Если у вас возникли сложности с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой - мы готовы помочь.
Предоплата всего
Подписываем
Лабораторная работа № 1
Приготовление растворов для окислительно – восстановительного титрования. Стандартизация раствора перманганата калия.
– освоить методики приготовления раствора заданной концентрации путем разбавления концентрированного раствора, приготовления стандартного раствора из фиксанала;
– овладеть методикой прямого безындикаторного титрования восстановителей в перманганатометрии;
– определить концентрацию перманганата калия по стандартному раствору щавелевой кислоты.
1.2 Приборы и реактивы
Мерный цилиндр вместимостью 10 мл, мерная колба вместимостью 500 мл, воронка, химический стакан вместимостью 250 мл, склянки для хранения растворов вместимостью 250, 500 мл, 2н раствор перманганата калия, фиксанал щавелевой кислоты, бюретка вместимостью 50 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан вместимостью 250 мл, рабочий раствор перманганата калия, стандартный раствор щавелевой кислоты, электроплитка.
1.3 Порядок выполнения работы
1.3.1 Приготовление рабочего раствора перманганата калия
Необходимо приготовить 500 мл 0,02 н KMnO4 путем разбавления 2н раствора. Стандартный раствор KMnO4 нельзя приготовить путем взятия точной навески и растворения в определенном объёме воды, т.к. KMnO4 всегда содержит примеси и легко разлагается под влиянием восстановителей.
Расчет: С1V1 = C2V2
Мерным цилиндром отбирают 5 мл 2н раствора перманганата калия, переносят в склянку и разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления.
Хранить раствор KMnO4 нужно в темноте или в склянках из темного стекла, так как свет ускоряет разложение KMnO4:
2H2O + 4KMnO4 → 4MnO2 + 4KOH + 3O2
MnO4– + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH– 3 4
2H2O + 4OH– – 4e → 3О2↑ + 4H2O 4 3
4MnO4– + 2H2O → 4MnO2 + 4OH– + 3О2↑
Бюретки и другую стеклянную посуду нельзя оставлять на продолжительное время с раствором KMnO4, т.к. на стекле образуется коричневато-бурая пленка МnO2.
1.3.2 Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты (Н2С2О4∙2Н2О)
Необходимо приготовить 250 мл 0,02 н раствора щавелевой кислоты.
Стандартный раствор щавелевой кислоты готовят из фиксанала, который представляет собой стеклянную ампулу, содержащую точно отмеренный объем раствора Н2С2О4, необходимый для приготовления 1 л 0,1 н раствора.
Фиксанал разбивают в мерную колбу на 0,5 л и доводят до метки дистиллированной водой. Получают 0,2 н раствор щавелевой кислоты. Заполняют бюретку 0,2 н раствором щавелевой кислоты, отбирают 25 мл этого раствора в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Расчет: С1V1 = C2V2 2.1
1.3.3 Стандартизация раствора перманганата по щавелевой кислоте основана на реакции:
2KMnO4+5Н2С2О4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10СО2 + 8Н2О
MnO4– + 8H+ + 5e → Mn+2 + 4H2O
Н2C2O4 – 2e → 2CO2 +2Н+
В колбу для титрования вносят мерным цилиндром 10 мл 2н раствора Н2SO4 и нагревают до 70–80◦С. Затем пипеткой отбирают аликвотную часть раствора щавелевой кислоты и вносят в нагретый раствор серной кислоты (кипятить раствор щавелевой кислоты нельзя, т.к. при кипячении она разлагается).
Раствор KMnO4 помещают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. Если нижний край мениска в бюретке виден плохо, то можно все отсчеты делать по верхнему краю мениска.
Далее раствор KMnO4 приливают по каплям к горячему раствору. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезла окраска от предыдущей. Первые 2–3 капли раствора KMnO4 обесцвечиваются медленно. Затем обесцвечивание происходит быстро, т.к. образуются ионы Mn+2, даже небольшое количество которых является автокатализатором для данной реакции. Титрование проводят до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1-2 минут.
При длительном стоянии раствора окраска снова исчезает, т. к. KMnO4 взаимодействует с образовавшейся MnSO4:
2KMnO4 + 3MnSO4 + 2H2O → 5MnO2 + K2SO4 + 2H2SO4
MnO4– + 4H+ + 3e → MnO2+ 2H2O 3 2
Mn+2 + 2H2O – 2e → MnO2 + 4H+ 2 3
2MnO4– + 3Mn+2 + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Титрование проводят до 3–5 сходимых результатов с точностью 0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 2.1:
Таблица 2.1 - Результаты титрования
|
№ опыта |
Объём взятого раствора Н2С2О4, мл |
Объём раствора KMnO4, пошедший на титрование, мл |
Среднее значение объема KMnO4 (Vср., мл) |
По закону эквивалентов рассчитывают нормальность KMnO4.
2.2
2.4 Результаты работы
В результате работы были приготовлены растворы (перманганат калия и щавелевая кислота), определена концентрация раствора перманганата калия, которая равна……..
3