Кн. 1 Общие теоретические основы. Качественный анализ: учебник для вузов.- 4-е изд., стер.- М.: Высшая школа, 2008 -5экз.
-на электронных носителях:
-Интернет-ресурсы: «Консультант студента»
б) дополнительная литература:
-на бумажных носителях:
1. Джабаров Д. Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии (качественный анализ, титриметрия): учебное пособие.- М.: Медицинское информационное агентство, 2007 – 5экз.
-на электронных носителях:
-Интернет-ресурсы: «Консультант студента»
Программное обеспечение:
- операционная система Windows, пакет Microsoftoffice, электронная библиотека медицинских вузов «Консультант студента», ACDLabs, Chemwin, Excelpowerpoint, Chem. Lab;
- программы для компьютерного тестирования, компьютеры.
Базы данных, информационно-справочные и поисковые системы:
Сhemlib.ru, Chemist.ru, ACD Labs, MSU.Chem.ru.